JPH05271994A - アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる 電解液 - Google Patents
アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる 電解液Info
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- JPH05271994A JPH05271994A JP10182792A JP10182792A JPH05271994A JP H05271994 A JPH05271994 A JP H05271994A JP 10182792 A JP10182792 A JP 10182792A JP 10182792 A JP10182792 A JP 10182792A JP H05271994 A JPH05271994 A JP H05271994A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 アルミニウムを、水分量０．５重量％以下の
マレイン酸の四級アンモニウム塩の有機溶媒溶液中で陽
極酸化処理することを特徴とするアルミニウム酸化皮膜
の形成方法およびそれに用いられる電解液 【効果】従来の水系電解液で形成した絶縁皮膜より同じ
化成電圧でより良質で緻密な陽極酸化皮膜を形成でき、
例えば、同一サイズで高い静電容量あるいは同一静電容
量で小さいサイズのアルミ電解コンデンサを実現するこ
とが可能になる。
マレイン酸の四級アンモニウム塩の有機溶媒溶液中で陽
極酸化処理することを特徴とするアルミニウム酸化皮膜
の形成方法およびそれに用いられる電解液 【効果】従来の水系電解液で形成した絶縁皮膜より同じ
化成電圧でより良質で緻密な陽極酸化皮膜を形成でき、
例えば、同一サイズで高い静電容量あるいは同一静電容
量で小さいサイズのアルミ電解コンデンサを実現するこ
とが可能になる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウム酸化皮膜
の形成方法、即ち、陽極酸化皮膜を有するアルミニウム
の製造方法、およびそれに用いる電解液に関する。本発
明の方法により得られるアルミ化成箔はアルミ電解コン
デンサに使用される電極箔等として特に有用である。
の形成方法、即ち、陽極酸化皮膜を有するアルミニウム
の製造方法、およびそれに用いる電解液に関する。本発
明の方法により得られるアルミ化成箔はアルミ電解コン
デンサに使用される電極箔等として特に有用である。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウムの陽極酸化は古くから良く
知られた技術であり、工業的には、耐蝕性、耐候性の要
求される建築、車輛、船舶、航空機用材料、また、電気
絶縁性の要求されるプリント配線基盤、半導体回路、電
解コンデンサ、スイッチング素子、電子写真用ドラム、
発光素子、磁気記録デイスク、湿度センサー等への応用
がなされている。
知られた技術であり、工業的には、耐蝕性、耐候性の要
求される建築、車輛、船舶、航空機用材料、また、電気
絶縁性の要求されるプリント配線基盤、半導体回路、電
解コンデンサ、スイッチング素子、電子写真用ドラム、
発光素子、磁気記録デイスク、湿度センサー等への応用
がなされている。
【０００３】陽極酸化は、通常、水系の電解液中で実施
され、電解液の種類によって、大別して２種の酸化皮膜
が形成されることが知られている。その一つは、電解コ
ンデンサ用電極箔に代表されるバリヤー型と呼ばれる緻
密で電気絶縁性の高い皮膜であり、他の一つは電解着色
への利用に代表されるポーラス型と呼ばれる表面積の大
きい多孔質の皮膜である。アルミ電解コンデンサは、ア
ルミ箔の表面に陽極酸化処理によって絶縁性酸化皮膜層
を誘電体として形成させた化成箔を陽極側電極に用い
る。そして、この陽極側電極に対向させて陰極側電極を
配置し、両極間にセパレータを介在させ、そこに駆動用
電解液を保持させてコンデンサを形成する。
され、電解液の種類によって、大別して２種の酸化皮膜
が形成されることが知られている。その一つは、電解コ
ンデンサ用電極箔に代表されるバリヤー型と呼ばれる緻
密で電気絶縁性の高い皮膜であり、他の一つは電解着色
への利用に代表されるポーラス型と呼ばれる表面積の大
きい多孔質の皮膜である。アルミ電解コンデンサは、ア
