JPH05295442A - 磁気特性の優れた高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、一方向性電磁鋼板の熱延条件を適
切に選ぶことによってＴｉ含有量の許容範囲を広げるこ
とを目的としている。 【構成】 高磁束密度一方向性電磁鋼板の熱間圧延にお
いて、熱延の仕上げスタンドを出た後の８５０℃以下６
００℃までの平均冷却速度（Ｔａ）とＴｉ含有量を次の
ように規定する。Ｔａ≧３０℃以上で Ｔｉ≦０．００３wt％の時 Ｔａ≧−７／３Ｔｉ＋１００ ０．００３＜Ｔｉ≦０．００８wt％の時 Ｔａ≦−１１／５Ｔｉ＋２０６ Ｔａ：℃／秒 Ｔｉ：１０^-4重量％ 【効果】 上記条件で熱延することは、Ｔｉの含有量を
広げることが可能となり、高磁束密度一方向性電磁鋼板
の製造コストが低減される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気特性の優れた高磁
束密度一方向性電磁鋼板の製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】一方向性電磁鋼板は、軟磁性材料として
主に変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用され
ており、磁気特性としては、励磁特性と鉄損が良好であ
ることが求められる。良好な磁気特性を得るためには、
珪素鋼の磁化容易軸である＜１００＞軸をある一方向に
高度に揃えることが必要である。また、製品板厚、結晶
粒度、固有抵抗、表面被膜による張力効果等も磁気特性
に大きな影響を及ぼす。現在生産されている一方向性電
磁鋼板では、＜１００＞方位を圧延方向に揃えるように
製造されている。製造に関しては、ＡｌＮ，ＭｎＳを主
なインヒビターとして利用した最終強圧下冷間圧延を特
徴とする方法により大幅に方向性が改善され、現在で
は、磁束密度は、理論値の９６％程度のものまで開発さ
れ、磁気特性が向上してきたことは、良く知られてい
る。

【０００３】一方、近年エネルギー価格の高騰、地球環
境問題の重大化により省エネルギーが強く叫ばれてい
る。このため、一方向性電磁鋼板を用いた変圧器等の製
品での省エネルギーはもとより、一方向性電磁鋼板自身
の製造における省エネルギーも強く求められている。こ
のため、従来一方向性電磁鋼板の製造に必須であった高
温スラブ再加熱の変更、及び高温スラブ再加熱方法の改
善が図られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、一方向
性電磁鋼板の製造についての省エネルギーに関して、時
代の要請に答えるべく鋭意研究開発を行ってきた。従
来、主にＡｌＮをインヒビターとして用いる一方向性電
磁鋼板の製造に関しては、ＡｌＮの形態制御には、成分
の観点からは、フリーＮを用いて制御されている。この
ため、Ｎとの結合力が強いＴｉは、フリーＮの挙動を複
雑にするため、極力その含有量を低くすることが、求め
られており、一方向性電磁鋼板のスラブは、純度が非常
に高い（Ｔｉ含有量が非常に低い）高品位Ｆｅ−Ｓｉ合
金を用いて溶製、鋳造されてきた。

【０００５】一方、高炉の安定操業のため砂鉄が用いら
れ、溶銑段階でＴｉ含有量が高いことがしばしば生じ、
上記低Ｔｉ溶銑を用いる必要性から、一方向性電磁鋼ス
ラブの製鋼での溶製にタイミング的な困難が生じること
があった。以上のように、一方向性電磁鋼のスラブ溶製
については、高品位合金鉄使用によるコスト高、溶銑事
情による生産スケジュールの変更が生じていた。本発明
者等は、この現状を打破しスラブ溶製段階での広義の省
エネルギーを達成するために、鋭意研究開発を行ってき
た。

