JPH05275203A - 半導体磁器組成物 - Google Patents

半導体磁器組成物

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JPH05275203A
JPH05275203A JP4067314A JP6731492A JPH05275203A JP H05275203 A JPH05275203 A JP H05275203A JP 4067314 A JP4067314 A JP 4067314A JP 6731492 A JP6731492 A JP 6731492A JP H05275203 A JPH05275203 A JP H05275203A
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JP
Japan
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amount
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JP4067314A
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English (en)
Inventor
Hideharu Ichikawa
秀晴 市川
Toshiro Futagami
俊郎 二上
Tadao Kato
忠男 加藤
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Taiheiyo Cement Corp
Original Assignee
Chichibu Cement Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 比抵抗が実用範囲内にあって、耐電圧特性が
高く、緻密で磁器として強度が高く、信頼性が高い半導
体磁器組成物を提供することである。 【構成】 (Ba1-P-Q-R SrP CaQ R )TiX
3 (但し、Mは希土類元素の中から選ばれる元素、Pは
0〜0.10の値、Qは0.10〜0.15の値、Rは
0.003〜0.006の値、Xは1.00〜1.02
の値)とMnO2とSiO2 とAlO3/2 とを含有して
なり、前記(Ba1-P-Q-R SrP CaQ R )TiX
3 1モルに対してMnO2 が0.0010〜0.001
3モル、SiO2 が0.02〜0.10モル、AlO
3/2 が0.005〜0.02モルである半導体磁器組成
物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、比抵抗が実用範囲内に
あって、かつ、耐電圧特性が高く、過電流保護や温度制
御を目的とする素子に好適なチタン酸バリウム系の半導
体磁器組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】BaTiO3 に対して微量の希土類元素
(Y,La等)やNb,Bi,Sb,W等の中から選ば
れる一つ以上の元素が添加されると、正の抵抗温度特性
を有する半導体磁器が得られることは良く知られてい
る。すなわち、チタン酸バリウム磁器に適量の添加物を
加え、焼成時の酸素分圧を制御して焼成すると、101
〜105 Ω・cmの比抵抗を持ち、しかも120℃付近
から上の温度範囲で顕著な正の抵抗温度特性を示し、そ
の抵抗値の増加は常温の抵抗値の数千倍にもおよぶもの
が得られる。しかしながら、この半導体磁器組成物の正
の抵抗温度特性の始まる温度は120℃のみであり、折
角の特性が十分には活かされないことも有る。
【0003】そこで、このような問題点に対する研究が
進められた結果、半導体磁器の主成分であるBaTiO
3 のBaの一部をPbで置換することにより、抵抗が急
激に上昇する温度(キュリー点)を120℃よりも高温
側に移動させることが出来ることが判り、又、BaTi
3 のBaの一部をSrで置換したり、Tiの一部をS
nで置換することによりキュリー点を120℃より低温
側に移動させることが出来ることが判って来た。
【0004】又、上記した各チタン酸バリウム系半導体
磁器にMnを添加することにより、抵抗温度特性の抵抗
上昇を急激に変化させることが出来ることも判って来
た。さらには、上記した各チタン酸バリウム系半導体磁
器にSiO2 を添加することにより、抵抗の電圧依存性
を少なくすることが出来ることも判って来た。又、チタ
