JPH0531322A

JPH0531322A - 溶剤回収装置

Info

Publication number: JPH0531322A
Application number: JP3214322A
Authority: JP
Inventors: Hisaaki Yokota; 久昭横田; Koki Usui; 光基臼井; Osamu Yoshiguchi; 理吉口; Hiroyuki Takahara; 宏之高原
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1991-07-30
Filing date: 1991-07-30
Publication date: 1993-02-09

Abstract

(57)【要約】【目的】溶剤含有処理ガスから溶剤を高回収効率で回
収することができる溶剤回収装置を提供する。【構成】溶剤含有空気は活性炭ハニカム成形体からな
る吸着材６ａとシートヒータ６ｂを備えた乾式回収装置
の吸着塔２１，２２に導入して溶剤を濃縮抽出し、コン
デンサ２７にて凝縮することにより溶剤を液体として回
収する。この場合に、シートヒータ６ｂの厚さを20乃至
40mmにし、キャリアガスの流量Ｑ（リットル／分）を吸
着塔のキャリアガス通過断面積Ａ（m²）の40乃至80倍に
する。また、塔内の溶剤脱着温度を100乃至160℃にす
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は低濃度溶剤含有ガスを活
性炭による吸脱着作用により高濃度溶剤含有ガスに濃縮
した後溶剤を回収する溶剤濃縮回収装置に関し、特に、
フロン１１３等の低沸点溶剤の回収に有効な溶剤濃縮回
収装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造設備及び精密機器製造設備に
おいては、フロン又は塩素系等の有機溶剤が使用されて
いる場合が多く、室内から又は室外排気空気中から前記
有機溶剤を分離除去して公害防止を図ったり、回収した
溶剤を再利用する等のために、溶剤回収装置が使用され
ている。

【０００３】これらの従来の溶剤回収装置においては、
活性炭等の溶剤吸着材を収納した複数の、例えば１対の
吸着塔を設け、溶剤含有空気を一方の吸着塔に導入して
その含有溶剤を吸着材に吸着除去させ、浄化空気として
排出させる。そして、他方の吸着塔からは、従前の吸着
工程で既に吸着している溶剤を脱着させる。この脱着時
のエネルギとして水蒸気を使用しているのが、従来一般
的な蒸気再生式の溶剤回収装置である。また、吸着材自
体をシートヒータにより加熱して溶剤を脱着するのが、
乾式溶剤回収装置である。

【０００４】前記蒸気再生式溶剤回収装置の場合には、
溶剤脱着が効率的に行われるため、有用な手段として用
いられているが、活性な多量の水蒸気と溶剤が接触する
こととなるため、溶剤が分解しやすいとか、又は、微量
分解しても問題となる場合には、回収液の再利用が困難
である等の問題点がある。

【０００５】この点を解決する手段として提案されてい
る方法が後者の乾式溶剤回収装置であり、活性な水蒸気
を脱着源として用いないため、溶剤分解が少なく、良質
な回収液が得られる。

【０００６】しかしながら、上記乾式溶剤回収装置で
は、溶剤の脱着方法として吸着材の吸着平衡状態を加熱
減圧して行なうため、水蒸気脱着を行なう場合に比較し
て効率的に低く、特にフロン１１３や１．１．１．トリ
クロルエタン等の比較的沸点が低い溶剤の回収にあたっ
ては、極力効率的に回収するための回収条件の適正化が
必要である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】回収条件の適正化にあ
たって必要な第１要件は、所定の時間内に吸着材の加熱
が適正温度に均一化されること、第２要件は、吸着材が
加熱されて脱着した溶剤が円滑に、かつ、いたずらに溶
剤を薄めることなく吸着塔外へ吸引排気されること、第
３の要件は溶剤分解を生じない様に吸着材の加熱温度を
制御することである。乾式溶剤回収装置の効率化のため
には、これらの課題を解決する必要がある。

