JPH05299095A - 溶融炭酸塩型燃料電池用電極の製造方法 - Google Patents
溶融炭酸塩型燃料電池用電極の製造方法Info
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- JPH05299095A JPH05299095A JP4128029A JP12802992A JPH05299095A JP H05299095 A JPH05299095 A JP H05299095A JP 4128029 A JP4128029 A JP 4128029A JP 12802992 A JP12802992 A JP 12802992A JP H05299095 A JPH05299095 A JP H05299095A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｎｉ粉同士の結合力を強くし且つ圧縮変形に
強い電極を製造する。 【構成】 Ｎｉ粉１に、微粉化したＡｌ金属間化合物４
の微粒を強化材として微量添加して混合工程Ｉで混合す
る。混合物に結合剤５を添加してスラリー６とする。ス
ラリー６をテープ成形工程ＩＩでテープ状に成形する。
しかる後、焼成工程ＩＩＩで上記テープ状に成形したも
のを高温で焼成する。Ｎｉ粉１内にＡｌ金属間化合物４
が固溶してＮｉ自体の高温強度が向上し、電池として運
転中の圧縮変形に強い電極が得られる。
強い電極を製造する。 【構成】 Ｎｉ粉１に、微粉化したＡｌ金属間化合物４
の微粒を強化材として微量添加して混合工程Ｉで混合す
る。混合物に結合剤５を添加してスラリー６とする。ス
ラリー６をテープ成形工程ＩＩでテープ状に成形する。
しかる後、焼成工程ＩＩＩで上記テープ状に成形したも
のを高温で焼成する。Ｎｉ粉１内にＡｌ金属間化合物４
が固溶してＮｉ自体の高温強度が向上し、電池として運
転中の圧縮変形に強い電極が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は燃料の有する化学エネル
ギーを直接電気エネルギーに変換させるエネルギー部門
で用いる溶融炭酸塩型燃料電池の電極、特に、カソード
電極を製造するための溶融炭酸塩型燃料電池用電極の製
造方法に関するものである。
ギーを直接電気エネルギーに変換させるエネルギー部門
で用いる溶融炭酸塩型燃料電池の電極、特に、カソード
電極を製造するための溶融炭酸塩型燃料電池用電極の製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在までに提案されている燃料電池のう
ち、溶融炭酸塩型燃料電池は、電解質として溶融炭酸塩
を多孔質物質にしみ込ませてなる電解質板（タイル）を
カソード（酸素極）とアノード（燃料極）の両電極で両
面から挟み、カソード側に酸化ガスを供給すると共にア
ノード側に燃料ガスを供給することによりカソードとア
ノードの間で発生する電位差により発電が行われるよう
にしたものを１セルとし、各セルをセパレータを介して
多層に積層した構成のものとしてある。
ち、溶融炭酸塩型燃料電池は、電解質として溶融炭酸塩
を多孔質物質にしみ込ませてなる電解質板（タイル）を
カソード（酸素極）とアノード（燃料極）の両電極で両
面から挟み、カソード側に酸化ガスを供給すると共にア
ノード側に燃料ガスを供給することによりカソードとア
ノードの間で発生する電位差により発電が行われるよう
にしたものを１セルとし、各セルをセパレータを介して
多層に積層した構成のものとしてある。
【０００３】上記溶融炭酸塩型燃料電池の電極の成形方
法としては、成形精度、表面平滑度に優れ、且つ量産
化、大型化が可能であることから、近年、電解質板の製
造方法として用いられていたドクターブレード法による
