JPH05311421A - 鉛を含む強誘電体薄膜形成用ターゲット材の製造方法 - Google Patents
鉛を含む強誘電体薄膜形成用ターゲット材の製造方法Info
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- JPH05311421A JPH05311421A JP11575192A JP11575192A JPH05311421A JP H05311421 A JPH05311421 A JP H05311421A JP 11575192 A JP11575192 A JP 11575192A JP 11575192 A JP11575192 A JP 11575192A JP H05311421 A JPH05311421 A JP H05311421A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 鉛が均一かつ微細に分散された組織を有し、
その組成が制御し易い鉛を含む強誘電体薄膜形成用ター
ゲット材の製造方法を提供する。 【構成】 本発明は、元素周期律表の３Ａ族および４Ａ
族から選ばれる１種または２種以上の単体粉末、前記族
の元素で構成される合金粉末、または前記単体粉末と前
記合金粉末に鉛粉末を混合し、加圧成形してターゲット
を得ることを特徴とする鉛を含む強誘電体薄膜形成用タ
ーゲット材の製造方法である。好ましくは、鉛粉末は鉛
以外の粉末の粒径と同等以下のものとする。また、加圧
成形には静水圧成形を用いることが好ましい。
その組成が制御し易い鉛を含む強誘電体薄膜形成用ター
ゲット材の製造方法を提供する。 【構成】 本発明は、元素周期律表の３Ａ族および４Ａ
族から選ばれる１種または２種以上の単体粉末、前記族
の元素で構成される合金粉末、または前記単体粉末と前
記合金粉末に鉛粉末を混合し、加圧成形してターゲット
を得ることを特徴とする鉛を含む強誘電体薄膜形成用タ
ーゲット材の製造方法である。好ましくは、鉛粉末は鉛
以外の粉末の粒径と同等以下のものとする。また、加圧
成形には静水圧成形を用いることが好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、最近１６Ｍビット以降
の大容量ＤＲＡＭ等ＩＣの強誘電体キャパシタ絶縁膜
や、強誘電体の自発分極が外部磁界によって反転できる
性質を利用した新しい不揮発性強誘電体メモリーＦＲＡ
Ｍ（Ferroelectric RAM)等への応用に、注目を集めてい
るチタン酸鉛、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸ランタ
ン鉛、またはチタン酸ジルコン酸ランタン鉛等、いわゆ
るＰＴ，ＰＺＴ系，ＰＬＴ系，ＰＬＺＴ系のＰｂＯ成分
を含むペロブスカイト構造を有する強誘電体薄膜を形成
するに用いられる金属ターゲット材に関する。
の大容量ＤＲＡＭ等ＩＣの強誘電体キャパシタ絶縁膜
や、強誘電体の自発分極が外部磁界によって反転できる
性質を利用した新しい不揮発性強誘電体メモリーＦＲＡ
Ｍ（Ferroelectric RAM)等への応用に、注目を集めてい
るチタン酸鉛、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸ランタ
ン鉛、またはチタン酸ジルコン酸ランタン鉛等、いわゆ
るＰＴ，ＰＺＴ系，ＰＬＴ系，ＰＬＺＴ系のＰｂＯ成分
を含むペロブスカイト構造を有する強誘電体薄膜を形成