ルミ箔の表面に陽極酸化処理によって絶縁性酸化皮膜層
を誘電体として形成させた化成箔を陽極側電極に用い
る。そして、この陽極側電極に対向させて陰極側電極を
配置し、両極間にセパレータを介在させ、そこに駆動用
電解液を保持させてコンデンサを形成する。
【０００４】一般的に、電気化学的あるいは化学的に表
面が粗面化されたアルミ箔を陽極酸化処理によって化成
箔を製造する工程では、バリヤー層を形成する能力のあ
る硼酸系、燐酸系、クエン酸系、あるいはアジピン酸系
の水溶液が化成用電解液として多用されている。
面が粗面化されたアルミ箔を陽極酸化処理によって化成
箔を製造する工程では、バリヤー層を形成する能力のあ
る硼酸系、燐酸系、クエン酸系、あるいはアジピン酸系
の水溶液が化成用電解液として多用されている。
【０００５】一方、非水系電解液中でのアルミニウムの
陽極酸化の例は非常に少なく、特開昭６１−１３９６９
７号公報にリン酸等のアミン塩を溶質として用いるバル
ブ金属の陽極酸化法が知られている程度である。しかし
ながら、近年の電子機器の軽薄短小化の流れのなかで、
アルミ電解コンデンサもチップ化、小型化の要求が強
く、そのためにはアルミ電極箔の化成工程のさらなる改
良が望まれている。
陽極酸化の例は非常に少なく、特開昭６１−１３９６９
７号公報にリン酸等のアミン塩を溶質として用いるバル
ブ金属の陽極酸化法が知られている程度である。しかし
ながら、近年の電子機器の軽薄短小化の流れのなかで、
アルミ電解コンデンサもチップ化、小型化の要求が強
く、そのためにはアルミ電極箔の化成工程のさらなる改
良が望まれている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の水系
電解液で形成した絶縁皮膜より同じ化成電圧でより良質
で緻密な陽極酸化皮膜を形成でき、例えば、同一サイズ
で高い静電容量あるいは同一静電容量で小さいサイズの
アルミ電解コンデンサを実現することが可能になる化成
箔の製造可能な、アルミニウム酸化皮膜の形成方法およ
びそれに用いられる電解液を提供しようとするものであ
る。
電解液で形成した絶縁皮膜より同じ化成電圧でより良質
で緻密な陽極酸化皮膜を形成でき、例えば、同一サイズ
で高い静電容量あるいは同一静電容量で小さいサイズの
アルミ電解コンデンサを実現することが可能になる化成
箔の製造可能な、アルミニウム酸化皮膜の形成方法およ
びそれに用いられる電解液を提供しようとするものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、アルミ
ニウムを、水分量０．５重量％以下のマレイン酸の四級
アンモニウム塩の有機溶媒溶液中で陽極酸化処理するこ
とを特徴とするアルミニウム酸化皮膜の形成方法および
それに用いられる電解液を提供するものである。
ニウムを、水分量０．５重量％以下のマレイン酸の四級
アンモニウム塩の有機溶媒溶液中で陽極酸化処理するこ
とを特徴とするアルミニウム酸化皮膜の形成方法および
それに用いられる電解液を提供するものである。
【０００８】アルミニウムの酸化皮膜の形成に際して
は、一般に、研削、研磨、サンドブラスト等の機械的前
処理、溶剤、アルカリ、酸洗い等による脱脂・洗浄や化
学的表面処理、または、酸中での電気化学的処理等によ
りアルミニウム表面を粗面化したのちに陽極酸化処理に
供される。アルミ電解コンデンサ用アルミ箔の場合に
は、静電容量を上げるために、予め脱脂・洗浄した後、
化学的エッチング処理により粗面化したアルミ箔が通常
用いられる。
は、一般に、研削、研磨、サンドブラスト等の機械的前
処理、溶剤、アルカリ、酸洗い等による脱脂・洗浄や化
学的表面処理、または、酸中での電気化学的処理等によ
りアルミニウム表面を粗面化したのちに陽極酸化処理に
供される。アルミ電解コンデンサ用アルミ箔の場合に
は、静電容量を上げるために、予め脱脂・洗浄した後、
化学的エッチング処理により粗面化したアルミ箔が通常
用いられる。
【０００９】本発明の電解液に用いるマレイン酸の四級
アンモニウム塩としては、テトラメチルアンモニウム、
テトラエチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウ
ム、テトラブチルアンモニウムなどの対称アルキル型；
トリメチルエチルアンモニウム、ジメチルジエチルアン
モニウム、トリエチルメチルアンモニウム、トリメチル