テープ成形法により製造されるようになってきている。
かかるドクターブレード法によるテープ成形法を用いた
従来のカソード電極の製造方法は、図３に一例を示す如
く、最初に原料粉としてのカルボニルＮｉ粉ａの単体
と、分散剤ｂ、溶媒ｃをボールミル等で粉砕し（粉砕工
程ｄ）てＮｉ粉ａを１次粒子まで分散させた後、有機物
の結合剤ｆと可塑剤ｇを添加して混合する（混合工程
ｅ）ことによりスラリーｈとし、これをドクターブレー
ド装置でテープ状（シート状）に成形し（テープ成形工
程ｉ）、最後に、電気炉や還元雰囲気炉、真空炉等にて
８００〜９００℃の温度で焼成を行う（焼成工程ｊ）こ
とにより多孔質（空隙率：７０〜８０％）のカソード電
極を得るようにしたものである。
法としては、成形精度、表面平滑度に優れ、且つ量産
化、大型化が可能であることから、近年、電解質板の製
造方法として用いられていたドクターブレード法による
テープ成形法により製造されるようになってきている。
かかるドクターブレード法によるテープ成形法を用いた
従来のカソード電極の製造方法は、図３に一例を示す如
く、最初に原料粉としてのカルボニルＮｉ粉ａの単体
と、分散剤ｂ、溶媒ｃをボールミル等で粉砕し（粉砕工
程ｄ）てＮｉ粉ａを１次粒子まで分散させた後、有機物
の結合剤ｆと可塑剤ｇを添加して混合する（混合工程
ｅ）ことによりスラリーｈとし、これをドクターブレー
ド装置でテープ状（シート状）に成形し（テープ成形工
程ｉ）、最後に、電気炉や還元雰囲気炉、真空炉等にて
８００〜９００℃の温度で焼成を行う（焼成工程ｊ）こ
とにより多孔質（空隙率：７０〜８０％）のカソード電
極を得るようにしたものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記製造方
法によって製造されたＮｉ多孔質体であるカソード電極
は電池性能上高い空隙率が要求され、Ｎｉ粉ａ同士が図
４（Ａ）に示すような構造で結合しているものであるた
め、Ｎｉ粉同士の結合の度合いは弱い。又、上記従来の
カソード電極は、電池として組み込まれて運転中に、酸
化剤のガスにより酸化処理温度５００〜６００℃で酸化
されてＮｉＯ多孔質体となるが、酸化されてＮｉＯにな
った電極の粉同士の結合は図４の（Ｂ）に示す如くであ
り、ＮｉＯ（ａ´）同士の結合力も弱く、電池作動中の
締め付け応力によって圧縮変形し易く、その結果、電極
のミクロ構造（空孔分布、空隙率）が変化して電池性能
の劣化を招く問題がある。又、酸化される前のＮｉ自体
もクリープ強度が低いことから、容易に変形し易いとい
う欠点がある。
法によって製造されたＮｉ多孔質体であるカソード電極
は電池性能上高い空隙率が要求され、Ｎｉ粉ａ同士が図
４（Ａ）に示すような構造で結合しているものであるた
め、Ｎｉ粉同士の結合の度合いは弱い。又、上記従来の
カソード電極は、電池として組み込まれて運転中に、酸
化剤のガスにより酸化処理温度５００〜６００℃で酸化
されてＮｉＯ多孔質体となるが、酸化されてＮｉＯにな
った電極の粉同士の結合は図４の（Ｂ）に示す如くであ
り、ＮｉＯ（ａ´）同士の結合力も弱く、電池作動中の
締め付け応力によって圧縮変形し易く、その結果、電極
のミクロ構造（空孔分布、空隙率）が変化して電池性能
の劣化を招く問題がある。又、酸化される前のＮｉ自体
もクリープ強度が低いことから、容易に変形し易いとい
う欠点がある。
【０００５】又、Ｎｉ−Ａｌ合金粉を用いて電極を製造
することも可能であるが、一般に、Ｎｉ−Ａｌ合金粉は
ガスアトマイズ法で製造するため、粒径が大きくなり、
したがって、平均空孔径が小さく且つ空隙率の大きな電
極を作ることが難しい、という問題がある。
することも可能であるが、一般に、Ｎｉ−Ａｌ合金粉は
ガスアトマイズ法で製造するため、粒径が大きくなり、