【０００６】

【課題を解決するための手段】ＡｌＮ，ＭｎＳを主なイ
ンヒビターとして製造される一方向性電磁鋼板では、熱
間圧延後で、ＡｌＮ，ＭｎＳ等のインヒビターのサイ
ズ、分散状態が、非常に重要である。これらをある一定
の状況に制御するために、熱間圧延での再加熱温度、熱
間圧延スケジュール、冷却条件は、厳しくコントロール
されている。発明者等は、一方向性電磁鋼スラブのＴｉ
含有量、熱間圧延での仕上げスタンドを出てから巻き取
りまでの、８５０℃〜６００℃間の平均冷却速度（以下
Ｔａと略す）及び最終高温焼鈍後の二次再結晶状態の三
者の間に相関関係があることを見い出した。

【０００７】以下に本発明の詳細について説明する。図
１は、Ｔｉ含有量とＴａと二次再結晶発現の状況の関係
を示している。Ｃ：０．０７５〜０．０８５重量％、Ｓ
ｉ：３．２２〜３．２９重量％、Ｍｎ：０．０７３〜
０．０７７重量％、Ｓ：０．０２２〜０．０２６重量
％、酸可溶Ａｌ：０．０２６〜０．０２８重量％、Ｎ：
０．００７７〜０．００８５重量％、Ｓｎ：０．１０〜
０．１５重量％、Ｃｕ：０．０６〜０．０７重量％、Ｔ
ｉ：０．００１〜０．０１重量％の一方向性電磁鋼スラ
ブを一方向性電磁鋼の通常の方法である１３５０℃でス
ラブ再加熱し、その後熱延し、熱延の仕上げスタンドと
巻き取り間の８５０〜６００℃間の平均冷却速度を１
０，３０，５０，９０，１１０，１３０，１５０℃／秒
とし、熱延板厚２．３mmを得た。

【０００８】その後、焼鈍及び急冷処理後に、最終冷間
圧延で板厚みを０．２３mmとし、脱炭焼鈍を行い、焼鈍
分離材を塗布し、高温仕上げ焼鈍後の二次再結晶粒割合
を示す。○は、二次再結晶発現割合は、９５％以上、×
は、９５％未満を示す。このように、Ｔｉ含有量とＴａ
により、二次再結晶の完全度が異なり、含有量が多い場
合は、Ｔａが小さくても良好な二次再結晶が発現する。

【０００９】以上の結果を整理考察するに、従来より言
われているとおり、ＡｌＮ，ＭｎＳを主なインヒビター
とする一方向性電磁鋼板の製造では、熱間圧延後でのＮ
ａｓ ＡｌＮは、できるだけ少ないことが求められ、
望ましくは、３０ppm 以下とし、その後ＡｌＮは、熱間
圧延後の急冷を含む熱延板焼鈍で適切な分散状態に制御
される。

【００１０】以下に、Ｔｉ含有量、Ｔａの関係及び熱間
圧延後板でのＡｌＮの関係を定性的に説明する。 Ａ領域 この場合、Ｔｉが比較的多いため、Ｎは、主にＴｉＮと
して熱間圧延後に析出しフリーのＮ（後工程でＡｌＮと
なるＮ）の量が不足する。更に、熱延板焼鈍後にフリー
Ａｌが多くなるため、ＡｌＮが粗大化し、インヒビター
効果が減少する。また、ＴｉＮは、一方向性電磁鋼板で
のインヒビターとしては、働かないため最終高温焼鈍後
の二次再結晶不良が発生する。

【００１１】Ｂ領域 この場合は、Ｔｉの含有量が少なくても、Ｔａが小さい
ために、Ｎは、ＴｉＮ及びＡｌＮとして析出し、熱延で
のＡｌＮの析出量が多くなり（Ｎ ａｓ ＡｌＮ＞３０
ppm となり）、引き続く急冷を含む熱延板焼鈍では、Ａ
ｌＮが粗大化し、制御が困難になる。最終高温焼鈍後に
二次再結晶不良が発生する。