するに用いられる金属ターゲット材に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、前記のごときＰｂＯ成分を含むペ
ロブスカイト構造を有する強誘電体薄膜を成膜する方法
としては、スパッタ法では特開昭６２−８３４６３号公
報に示されるように、鉛とＺｒ，Ｔｉ，Ｌａ等の３Ａ族
または４Ａ族の各種金属ターゲット材を用い、これら別
個に設置されたターゲットに対して、酸素雰囲気中で同
時スパッタする方法などが知られているが、この方法で
は各個別ターゲット毎にスパッタ制御せねばならず、特
にスパッタ速度を早めると制御が難しくなり、薄膜組成
が大きく変動するという問題があった。これに対して、
特開平３−１３８３６４号公報では、高速スパッタでも
所定組成の強誘電体膜を安定して形成すべく、10〜50%
の空孔率を有するＺｒ粉末とＴｉ粉末の結合成形体、ま
たはＺｒ粉末とＴｉ粉末とＬａ粉末の結合成形体の空孔
に鉛を溶浸含有してなるターゲット材が提案されてい
る。
ロブスカイト構造を有する強誘電体薄膜を成膜する方法
としては、スパッタ法では特開昭６２−８３４６３号公
報に示されるように、鉛とＺｒ，Ｔｉ，Ｌａ等の３Ａ族
または４Ａ族の各種金属ターゲット材を用い、これら別
個に設置されたターゲットに対して、酸素雰囲気中で同
時スパッタする方法などが知られているが、この方法で
は各個別ターゲット毎にスパッタ制御せねばならず、特
にスパッタ速度を早めると制御が難しくなり、薄膜組成
が大きく変動するという問題があった。これに対して、
特開平３−１３８３６４号公報では、高速スパッタでも
所定組成の強誘電体膜を安定して形成すべく、10〜50%
の空孔率を有するＺｒ粉末とＴｉ粉末の結合成形体、ま
たはＺｒ粉末とＴｉ粉末とＬａ粉末の結合成形体の空孔
に鉛を溶浸含有してなるターゲット材が提案されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
３−１３８３６４号公報に記載のターゲットでは次のよ
うな問題がある。鉛を含む強誘電体膜は、通常ＰｂＴｉ
Ｏ3膜のように、鉛と他の金属元素がほぼ１：１の原子
比であることを要求されるものが多い。強誘電体膜を構
成する元素として特に良く用いられるＴｉ，Ｚｒ，Ｌａ
の原子量はそれぞれ47.90、91.22、138.91であり、鉛の
207.27と比べると小さいものであるから、ターゲットと
しては、鉛を主体とする重量組成になる。またＴｉ，Ｚ
ｒ，Ｌａの密度はg/cm3それぞれ4.54、6.57、6.17であ
り、鉛は11.34であるから、これらと鉛との1:1のターゲ
ットに必要な鉛体積比は、Ｔｉで63%、Ｚｒで57%、Ｌａ
で45%となる。つまり、ＴｉおよびＺｒの系に対して
は、50%の空孔に鉛を溶浸するだけでは目的組成が得ら
れないという問題がある。
３−１３８３６４号公報に記載のターゲットでは次のよ
うな問題がある。鉛を含む強誘電体膜は、通常ＰｂＴｉ
Ｏ3膜のように、鉛と他の金属元素がほぼ１：１の原子
比であることを要求されるものが多い。強誘電体膜を構
成する元素として特に良く用いられるＴｉ，Ｚｒ，Ｌａ
の原子量はそれぞれ47.90、91.22、138.91であり、鉛の
207.27と比べると小さいものであるから、ターゲットと
しては、鉛を主体とする重量組成になる。またＴｉ，Ｚ
ｒ，Ｌａの密度はg/cm3それぞれ4.54、6.57、6.17であ
り、鉛は11.34であるから、これらと鉛との1:1のターゲ