したがって、平均空孔径が小さく且つ空隙率の大きな電
極を作ることが難しい、という問題がある。
【０００６】特に、前記圧縮変形は、Ｎｉが充分に酸化
していない電池の立上がり初期に生じる。そのため、Ｎ
ｉ系の溶融炭酸塩型燃料電池のカソード電極としては、
多孔質のままでより高温に焼結してＮｉ粉同士の焼結を
堅固にするとともにＮｉ粒そのものの強度を向上させる
必要がある。
していない電池の立上がり初期に生じる。そのため、Ｎ
ｉ系の溶融炭酸塩型燃料電池のカソード電極としては、
多孔質のままでより高温に焼結してＮｉ粉同士の焼結を
堅固にするとともにＮｉ粒そのものの強度を向上させる
必要がある。
【０００７】そこで、本発明は、ニッケル（Ｎｉ）粉同
士の結合を強固にした多孔質電極にすると共に、焼結時
にアルミニウム（Ａｌ）がニッケル（Ｎｉ）中に固溶し
て電極の機械的強度が向上して圧縮変形に強い溶融炭酸
塩型燃料電池用電極の製造方法を提供しようとするもの
である。
士の結合を強固にした多孔質電極にすると共に、焼結時
にアルミニウム（Ａｌ）がニッケル（Ｎｉ）中に固溶し
て電極の機械的強度が向上して圧縮変形に強い溶融炭酸
塩型燃料電池用電極の製造方法を提供しようとするもの
である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、カルボニルＮｉ粉に、予め粉砕して微粉
化させたＡｌ金属間化合物の微粉を、０．０５〜１％添
加して混合し、次いで、該混合物に結合剤を添加してス
ラリー化し、該スラリーをテープ状に成形した後、８５
０〜１０５０℃の高温で焼成して、多孔質の電極を製造
する方法とする。
決するために、カルボニルＮｉ粉に、予め粉砕して微粉
化させたＡｌ金属間化合物の微粉を、０．０５〜１％添
加して混合し、次いで、該混合物に結合剤を添加してス
ラリー化し、該スラリーをテープ状に成形した後、８５
０〜１０５０℃の高温で焼成して、多孔質の電極を製造
する方法とする。
【０００９】
【作用】カルボニルＮｉ粉にＡｌ金属間化合物を強化剤
として微量を添加してなる混合物を、高温で焼成する
と、Ｎｉ粉同士が焼結して多孔質電極となり、焼結時に
ＡｌがＮｉ中へ固溶して電極の機械的強度を向上させる
ことができる。
として微量を添加してなる混合物を、高温で焼成する
と、Ｎｉ粉同士が焼結して多孔質電極となり、焼結時に
ＡｌがＮｉ中へ固溶して電極の機械的強度を向上させる
ことができる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。
する。
【００１１】図１は本発明の製造方法のプロセスフロー
を示すもので、Ｉは原料粉としてのカルボニルＮｉ粉１
に分散剤２、溶媒３を添加したものに、強化剤としての
Ａｌ金属間化合物４の微粉を添加して混合する混合工程
であり、ＩＩは上記混合工程Ｉで混合された混合物に結
合剤５を添加してスラリー化されたスラリー６をテープ
成形するテープ成形工程であり、ＩＩＩはテープ成形工
程ＩＩで成形されたテープを焼成して多孔質電極（カソ
ード電極）７を得るための焼成工程である。
を示すもので、Ｉは原料粉としてのカルボニルＮｉ粉１
に分散剤２、溶媒３を添加したものに、強化剤としての
Ａｌ金属間化合物４の微粉を添加して混合する混合工程
であり、ＩＩは上記混合工程Ｉで混合された混合物に結
合剤５を添加してスラリー化されたスラリー６をテープ
成形するテープ成形工程であり、ＩＩＩはテープ成形工
程ＩＩで成形されたテープを焼成して多孔質電極（カソ
ード電極）７を得るための焼成工程である。
【００１２】詳述すると、カルボニルＮｉ粉（粒径２〜
５μ）１に、分散剤２として、たとえば、非イオン系の
界面活性剤を、Ｎｉ粉に対して０．５〜２部を添加する