プロピルアンモニウム、ジメチルジプロピルアンモニウ
ム、トリプロピルメチルアンモニウム、トリメチルブチ
ルアンモニウム、ジメチルジブチルアンモニウム、トリ
ブチルメチルアンモニウム、トリエチルプロピルアンモ
ニウム、ジエチルジプロピルアンモニウム、トリプロピ
ルエチルアンモニウム、トリエチルブチルアンモニウ
ム、ジエチルジブチルアンモニウム、トリブチルエチル
アンモニウム、トリプロピルブチルアンモニウム、ジプ
ロピルジブチルアンモニウム、トリブチルプロピルアン
モニウム、メチルエチルプロピルブチルアンモニウムな
どの非対称アルキル型；Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジニウ
ム、Ｎ，Ｎ−ジメチルピペリジニウム、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルモルホリニウム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルピロリジニ
ウム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルピペリジニウム、Ｎ−メ
チル−Ｎ−エチルモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−ジエチルピ
ロリジニウム、Ｎ，Ｎ−ジエチルピペリジニウム、Ｎ，
Ｎ−ジエチルモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレン
ピロリジニウム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレンピペリジニウ
ム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレンモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−
ペンタメチレンピペリジニウム、Ｎ，Ｎ−ペンタメチレ
ンモルホリニウムなどの脂環式型；及び、Ｎ−エチルピ
リジニウム、Ｎ，Ｎ−ジメチルイミダゾリウム、Ｎ−メ
チル−Ｎ−エチルイミダゾリウムなどの芳香族型の四級
アンモニウム塩を例示することができる。これらの中で
も、アルキル基がメチルあるいはエチル基のものが高い
電気伝導度を示すので好ましく、テトラエチルアンモニ
ウム、トリメチルエチルアンモニウム、ジメチルジエチ
ルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、Ｎ，
Ｎ−ジメチルピロリジニウム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチル
ピロリジニウム等が好ましい。特に、テトラエチルアン
モニウム、トリエチルメチルアンモニウム塩が入手が容
易でより好ましい。
アンモニウム塩としては、テトラメチルアンモニウム、
テトラエチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウ
ム、テトラブチルアンモニウムなどの対称アルキル型；
トリメチルエチルアンモニウム、ジメチルジエチルアン
モニウム、トリエチルメチルアンモニウム、トリメチル
プロピルアンモニウム、ジメチルジプロピルアンモニウ
ム、トリプロピルメチルアンモニウム、トリメチルブチ
ルアンモニウム、ジメチルジブチルアンモニウム、トリ
ブチルメチルアンモニウム、トリエチルプロピルアンモ
ニウム、ジエチルジプロピルアンモニウム、トリプロピ
ルエチルアンモニウム、トリエチルブチルアンモニウ
ム、ジエチルジブチルアンモニウム、トリブチルエチル
アンモニウム、トリプロピルブチルアンモニウム、ジプ
ロピルジブチルアンモニウム、トリブチルプロピルアン
モニウム、メチルエチルプロピルブチルアンモニウムな
どの非対称アルキル型；Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジニウ
ム、Ｎ，Ｎ−ジメチルピペリジニウム、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルモルホリニウム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルピロリジニ
ウム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルピペリジニウム、Ｎ−メ
