JPH05261832A - 複合製品の成形方法 - Google Patents

複合製品の成形方法

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JPH05261832A
JPH05261832A JP5011311A JP1131193A JPH05261832A JP H05261832 A JPH05261832 A JP H05261832A JP 5011311 A JP5011311 A JP 5011311A JP 1131193 A JP1131193 A JP 1131193A JP H05261832 A JPH05261832 A JP H05261832A
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reinforcement
molding
paste
chopped
roving
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JP5011311A
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English (en)
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Michel Gonthier
ゴンティエ ミシェル
Anne Avena
アブナ アンヌ
Jean-Marc Bain
バイン ジャン−マルク
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Saint Gobain Adfors SAS
Original Assignee
Vetrotex France SA
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Publication date
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    • B29C45/14—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor incorporating preformed parts or layers, e.g. injection moulding around inserts or for coating articles
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 熱硬化性樹脂を基礎材料とする含浸用ペース
トとガラス糸の強化材とから複合製品を成形する、より
速く及び／又はより簡単な方法を提供する。 【構成】 成形型に、含浸用ペーストにチョップされた
直接ロービングの形の強化材を混入したプリプレグを供
給し、この強化材の被覆はポリウレタンを基礎材料とす
る接着剤を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一方では熱硬化性樹脂
を、そして他方では強化用の糸、とりわけガラスの糸を
本質的に含んでなる複合製品のための成形方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】熱硬化
性強化樹脂にとって標準的な成形技術は、強化材と一緒
にされたペーストの形態の樹脂を成形型の中で圧力と熱
との一緒になった作用にさらし、そして次に、樹脂を硬
化させてこれに成形型の形状を最終的に与える架橋を起
こさせることからなる。
【０００３】次いで、こうして成形された複合成形品を
型から取出す。種々の技術の間では、特に成形型用の供
給装置とその機能とに関連して、区別をつけることがで
きる。
【０００４】圧縮成形の場合には、供給装置はピストン
式のものであって、成形型は二つの部分型から構成さ
れ、一方の部分型は樹脂と強化材とがその中に存在して
いる他方の部分型と垂直方向の動作によってぴったり合
わされる。
【０００５】射出成形の場合には、熱可塑性材料の成形
用に用いられるのと同じ原理に基づく成形装置が使用さ
れるが、これは熱硬化性材料に適合したものであって、
すなわち樹脂は強化材と共に、ら旋スクリューを備えた
シリンダーに入れられ、続いてこの材料は成形型へ定め
られた割合で射出され、成形型はその後成形品を取出す
ため開放されて二つの部分に分けられる。
【０００６】これらの技術のそれぞれにおいて、成形用
の供給装置への導入から最終の複合成形品の取出しまで
の成形サイクル時間（これは現在では１分のオーダーで
ある）を短縮することに産業界の努力が傾注されてい
る。しかし、厳密な意味での成形に先立つ、出発成分を
製造しそして加工処理するための工程、とりわけ樹脂に
強化材を混入することからなる、混合工程として知られ
る工程の最適化のためにも努力が払われており、その目
的は、複合成形品の品質に不利な影響を及ぼすことなし
にこれを達成することである。