と共に、溶媒３を添加して混合し、更に、これらに、強
化剤として、予め粉砕して微粉化した粒径０．５〜１０
μのＡｌ金属間化合物４を０．０５〜１％添加して混合
工程Ｉで混合させる。上記Ａｌ金属間化合物４として
は、Ａｌ−Ｎｉ系（ＮｉＡｌ，Ｎｉ2 Ａｌ，Ｎｉ2 Ａｌ
3 ，Ａｌ3 Ｎｉ2 ）、Ａｌ−Ｆｅ系（Ａｌ2 Ｆｅ，Ａｌ
3 Ｆｅ，ＡｌＦｅ）、Ａｌ−Ｃｏ系（ＡｌＣｏ，Ａｌ5
Ｃｏ2 ，Ａｌ9 Ｃｏ2 ）、Ａｌ−Ｃｒ系（ＡｌＣｒ2 ，
Ａｌ4 Ｃｒ，Ａｌ9 Ｃｒ4 ）、Ａｌ−Ｔｉ系（ＡｌＴ
ｉ，Ａｌ3 Ｔｉ2 ）等の組成をもつものであれば使用可
能である。
５μ）１に、分散剤２として、たとえば、非イオン系の
界面活性剤を、Ｎｉ粉に対して０．５〜２部を添加する
と共に、溶媒３を添加して混合し、更に、これらに、強
化剤として、予め粉砕して微粉化した粒径０．５〜１０
μのＡｌ金属間化合物４を０．０５〜１％添加して混合
工程Ｉで混合させる。上記Ａｌ金属間化合物４として
は、Ａｌ−Ｎｉ系（ＮｉＡｌ，Ｎｉ2 Ａｌ，Ｎｉ2 Ａｌ
3 ，Ａｌ3 Ｎｉ2 ）、Ａｌ−Ｆｅ系（Ａｌ2 Ｆｅ，Ａｌ
3 Ｆｅ，ＡｌＦｅ）、Ａｌ−Ｃｏ系（ＡｌＣｏ，Ａｌ5
Ｃｏ2 ，Ａｌ9 Ｃｏ2 ）、Ａｌ−Ｃｒ系（ＡｌＣｒ2 ，
Ａｌ4 Ｃｒ，Ａｌ9 Ｃｒ4 ）、Ａｌ−Ｔｉ系（ＡｌＴ
ｉ，Ａｌ3 Ｔｉ2 ）等の組成をもつものであれば使用可
能である。
【００１３】次いで、上記混合工程Ｉでの混合物に結合
剤５を、全粉体に対して２〜１０部添加してスラリー６
とする。結合剤５としては、水系のもの（ポリビニール
アルコール、メチルセルロース等）と有機溶剤系のもの
（ポリビニールブチラール）があるが、成形速度を速く
するためには有機溶剤系のものが望ましい。
剤５を、全粉体に対して２〜１０部添加してスラリー６
とする。結合剤５としては、水系のもの（ポリビニール
アルコール、メチルセルロース等）と有機溶剤系のもの
（ポリビニールブチラール）があるが、成形速度を速く
するためには有機溶剤系のものが望ましい。
【００１４】次に、上記スラリー６をテープ成形工程Ｉ
Ｉにてドクターブレード法によりテープ状（シート状）
に成形した後、乾燥させてグリーンテープを作る。しか
る後、上記グリーンテープを焼成工程ＩＩＩで真空中、
あるいは還元雰囲気中において８５０〜１０５０℃の高
温で焼結させ、多孔質の電極（カソード電極）７を得
る。
Ｉにてドクターブレード法によりテープ状（シート状）
に成形した後、乾燥させてグリーンテープを作る。しか
る後、上記グリーンテープを焼成工程ＩＩＩで真空中、
あるいは還元雰囲気中において８５０〜１０５０℃の高
温で焼結させ、多孔質の電極（カソード電極）７を得
る。
【００１５】上記焼成工程ＩＩＩを経て得られた電極７
の微細構造は、焼成条件（温度、時間）によっても影響
を受けるが、最も大きな因子は、使用する金属粉、すな
わち、Ｎｉ粉１、Ａｌ金属間化合物４の粒径と混合比で
ある。電極の空隙率を高くするには、微粒のＡｌ金属間
化合物４を多量に添加すればよいが、過剰にＡｌ金属間
化合物を添加すると、電極として使用中にＡｌの酸化物
となり、電極の性能低下を招くおそれがあるので、添加
量の上限は前記した如く１％とし、Ａｌ金属間化合物４
の添加量を０．０５％以上とするのは、これ以下では電
極の空隙率が低下するおそれがあるためである。
の微細構造は、焼成条件（温度、時間）によっても影響
を受けるが、最も大きな因子は、使用する金属粉、すな
わち、Ｎｉ粉１、Ａｌ金属間化合物４の粒径と混合比で
ある。電極の空隙率を高くするには、微粒のＡｌ金属間
化合物４を多量に添加すればよいが、過剰にＡｌ金属間
化合物を添加すると、電極として使用中にＡｌの酸化物
となり、電極の性能低下を招くおそれがあるので、添加
量の上限は前記した如く１％とし、Ａｌ金属間化合物４