ットに必要な鉛体積比は、Ｔｉで63%、Ｚｒで57%、Ｌａ
で45%となる。つまり、ＴｉおよびＺｒの系に対して
は、50%の空孔に鉛を溶浸するだけでは目的組成が得ら
れないという問題がある。
【０００４】もう一つの問題は、これだけ高い空孔率を
有する焼結体を製造する場合、焼結体全体に均一な空孔
を分布させることが難しいことである。ターゲット材の
組成、特に鉛の組成は、多孔質の成形体の空孔率に左右
されるため、空孔率が十分制御されることが前提である
が、実際には制御されるべき空孔率を一定のものとして
安定して得ることに難しい面がある。鉛が溶浸される
“結合成形体”たる多孔質は仮焼結体というべき状態で
あって、原料粉末の粒径、同粒度分布、焼結前プリフォ
ームの成形時の粉末充填状況、成形圧力等のばらつきの
影響を受け易く、毎回一定の空孔率に納めるのは容易で
ない。特に、空孔率が高いほど、この困難が倍加する。
本発明の目的は、鉛含有量の高いターゲットであって
も、鉛が均一かつ微細に分散された組織を有し、その組
成が制御し易く生産的な方法で製造できる鉛を含む強誘
電体薄膜形成用ターゲット材の製造方法を提供すること
である。
有する焼結体を製造する場合、焼結体全体に均一な空孔
を分布させることが難しいことである。ターゲット材の
組成、特に鉛の組成は、多孔質の成形体の空孔率に左右
されるため、空孔率が十分制御されることが前提である
が、実際には制御されるべき空孔率を一定のものとして
安定して得ることに難しい面がある。鉛が溶浸される
“結合成形体”たる多孔質は仮焼結体というべき状態で
あって、原料粉末の粒径、同粒度分布、焼結前プリフォ
ームの成形時の粉末充填状況、成形圧力等のばらつきの
影響を受け易く、毎回一定の空孔率に納めるのは容易で
ない。特に、空孔率が高いほど、この困難が倍加する。
本発明の目的は、鉛含有量の高いターゲットであって
も、鉛が均一かつ微細に分散された組織を有し、その組
成が制御し易く生産的な方法で製造できる鉛を含む強誘
電体薄膜形成用ターゲット材の製造方法を提供すること
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者は、上
記観点から、組成の調整、制御が容易で、組織が微細均
一な強誘電体薄膜形成用ターゲットを開発すべく検討を
行なった。その結果、構成する純金属ないし合金のう
ち、鉛以外の金属（たとえばＴｉ，Ｚｒ，Ｌａ）ないし
これらの合金粉末と、鉛粉末を混合し、加圧焼結してな
るターゲット材の製造方法に想到した。すなわち、本発
明は、元素周期律表の３Ａ族および４Ａ族から選ばれる
１種または２種以上の単体粉末、前記族の元素で構成さ
れる合金粉末、または前記単体粉末と前記合金粉末に鉛
粉末を混合し、加圧成形してターゲットを得ることを特
徴とする鉛を含む強誘電体薄膜形成用ターゲット材の製
造方法である。
記観点から、組成の調整、制御が容易で、組織が微細均
一な強誘電体薄膜形成用ターゲットを開発すべく検討を
行なった。その結果、構成する純金属ないし合金のう
ち、鉛以外の金属（たとえばＴｉ，Ｚｒ，Ｌａ）ないし
これらの合金粉末と、鉛粉末を混合し、加圧焼結してな
るターゲット材の製造方法に想到した。すなわち、本発
明は、元素周期律表の３Ａ族および４Ａ族から選ばれる
１種または２種以上の単体粉末、前記族の元素で構成さ
れる合金粉末、または前記単体粉末と前記合金粉末に鉛
粉末を混合し、加圧成形してターゲットを得ることを特
