JP2815124B2 - 水素吸蔵金属体の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵金属体の製造方法Info
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、室温で多量の水素（重
水素も含む）ガスを吸蔵しうる多孔質金属体を製造する
方法に関するものである。更に詳しく述べると、パラジ
ウム等の金属微粒子を圧粉成形し焼結する水素吸蔵金属
体の製造方法に関するものである。
水素も含む）ガスを吸蔵しうる多孔質金属体を製造する
方法に関するものである。更に詳しく述べると、パラジ
ウム等の金属微粒子を圧粉成形し焼結する水素吸蔵金属
体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属には水素を吸収して貯蔵する性質が
あり、このことは古くから知られた事実である。近年、
各種の金属・合金について、水素の吸収・放出現象に関
する物理的あるいは化学的な研究が系統的に行われ、そ
れによって常温付近で水素ガスを吸収し、加熱すると放
出する、所謂「水素吸蔵合金」が開発されてきた。その
代表的な例としては鉄−チタン系の合金がある。
あり、このことは古くから知られた事実である。近年、
各種の金属・合金について、水素の吸収・放出現象に関
する物理的あるいは化学的な研究が系統的に行われ、そ
れによって常温付近で水素ガスを吸収し、加熱すると放
出する、所謂「水素吸蔵合金」が開発されてきた。その
代表的な例としては鉄−チタン系の合金がある。
【０００３】従来、この種の水素吸蔵合金は、構成元素
の化学量論的な比が一定であること及び全体として成分
が均一であることなどが要求されるため、一般に金属溶
解法により製造している。
の化学量論的な比が一定であること及び全体として成分
が均一であることなどが要求されるため、一般に金属溶
解法により製造している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところでパラジウム
（Ｐｄ）金属が優れた水素吸蔵特性を呈することは知ら
れているが、微粒子状態の場合には取り扱い難く、用途
や使用法の点で大きな制約を受ける。
（Ｐｄ）金属が優れた水素吸蔵特性を呈することは知ら
れているが、微粒子状態の場合には取り扱い難く、用途
や使用法の点で大きな制約を受ける。
【０００５】他方、バルク材（溶融固化体）の場合は、
パラジウム金属の水素化物生成反応のエンタルピー変化
ΔＨが小さいため、試料温度を変化させても水素吸収速
度を大幅に向上させることはできない。
パラジウム金属の水素化物生成反応のエンタルピー変化
ΔＨが小さいため、試料温度を変化させても水素吸収速
度を大幅に向上させることはできない。
【０００６】しかし技術的には電気分解などの湿式法に
より水素吸蔵速度を高めることは可能である。これは、
パラジウムを陰極とし、白金等を陽極として水の電気分
解を行うと、電離した水素イオンが陰極表面で電子を受
け取りパラジウム中に入り込むことを利用した方法であ
る。水素イオンを用いるので吸蔵速度は極めて高くなる
が、水素イオン生成のために電力を使用することになる
から、経済的ではないし、装置製作や取扱いが面倒であ
る。
より水素吸蔵速度を高めることは可能である。これは、
パラジウムを陰極とし、白金等を陽極として水の電気分
解を行うと、電離した水素イオンが陰極表面で電子を受
け取りパラジウム中に入り込むことを利用した方法であ
る。水素イオンを用いるので吸蔵速度は極めて高くなる
が、水素イオン生成のために電力を使用することになる
から、経済的ではないし、装置製作や取扱いが面倒であ
る。
【０００７】本発明の目的は、室温での水素ガス（重水
素ガス）の吸蔵量が大きく且つ吸蔵速度が非常に高く、
取扱いが簡単であり、しかも製造コストを下げることが
できる水素吸蔵金属体の製造方法を提供することであ
る。
素ガス）の吸蔵量が大きく且つ吸蔵速度が非常に高く、
取扱いが簡単であり、しかも製造コストを下げることが
できる水素吸蔵金属体の製造方法を提供することであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】一般に、金属の微粒子は
ガス吸着特性が優れている。本発明はこの現象に着目し
てなされたものである。本発明は、粒径１０μｍ以下の
パラジウム金属微粒子を、ラバープレスで目的形状に圧
粉成形し、その圧粉成形体を非酸化性雰囲気で焼結する
水素吸蔵金属体の製造方法である。焼結は、例えば純ア
ルゴン（Ａｒ）ガス雰囲気中において９００℃で３時間
以上の条件で行うことが望ましい。なお本発明において
「水素吸蔵」とは、重水素（Ｄ2 ）吸蔵も含む広い概念
の用語として用いている。
ガス吸着特性が優れている。本発明はこの現象に着目し
てなされたものである。本発明は、粒径１０μｍ以下の