ン酸バリウム系半導体磁器のBaの一部をSrで置換す
ると共に、Caで置換してキュリー点を低温側に移動さ
せ、常温付近にPTC特性の始まる温度を設定すると共
に、電圧による抵抗値変動の少ないものを得ることも知
られている。
【0005】しかしながら、上記のようなチタン酸バリ
ウム系半導体磁器において、チタン酸バリウムのBaの
一部をSrで置換したものは、電気的特性において電圧
依存性が大きく、耐久性に欠け、又、Baの一部をSr
やCaの両者で同時に置換したものは、電圧依存性は小
さくなるが、Sr単独の場合に比べて置換量に制限があ
り、そしてキュリー点120℃付近では電気的特性の向
上がなく、両者とも限られた範囲の特性のものしか得ら
れていない。又、焼成に際し焼成可能な温度範囲が狭い
という欠点もある。
【0006】又、Pbで置換したものは、キュリー点を
高温側へ移動させることは出来るものの、焼成時におけ
るPbの蒸発が大きく、表面と内部とで抵抗値の差が生
じ易く、かつ、Pbの置換量が大きくなると、半導体磁
器表面に多数の空孔が生じ易く、緻密で磁器として強度
の高いものが得られ難いと言った実用性に欠ける問題が
有る。又、その電気的特性においても電圧依存性が大き
く、耐電圧特性が悪く、比較的低電圧で破壊してしま
い、発熱体として実用上信頼性が低いものであり、更に
高温負荷時での経時変化が大きく、耐久性に欠け、発熱
体としての用途も限定せざるを得ない欠点がある。
【0007】このようなことから、チタン酸バリウム系
磁器に希土類元素、Nb,Bi,Sb,W,Thからな
る半導体化剤の一種以上を微量含有し、マンガンをMn
2に換算して0.025〜0.045重量%、珪素を
SiO2 に換算して0.3876〜3.876モル%を
各々含有する主成分に、チタン酸カルシウムを2〜20
重量%添加してなるチタン酸バリウム系半導体磁器が提
案(特公昭58−1483号公報)されている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
提案(特公昭58−1483号公報)のチタン酸バリウ
ム系半導体磁器にあっても、耐電圧が充分に大きく、信
頼性が充分に高いものとは言えない。従って、本発明の
目的は、比抵抗が実用範囲内にあって、耐電圧特性が高
く、緻密で磁器として強度が高く、信頼性が高い半導体
磁器組成物を提供することである。
【0009】
【課題を解決する為の手段】前記本発明の目的は、(B
1-P-Q-R SrP CaQ R )TiX 3 (但し、Mは
希土類元素の中から選ばれる元素、Pは0〜0.10の
値、Qは0.10〜0.15の値、Rは0.003〜
0.006の値、Xは1.00〜1.02の値)とMn
2 とSiO2 とAlO3/2 とを含有してなり、前記
(Ba1-P-Q-R SrP CaQ R )TiX 3 1モルに
対してMnO2 が0.0010〜0.0013モル、S
iO2 が0.02〜0.10モル、AlO3/2 が0.0
05〜0.02モルであることを特徴とする半導体磁器
組成物によって達成される。
【0010】すなわち、上記の半導体磁器組成物は、比
抵抗が実用範囲内にあって、かつ、耐電圧特性が高く、
さらには緻密で磁器として強度が高く、信頼性が高いも
のであり、過電流保護や温度制御を目的とするPTC素
子として好適な特性を有している。つまり、(Ba
1-P-Q-R SrP CaQ R )TiX 3 の組成におい
て、Pを0〜0.10の値としたのは、Srによる置換
量が0.1モル以下である場合には、比抵抗は実用範囲
内にあり、しかも耐電圧特性に優れたものが得られるか
らである。
【0011】又、Qを0.10〜0.15の値としたの
は、Caによる置換量が0.10モル未満と少な過ぎる
と、比抵抗値が急激に大きくなる傾向が有るからであ
り、よってQの値を0.10以上の値のものとした。逆
に、Caによる置換量が0.15モルを越えて多くなり
過ぎると比抵抗値が急激に大きくなる傾向が有る為、Q
の値を0.15以下の値のものとした。
【0012】又、希土類元素(例えば、YやLaの群)
の中から選ばれる元素Mによる置換量Rを0.003〜
0.006の値としたのは、上記の組成範囲外では絶縁
体化する傾向が有るからである。尚、Mとして最も好ま
しい元素はYである。さらに、本発明の半導体磁器組成
物を構成する成分としてMnO2 が必要で有り、このM
nO2 の含有量は上記(Ba1-P-Q-R SrP Ca
Q R )TiX 31モルに対して0.0010〜0.