徴とする鉛を含む強誘電体薄膜形成用ターゲット材の製
造方法である。
【０００６】
【作用】まず、形成しようとする強誘電体薄膜の組成に
照らして所定組成になるよう鉛以外の純金属からなる単
体粉末ないしはこれらの合金粉末と、鉛粉末とを混合す
る。Ｔｉ，Ｚｒ，Ｌａ等の３Ａ族または４Ａ族の元素と
鉛とは融点が著しく異なり、最初から鉛含有合金粉末と
して得ることは困難であり、本発明では鉛を単独の粉末
として別途添加することにより、鉛を成形時のバインダ
として機能させ、圧密成形するものである。鉛の融点が
327℃と低いため、通常なされるような焼結による圧密
は不可能で、成形と同時に密度が上がる手法を採らねば
ならない。このための手段として、本発明では、 （１）鉛粉末の平均粒径を鉛以外の金属粉末の平均粒径
と同等以下とすること （２）成形に冷間静水圧成形を採用すること が有効であることを見出したものである。
照らして所定組成になるよう鉛以外の純金属からなる単
体粉末ないしはこれらの合金粉末と、鉛粉末とを混合す
る。Ｔｉ，Ｚｒ，Ｌａ等の３Ａ族または４Ａ族の元素と
鉛とは融点が著しく異なり、最初から鉛含有合金粉末と
して得ることは困難であり、本発明では鉛を単独の粉末
として別途添加することにより、鉛を成形時のバインダ
として機能させ、圧密成形するものである。鉛の融点が
327℃と低いため、通常なされるような焼結による圧密
は不可能で、成形と同時に密度が上がる手法を採らねば
ならない。このための手段として、本発明では、 （１）鉛粉末の平均粒径を鉛以外の金属粉末の平均粒径
と同等以下とすること （２）成形に冷間静水圧成形を採用すること が有効であることを見出したものである。
【０００７】鉛粉末はそれ自体、塑性流動し易く、加圧
成形法で圧密し易い粉末であり、バインダとして作用す
るため、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｌａ等の３Ａ族または４Ａ族の元
素ないしはこれらの合金粉末と混合した状態で加圧成形
することにより比較的容易に圧密化できる。殊に、鉛粉
末の粒径が他の純金属粉末ないし合金粉末の粒径より細
かい場合に成形密度を高めやすく、また組織の均一性を
高める上でも有効である。上記（２）は、常温の冷間静
水圧成形に限定されるものではなく、鉛の融点以下の温
度で静水圧成形しても良く、あるいはこれら静水圧成形
後鉛の融点以下の温度で密度を上げるための加熱処理等
の後処理を施してもよい。鉛以外の金属は、比較的容易
に合金を作ることが可能であるので、本発明では３Ａ族
および４Ａ族の元素単体粉末以外に合金粉末の形、また
は単体粉末と合金粉末の混合物に鉛粉末を混合すること
ができる。
成形法で圧密し易い粉末であり、バインダとして作用す
るため、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｌａ等の３Ａ族または４Ａ族の元
素ないしはこれらの合金粉末と混合した状態で加圧成形
することにより比較的容易に圧密化できる。殊に、鉛粉
末の粒径が他の純金属粉末ないし合金粉末の粒径より細
かい場合に成形密度を高めやすく、また組織の均一性を
高める上でも有効である。上記（２）は、常温の冷間静
水圧成形に限定されるものではなく、鉛の融点以下の温
度で静水圧成形しても良く、あるいはこれら静水圧成形
後鉛の融点以下の温度で密度を上げるための加熱処理等
の後処理を施してもよい。鉛以外の金属は、比較的容易
に合金を作ることが可能であるので、本発明では３Ａ族