チル−Ｎ−エチルモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−ジエチルピ
ロリジニウム、Ｎ，Ｎ−ジエチルピペリジニウム、Ｎ，
Ｎ−ジエチルモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレン
ピロリジニウム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレンピペリジニウ
ム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレンモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−
ペンタメチレンピペリジニウム、Ｎ，Ｎ−ペンタメチレ
ンモルホリニウムなどの脂環式型；及び、Ｎ−エチルピ
リジニウム、Ｎ，Ｎ−ジメチルイミダゾリウム、Ｎ−メ
チル−Ｎ−エチルイミダゾリウムなどの芳香族型の四級
アンモニウム塩を例示することができる。これらの中で
も、アルキル基がメチルあるいはエチル基のものが高い
電気伝導度を示すので好ましく、テトラエチルアンモニ
ウム、トリメチルエチルアンモニウム、ジメチルジエチ
ルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、Ｎ，
Ｎ−ジメチルピロリジニウム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチル
ピロリジニウム等が好ましい。特に、テトラエチルアン
モニウム、トリエチルメチルアンモニウム塩が入手が容
易でより好ましい。
【００１０】本発明の電解液に用いるマレイン酸の四級
アンモニウム塩を溶解させる溶媒としては、Ｎ−メチル
ホルムアミド、Ｎ−エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ
−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド、Ｎ−メチルピロリジノン等のアミド溶媒；γ−ブチ
ロラクトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン
等のラクトン溶媒；エチレンカーボネート、プロピレン
カーボネート、ブチレンカーボネート等のカーボネート
溶媒；エチレングリコール、メチルセロソルブ等のアル
コール溶媒；３−メトキシプロピオニトリル、グルタロ
ニトリル等のニトリル溶媒；トリメチルホスフェート、
トリエチルホスフェート等のリン酸エステル溶媒等を例
示することが出来る。これらの溶媒は、２種以上の溶媒
の混合溶媒として使用することもできる。
アンモニウム塩を溶解させる溶媒としては、Ｎ−メチル
ホルムアミド、Ｎ−エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ
−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド、Ｎ−メチルピロリジノン等のアミド溶媒；γ−ブチ
ロラクトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン
等のラクトン溶媒；エチレンカーボネート、プロピレン
カーボネート、ブチレンカーボネート等のカーボネート
溶媒；エチレングリコール、メチルセロソルブ等のアル
コール溶媒；３−メトキシプロピオニトリル、グルタロ
ニトリル等のニトリル溶媒；トリメチルホスフェート、
トリエチルホスフェート等のリン酸エステル溶媒等を例
示することが出来る。これらの溶媒は、２種以上の溶媒
の混合溶媒として使用することもできる。
【００１１】粗面化されたアルミ箔に本発明により酸化
皮膜を形成して得られる化成箔を、アルミ電解コンデン
サ電極箔として使用する場合には、その駆動用電解液と
類似又は同一の溶媒を用いるのが好ましく、特に、駆動
用電解液としてγ−ブチロラクトン溶媒系を用いるアル
ミ電解コンデンサ電極箔として使用する場合には、γ−
ブチロラクトン溶媒を用いることが好ましい。
皮膜を形成して得られる化成箔を、アルミ電解コンデン
サ電極箔として使用する場合には、その駆動用電解液と
類似又は同一の溶媒を用いるのが好ましく、特に、駆動
用電解液としてγ−ブチロラクトン溶媒系を用いるアル
ミ電解コンデンサ電極箔として使用する場合には、γ−