0013モルである。すなわち、MnO2 の含有量が
0.0010モル未満と少なすぎると、周囲温度の上昇
に伴う比抵抗のジャンプが充分なものでなくなる為、耐
電圧特性が低下し、実用性に欠けるものとなり、逆に、
含有量が0.0013モルを越えて多くなりすぎると、
比抵抗は急激に増大し、実用上用いられないものとな
る。従って、MnO2 の含有量を(Ba1-P-Q-R SrP
CaQ R )TiX 3 1モルに対して0.0010〜
0.0013モルの値のものとした。
【0013】又、本発明の半導体磁器組成物を構成する
成分としてSiO2 が必要で有り、このSiO2 の含有
量は上記(Ba1-P-Q-R SrP CaQ R )TiX 3
1モルに対して0.02〜0.10モルである。すなわ
ち、SiO2 の含有量が0.02モル未満と少な過ぎる
と、比抵抗値が急激に増加し、実用範囲から外れる傾向
が有り、逆に、含有量が0.1モルを越えて多くなり過
ぎると、焼成段階で素子が溶融する傾向が有り、よって
0.1モル以下の必要が有る。従って、SiO 2 の含有
量を(Ba1-P-Q-R SrP CaQ R )TiX 3 1モ
ルに対して0.02〜0.10モルの値のものとした。
【0014】又、本発明の半導体磁器組成物を構成する
成分としてAlO3/2 が必要で有り、このAlO3/2
含有量は上記(Ba1-P-Q-R SrP CaQ R )TiX
31モルに対して0.005〜0.02モルである。
すなわち、AlO3/2 の含有量が上記組成範囲外では、
比抵抗値は急激に増加し、実用範囲から外れてしまうか
らである。
【0015】以下、本発明を具体的な実施例により説明
する。
【0016】
【実施例】出発原料としてBaCO3 ,SrCO3 ,C
aCO3 ,TiO2 ,Y2 3 ,MnO2 ,SiO2
AlO3/2 を用い、下記の表1の組成となるように各々
秤量した。 表 1 (Ba1-P-Q-R SrP CaQ M R )Ti X O3+sMnO2 +tSiO2 +uAlO3/2 Ba Sr Ca Y Ti Mn Si Al P Q R X s t u 実施例1 0.8040 0.0900 0.1000 0.0060 1.0200 0.0010 0.0800 0.0134 実施例2 0.7550 0.0900 0.1500 0.0050 1.0200 0.0010 0.0200 0.0100 実施例3 0.8040 0.0900 0.1000 0.0060 1.0200 0.0010 0.0400 0.0134 実施例4 0.8040 0.0900 0.1000 0.0060 1.0200 0.0010 0.0200 0.0134 実施例5 0.8040 0.0900 0.1000 0.0060 1.0200 0.0012 0.0800 0.0134 実施例6 0.8040 0.0900 0.1000 0.0060 1.0100 0.0010 0.0800 0.0134 実施例7 0.7750 0.0900 0.1300 0.0050 1.0200 0.0010 0.0200 0.0134 実施例8 0.8050 0.0900 0.1000 0.0050 1.0200 0.0010 0.0200 0.0134 実施例9 0.7550 0.0900 0.1500 0.0050 1.0200 0.0010 0.0200 0.0067 実施例10 0.7550 0.0900 0.1500 0.0050 1.0200 0.0010 0.0200 0.0134 実施例11 0.8050 0.0900 0.1000 0.0050 1.0200 0.0010 0.0800 0.0134 実施例12 0.8050 0.0900 0.1000 0.0050 1.0200 0.0013 0.0800 0.0134 実施例13 0.8040 0.0900 0.1000 0.0060 1.0000 0.0010 0.0800 0.0134 実施例14 0.7940 0.1000 0.1000 0.0060 1.0200 0.0010 0.0800 0.0134 実施例15 0.7550 0.0900 