の添加量を０．０５％以上とするのは、これ以下では電
極の空隙率が低下するおそれがあるためである。
【００１６】又、焼成工程ＩＩＩでの焼結温度を８５０
〜１０５０℃としたのは、８５０℃以下では、電極の空
隙率が大きくなり、１０５０℃以上では空隙率が小さく
なるからである。
〜１０５０℃としたのは、８５０℃以下では、電極の空
隙率が大きくなり、１０５０℃以上では空隙率が小さく
なるからである。
【００１７】本発明においては、上記のようにＮｉ粉１
に微量のＡｌ金属間化合物４を添加した混合物を、テー
プ成形した後に高温焼結させるので、Ｎｉ粉にＡｌ金属
間化合物が若干固溶すると共に、図２の（Ａ）に示す如
く、Ｎｉ粉１同士がより強固に結合して結合部分が太く
なり、Ｎｉ粉１同士の結合力を強めることができると共
に、得られた電極７が電池に組み込まれて使用中には、
ＡｌがＮｉ中で内部酸化してＡｌ2 Ｏ3 となり、Ｎｉ粉
１にＡｌ金属間化合物４が固溶して強化剤としての機能
を発揮することができるので、Ｎｉ自体の高温強度を向
上させることができる。又、図２の（Ｂ）に示す如く、
Ｎｉ粉１が酸化してＮｉＯに変化した後も、ＮｉＯ（Ａ
ｌ金属間化合物の酸化物を含む）１ａ同士の結合力が強
い。したがって、圧縮強度の強い電極を得ることができ
る。４ａはＡｌ金属間化合物の酸化物膜である。
に微量のＡｌ金属間化合物４を添加した混合物を、テー
プ成形した後に高温焼結させるので、Ｎｉ粉にＡｌ金属
間化合物が若干固溶すると共に、図２の（Ａ）に示す如
く、Ｎｉ粉１同士がより強固に結合して結合部分が太く
なり、Ｎｉ粉１同士の結合力を強めることができると共
に、得られた電極７が電池に組み込まれて使用中には、
ＡｌがＮｉ中で内部酸化してＡｌ2 Ｏ3 となり、Ｎｉ粉
１にＡｌ金属間化合物４が固溶して強化剤としての機能
を発揮することができるので、Ｎｉ自体の高温強度を向
上させることができる。又、図２の（Ｂ）に示す如く、
Ｎｉ粉１が酸化してＮｉＯに変化した後も、ＮｉＯ（Ａ
ｌ金属間化合物の酸化物を含む）１ａ同士の結合力が強
い。したがって、圧縮強度の強い電極を得ることができ
る。４ａはＡｌ金属間化合物の酸化物膜である。
【００１８】
【発明の効果】以上述べた如く、本発明の溶融炭酸塩型
燃料電池用電極の製造方法によれば、カルボニルＮｉ粉
に、微粉化したＡｌ金属間化合物を０．０５〜１％添加
して混合し、この混合物に結合剤を添加してスラリー化
し、このスラリーをテープ状に成形した後、８５０〜１
０５０℃の高温で焼成して多孔質の電極を製造するよう
にするので、Ｎｉ粉同士がより強固に結合して結合部分
が太くなると共に、Ｎｉ粉中にＡｌ金属間化合物が固溶
して電極の機械的強度を向上させてＮｉ自体の高温強度
を向上させることができ、運転中の電池の締め付け圧に
よる圧縮変形に強い電極が得られる、という優れた効果
を奏し得る。
燃料電池用電極の製造方法によれば、カルボニルＮｉ粉
に、微粉化したＡｌ金属間化合物を０．０５〜１％添加
して混合し、この混合物に結合剤を添加してスラリー化
し、このスラリーをテープ状に成形した後、８５０〜１
０５０℃の高温で焼成して多孔質の電極を製造するよう
にするので、Ｎｉ粉同士がより強固に結合して結合部分
が太くなると共に、Ｎｉ粉中にＡｌ金属間化合物が固溶
して電極の機械的強度を向上させてＮｉ自体の高温強度
を向上させることができ、運転中の電池の締め付け圧に
よる圧縮変形に強い電極が得られる、という優れた効果
を奏し得る。
【図１】本発明の溶融炭酸塩型燃料電池用電極の製造方
法を示すプロセスフローである。
法を示すプロセスフローである。
【図２】本発明の製造方法により製造された電極の結晶
構造を示すもので、（Ａ）は酸化される前の状態を、
又、（Ｂ）は酸化された後の状態を示す概略図である。