パラジウム金属微粒子を、ラバープレスで目的形状に圧
粉成形し、その圧粉成形体を非酸化性雰囲気で焼結する
水素吸蔵金属体の製造方法である。焼結は、例えば純ア
ルゴン（Ａｒ）ガス雰囲気中において９００℃で３時間
以上の条件で行うことが望ましい。なお本発明において
「水素吸蔵」とは、重水素（Ｄ2 ）吸蔵も含む広い概念
の用語として用いている。
【０００９】本発明には、パラジウム金属に代えて、金
属ウラン微粒子を用いる場合も含まれる。
属ウラン微粒子を用いる場合も含まれる。
【００１０】
【作用】金属微粒子の圧粉成形体を焼結するとスポンジ
状の多孔質焼結体が得られる。この焼結体は多孔質であ
るため水素（重水素）ガスが浸透し易く、室温での水素
吸蔵速度が非常に高くなり、水素吸蔵量も多くなる。圧
粉成形法を採用しているため任意の形状に製造でき、取
扱い易くなる。
状の多孔質焼結体が得られる。この焼結体は多孔質であ
るため水素（重水素）ガスが浸透し易く、室温での水素
吸蔵速度が非常に高くなり、水素吸蔵量も多くなる。圧
粉成形法を採用しているため任意の形状に製造でき、取
扱い易くなる。
【００１１】
【実施例】図１は本発明方法における圧粉成形工程で用
いるラバープレス装置の一例を示す説明図である。中心
線の右半分は組み込み時の状態を、左半分は加圧時の状
態をそれぞれ示している。円筒状の圧力容器１０の上端
部と下端部にそれぞれ上蓋１２及び下蓋１４を設ける。
圧力容器１０の内部にアタッチメント本体１６を装着
し、その内側に加圧ゴム型１８と成形ゴム型２０とを取
り付ける。そして該成形ゴム型２０の内部に成形すべき
金属微粒子２２を充填する。
いるラバープレス装置の一例を示す説明図である。中心
線の右半分は組み込み時の状態を、左半分は加圧時の状
態をそれぞれ示している。円筒状の圧力容器１０の上端
部と下端部にそれぞれ上蓋１２及び下蓋１４を設ける。
圧力容器１０の内部にアタッチメント本体１６を装着
し、その内側に加圧ゴム型１８と成形ゴム型２０とを取
り付ける。そして該成形ゴム型２０の内部に成形すべき
金属微粒子２２を充填する。
【００１２】粒径約１０μｍのパラジウム金属微粒子
（純度９９．９％以上）を、上記のラバープレス装置の
成形ゴム型２０内に充填し、装置外部から加圧流体を供
給して約１t/cm2 の圧力で圧粉成形した。加圧流体は、
下蓋１４に形成した流路２４、圧力容器１０とアタッチ
メント本体１６との隙間２６、及びアタッチメント本体
１６に形成してある流路２８などを通って送り込まれ、
加圧ゴム型１８を押圧する。そして成形ゴム型２０によ
って金属微粒子２２を加圧成形する。本発明で充填する
金属微粒子２２には結合剤などを混入する必要はない。
粒径が１０μｍ以下であれば、このようなラバープレス
で目的形状に成形できる。ラバープレスを用いるのは、
金属微粒子のみによって直接成形できることと、全方向
から圧力をかけることができ、任意の形状の成形体を得
ることができるためである。
（純度９９．９％以上）を、上記のラバープレス装置の
成形ゴム型２０内に充填し、装置外部から加圧流体を供
給して約１t/cm2 の圧力で圧粉成形した。加圧流体は、
下蓋１４に形成した流路２４、圧力容器１０とアタッチ
メント本体１６との隙間２６、及びアタッチメント本体
１６に形成してある流路２８などを通って送り込まれ、
加圧ゴム型１８を押圧する。そして成形ゴム型２０によ
って金属微粒子２２を加圧成形する。本発明で充填する
金属微粒子２２には結合剤などを混入する必要はない。
粒径が１０μｍ以下であれば、このようなラバープレス
で目的形状に成形できる。ラバープレスを用いるのは、
金属微粒子のみによって直接成形できることと、全方向
から圧力をかけることができ、任意の形状の成形体を得
ることができるためである。
【００１３】次に、このようにして得たパラジウム金属
微粒子の圧粉成形体を焼結する。焼結工程で使用する加
熱炉の一例を図２に示す。加熱炉４０は、炉心管４２の
外周に加熱コイル４４を配置した雰囲気制御が可能な構
成の炉である。炉心管４０内に圧粉成形体３０を挿入
し、所定の条件で焼結する。パラジウム金属微粒子の圧
粉成形体の場合、焼結条件は下記の通りとした。 焼結温度…９００℃ 焼結時間…３時間以上 焼結雰囲気…純アルゴンガス中 ガス流通条件…５０ml／分 得られた焼結体における充填密度は約５６．５％（比重
６．８）であった。
微粒子の圧粉成形体を焼結する。焼結工程で使用する加
熱炉の一例を図２に示す。加熱炉４０は、炉心管４２の
外周に加熱コイル４４を配置した雰囲気制御が可能な構
成の炉である。炉心管４０内に圧粉成形体３０を挿入
し、所定の条件で焼結する。パラジウム金属微粒子の圧
粉成形体の場合、焼結条件は下記の通りとした。 焼結温度…９００℃ 焼結時間…３時間以上 焼結雰囲気…純アルゴンガス中 ガス流通条件…５０ml／分 得られた焼結体における充填密度は約５６．５％（比重
６．８）であった。