【００１２】領域Ｃ この場合は、もはやＴｉの含有量は、問題でなく、Ｔａ
が小さいため、熱間圧延後にＡｌＮが多く（Ｎ ａｓ
ＡｌＮ＞３０ppm となり）、粗大に析出し、引き続く工
程処理では、ＡｌＮの形態はもはや制御できない。この
ため、最終高温焼鈍後に二次再結晶不良が発生する。

【００１３】領域Ｄ（本発明の範囲） この場合は、ＡｌＮの析出量は少なく（Ｎ ａｓ Ａｌ
Ｎ≦３０ppm)、フリーＮは充分に熱延板に凍結されて存
在し、またＴｉＮの絶対量も少ない。比較的Ｔｉ含有量
が多くても二次再結晶が良好な理由は、まだ明らかでは
ないが、次のように考えられる。Ｔａが小さいため、熱
間圧延後にＴｉは、ＴｉＮの形で析出し粗大化しインヒ
ビターとしては、無害化するものと考えられる。また、
熱延板では、フリーのＮは、Ｔｉと結合して減少してい
るためにＴａが小さいにも拘らずＡｌＮは、あまり粗大
化しておらず、その後の熱延板焼鈍及び急冷工程でＡｌ
Ｎの形態は、理想的になっており、最終高温焼鈍後に二
次再結晶不良は発生しない。

【００１４】また、Ｔｉが０．００８重量％を超える場
合は、フリーのＮが極端に減り、またＮのみの観点で
は、Ｔａを更に小さくすればよいのだが、今度は、Ｍｎ
Ｓ等の他のインヒビターの効果が無くなり、二次再結晶
不良が生じる。このため、Ｔｉの上限を０．００８重量
％とする。更に、もちろんＭｎＳ等の形態についても考
察が必要である。特に、Ｔａが極端に小さい場合は、Ｍ
ｎＳの挙動も重要になる。本発明では、Ｔｉの含有量と
Ｔａの関係に注目しているため、ＡｌＮ以外のインヒビ
ターについては省略する。

【００１５】ＡｌＮ，ＭｎＳを主なインヒビターとして
用いて製造される一方向性電磁鋼板においては、熱間圧
延後の鋼板には、ＡｌＮの量は、極力少ないことが求め
られるが、実操業では、幾分かのＡｌＮの析出が生じ
る。しかし、本発明で熱間圧延すると、Ｎ ａｓ Ａｌ
Ｎが、３０ppm 以下に制御でき、ＴｉＮとのバランスで
二次再結晶の発現に支障はきたさなくできる。

【００１６】次に、成分の範囲について説明する。Ｃ
は、０．０２重量％未満だと線条の二次再結晶不良が生
じ、０．１２重量％を超えると脱炭焼鈍時に脱炭性が著
しく低下するので０．０２〜０．１２重量％とする。

【００１７】Ｓｉは、２．７重量％未満では、鉄損が良
好でなく、４．０重量％を超えると冷延性が著しく低下
するため実生産に適しないので２．７〜４．０重量％と
する。好ましくは、２．９〜３．５重量％である。

【００１８】Ｍｎは、Ｓまたは、Ｓｅと、ＭｎＳまた
は、ＭｎＳｅを形成させるために必要な元素である。適
切なインヒビター効果を得るためには、０．０３〜０．
２０重量％であるが、好ましくは、０．０５〜０．１５
重量％である。

【００１９】Ｓまたは、Ｓｅは、０．０１以下未満で
は、充分なインヒビター効果が得られず、０．０５重量
％を超えると純化が行われにくくなり好ましくない。ま
た、このＳ，Ｓｅは少なくとも１種含有されるものとす
る。

【００２０】酸可溶Ａｌ及びＮは、主インヒビターとし
てのＡｌＮを形成させるために重要な元素であり、適切
なインヒビション効果により、充分良好な二次再結晶を
発現させ優れた磁気特性を得るために、それぞれ適性範
囲に制御する必要がある。酸可溶Ａｌは、０．０１重量
％未満では、製品の方向性が劣り、０．０５重量％を超
えると二次再結晶が不安定となる。好ましくは、０．０
２〜０．０４０重量％である。Ｎは、０．００４重量％
未満では、二次再結晶が不安定となり、０．０１２重量
％を超えると方向性が劣るとともにブリスターが発生す
る。好ましくは、０．００５〜０．００９重量％であ
る。