ブチロラクトン溶媒を用いることが好ましい。
【００１２】上記溶媒に対する溶質マレイン酸の四級ア
ンモニウム塩の溶解量は、得るべき電解液の比抵抗、及
び化成電圧により異なるが、一般的に飽和濃度以下、好
ましくは１〜４０重量％である。また、本発明の目的を
達成するためには、上記電解液の含水量は０．５重量％
以下に規制することが必要である。含水量が多すぎると
良質で緻密な陽極酸化皮膜を形成することができない。
ンモニウム塩の溶解量は、得るべき電解液の比抵抗、及
び化成電圧により異なるが、一般的に飽和濃度以下、好
ましくは１〜４０重量％である。また、本発明の目的を
達成するためには、上記電解液の含水量は０．５重量％
以下に規制することが必要である。含水量が多すぎると
良質で緻密な陽極酸化皮膜を形成することができない。
【００１３】陽極酸化処理の方法としては一般的に実用
化されている化成方法を採用することができる。アルミ
電解コンデンサ用電極箔を例として図１に従い説明する
と、アルミ箔７は給電ローラ１（陽極）に接触しなが
ら、電解液３中に配置された電極板（陰極）２の間を通
り、液中絶縁ローラ４で反転して、再び電極板２の間を
通り、化成箔として走行ローラ５に接触しながら連続的
に走行する。
化されている化成方法を採用することができる。アルミ
電解コンデンサ用電極箔を例として図１に従い説明する
と、アルミ箔７は給電ローラ１（陽極）に接触しなが
ら、電解液３中に配置された電極板（陰極）２の間を通
り、液中絶縁ローラ４で反転して、再び電極板２の間を
通り、化成箔として走行ローラ５に接触しながら連続的
に走行する。
【００１４】陽極酸化処理は、温度０〜１２５℃の温度
範囲の電解浴中で、０５〜５０mA/cm2の電流密度で行わ
れる。電解液の火花電圧は電解液の濃度を下げることに
より約３００Ｖまで上げることは可能であるが、電解液
の抵抗が増大し化成時の発熱が激しくなり電力損失も大
きくなるので、実用的には化成電圧が２００Ｖ以下の低
圧用アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造に適する。
範囲の電解浴中で、０５〜５０mA/cm2の電流密度で行わ
れる。電解液の火花電圧は電解液の濃度を下げることに
より約３００Ｖまで上げることは可能であるが、電解液
の抵抗が増大し化成時の発熱が激しくなり電力損失も大
きくなるので、実用的には化成電圧が２００Ｖ以下の低
圧用アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造に適する。
【００１５】本発明の方法に使用するマレイン酸の四級
アンモニウム塩を有機溶媒に溶解してなる水含量０．５
重量％以下の電解液中でアルミ電極箔を陽極酸化する
と、化成皮膜がアルミ地金に密着して剥がれにくく、単
位膜厚あたりの耐電圧の高い酸化アルミ皮膜を生成する
ことができる。
アンモニウム塩を有機溶媒に溶解してなる水含量０．５
重量％以下の電解液中でアルミ電極箔を陽極酸化する
と、化成皮膜がアルミ地金に密着して剥がれにくく、単
位膜厚あたりの耐電圧の高い酸化アルミ皮膜を生成する
ことができる。
【００１６】また、上記の電解液は駆動用電解液として
も使用可能なので、未化成の粗面化アルミ電極箔を用い
て作成した素子でコンデンサの形に組み立てた後に、陽
極酸化してコンデンサとして完成するというアルミ電解
コンデンサの新しい製造方法も可能になる。
も使用可能なので、未化成の粗面化アルミ電極箔を用い
て作成した素子でコンデンサの形に組み立てた後に、陽
極酸化してコンデンサとして完成するというアルミ電解
コンデンサの新しい製造方法も可能になる。
【００１７】
【実験例】以下に実施例および比較例を挙げて本発明を
更に具体的に説明する。 （実施例１）マレイン酸水素トリエチルメチルアンモニ
ウム塩をγ−ブチロラクトン溶媒に２０重量％溶解して
化成用電解液を調製し、電解液中の水分を０．０１重量
％に調節した。この電解液の２５℃における比抵抗及び
この電解液を使用して５ｍＡ／ｃｍ2 で陽極酸化したと
きのアルミ箔の火花電圧はそれぞれ７２Ωｃｍ、８５Ｖ
であった。
更に具体的に説明する。 （実施例１）マレイン酸水素トリエチルメチルアンモニ
ウム塩をγ−ブチロラクトン溶媒に２０重量％溶解して
化成用電解液を調製し、電解液中の水分を０．０１重量
％に調節した。この電解液の２５℃における比抵抗及び
この電解液を使用して５ｍＡ／ｃｍ2 で陽極酸化したと