【０００７】この複合成形品は、実際においては、完全
に再現可能な様式で機械的性質と美的性質とを兼ね備え
なくてはならず、そして複合成形品に機械的諸性質、特
に曲げに際して及び／又は衝撃にさらされた場合の機械
的特性を与えることが、ガラス糸の強化材の機能であ
る。
【０００８】更に、成形品の外観は、平面性、ばり、目
に見える繊維の問題といったような、あるいは、例え
ば、射出成形の場合の成形型の不完全な充填又は非常に
はっきりした「収縮」現象に由来する寸法上の問題とい
ったような欠陥を回避しなくてはならない。
【０００９】これらの全ての要件から、特に強化材と樹
脂との分配を最適なものにするために努力がなされると
いうことになる。
【００１０】いずれの成形操作の前にも、本明細書にお
いて含浸用ペーストと称されるもの、すなわち不飽和ポ
リエステルといったような熱硬化性樹脂と通常の添加
剤、例えば充填剤、触媒、安定剤及び離型剤といったよ
うなものとの混合物、が公知のやり方でもって調製され
る。
【００１１】その一方で、糸の強化材は、１又は２以上
の、それぞれが多数の連続フィラメントから構成される
基礎材料の糸をチョップして得られる。これらのフィラ
メントは、一般にはジュール効果により加熱される、ブ
ッシングの底部に配置された複数のオリフィスから流れ
出る溶融ガラスを機械的に引抜いて得られる。これらの
フィラメントは被覆され、そして撚らずに少なくとも１
本の糸に集束されてからマンドレルへコイル状に巻かれ
る。
【００１２】ストランドを形成するためには、いくつか
のコイルを同時に巻きほぐし、次に再び集束し、そして
一緒に集束した一組の基礎材料の糸をマンドレルに巻い
てロービングボールにすることができる。
【００１３】それゆえにこのストランドは「集成ロービ
ング」と称される。このストランドは後にチョップされ
ていろいろな長さの小片にされる。
【００１４】続いて、「プリプレグ」として知られるも
のを作るために、集成ロービングのこれらの小片の形を
した強化材を先に定義された含浸用ペーストに混入す
る。この作業は、当業者に知られているように、湿式法
かあるいは乾式法のいずれかによりミキサーでもって行
う。その後、このプリプレグを所定の時間熟成させれ
ば、それを成形型に供給するために使用することができ
る。
【００１５】このようにして複合製品が得られ、その品
質は総体的に満足なものと判断することができる。非常
にたくさんのパラメータが関係しているので、より特別
に所望される機械的及び／又は美的特性を最高のものに
することができるのは専門家である。
【００１６】しかしながら、これらの集成ロービングス
トランドの製造過程は本質上不連続のいくつかの工程に
分断されかねず、また巻きほぐして巻き直す工程のよう
な作業、すなわち時間と空間の両方を必要とする作業を
必要とするのは、これまで通りのままである。従って、
貯蔵室を用意し、そして曲げ作業を行うのに十分な設備
を用意することが必要である。
【００１７】本発明の目的は、強化材入りの熱硬化性樹
脂から成形により複合製品を得る方法であって、それを
実施するのが、複合製品の品質を変えることなしに、あ
るいはことによってはそれを向上させさえして、より速
い及び／又はより簡単な方法を提供することである。
【００１８】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明の成
形方法は、１又は２種以上の熱硬化性樹脂を基礎材料と
する含浸用ペーストとガラス糸の強化材とから出発し
て、特に圧縮成形又は射出成形により、複合製品を成形
する方法であって、含浸用ペーストにチョップされた直
接ロービングの形の強化材を混入した予め含浸された材
料（プリプレグ）を成形型に供給することからなり、こ
の強化材の被覆が１又は２種以上のポリウレタンを基礎
材料とする接着剤を含んでいるものである成形方法であ
る。
【００１９】この直接ロービングは、ブッシングから機
械的に引抜かれたフィラメントを一緒にしておのおのが
作られているいく本かの糸を一緒にして製造されるスト
ランドの形をした集成ロービングのように構成されるの
ではない。これとは対照的に、直接ロービングは、集成
ロービングの寸法に相当する寸法であるが、マンドレル
に巻かれる前にブッシングの下で多数のフィラメントか
ら直接製造されたストランドから作られる。
【００２０】直接ロービングは今までは特に管を製作す
るための巻き取りによる方法との関連で本質的に使用さ
れていたのに対し、直接ロービングを熱硬化性樹脂のた
めの強化材として使用することによって、集成ロービン
グで必要とされる全ての中間工程がなくなり、すなわち
ブッシングの下で糸の「ケーク」を作り、後にそれらを
巻きほぐしそして再び巻き取ってストランドにする必要
がなくなる。その結果として、工業的なレベルで時間
と、手作業労働者と、設備と、貯蔵区域の節約になり、
従って経費の節約となって、これは非常に注目に価する
ことである。
【００２１】とは言うものの、一つの種類の強化材を別