【００２１】Ｓｎは、二次再結晶の安定化、製品の結晶
粒の適正化に役にたち、０．０３重量％では効果が少な
く、０．５重量％を超えると冷延性が劣る。好ましく
は、０．０５〜０．２０重量％である。

【００２２】Ｃｕは、Ｓｎ添加の場合に、良好なグラス
フィルムを生成するのに役立ち、０．０２重量％では効
果が小さい。０．４重量％を超えると酸洗性、脱炭性が
劣る。好ましくは、０．０５〜０．２０重量％である。
Ｔｉについては、既に述べている。なお、上記成分以外
にＳｂ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｏの如くインヒビターとしての
効果が公知である元素を１種または、２種以上含んでも
本発明の効果は損なわれない。

【００２３】上記成分を含む珪素鋼スラブを高温スラブ
再加熱後、本発明の条件を含んで熱間圧延する。その後
の工程は、公知の次のどれでも適用可能である。即ち 熱間圧延→焼鈍及び急冷→酸洗→最終冷間圧延→脱炭
焼鈍及び焼鈍分離材塗布→高温焼鈍→形状強制焼鈍及び
絶縁被膜塗布 熱間圧延→焼鈍→酸洗→冷間圧延→焼鈍及び急冷→酸
洗→最終冷間圧延→脱炭焼鈍及び焼鈍分離材塗布→高温
焼鈍→形状強制焼鈍及び絶縁被膜塗布 熱間圧延→酸洗→冷間圧延→焼鈍及び急冷→酸洗→最
終冷間圧延→脱炭焼鈍及び焼鈍分離材塗布→高温焼鈍→
形状強制焼鈍及び絶縁被膜塗布 熱間圧延→焼鈍→酸洗→冷間圧延→焼鈍→酸洗→冷間
圧延→焼鈍及び急冷→酸洗→最終冷間圧延→脱炭焼鈍及
び焼鈍分離材塗布→高温焼鈍→形状強制焼鈍及び絶縁被
膜塗布 熱間圧延→酸洗→冷間圧延→焼鈍→酸洗→冷間圧延→
焼鈍及び急冷→酸洗→最終冷間圧延→脱炭焼鈍及び焼鈍
分離材塗布→高温焼鈍→形状強制焼鈍及び絶縁被膜塗布 のいずれかで良い。

【００２４】最終冷間圧延前の焼鈍と急冷工程では、Ａ
ｌＮの適正析出処理を行う。この焼鈍は、特開昭５７−
１９８２１４号公報に示されている方法を含む。その
後、最終冷間圧延され、０．１０〜０．５０mmの板厚と
する。この場合の圧延率は、８０％以上であるが、好ま
しくは、８５〜９０％である。

【００２５】ついで、このようにして得られた冷間圧延
板は、湿潤水素または、窒素を含む湿潤水素雰囲気等の
脱炭可能な雰囲気で脱炭焼鈍される。脱炭焼鈍後の鋼板
表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材を塗布し、乾
燥する。その後、高温焼鈍で二次再結晶を発現させる。

【００２６】

【実施例】

（実施例１）Ｃ：０．０７９重量％、Ｓｉ：３．２３重
量％、Ｍｎ：０．０７６重量％、Ｓ：０．０２３重量
％、酸可溶Ａｌ：０．０２７重量％、Ｎ：０．００８５
重量％、Ｓｎ：０．１１重量％、Ｃｕ：０．０７重量
％、Ｔｉ：０．００４重量％を含む珪素鋼スラブを１３
５０℃で高温スラブ加熱後、Ｔａを３０，７０，９０，
１３０℃／秒として熱間圧延を完了し２．３mmの熱延板
とした。