きのアルミ箔の火花電圧はそれぞれ７２Ωｃｍ、８５Ｖ
であった。
【００１８】（実施例２）実施例１の電解液を使用し、
２ｃｍ×１ｃｍ×１００μｍのアルミ箔を、室温で電流
密度５ｍＡ／ｃｍ2 で７５Ｖまで化成した時の電気量は
０．１２Ｃ（クーロン）／ｃｍ2 であり、非水系電解液
による陽極酸化としては化成効率は非常に良い結果であ
った。得られた化成箔の断面を，多少折り曲げて，走査
型電子顕微鏡で観察した結果を図２に示す。電子顕微鏡
写真からわかるように、形成された皮膜は非常に薄く緻
密なものであり、また、アルミ地金と強く結合してお
り、剥がれにくい良質のものであった。
２ｃｍ×１ｃｍ×１００μｍのアルミ箔を、室温で電流
密度５ｍＡ／ｃｍ2 で７５Ｖまで化成した時の電気量は
０．１２Ｃ（クーロン）／ｃｍ2 であり、非水系電解液
による陽極酸化としては化成効率は非常に良い結果であ
った。得られた化成箔の断面を，多少折り曲げて，走査
型電子顕微鏡で観察した結果を図２に示す。電子顕微鏡
写真からわかるように、形成された皮膜は非常に薄く緻
密なものであり、また、アルミ地金と強く結合してお
り、剥がれにくい良質のものであった。
【００１９】（実施例３）マレイン酸水素トリエチルメ
チルアンモニウム塩をγ−ブチロラクトン溶媒に２０重
量％溶解して電解液を調製し、電解液中の水分を０．０
０１重量％に調節した。この電解液中で実施例２と同様
にしてアルミ箔を７５Ｖまで化成した時の電気量は０．
１０Ｃ／ｃｍ2 と化成効率が良く、走査型電子顕微鏡で
観察した結果、良質な皮膜が観察された。
チルアンモニウム塩をγ−ブチロラクトン溶媒に２０重
量％溶解して電解液を調製し、電解液中の水分を０．０
０１重量％に調節した。この電解液中で実施例２と同様
にしてアルミ箔を７５Ｖまで化成した時の電気量は０．
１０Ｃ／ｃｍ2 と化成効率が良く、走査型電子顕微鏡で
観察した結果、良質な皮膜が観察された。
【００２０】（比較例１）実施例１の電解液の水分量を
１重量％にした他は実施例１と同一の電解液を使用し、
この電解液中で実施例２と同様にしてアルミ箔を７５Ｖ
まで化成した時の電気量は０．１４Ｃ／ｃｍ2 であっ
た。得られた皮膜を走査型電子顕微鏡で観察した結果を
図３に示す。電子顕微鏡写真からわかるようにアルミ地
金から剥がれ易い皮膜であった。
１重量％にした他は実施例１と同一の電解液を使用し、
この電解液中で実施例２と同様にしてアルミ箔を７５Ｖ
まで化成した時の電気量は０．１４Ｃ／ｃｍ2 であっ
た。得られた皮膜を走査型電子顕微鏡で観察した結果を
図３に示す。電子顕微鏡写真からわかるようにアルミ地
金から剥がれ易い皮膜であった。
【００２１】（比較例２）フタル酸水素テトラメチルア
ンモニウム塩を水溶媒に２２重量％溶解して電解液を調
製した。この電解液中で実施例２と同様にしてアルミ箔
を９０Ｖまで化成した時の電気量は０．２６Ｃ／ｃｍ2
と化成効率が劣り、得られた皮膜は図４に示した電子顕
微鏡写真からわかるようにアルミ地金から剥がれ易く、
厚い皮膜であった。
ンモニウム塩を水溶媒に２２重量％溶解して電解液を調
製した。この電解液中で実施例２と同様にしてアルミ箔
を９０Ｖまで化成した時の電気量は０．２６Ｃ／ｃｍ2
と化成効率が劣り、得られた皮膜は図４に示した電子顕
微鏡写真からわかるようにアルミ地金から剥がれ易く、
厚い皮膜であった。
【００２２】（比較例３）フタル酸水素テトラメチルア
ンモニウム塩をγ−ブチロラクトン溶媒に２１重量％溶
解して電解液を調製し、電解液中の水分を０．０１重量
％に調節した。この電解液中で実施例２と同様にしてア
ルミ箔を７５Ｖまで化成した時の電気量は９．３９Ｃ／
ｃｍ2 と化成効率が非常に悪く、また、緻密な皮膜は得
られなかった。
ンモニウム塩をγ−ブチロラクトン溶媒に２１重量％溶
解して電解液を調製し、電解液中の水分を０．０１重量
％に調節した。この電解液中で実施例２と同様にしてア
ルミ箔を７５Ｖまで化成した時の電気量は９．３９Ｃ／
ｃｍ2 と化成効率が非常に悪く、また、緻密な皮膜は得
られなかった。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、従来の水系電解液で形
成した絶縁皮膜より同じ化成電圧でより薄い皮膜を形成
できるので、同一サイズで高い静電容量あるいは同一静
電容量で小さいサイズのアルミ電解コンデンサを実現す
ることが可能になる。
成した絶縁皮膜より同じ化成電圧でより薄い皮膜を形成