0.1500 0.0050 1.0200 0.0010 0.0200 0.0200 実施例16 0.8070 0.0900 0.1000 0.0030 1.0200 0.0010 0.0200 0.0134 比較例1 0.7550 0.0900 0.1500 0.0050 1.0200 0.0010 0.0200 0.0300 比較例2 0.8040 0.0900 0.1000 0.0060 1.0200 0.0010 0.0100 0.0134 比較例3 0.8040 0.0900 0.1000 0.0060 1.0200 0.0008 0.0800 0.0134 比較例4 0.7450 0.0900 0.1600 0.0050 1.0200 0.0010 0.0200 0.0134 比較例5 0.8050 0.0900 0.1000 0.0050 1.0200 0.0014 0.0800 0.0134 比較例6 0.8040 0.0900 0.1000 0.0060 1.0300 0.0010 0.0800 0.0134 比較例7 0.7550 0.0900 0.1500 0.0050 1.0200 0.0010 0.0200 0.0040 比較例8 0.8150 0.0900 0.0900 0.0050 1.0200 0.0010 0.0200 0.0134 比較例9 0.8080 0.0900 0.1000 0.0020 1.0200 0.0010 0.0200 0.0134 比較例10 0.8030 0.0900 0.1000 0.0070 1.0200 0.0010 0.0400 0.0134 比較例11 0.8040 0.0900 0.1000 0.0060 1.0200 0.0010 0.1200 0.0134 そして、ポリエチレン製のポットミルと樹脂コートした
ボールとを用いて22時間混合し、乾燥したものを11
50℃で2時間仮焼し、これを粉砕し、そしてバインダ
樹脂を加え、150μmの篩を通過したものを成形圧1
t/cm2 で直径8mm、厚さ3.5mmのディスク状
に成形し、これを1350℃で2時間かけて焼成し、こ
の後50℃/hrの冷却速度で冷却した。
【0017】このようにして得られた試料の両面にIn
−Ga合金を塗布し、室温比抵抗、電流−電圧特性にお
ける極小電流値電圧(耐電圧)を測定したので、その結
果を表2及び図1に示す。 表 2 室温比抵抗(Ω・cm) 耐電圧(V/mm) 実施例1 43.9 173 実施例2 125 196 実施例3 363 361 実施例4 800 388 実施例5 86.3 151 実施例6 30.0 113 実施例7 82.5 195 実施例8 663 252 実施例9 870 290 実施例10 63.8 127 実施例11 48.3 170 実施例12 200 256 実施例13 20.4 71 実施例14 40.7 170 実施例15 105 138 実施例16 116 152 比較例1 2000 287 比較例2 20000 − 比較例3 28.5 25 比較例4 12000 − 比較例5 1500 275 比較例6 1200 260 比較例7 3400 − 比較例8 2300 250 比較例9 − − 絶縁体 比較例10 − − 絶縁体 比較例11 − − 素子溶融 この表2及び図1から、Srによる置換量が0.10モ
ル以下の場合には、この半導体磁器組成物の比抵抗は実
用的な範囲に有り、かつ、耐電圧の特性も優れたもので
あることが判る。
【0018】又、実施例7,8,10及び比較例4,8
のデータに示される通り、Caによる置換量は0.10
〜0.15モルが適していることが判る。つまり、この
組成範囲外のものでは、比抵抗値が増大し、実用上用い
られないものとなる。又、実施例3と比較例10及び実
施例8,16と比較例9のデータに示される通り、Ba
サイトの原子の総和1モルに対し半導体化剤による置換
量は0.003〜0.006モルが適していることが判
る。そして、この範囲から外れたものでは、例えば絶縁
体化したりする。
【0019】又、実施例1,6,13及び比較例6のデ