【００２７】つづいて、１１３０℃で２分間焼鈍し、焼
鈍後急冷し、しかる後１５０〜３００℃間の温度で圧延
し板厚０．２３mmを得た。その後、８５０℃で１５０秒
間脱炭焼鈍し、焼鈍分離材を塗布し、窒素を含む水素雰
囲気内で、１５℃／時間の割合で１２００℃まで昇温
し、引き続き水素雰囲気中で２０時間の純化焼鈍を行っ
た。その後、形状強制焼鈍及び絶縁被膜を塗布した。こ
の場合の磁気特性と、二次再結晶粒割合を表１に示す。
二次再結晶粒割合は、表面を酸洗後、二次再結晶良好部
の面積割合で求めた。

【００２８】

【表１】

【００２９】（実施例２）Ｃ：０．０８０重量％、Ｓ
ｉ：３．２６重量％、Ｍｎ：０．０７５重量％、Ｓ：
０．０２２重量％、酸可溶Ａｌ：０．０２８重量％、
Ｎ：０．００８３重量％、Ｓｎ：０．１２重量％、Ｃ
ｕ：０．０７重量％、Ｔｉ：０．００２重量％を含む珪
素鋼スラブを１３５０℃で高温スラブ加熱後、Ｔａを３
０，５０，９０，１２０℃／秒として熱間圧延を完了し
２．３mmの熱延板とした。

【００３０】つづいて、酸洗後１．６０mmに冷間圧延
し、その後、１１３０℃で２分間焼鈍し、焼鈍後急冷
し、しかる後１５０〜３００℃間の温度で圧延し板厚
０．２３mmを得た。その後、８５０℃で１５０秒間脱炭
焼鈍し、焼鈍分離材を塗布し、窒素を含む水素雰囲気内
で、１５℃／時間の割合で１２００℃まで昇温し、引き
続き水素雰囲気中で２０時間の純化焼鈍を行った。その
後、形状強制焼鈍及び絶縁被膜を塗布した。この場合の
磁気特性と、二次再結晶粒割合を表２に示す。二次再結
晶粒割合は、表面を酸洗後、二次再結晶良好部の面積割
合で求めた。

【００３１】

【表２】

【００３２】（実施例３）Ｃ：０．０７３重量％、Ｓ
ｉ：３．２４重量％、Ｍｎ：０．０７５重量％、Ｓｅ：
０．０２０重量％、酸可溶Ａｌ：０．０２７重量％、
Ｎ：０．００８２重量％、Ｓｎ：０．１１重量％、Ｃ
ｕ：０．０７重量％、Ｔｉ：０．００１重量％を含む珪
素鋼スラブを１３５０℃で高温スラブ加熱後、Ｔａを３
０，７０，９０，１２０℃／秒として熱間圧延を完了し
２．３mmの熱延板とした。

【００３３】つづいて、９８０℃で６０秒焼鈍後、酸洗
し１．６０mmに冷間圧延し、その後、１１３０℃で２分
間焼鈍し、焼鈍後急冷し、しかる後１５０〜３００℃間
の温度で圧延し板厚０．２３mmを得た。その後、８５０
℃で１５０秒間脱炭焼鈍し、焼鈍分離材を塗布し、窒素
を含む水素雰囲気内で、１５℃／時間の割合で１２００
℃まで昇温し、引き続き水素雰囲気中で２０時間の純化
焼鈍を行った。その後、形状強制焼鈍及び絶縁被膜を塗
布した。この場合の磁気特性と、二次再結晶粒割合を表
３に示す。二次再結晶粒割合は、表面を酸洗後、二次再
結晶良好部の面積割合で求めた。