構造を示すもので、（Ａ）は酸化される前の状態を、
又、（Ｂ）は酸化された後の状態を示す概略図である。
【図３】従来のカソード電極の製造方法の一例を示すプ
ロセスフローである。
ロセスフローである。
【図４】従来の製造方法により製造された電極の結晶構
造を示すもので、（Ａ）は酸化される前の状態を、又、
（Ｂ）は酸化された後の状態を示す概略図である。
造を示すもので、（Ａ）は酸化される前の状態を、又、
（Ｂ）は酸化された後の状態を示す概略図である。
Ｉ 混合工程 ＩＩ テープ成形工程 ＩＩＩ 焼成工程 １ Ｎｉ粉 ４ Ａｌ金属間化合物 ５ 結合剤 ６ スラリー ７ 電極
フロントページの続き (72)発明者 森田 哲行 東京都江東区豊洲三丁目１番15号 石川島 播磨重工業株式会社東二テクニカルセンタ ー内 (72)発明者 太田 稔智 東京都江東区豊洲三丁目１番15号 石川島 播磨重工業株式会社東二テクニカルセンタ ー内
Claims (1)
- 【請求項１】 カルボニルＮｉ粉に、微粉化したＡｌ金
属間化合物の微粒を、０．０５〜１％添加して混合し、
次いで、該混合物に結合剤を添加してスラリー化し、該
スラリーをテープ状に成形した後、８５０〜１０５０℃
の高温で焼成して電極を製造することを特徴とする溶融
炭酸塩型燃料電池用電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4128029A JPH05299095A (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 溶融炭酸塩型燃料電池用電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4128029A JPH05299095A (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 溶融炭酸塩型燃料電池用電極の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05299095A true JPH05299095A (ja) | 1993-11-12 |
Family
ID=14974744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4128029A Pending JPH05299095A (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 溶融炭酸塩型燃料電池用電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05299095A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002520567A (ja) * | 1998-04-22 | 2002-07-09 | シンターファイアー，インコーポレイテッド | 壊れやすい金属製弾丸およびこのような物品を製造する方法 |
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1992
- 1992-04-22 JP JP4128029A patent/JPH05299095A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002520567A (ja) * | 1998-04-22 | 2002-07-09 | シンターファイアー，インコーポレイテッド | 壊れやすい金属製弾丸およびこのような物品を製造する方法 |
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