【０００８】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、溶剤含有処理ガスから良質な状態で効率良
く溶剤を液体として回収することができる溶剤回収装置
を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明に係る溶剤回収装
置は、ガスが通流可能の複数の吸着塔と、各吸着塔内に
配置されシート状ヒータと活性炭吸着材とを接触させて
構成された吸着体と、吸着塔にその下部から溶剤含有ガ
スを選択的に且つ交互に導入して前記吸着材に溶剤を吸
着させ清浄化ガスを前記吸着塔の上部から排気する溶剤
含有ガス導入手段と、前記溶剤含有ガスが導入されてい
ない吸着塔内の前記吸着材を前記シート状ヒータへの通
電により加熱して前記吸着材から溶剤を離脱させると共
にこの吸着塔内にその上部からキャリアガスを導入し下
部からこのキャリアガスを吸引排気することにより脱着
溶剤を含有する高濃度溶剤ガスを抽出する抽出手段と、
この高濃度溶剤ガスを冷却して溶剤を液体として回収す
る回収部とを有する溶剤回収装置であって、前記各吸着
材の溶剤含有ガス通過断面の厚さは20乃至40mmであり、
前記キャリアガスの流量をＱ（リットル／分）、前記吸
着塔のガス通過断面積をＡ（ｍ²）とした場合に、Ｑ／
Ａが４０乃至８０の範囲にあり、前記シート状ヒータに
よる脱着温度は100乃至160℃であることを特徴とする。

【００１０】

【作用】本発明においては、外気から導入された溶剤を
含有する処理ガスはその供給手段により回収装置の複数
の吸着塔に交互に且つ選択的に供給される。この吸着塔
には、活性炭吸着材とこの吸着材を電気的に加熱するシ
ート状ヒータとが接触して構成された吸着体が収納され
ている。そして、溶剤含有ガス導入手段により一方の吸
着塔に前記溶剤含有ガスを導入し、前記吸着材にガス中
の含有溶剤を吸着させる。他方の吸着塔においては、従
前の工程で吸着材に溶剤が高濃度で吸着しているので、
そのシート状ヒータに通電することにより、吸着材を加
熱して溶剤を脱着させる。そして、この吸着塔にキャリ
アガスを導入し吸着材から脱着した溶剤をこのキャリア
ガスにキャリアさせて、回収部に供給する。回収部にお
いては、この溶剤を極めて高濃度で含有する高濃度溶剤
ガスを冷却して溶剤を液体として回収する。

【００１１】而して、本発明においては、前記シール状
ヒータにはさまれた各吸着材の溶剤含有ガス通過断面の
厚さは20乃至40mmである。この溶剤含有ガスが通過する
吸着材の断面は、その厚さが20mm以上であることが必要
である。厚さが20mm未満であると、吸着材の加熱速度
（時間）は早まるが、吸着材からの溶剤脱着時間に比べ
いたずらにシール状ヒータが多量に必要となり、吸着体
のコストアップを招来する。また、この厚さが40mmを超
えると、吸着材からの溶剤脱着時間に比べ吸着材の伝熱
加熱に時間を要することとなり、非効率となる。従っ
て、吸着材の伝熱加熱時間と溶剤脱着時間とを概略合致
させ効率的な溶剤脱着を行なうためには吸着材の溶剤含
有ガス通過断面の厚さを20乃至40mmにする。

【００１２】また、前記キャリアガスの流量をＱ（リッ
トル／分）、前記吸着塔のガス通過断面積をＡ（ｍ²）
とした場合に、Ｑ／Ａが４０乃至８０の範囲にあるよう
に、キャリアガスの流量を決める。

【００１３】加熱及び減圧下で、吸着材に吸着された溶
剤のガス分子を脱着する場合に、脱着された溶剤ガスが
その表面に充満し、その条件下での飽和蒸気圧に到達す
ると、もはやそれ以上脱着できなくなる。キャリアガス
はこの脱着ガスを徐々に拭い去り、吸着材の表面ガス濃
度を低減して脱着を効率的に促進する重要な役割を担
う。従って、キャリアガス量が過小の場合には、脱着さ
れて吸着塔外へ排出されてくるガス濃度は高濃度となる
利点はあるものの、脱着効率が低下してしまうという欠
点が生ずる。また、キャリアガス量が過剰の場合には最
終的に吸着塔から脱着されるガスの濃度を薄めることに
なる。