および４Ａ族の元素単体粉末以外に合金粉末の形、また
は単体粉末と合金粉末の混合物に鉛粉末を混合すること
ができる。
【０００８】
（実施例１）原料粉末として、純度 99.99%の純Ｔｉの-
60メッシュ粉末(平均粒径 150μm)と、純度 99.99%の純
鉛の各種粒径の粉末を回転揺動型混合機にて混合し、Ｔ
ｉ−50at%Ｐｂ(18.8Ｔｉ-81.2wt%Ｐｂ)の混合粉末とし
た。これら混合粉末をゴム型に充填し、150mmφ×15mmt
の寸法とした。このゴム型充填体を3ton/cm2の圧力でエ
タノール・グリセリン混合液の圧媒により、冷間静水圧
成形装置ＣＩＰにて成形した。成形体を取り出した後、
切断機で切り出し、平行研磨して120mmφ×7mmtのター
ゲットに仕上げた。所定純Ｔｉ粉末に混合した純鉛粉末
の各種粒径を指標に、得られたターゲットの密度とＴｉ
含有量の化学分析結果を表１に示す。本法により鉛富化
組成のＴｉ−Ｐｂターゲットを得ることが可能になっ
た。
60メッシュ粉末(平均粒径 150μm)と、純度 99.99%の純
鉛の各種粒径の粉末を回転揺動型混合機にて混合し、Ｔ
ｉ−50at%Ｐｂ(18.8Ｔｉ-81.2wt%Ｐｂ)の混合粉末とし
た。これら混合粉末をゴム型に充填し、150mmφ×15mmt
の寸法とした。このゴム型充填体を3ton/cm2の圧力でエ
タノール・グリセリン混合液の圧媒により、冷間静水圧
成形装置ＣＩＰにて成形した。成形体を取り出した後、
切断機で切り出し、平行研磨して120mmφ×7mmtのター
ゲットに仕上げた。所定純Ｔｉ粉末に混合した純鉛粉末
の各種粒径を指標に、得られたターゲットの密度とＴｉ
含有量の化学分析結果を表１に示す。本法により鉛富化
組成のＴｉ−Ｐｂターゲットを得ることが可能になっ
た。
【０００９】
【表１】
【００１０】表１から、鉛粉末の平均粒径が細かいほ
ど、成形体の密度は高く、鉛粉末の平均粒径がＴｉ粉末
の平均粒径より細かい場合の成形体の密度は98%を越え
ていることがわかる。また、上記６例とも、Ｔｉ量は分
析精度内でほぼ配合された値として検出されており、組
成的に極めて安定していることがわかる。次いで、上記
試料Ｎｏ．４における120mmφ×7mmtのターゲットの円
板表面の中心を通る線上で位置による相対密度とＴｉ含
有量を調べた。結果を表２に示す。 これから、本発明
のターゲット材の位置による密度むら、組成むらは測定
精度内で極めて均一であることがわかる。
ど、成形体の密度は高く、鉛粉末の平均粒径がＴｉ粉末
の平均粒径より細かい場合の成形体の密度は98%を越え
ていることがわかる。また、上記６例とも、Ｔｉ量は分
析精度内でほぼ配合された値として検出されており、組
成的に極めて安定していることがわかる。次いで、上記
試料Ｎｏ．４における120mmφ×7mmtのターゲットの円
板表面の中心を通る線上で位置による相対密度とＴｉ含
有量を調べた。結果を表２に示す。 これから、本発明
のターゲット材の位置による密度むら、組成むらは測定
精度内で極めて均一であることがわかる。
【００１１】
【表２】
【００１２】（比較例１）（実施例１）と同じＴｉ−50
at%Ｐｂ(18.8Ｔｉ-81.2wt%Ｐｂ)のターゲット材を得る
べく、相当する空孔率 63.1%の多孔質Ｔｉを製造し、か
かる多孔質の空孔内に鉛溶浸することを試みた。原料粉
末として、純度 99.99%の純Ｔｉの-60メッシュ粉末(平
均粒径 150μm)を２様の圧力でプレス成形し、次にこれ