のものと取替えるというこのことは、集成ロービングス
トランドの結束力が直接ロービングストランドのそれと
は間違いなく非常に異なるために、自明ということから
は非常にほど遠いことである。本発明に従って直接ロー
ビングのためにポリウレタンを基礎材料とする被覆を選
ぶことが、所望の複合製品を製造する方法全体にこの強
化材が影響を及ぼさないための主たる重要事項であるこ
とが今になって判明したのはこのためである。
【００２２】もっとはっきり言えば、強化材は根本的に
矛盾した基準に従わなくてはならなかったので、集成ロ
ービングの形をした強化材を選定することによって当業
者は一種の妥協に至っていた。
【００２３】まず第一に、強化材は長さが短い形態で含
浸用ペーストに混入されるので、ロービングストランド
の製作は、それをチョップする際に帯電して切断装置を
汚す個々のフィラメントの見掛けができるだけ小さくな
るようになされなくてはならない。集成ロービングスト
ランドは、一つずつ検討された小さな寸法であって且つ
それら自身の結束力がある糸から作られるために、この
基準を十分に満たす。
【００２４】その後、得られたチョップドストランドは
含浸用ペーストと混合され、そしてこの工程の際には、
強化材は最適なやり方で分散させなくてはならない。こ
の場合にもやはり、集成ロービングはこの要件を抜群に
満足する。実際に、チョップする作業の最後には、糸は
ストランド内のそれらの間に少しの結束性もなく、それ
らは別々になる。この最初の分離は、後に樹脂の本体内
で強化材がフィラメントの形で分散するようにし且つそ
れを促進する。これは、ストランドの強化材と使用され
る被覆物質に関してのどれだけの提案が矛盾した要件を
調和させるのに重要な役割を果しているかを示してい
る。集成ロービングはこれらの要件に最もよく応じるの
で、当業者は、この製品がそのほかの点で有する不都合
にもかかわらず、ストランドを作る糸の被覆を改良する
ことに専念してきた。
【００２５】この姿勢は、当該技術の専門家にとって集
成ロービングを直接ロービングと取替えることは多くの
問題を予感させることであったので、なお一層理解でき
ることである。例えば、チョップする際に、直接ロービ
ングストランドは糸の「サブユニット」から構成されて
いないので予測できる挙動を示さなかったし、また万事
が、リボン状のストランドはもっとずっと密集している
のでチョップするのがもっとはるかに困難であって、そ
れらは切断工具の作用下で手に負えない仕方で広がって
詰まったり引っかかったりすることになる危険を伴うで
あろうと信じ込ませたのであった。
【００２６】更に、専門家は、混合の際にも直接ロービ
ングのチョップドストランドは特にいろいろな大きさの
フィラメントの凝集塊になって不均質な仕方で含浸用ペ
ーストに分散するかもしれず、これは複合製品の機械的
性質がより不十分になり、また混合工程がはるかに長く
なりあるいはより多くのエネルギーを消費することにな
ってストランドが劣化する危険に至るであろう、と当然
ながら恐れたであろう。
【００２７】それにもかかわらず、全く思いも寄らぬこ
とに、その接着剤が１又は２種以上のポリウレタンであ
って、ことによっては１又は２種以上のポリエポキシを
一緒にしたものである特定の被覆材料と組み合わせて直
接ロービングを用いることは、切断の際に良好な一体性
を維持するのを可能にし、そしてまた分散を均一にし且
つまた分布を非常に均質にするのも可能にし、このこと
は得られた複合製品の良好な機械的性質によって証明さ
れる。当該被覆材料は、有利には、シランタイプの結合
剤や、第四アンモニウム塩のような帯電防止剤や、アル
キルポリアルコキシエーテル脂肪酸エステルのような界
面活性潤滑混合物、といったような化合物を更に含む。
【００２８】本発明による方法はいろいろなやり方で実
施することができる。直接ロービングは予めチョップし
て、いろいろな長さ、とりわけ４．５〜５０mm、好まし
くは１０〜２５mm、そして殊に１３mmの長さにされる。
その線質量又は番手は３００〜４８００テックス、好ま
しくは１０００〜２５００テックス、そして特に１２０
０及び／又は２４００テックスである。同様にして、そ
れを構成する単一フィラメントの平均直径は１０〜２４
μｍでよく、好ましくは１４〜２０μｍ、とりわけおよ
そ１７μｍである。もちろんながら、これらのデータ
は、工業的に利用することができる繊維製造装置に応じ
て変えることができる。
【００２９】強化材のガラスに対する被覆材料の最終的
な割合は、強熱減量で測定して、０．４〜１．２１重量
％、好ましくはおよそ０．７重量％である。
【００３０】含浸用ペーストに対する強化材のプリプレ
グにおける重量割合は、有利には１０〜４０％、好まし
くは１５〜２５％、そして特におよそ１８％である。
【００３１】含浸用ペーストを作るのには通常のいずれ
の熱硬化性樹脂を使用してもよいが、それはとりわけ、
不飽和ポリエステルを基礎材料とする。
【００３２】
【実施例】本発明のこのほかの詳細と有利な特徴は、次