【００１４】回収手段において、高濃度溶剤含有ガスか
ら溶剤を液体として回収する凝縮器においては、その凝
縮器が冷却する温度におけるガス中の溶剤の過飽和分が
凝縮されて液体となり、その温度における飽和濃度分は
未凝縮ガスとして吸着塔へ返戻される。飽和濃度は大気
圧において温度により一義的に決まるものであるから、
脱着ガス濃度が低ければ、凝縮液化分は減少し、液化回
収効率を低下させることとなる。また、未凝縮分が増加
し、これが吸着塔に返戻されることになり、処理能力を
低下させてしまう。

【００１５】本願発明者等が種々実験研究した結果、上
述の各種要因を勘案して、キャリアガス流量は、キャリ
アガスの流量をＱ（リットル／分）、前記吸着塔のガス
通過断面積をＡ（ｍ²）とした場合に、Ｑ／Ａが４０乃
至８０の範囲にあるように決めることが適切であること
を見いだした。

【００１６】この場合に、例えば、１塔当たりの吸着体
容積が25リットルである場合には、例えば吸着塔のガス
通過断面積が0.085m²であり、適正キャリアガス（空
気）の流量は3.4乃至6.8リットル／分である。

【００１７】また、１塔当たりの吸着体容積が50リット
ルである場合には、例えば吸着塔のガス通過断面積が0.
16m²であるから、適正キャリアガス流量は6.4乃至12.8
リットル／分である。但し、吸着塔の容量が50リットル
であっても、25リットルの吸着塔を２段重ねたものであ
る場合には適正流量は25リットルの場合と同様の流量に
なる。

【００１８】更に、１塔当りの吸着体容積が50リットル
であっても、縦長形の吸着体であって、そのガス通過断
面積が0.085m²の場合には適正キャリアガス（空気）の
流量は3.4至6.8リットル／分である。

【００１９】要するに、吸着材から脱着された溶剤を必
要最小範囲の速度で吸着材表面の雰囲気から拭い去るこ
とが重要である。

【００２０】シート状ヒータによる脱着温度は100乃至1
60℃であることが必要である。脱着温度が100℃未満で
あると、大気中の水分も共存吸着されているため脱着効
率が著しく低下する。一方、脱着温度が160℃を超える
と、溶剤中の安定材の歩留まりが劣化したり、溶剤分解
を起こしたりする。このため、吸着塔内に配置された吸
着材から溶剤を脱着する温度は、100乃至160℃にする。

【００２１】なお、溶剤脱着工程において吸着塔内のキ
ャリアガスを吸引する際の排気圧力は、-600mmHg以下の
真空度にすることが好ましい。この排気圧力より圧力が
高くなると十分な脱着効率が得られない。真空度が高い
ほど、脱着効率が向上するが、高真空を得るためには大
容量の真空排気装置を用意する必要があり、装置コスト
が上昇する。

【００２２】また、回収手段の吸着塔における脱着時間
は15乃至25分にすることが好ましい。脱着に要する時間
は、回収手段の回収効率に大きな影響を及ぼす。脱着工
程においては、十分な真空度を得て物理的脱着現象が生
じる時間の外に、吸着塔内を所望の真空度に排気し、吸
着材を所定の温度に加熱するための時間が必要である。
脱着時間が短すぎると、脱着が不十分となり、溶剤が残
存したまま、次順の吸着工程に移ることになるため、結
果として処理能力が低下してしまう。また、脱着時間が
長すぎる場合には、吸着工程において、それに見合う量
の溶剤を吸着させるために長時間必要であり、同様に回
収手段全体の処理能力が低下してしまう。このような理
由で、脱着時間は15乃至25分にすることが好ましい。

【００２３】

【実施例】次に、本発明の実施例について添付の図面を
参照して説明する。

【００２４】図２は本発明の実施例に係る溶剤回収装置
の吸着塔内にて使用する吸着体を示す斜視図である。吸
着体６の吸着材６ａは直方体状のモノリス成形体からな
り、ハニカム状に成形されている。この吸着材６ａは複
数個（第１図には２個の吸着材のみ示す）連結して構成
されており、各吸着材６ａ間及びその配列方向の両端部
の側面には、通電により抵抗発熱するシートヒータ６ｂ
が接着されている。各シートヒータ６ｂには、シートヒ
ータ６ｂに給電するためのリード線６ｃが接続されてい
る。なお、吸着材６ａには熱電対（図示せず）が挿入さ
れており、この熱電対により吸着材６ａの温度を測定
し、吸着材６ａの温度が所定値になるようにシートヒー
タ６ｂへの印加電力を制御するようになっている。