らの成形体を水素雰囲気中の各温度で１時間加熱し、6
3.1%の多孔質Ｔｉを得ることをねらった。プレス成形
圧、焼結温度を下げることで、表３に示す試料Ｎo.７の
63.7%の空孔率のＴｉの仮焼結体を得たが、成形後のハ
ンドリングには特に細心の注意が必要であった。
at%Ｐｂ(18.8Ｔｉ-81.2wt%Ｐｂ)のターゲット材を得る
べく、相当する空孔率 63.1%の多孔質Ｔｉを製造し、か
かる多孔質の空孔内に鉛溶浸することを試みた。原料粉
末として、純度 99.99%の純Ｔｉの-60メッシュ粉末(平
均粒径 150μm)を２様の圧力でプレス成形し、次にこれ
らの成形体を水素雰囲気中の各温度で１時間加熱し、6
3.1%の多孔質Ｔｉを得ることをねらった。プレス成形
圧、焼結温度を下げることで、表３に示す試料Ｎo.７の
63.7%の空孔率のＴｉの仮焼結体を得たが、成形後のハ
ンドリングには特に細心の注意が必要であった。
【００１３】
【表３】
【００１４】次に、上記試料Ｎｏ.７の仮焼結体の上面
に鉛塊を載せ、この状態で真空中320℃で2時間加熱し、
鉛を仮焼結体に溶浸させ、空孔率に見合う鉛量のターゲ
ット素材を作製した。成形体を取り出した後、切断機で
切り出し、平行研磨して120mmφ×7mmtのターゲットに
仕上げた。次いで、このターゲットの円板表面の中心を
通る線上で位置による相対密度とＴｉ含有量を調べた。
結果を表４に示す。表４よりこのターゲット材では、位
置による密度むら、組成むらが認められることがわか
る。
に鉛塊を載せ、この状態で真空中320℃で2時間加熱し、
鉛を仮焼結体に溶浸させ、空孔率に見合う鉛量のターゲ
ット素材を作製した。成形体を取り出した後、切断機で
切り出し、平行研磨して120mmφ×7mmtのターゲットに
仕上げた。次いで、このターゲットの円板表面の中心を
通る線上で位置による相対密度とＴｉ含有量を調べた。
結果を表４に示す。表４よりこのターゲット材では、位
置による密度むら、組成むらが認められることがわか
る。
【００１５】
【表４】
【００１６】（実施例２）原料粉末として、純度 99.99
%の純Ｔｉの-150メッシュ粉末(平均粒径 62μm)と、純
度 99.99%の純Ｚｒの-150メッシュ粉末(平均粒径 54μ
m)と、表５に示す各種粒径の純度 99.99%の鉛粉末を回
転揺動型混合機にて混合し、30at%Ｔｉ−20at%Ｚｒ−50
at%Ｐｂ(10.5wt%Ｔｉ-13.4wt%Ｚｒ−76.1wt%Ｐｂ)の混
合粉末とした。これら混合粉末をゴム型に充填し、150m
mφ×15mmtの寸法とした。このゴム型充填体を1.5ton/c
m2の圧力でエタノール・グリセリン混合液の圧媒によ
り、冷間静水圧成形装置ＣＩＰにて成形した。成形体を
取り出した後、切断機で切り出し、平行研磨して120mm
φ×7mmtのターゲットに仕上げた。所定のＴｉ粉末に混
合した純鉛粉末、純Ｚｒ粉末の各種粒径を指標に、得ら
れたターゲットの密度とＴｉ,Ｚｒ含有量の化学分析結
果を表５に示す。本法により鉛富化組成のＴｉ−Ｚｒ−
Ｐｂターゲットを得ることが可能になった。
%の純Ｔｉの-150メッシュ粉末(平均粒径 62μm)と、純
度 99.99%の純Ｚｒの-150メッシュ粉末(平均粒径 54μ
m)と、表５に示す各種粒径の純度 99.99%の鉛粉末を回
転揺動型混合機にて混合し、30at%Ｔｉ−20at%Ｚｒ−50
at%Ｐｂ(10.5wt%Ｔｉ-13.4wt%Ｚｒ−76.1wt%Ｐｂ)の混