【００１４】ところで低温核融合研究において、乾式法
（重水素ガスを金属に吸蔵させる方式）では、パラジウ
ムやチタンが用いられる。パラジウムは水素吸蔵金属で
あるが、その吸蔵速度はチタンに比較してかなり小さ
い。本発明方法により製造した金属焼結体は多孔質であ
り、それを使用することにより、簡単に多量の重水素ガ
スを吸蔵させることができ、その吸蔵速度も大きい。以
下、その特性について説明する。
（重水素ガスを金属に吸蔵させる方式）では、パラジウ
ムやチタンが用いられる。パラジウムは水素吸蔵金属で
あるが、その吸蔵速度はチタンに比較してかなり小さ
い。本発明方法により製造した金属焼結体は多孔質であ
り、それを使用することにより、簡単に多量の重水素ガ
スを吸蔵させることができ、その吸蔵速度も大きい。以
下、その特性について説明する。
【００１５】図３は本発明により得られたパラジウム金
属微粒子焼結体についての重水素ガスの吸蔵特性線図で
ある。横軸は測定時間（１目盛りが１０分間に相当す
る）を示し、縦軸は重水素ガスＤ2 圧力を示している。
測定は、圧力容器内に弁付き重水素ガス配管と圧力計を
取り付け、内部に焼結体試料を設置して室温で行った。
最初、ａ点（５８０Torr）まで重水素ガスを送入し、そ
のまま放置すると約１５分後にはｂ点（１１５Torr）ま
で圧力が低下する。その分、重水素ガスが焼結体試料に
吸蔵されたことになる。以下同様に、ｃ点まで重水素ガ
スを送入してｄ点まで放置し、更にｅ点まで重水素ガス
を送入してｆ点まで放置した。このことから、焼結体試
料に多量の重水素ガスが急速に吸蔵されていくことが分
かる。
属微粒子焼結体についての重水素ガスの吸蔵特性線図で
ある。横軸は測定時間（１目盛りが１０分間に相当す
る）を示し、縦軸は重水素ガスＤ2 圧力を示している。
測定は、圧力容器内に弁付き重水素ガス配管と圧力計を
取り付け、内部に焼結体試料を設置して室温で行った。
最初、ａ点（５８０Torr）まで重水素ガスを送入し、そ
のまま放置すると約１５分後にはｂ点（１１５Torr）ま
で圧力が低下する。その分、重水素ガスが焼結体試料に
吸蔵されたことになる。以下同様に、ｃ点まで重水素ガ
スを送入してｄ点まで放置し、更にｅ点まで重水素ガス
を送入してｆ点まで放置した。このことから、焼結体試
料に多量の重水素ガスが急速に吸蔵されていくことが分
かる。
【００１６】本発明の有効性を示すため、パラジウム金
属の微粒子焼結体とバルク材との重水素吸蔵性能の比較
結果を表１に示す。この比較データは、外部から重水素
ガス圧力を常に５００Torr以上負荷し、平衡圧が５００
Torrになるまで放置したときのＰｄ原子比及び吸収ガス
量を求めたものであり、Ｐｄ原子比は増加重量により計
算した値である。
属の微粒子焼結体とバルク材との重水素吸蔵性能の比較
結果を表１に示す。この比較データは、外部から重水素
ガス圧力を常に５００Torr以上負荷し、平衡圧が５００
Torrになるまで放置したときのＰｄ原子比及び吸収ガス
量を求めたものであり、Ｐｄ原子比は増加重量により計
算した値である。
【００１７】
【表１】
【００１８】上記の実施例はいずれもパラジウムについ
ての結果であるが、ウランの微粒子を用いて同様の方法
で得た焼結体も優れた水素吸蔵特性を示す。この場合、
成形には金属ウラン微粒子のみが用いられ結合剤などは
一切含まれておらず、且つ非酸化性雰囲気中で焼結する
ために、何ら特別な問題はなく焼結でき、良好な焼結体
が得られた。本発明において、金属微粒子の粒径を１０
μｍ以下としたのは、１０μｍを超えるとラバープレス
で成形し難くなるからである。焼結雰囲気は、不活性ガ
ス雰囲気の他、水素ガスによる還元性雰囲気でもよい。
ての結果であるが、ウランの微粒子を用いて同様の方法
で得た焼結体も優れた水素吸蔵特性を示す。この場合、
成形には金属ウラン微粒子のみが用いられ結合剤などは
一切含まれておらず、且つ非酸化性雰囲気中で焼結する
ために、何ら特別な問題はなく焼結でき、良好な焼結体
が得られた。本発明において、金属微粒子の粒径を１０
μｍ以下としたのは、１０μｍを超えるとラバープレス
で成形し難くなるからである。焼結雰囲気は、不活性ガ
ス雰囲気の他、水素ガスによる還元性雰囲気でもよい。
【００１９】
【発明の効果】本発明は上記のように、金属微粒子をラ
バープレスで成形するため、用途に見合った任意の形状
の水素吸蔵金属体を製造でき、使用し易い。そして得ら
れる水素吸蔵金属体は多孔質であるため、通常のバルク
材に比して室温での水素（重水素）吸蔵速度が非常に高
くなり、吸蔵量も増大する。更に湿式のカッター（高速
カッターや放電加工機）で切断しても水素吸蔵特性が変
化しないから、薄片が必要な時は容易に所望形状に加工
でき、取扱いも非常に簡単となる。更にラバープレスを
用いるため、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）装置などを使