【００２５】なお、このシートヒータ６ｂとしては、例
えば厚さが１mm、幅が１３０mm、長さが４００mmの薄板
状をなすものがあり、交流１００Ｖで容量が４３０Ｗで
ある。また、このシートヒータ６ｂを８枚使用し、各シ
ートヒータ間に同一の大きさの吸着材６ａを介装するこ
とにより、例えば幅が１２０mm、長さが２４０mm、高さ
が４００mmの吸着体６が構成される。なお、シートヒー
タ６ｂの幅が１３０mmで、吸着体６の幅１２０mmよりも
長いのは、シートヒータの端部での発熱量が少ないため
に吸着材よりも突出している必要があるからである。

【００２６】このように構成された吸着体６において
は、リード線６ｃを介してシートヒータ６ｂに通電する
と、シートヒータ６ｂが抵抗発熱して昇温し、この熱が
シートヒータ６ｂから吸着材６ａに伝達される。これに
より、吸着材６ａが昇温して吸着していたフロンを脱着
する。

【００２７】本実施例の溶剤回収装置においては、図１
に示す吸着塔２１，２２内に、図２に示す吸着体６が装
入されている。即ち、この溶剤回収部は第１吸着塔２１
と第２の吸着塔２２の２つの吸着塔を有し、バッチ式の
吸着工程及び脱着工程を交互に繰り返すことにより、双
方の吸着塔２１，２２により連続的な溶剤含有ガス回収
処理を可能にしたものである。各吸着塔２１，２２に収
納された各吸着体はシートヒータ６ｂへの通電加熱によ
り温度制御されるようになっている。

【００２８】洗浄装置等から排気された溶剤含有空気は
ブロア１６により吸引されて、配管１１及びその分岐配
管１１ａ，１１ｂを介して吸着塔２１，２２に分岐供給
されるようになっている。配管１１ａ，１１ｂには夫々
開閉弁Ｖ₁，Ｖ₃が介装されていて、この開閉弁Ｖ₁，Ｖ₃
は各吸着塔２１，２２への溶剤濃縮ガスの供給を制御す
る。

【００２９】また、吸着塔２１，２２の吸着材６ａによ
り溶剤が吸着除去された後、そのガス排出口から排出さ
れた浄化ガスは配管１２ａ，１２ｂを介して合流配管１
２に排出され、前述の如く、溶剤濃縮部の配管７に返戻
される。そして、各配管１２ａ，１２ｂには夫々開閉弁
Ｖ₂，Ｖ₄が介装されていて、夫々吸着塔２１，２２から
の排出空気の供給を制御している。

【００３０】冷却ガスはブロア２４により配管３６及び
その分岐配管３６ａ，３６ｂを介して各吸着塔２１，２
２に導入され、吸着塔２１，２２内を冷却してきた冷却
ガスは冷却ガス用配管３５ａ，３５ｂに排出され、その
合流配管３５を介して配管３６に与えられる。配管３６
にはブロア２４の上流側に冷却器２５が介装されてお
り、この冷却器２５により配管３６を通流する冷却ガス
が冷却されるようになっている。

【００３１】また、配管１２に排出された浄化ガスの一
部は、再生用キャリアガスとなって、配管１２に連結さ
れた配管３４ａ，３４ｂを介して吸着塔２１，２２に供
給されるようになっている。配管３４ａ，３４ｂには夫
々流量調節弁Ｖ₉，Ｖ₁₀が介装されていて、吸着塔２
１，２２へのキャリアガスの注入量を制御するようにな
っている。

【００３２】吸着塔２１，２２を通過して溶剤を高濃度
でキャリアしている高濃度溶剤ガスは、配管３２ａ，３
２ｂに排出され、その合流配管３２を介してコンデンサ
２７に供給される。配管３２には真空ポンプ２６が配設
されていて、吸着塔２１，２２内のガスを吸引して、コ
ンデンサ２７に供給するようになっている。このコンデ
ンサ２７内で、高濃度溶剤ガスはチル冷却水により冷却
され、含有溶剤が液体に凝縮される。配管３２ａ，３２
ｂには、開閉弁Ｖ₅，Ｖ₇が設けられている。