合粉末とした。これら混合粉末をゴム型に充填し、150m
mφ×15mmtの寸法とした。このゴム型充填体を1.5ton/c
m2の圧力でエタノール・グリセリン混合液の圧媒によ
り、冷間静水圧成形装置ＣＩＰにて成形した。成形体を
取り出した後、切断機で切り出し、平行研磨して120mm
φ×7mmtのターゲットに仕上げた。所定のＴｉ粉末に混
合した純鉛粉末、純Ｚｒ粉末の各種粒径を指標に、得ら
れたターゲットの密度とＴｉ,Ｚｒ含有量の化学分析結
果を表５に示す。本法により鉛富化組成のＴｉ−Ｚｒ−
Ｐｂターゲットを得ることが可能になった。
【００１７】
【表５】
【００１８】表５から、鉛粉末の平均粒径が細かいほ
ど、成形体の密度は高く、鉛粉末の平均粒径がＴｉ粉末
の平均粒径より細かい場合の試料Ｎo.１８の成形体の密
度は99.9%で、ほぼ真密度化していることがわかる。ま
た、上記６例とも、Ｔｉ量、Ｚｒ量は分析精度内でほぼ
配合された値として検出されており、組成的に極めて安
定していることがわかる。次いで、上記試料Ｎo.１８に
おける120mmφ×7mmtのターゲットの円板表面の中心を
通る線上で位置による相対密度とＴｉ，Ｚｒ含有量を調
べた。結果を表６に示す。これから、本発明のターゲッ
ト材の位置による密度むら、組成むらは測定精度内で極
めて均一である。
ど、成形体の密度は高く、鉛粉末の平均粒径がＴｉ粉末
の平均粒径より細かい場合の試料Ｎo.１８の成形体の密
度は99.9%で、ほぼ真密度化していることがわかる。ま
た、上記６例とも、Ｔｉ量、Ｚｒ量は分析精度内でほぼ
配合された値として検出されており、組成的に極めて安
定していることがわかる。次いで、上記試料Ｎo.１８に
おける120mmφ×7mmtのターゲットの円板表面の中心を
通る線上で位置による相対密度とＴｉ，Ｚｒ含有量を調
べた。結果を表６に示す。これから、本発明のターゲッ
ト材の位置による密度むら、組成むらは測定精度内で極
めて均一である。
【００１９】
【表６】
【００２０】（実施例３）原料粉末として、回転電極法
により製造した純度 99.99%の59.4wt%Ｚｒ−24.5wt%Ｔ
ｉ−16.1wt%Ｌａ合金の-150メッシュ粉末(平均粒径 66
μm)と、各種粒径の純度 99.99%の鉛粉末を回転揺動型
混合機にて混合し、28at%Ｚｒ−22at%Ｔｉ−5at%Ｌａ−
45at%Ｐｂ(18.7wt%Ｚｒ−7.7wt%Ｔｉ−5.1wt%Ｌａ−68.
5wt%Ｐｂ)の混合粉末とした。これら混合粉末をゴム型
に充填し、150mmφ×15mmtの寸法とした。このゴム型充
填体を1.5ton/cm2の圧力でエタノール・グリセリン混合
液の圧媒により、冷間静水圧成形装置ＣＩＰにて成形し
た。成形体を取り出した後、切断機で切り出し、平行研
磨して120mmφ×7mmtのターゲットに仕上げた。所定の
Ｔｉ−Ｚｒ−Ｌａ合金粉末に混合した純鉛粉末の各種粒
径を指標に、得られたターゲットの密度とＴｉ,Ｚｒ，
Ｌａ含有量の化学分析結果を表７に示す。本法により鉛
富化組成のＴｉ−Ｚｒ−Ｌａ−Ｐｂターゲットを得るこ
とが可能になった。
により製造した純度 99.99%の59.4wt%Ｚｒ−24.5wt%Ｔ
ｉ−16.1wt%Ｌａ合金の-150メッシュ粉末(平均粒径 66
μm)と、各種粒径の純度 99.99%の鉛粉末を回転揺動型
混合機にて混合し、28at%Ｚｒ−22at%Ｔｉ−5at%Ｌａ−
45at%Ｐｂ(18.7wt%Ｚｒ−7.7wt%Ｔｉ−5.1wt%Ｌａ−68.