ータに示される通り、TiO2 の添加量はBaサイトの
原子の総和1モルに対し1.00〜1.02モルが適し
ていることが判る。つまり、上記組成範囲を越えて多く
なりすぎると、比抵抗値が急激に増大し、実用上用いら
れないものとなる。よって、Tiの組成をBaサイトの
原子の総和1モルに対し1.00〜1.02モルとし
た。
【0020】又、実施例1,5と比較例3及び実施例1
1,12と比較例5のデータに示される通り、MnO2
の添加量は0.0010〜0.0013モルとするのが
良いことが判る。つまり、MnO2 の添加量が0.00
10モル未満と少なすぎると、周囲温度の上昇に伴う比
抵抗のジャンプが充分なものでなくなる為、耐電圧が低
下し、実用性に欠けるものとなる。逆に、MnO2 の添
加量が0.0013モルを越えて多くなりすぎると、比
抵抗値は急激に増大し、実用上用いられないものとな
る。よって、MnO2 の添加量を0.0010〜0.0
013モルとした。
【0021】又、実施例1,3,4及び比較例2,11
のデータに示される通り、SiO2の含有量が0.02
〜0.10モルの場合には耐電圧特性の優れたものが得
られている。尚、SiO2 の添加量が少ない程比抵抗値
は大きくなるが、前記組成範囲よりも添加量が少なくな
ると、比抵抗値は急激に増大し、実用上用いられないも
のとなる。逆に、前記組成範囲よりも添加量が過剰にな
ると、焼成時に素子が溶融してしまう。よって、SiO
2 の添加量を0.02〜0.10モルとした。
【0022】又、実施例2,9,10,15と比較例
1,7のデータに示される通り、AlO3/2 の添加量は
0.005〜0.020とするのが良いことが判る。つ
まり、AlO3/2 の添加量が上記組成範囲外では、比抵
抗値は急激に増大し、かつ、耐電圧の特性も低下し、実
用上の使用が許容できないものとなる。よって、AlO
3/2 の添加量を0.005〜0.020とした。
【0023】そして、上記のような本発明になる組成の
半導体磁器組成物は、絶縁破壊電圧が著しく改善されて
おり、比抵抗値も実用範囲内にある。さらには、緻密で
磁器として強度が高く、信頼性が高いものであり、過電
流保護や温度制御を目的とするPTC素子として好適な
特性を有している。又、焼成条件も緩やか(例えば、焼
成可能な温度範囲が広い)であり、それだけ製造も容易
なものである。
【0024】
【効果】本発明になる半導体磁器組成物は、絶縁破壊電
圧が著しく改善されており、比抵抗値も実用範囲内にあ
って、信頼性が高いものであり、過電流保護や温度制御
を目的とするPTC素子として好適な特性を有してい
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】室温比抵抗と耐電圧との関係を示すグラフであ
る。
フロントページの続き (72)発明者 加藤 忠男 埼玉県熊谷市大字三ケ尻5310番地 秩父セ メント株式会社ファインセラミックス本部 内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (Ba1-P-Q-R SrP CaQ R )Ti
    X 3 (但し、Mは希土類元素の中から選ばれる元素、
    Pは0〜0.10の値、Qは0.10〜0.15の値、
    Rは0.003〜0.006の値、Xは1.00〜1.
    02の値)とMnO2 とSiO2 とAlO3/2 とを含有
    してなり、前記(Ba1-P-Q-R SrPCaQ R )Ti
    X 3 1モルに対してMnO2 が0.0010〜0.0
    013モル、SiO2 が0.02〜0.10モル、Al
    3/2 が0.005〜0.02モルであることを特徴と
    する半導体磁器組成物。
JP4067314A 1992-03-25 1992-03-25 半導体磁器組成物 Pending JPH05275203A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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