【００３３】この液体溶剤は未凝縮溶剤含有ガスと共
に、分離器２８に集められ、水と溶剤とに比重分離され
る。回収された液体溶剤はタンク２９に集められる。分
離器２８内の未凝縮溶剤含有ガスは配管３３を介してブ
ロア１６の上流側の配管１１に返戻される。

【００３４】次に、上述の如く構成された溶剤回収装置
の動作について説明する。

【００３５】先ず、第１の吸着塔２１に収納されている
吸着体が再生後のもので活性の状態になり、第２の吸着
塔２２に収納されている吸着体が吸着後のもので溶剤を
十分に吸着している状態にあるとする。この場合、開閉
弁Ｖ₁，Ｖ₂を開、開閉弁Ｖ₃，Ｖ₄を閉、開閉弁Ｖ₁₁，Ｖ
₁₃，Ｖ₁₂，Ｖ₁₄を閉、開閉弁Ｖ₅を閉、開閉弁Ｖ₇を開に
する。開閉弁Ｖ₈，Ｖ₁₆は、吸着塔２１，２２内を大気
開放するための弁であり、通常動作時は常に閉である。
流量調節弁Ｖ₉，Ｖ₁₀は、吸着塔２１、２２が各々減圧
作用を受けた時に必要所定空気量が流れるように常に
調整されている。

【００３６】このように、開閉弁Ｖ₁，Ｖ₂を開にするこ
とによって、溶剤含有空気は吸着塔２１に導入され、そ
の含有溶剤が吸着体の吸着材６ａに吸着除去される。浄
化された空気は外部に排出される。

【００３７】一方、吸着塔２２内は、真空ポンプ２６に
より配管３２ｂ，３２を介して吸引され、更に吸着塔２
２内の吸着体６は別途設けた電源から給電されてそのシ
ートヒータ６ｂが抵抗発熱し、吸着材６ａが所定温度ま
で加熱される。そして、この吸着塔２２内の吸着体６は
吸着体中に設けられた熱電対により測温されて温度制御
される。これにより、吸着塔２２内の吸着材６ａは減圧
下で速やかに昇温して溶剤を脱着し、この溶剤は配管３
４ｂ、流量調整弁Ｖ₁₀を介して吸着塔２２内に導入され
たキャリアガスにキャリアされてコンデンサ２７に供給
される。

【００３８】このようにして脱着された高濃度溶剤ガス
はコンデンサ２７で凝縮されて水分及び溶剤が液化し、
溶剤液は分離器２８で水から分離された後、ストレージ
タンク２９に回収される。一方、コンデンサ２７で未凝
縮となったガス成分は、分離器２８から配管３３を介し
て配管１１に返戻され、溶剤の吸着工程を実施している
吸着塔２１に供給される。

【００３９】次いで、一定時間経過後、開閉弁Ｖ₁，Ｖ₂
は開のままで第１の吸着塔２１の吸着工程を継続しつ
つ、開閉弁Ｖ₇を閉にして第２の吸着塔２２の脱着工程
を停止する。そして、開閉弁Ｖ₁₂，Ｖ₁₄を開にして、溶
剤を殆ど又は全く含有しない冷却空気をブロア２４によ
り吸着塔２２内に送り込む。また、吸着体６のシートヒ
ータ６ｂに対する通電を停止する。冷却空気は冷却器２
５により冷却されており、シートヒータ６ｂによる加熱
が停止するので、再生工程で加熱されて高温になってい
た吸着塔２２内の吸着材６ａはこの低温の冷却ガスの通
流により冷却され、吸着効率が高い温度域まで降温す
る。

【００４０】次いで、一定時間経過後、開閉弁Ｖ₃，Ｖ₄
を開、開閉弁Ｖ₅を開、開閉弁Ｖ₁，Ｖ₂を閉、開閉弁Ｖ
₁₂，Ｖ₁₄を閉にする。なお、開閉弁Ｖ₇，Ｖ₁₁，Ｖ₁₃は
閉のままである。