5wt%Ｐｂ)の混合粉末とした。これら混合粉末をゴム型
に充填し、150mmφ×15mmtの寸法とした。このゴム型充
填体を1.5ton/cm2の圧力でエタノール・グリセリン混合
液の圧媒により、冷間静水圧成形装置ＣＩＰにて成形し
た。成形体を取り出した後、切断機で切り出し、平行研
磨して120mmφ×7mmtのターゲットに仕上げた。所定の
Ｔｉ−Ｚｒ−Ｌａ合金粉末に混合した純鉛粉末の各種粒
径を指標に、得られたターゲットの密度とＴｉ,Ｚｒ，
Ｌａ含有量の化学分析結果を表７に示す。本法により鉛
富化組成のＴｉ−Ｚｒ−Ｌａ−Ｐｂターゲットを得るこ
とが可能になった。
【００２１】
【表７】
【００２２】表７から、鉛粉末の平均粒径が細かいほ
ど、成形体の密度は高く、鉛粉末の平均粒径がＴｉ粉末
の平均粒径より細かい場合の試料Ｎo.２０の成形体の密
度は99.7%で、ほぼ真密度化していることがわかる。ま
た、上記２例とも、Ｔｉ量、Ｚｒ量、Ｌａ量は分析精度
内でほぼ配合された値として検出されており、組成的に
極めて安定していることがわかる。次いで、上記Ｎo.２
０における120mmφ×7mmtのターゲットの円板表面の中
心を通る線上で位置による相対密度とＴｉ，Ｚｒ，Ｌａ
の含有量を調べた。結果を表８に示す。これから本発明
のターゲット材の位置による密度むら、組成むらは測定
精度内で極めて均一である。
ど、成形体の密度は高く、鉛粉末の平均粒径がＴｉ粉末
の平均粒径より細かい場合の試料Ｎo.２０の成形体の密
度は99.7%で、ほぼ真密度化していることがわかる。ま
た、上記２例とも、Ｔｉ量、Ｚｒ量、Ｌａ量は分析精度
内でほぼ配合された値として検出されており、組成的に
極めて安定していることがわかる。次いで、上記Ｎo.２
０における120mmφ×7mmtのターゲットの円板表面の中
心を通る線上で位置による相対密度とＴｉ，Ｚｒ，Ｌａ
の含有量を調べた。結果を表８に示す。これから本発明
のターゲット材の位置による密度むら、組成むらは測定
精度内で極めて均一である。
【００２３】
【表８】
【００２４】
【発明の効果】上記に示される効果から、本発明のター
ゲット材の製造方法においては、鉛を含むターゲット材
の組成がばらつかず、位置による差異もなく安定してお
り、組成調整が容易であり、鉛含有量の高いターゲット
が製造可能である。特に、鉛粉末の平均粒径を鉛以外の
粉末の平均粒径と同等以下としたターゲットは、より高
密度である。このように本発明の工業的価値は高い。
ゲット材の製造方法においては、鉛を含むターゲット材
の組成がばらつかず、位置による差異もなく安定してお
り、組成調整が容易であり、鉛含有量の高いターゲット
が製造可能である。特に、鉛粉末の平均粒径を鉛以外の
粉末の平均粒径と同等以下としたターゲットは、より高
密度である。このように本発明の工業的価値は高い。
Claims (4)
- 【請求項１】 元素周期律表の３Ａ族および４Ａ族から
選ばれる１種または２種以上の単体粉末、前記族の元素
で構成される合金粉末、または前記単体粉末と前記合金
粉末に鉛粉末を混合し、加圧成形してターゲットを得る
ことを特徴とする鉛を含む強誘電体薄膜形成用ターゲッ
ト材の製造方法。 - 【請求項２】 鉛粉末の平均粒径を鉛以外の金属粉末な
いし合金粉末の平均粒径と同等以下としたことを特徴と
する請求項１に記載の鉛を含む強誘電体薄膜形成用ター
ゲット材の製造方法。 - 【請求項３】 加圧成形に冷間静水圧成形を施したこと
を特徴とする請求項１ないし２に記載の鉛を含む強誘電
体薄膜形成用ターゲット材の製造方法。 - 【請求項４】 加圧成形に鉛の融点以下の温度にて静水
圧成形を施したことを特徴とする請求項１ないし２に記
載の鉛を含む強誘電体薄膜形成用ターゲット材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11575192A JPH05311421A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 鉛を含む強誘電体薄膜形成用ターゲット材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11575192A JPH05311421A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 鉛を含む強誘電体薄膜形成用ターゲット材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05311421A true JPH05311421A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=14670153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11575192A Pending JPH05311421A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 鉛を含む強誘電体薄膜形成用ターゲット材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05311421A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10176264A (ja) * | 1996-12-16 | 1998-06-30 | Hitachi Ltd | 誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲット |
-
1992
- 1992-05-08 JP JP11575192A patent/JPH05311421A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10176264A (ja) * | 1996-12-16 | 1998-06-30 | Hitachi Ltd | 誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲット |
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