【００３４】

【表３】

【００３５】（実施例４）Ｃ：０．０７５重量％、Ｓ
ｉ：３．２６重量％、Ｍｎ：０．０７７重量％、Ｓ：
０．０２４重量％、酸可溶Ａｌ：０．０２６重量％、
Ｎ：０．００８０重量％、Ｓｎ：０．１１重量％、Ｃ
ｕ：０．０７重量％、Ｔｉ：０．００７重量％を含む珪
素鋼スラブを１３５０℃で高温スラブ加熱後、Ｔａを２
０，４０，９０，１２０℃／秒として熱間圧延を完了し
２．３mmの熱延板とした。

【００３６】つづいて、１１３０℃で２分間焼鈍し、焼
鈍後急冷し、しかる後１５０〜３００℃間の温度で圧延
し板厚０．２３mmを得た。その後、８５０℃で１５０秒
間脱炭焼鈍し、焼鈍分離材を塗布し、窒素を含む水素雰
囲気内で、１５℃／時間の割合で１２００℃まで昇温
し、引き続き水素雰囲気中で２０時間の純化焼鈍を行っ
た。その後、形状強制焼鈍及び絶縁被膜を塗布した。こ
の場合の磁気特性と、二次再結晶粒割合を表４に示す。
二次再結晶粒割合は、表面を酸洗後、二次再結晶良好部
の面積割合で求めた。

【００３７】

【表４】

【００３８】

【発明の効果】本発明によると熱延条件を選択してＴｉ
含有量を広げることが可能となり、製造コストを低減で
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＴａとＴｉ含有量との関係を示す図表である。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成４年１０月７日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００８

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００８】その後、焼鈍及び急冷処理後に、最終冷間
圧延で板厚みを０．２３mmとし、脱炭焼鈍を行い、焼鈍
分離材を塗布し、高温仕上げ焼鈍後の二次再結晶粒割合
を示す。○は、二次再結晶発現割合は、９５％以上、×
は、９５％未満を示す。このように、Ｔｉ含有量とＴａ
により、二次再結晶の完全度が異なり、含有量が多い場
合は、Ｔａが小さいと良好な二次再結晶が発現する。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２１

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２１】Ｓｎは、二次再結晶の安定化、製品の結晶
粒径の適正化に役にたち、０．０３重量％では効果が少
なく、０．５重量％を超えると冷延性が劣る。好ましく
は、０．０５〜０．２０重量％である。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２８】

【表１】

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３１

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３１】

【表２】

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３４

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３４】

【表３】

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３７

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３７】

【表４】

【手続補正７】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図１

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 増井 浩昭 北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新日本製 鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｃ ：０．０２〜０．１２重量％、 Ｓｉ：２．７〜４．０重量％、 Ｍｎ：０．０３〜０．２０重量％、 ＳとＳｅの少なくとも１種類：０．０１〜０．０５重量
   ％、 酸可溶Ａｌ：０．０１〜０．０５重量％、 Ｎ ：０．００４〜０．０１２重量％、 Ｓｎ：０．０３〜０．５重量％、 Ｃｕ：０．０２〜０．４重量％、 Ｔｉ≦０．００８重量％ を含む珪素鋼スラブを熱間圧延し、最終冷間圧延を行う
   前に、焼鈍と急冷処理を行い、続いて最終冷延を行い、
   脱炭焼鈍を行い、焼鈍分離材を塗布し、高温仕上げ焼鈍
   を行う一方向性電磁鋼板の製造において、熱延の仕上げ
   スタンドを出た後、８５０℃以下６００℃までの平均冷
   却速度（以下Ｔａと略す）とＴｉ含有量の関係が Ｔａ≧３０℃／秒でＴｉ≦０．００３重量％の時 Ｔａ≧−７／３Ｔｉ＋１００ ０．００３＜Ｔｉ≦０．００８重量％の時 Ｔａ≦−１１／５Ｔｉ＋２０６ Ｔａ：℃／秒 Ｔｉ：１０^-4重量％ である熱間圧延後の鋼板を、最終冷間圧延圧下率８０％
   以上で冷間圧延することを特徴とする磁気特性の優れた
   高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。