【００４１】これにより、溶剤含有空気は第２の吸着塔
２２の吸着体６を通過してその含有溶剤が吸着除去され
る。一方、第１の吸着塔２１においては、その減圧下で
の吸着体６への通電加熱により、この吸着体６に吸着さ
れていた溶剤が脱着される。そして、この溶剤及び水分
を含むガスはコンデンサ２７及び水分離器２８に送られ
て液体溶剤が回収される。

【００４２】次いで、一定時間経過後、開閉弁Ｖ₅を閉
にし、開閉弁Ｖ₁₁，Ｖ₁₃を開にして冷却空気を第１の吸
着塔２１に供給する。これにより、第１の吸着塔２１は
再生（脱着）工程から冷却工程に移る。

【００４３】このようにして、吸着工程、脱着工程及び
冷却工程を１サイクルとして各開閉弁が切り換り、高濃
度溶剤ガスから液体溶剤が回収される。そして第１の吸
着塔２１が吸着工程の場合は、第２の吸着塔２２が脱着
工程及び冷却工程を実施しており、第２の吸着塔２２が
吸着工程の場合は、第１の吸着塔２１が脱着工程及び冷
却工程を実施している。その結果、溶剤を連続的に回収
することができる。

【００４４】なお、フロンガスの回収が連続的でなくて
もよい場合は１つの吸着塔のみで一定時間毎に吸着、脱
着及び冷却の各工程を実施させてもよい。その場合には
配管３３より排出されたリターン空気は吸着作用をもた
ないため、外部に排出したり、キャリヤ空気として用い
てもよい。また、吸着工程の時間と、脱着及び冷却工程
の総時間とが一致しない場合には、３塔以上の吸着塔を
使用することもある。２塔に限らず、３塔以上の多数塔
設けてもよい。

【００４５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
溶剤含有空気処理ガスを複数基の吸着塔を備えた回収装
置に導入し、吸着工程と、脱着及び冷却工程とを交互に
繰り返すことにより、溶剤含有空気から溶剤を液体とし
て回収する溶剤回収装置において、回収装置の吸着材形
状、キャリアガス流量及び吸着塔内の脱着温度を所定の
範囲に設定したから、低沸点のフロン１１３及び１．
１．１．トリクロルエタン等の溶剤を含有する処理ガス
から、高効率で溶剤を回収することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に係る溶剤回収装置を示すブロ
ック図である。

【図２】同じくその吸着塔内にて使用される吸着体を示
す斜視図である。

【符号の説明】

６；吸着体６ａ；吸着材６ｂ；シートヒータ２１，２２；吸着塔２８；分離器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者高原宏之神奈川県藤沢市宮前字裏河内100−１株式会社神戸製鋼所藤沢事業所内

Claims

【特許請求の範囲】【請求項１】ガスが通流可能の複数の吸着塔と、各吸
着塔内に配置されシート状ヒータと活性炭吸着材とを接
触させて構成された吸着体と、前記吸着塔にその下部か
ら溶剤含有ガスを選択的に且つ交互に導入して前記吸着
材に溶剤を吸着させ清浄化ガスを前記吸着塔の上部から
排気する溶剤含有ガス導入手段と、前記溶剤含有ガスが
導入されていない吸着塔内の前記吸着材を前記シート状
ヒータへの通電により加熱して前記吸着材から溶剤を離
脱させると共にこの吸着塔内にその上部からキャリアガ
スを導入し下部からこのキャリアガスを吸引排気するこ
とにより脱着溶剤を含有する高濃度溶剤ガスを抽出する
抽出手段と、この高濃度溶剤ガスを冷却して溶剤を液体
として回収する回収部とを有する溶剤回収装置におい
て、前記各吸着材の溶剤含有ガス通過断面の厚さは20乃
至40mmであり、前記キャリアガスの流量をＱ（リットル
／分）、前記吸着塔のガス通過断面積をＡ（ｍ²）とし
た場合に、Ｑ／Ａが４０乃至８０の範囲にあり、前記シ
ート状ヒータによる脱着温度は100乃至160℃であること
を特徴とする溶剤回収装置。