できるので、同一サイズで高い静電容量あるいは同一静
電容量で小さいサイズのアルミ電解コンデンサを実現す
ることが可能になる。
【００２４】
【図１】は化成装置の配置を示す模式図である．
１・・・給電ローラ ２・・・電極板 ３・・・化成用電解液 ４・・・液中絶縁ローラ ５・・・走行ローラ ６・・・直流電源 ７・・・アルミ箔
【図２】は実施例２で得られた化成箔の表面および断面
の走査型電子顕微鏡写真である。
の走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】は比較例１で得られた化成箔の表面および断面
の走査型電子顕微鏡写真である。
の走査型電子顕微鏡写真である。
【図４】は比較例２で得られた化成箔の表面および断面
の走査型電子顕微鏡写真である。
の走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (4)
- 【請求項１】 アルミニウムを、水分量０．５重量％以
下のマレイン酸の四級アンモニウム塩の有機溶媒溶液中
で陽極酸化処理することを特徴とするアルミニウム酸化
皮膜の形成方法。 - 【請求項２】 陽極酸化処理が、温度０〜１２５℃の電
解浴中で、０．５〜５０mA/cm2の電流密度で行われる請
求項１に記載の方法 - 【請求項３】 請求項１の方法に使用するマレイン酸の
四級アンモニウム塩を有機溶媒に溶解してなる水含量
０．５重量％以下の電解液 - 【請求項４】 有機溶媒がγ−ブチロラクトンである請
求項３に記載の電解液
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10182792A JPH05271994A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる 電解液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10182792A JPH05271994A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる 電解液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05271994A true JPH05271994A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=14310941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10182792A Pending JPH05271994A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる 電解液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05271994A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6368485B1 (en) | 1997-11-18 | 2002-04-09 | Mitsubishi Chemical Corporation | Forming electrolyte for forming metal oxide coating film |
| CN100354456C (zh) * | 2004-04-20 | 2007-12-12 | 中国科学院理化技术研究所 | 可控制孔径的氧化铝模板的制备方法 |
-
1992
- 1992-03-27 JP JP10182792A patent/JPH05271994A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6368485B1 (en) | 1997-11-18 | 2002-04-09 | Mitsubishi Chemical Corporation | Forming electrolyte for forming metal oxide coating film |
| CN100354456C (zh) * | 2004-04-20 | 2007-12-12 | 中国科学院理化技术研究所 | 可控制孔径的氧化铝模板的制备方法 |
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