用する場合と比較して、製造コストが低くなり有利であ
る。
バープレスで成形するため、用途に見合った任意の形状
の水素吸蔵金属体を製造でき、使用し易い。そして得ら
れる水素吸蔵金属体は多孔質であるため、通常のバルク
材に比して室温での水素（重水素）吸蔵速度が非常に高
くなり、吸蔵量も増大する。更に湿式のカッター（高速
カッターや放電加工機）で切断しても水素吸蔵特性が変
化しないから、薄片が必要な時は容易に所望形状に加工
でき、取扱いも非常に簡単となる。更にラバープレスを
用いるため、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）装置などを使
用する場合と比較して、製造コストが低くなり有利であ
る。
【図１】本発明方法の成形工程で使用するラバープレス
の説明図。
の説明図。
【図２】本発明方法の焼結工程で使用する加熱炉の説明
図。
図。
【図３】焼結体試料についての重水素ガスの吸蔵特性線
図。
図。
１０ 圧力容器 １２ 上蓋 １４ 下蓋 １６ アタッチメント本体 １８ 加圧ゴム型 ２０ 成形ゴム型 ２２ 金属微粒子 ３０ 圧粉成形体 ４０ 加熱炉 ４２ 炉心管 ４４ 加熱コイル
Claims (3)
- 【請求項１】 粒径１０μｍ以下のパラジウム金属微粒
子のみを、ラバープレスで目的形状に圧粉成形し、その
圧粉成形体を非酸化性雰囲気中で焼結することを特徴と
する水素吸蔵金属体の製造方法。 - 【請求項２】 純アルゴンガス雰囲気中において９００
℃で３時間以上の焼結を行う請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 パラジウム金属微粒子に代えて金属ウラ
ン微粒子を使用する請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3106674A JP2815124B2 (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | 水素吸蔵金属体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3106674A JP2815124B2 (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | 水素吸蔵金属体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04311542A JPH04311542A (ja) | 1992-11-04 |
| JP2815124B2 true JP2815124B2 (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=14439620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3106674A Expired - Fee Related JP2815124B2 (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | 水素吸蔵金属体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2815124B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015078944A (ja) * | 2013-10-18 | 2015-04-23 | 株式会社日立製作所 | 圧力伝送装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5025409A (ja) * | 1973-07-10 | 1975-03-18 | ||
| JPS5220911A (en) * | 1975-08-11 | 1977-02-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Hydrogen storage apparatus |
| JPS59219429A (ja) * | 1983-05-25 | 1984-12-10 | Toyobo Co Ltd | 多孔性水素吸蔵用金属成形体 |
| JPH0266105A (ja) * | 1988-07-15 | 1990-03-06 | Corning Inc | 金属粉末から構造への焼結助剤を用いない焼結方法およびその使用方法 |
-
1991
- 1991-04-11 JP JP3106674A patent/JP2815124B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04311542A (ja) | 1992-11-04 |
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