に掲げる本発明の二つの好ましい態様の説明から明らか
になろう。これらの態様の一方のものは圧縮成形技術を
使用し、他方のものは射出成形技術を使用する。
【００３３】両方の事例において、意図する用途は車両
の車体構造用の成形部品、特に後方ドアの部品の製造で
ある。知られているように種々の充填剤や添加剤、且つ
また不飽和ポリエステルタイプの熱硬化性樹脂を含有し
てなり、通常「低プロフィール（low plofile ）」とい
う用語で呼ばれる、実質的に重合収縮がないペーストを
含浸用ペーストのために使用するのは、このためであ
る。
【００３４】このペーストのガラス糸強化材は、直径１
７μｍのフィラメントから作られて約１３mmの長さにチ
ョップされた１２００テックスの直接ロービング糸から
得られる。これらの糸のための被覆は、強熱減量で測定
してガラス糸に対しておよそ０．７重量％の割合で使用
される。それは四つの成分を含んでなり、それらの割合
は次に揚げる表１に被覆の乾式重量百分率として示され
る。接着剤はバイエル社によりＰＵ ４０１の商品名で
市販されるポリウレタンである。同様に使用されるもの
は、ユニオンカーバイド社の販売する商品名シランＡ１
１００のアミノシラン、エメリー社の販売する商品名Ｅ
merstat ６６６０の第四アンモニウム塩、ダイヤモンド
・シャムロック社の販売する商品名Ｎopcostat ＦＴ
５０４のアルキルポリアルコキシエーテル−エステル混
合物である。
【００３５】表 １ ＰＵ ４０１ ４．７０％ シランＡ １１００ ０．３８％ Ｅmerstat ６６００ ０．１５％ Ｎopcostat ＦＴ ５０４ １．０％
【００３６】次に、含浸用ペーストと上記の強化材を、
非常に均質な混合物を得るため、８２％の樹脂組成に対
して１８％の強化材という重量割合で中央軸のある乱流
ミキサーに入れる。この工程を、約２０kgの最終総重量
のプリミックスの場合について言えば数分間続ける。ま
たこの工程は湿式法で実施される。
【００３７】こうして調製したプリミックスＡをおよそ
７日間放置する。
【００３８】同一の含浸用ペーストを含有するプリミッ
クスであるが、知られているように直径１４μｍのフィ
ラメントを含む２４００テックスの集成ロービングから
構成される強化用ストランドを混入したプリミックスＢ
を用いて比較を行った。被覆材料は、接着剤として、ポ
リウレタンとエポキシとを一緒にした樹脂を含有する。
【００３９】これらのプリプレグから成形された成形品
について今までのところ二種類の機械的試験、すなわち
ＩＳＯ １７８の標準規格による三点曲げ試験とＩＳＯ
１７９の標準規格によるシャルピー衝撃試験が行われ
ている、と述べることができる。
【００４０】曲げ弾性率と曲げの破壊応力はメガパスカ
ル（ＭＰａ）で表され、破断時の伸びはパーセント
（％）で表され、そしてシャルピー衝撃値はジュール／
cm3 （Ｊ／cm3 ）で表されるということを述べておくべ
きである。
【００４１】第一の態様は圧縮成形法に関するものであ
って、この成形においては、直径１８０mmで厚さ３mmの
円板成形型を使用し、成形温度は１６５℃、成形圧力は
５０bar すなわち５×１０6 Ｐａである。
【００４２】このようにして、プリミックスＡとＢから
成形品ＡとＢを成形し、そしてそれらから二つの主要方
向の試験片を切取った。次に揚げる表２に示された曲げ
特性及びシャルピー衝撃特性は、これらの縦方向と横方
向の二種類の試験片について得られた特性の平均であ
る。
【００４３】 表 ２ 曲 げ 試 験 シャルピー試験 弾性率 破壊応力 破断時の伸び シャルピー成形品 （曲げ） 衝撃値 Ａ 13773 ±588 134 ±19 1.97 ±0.26 1.35±0.42 Ｂ 13630 ±520 150 ±31 1.94 ±0.30 1.22±0.32
【００４４】プリプレグＡの直接ロービング強化材はプ
リプレグＢで用いた集成ロービング強化材よりもはるか
る容易に作られ、このことは時間と費用の大事な節約を
意味するということを除いて、本発明によるこのプリミ
ックスＡは、対照のプリプレグＢを用いて得られた成形
品の平均の機械的性質と非常に似通った平均の機械的性
質であって、破壊応力とシャルピー衝撃強さの値を比べ
ればやや良好でさえある成形品を得ることを可能にす
る、ということが分かろう。
【００４５】表２はまた、成形品ＡとＢから二つの主要
方向に切取られた試験片の機械的性質は似通った平均値
を有するばかりでなく、これらの平均値についての「範
囲」も同じ程度であることを証明している。これは、直
接ロービング強化材は非常に異なった挙動を示し、より
不均質に分布し、その結果として複合試験片Ａの機械的
性質に影響を及ぼすと予想されていたようであるのに反
して、これらの二種類の強化材は含浸用ペーストにおい
て同等の均質分布を示し、非常に似通った配向を示すこ
とを証明するものである。
【００４６】第二の態様は、同じ二つのプリプレグＡと
Ｂについての射出成形法に関連する。短いスクリューを
備えた加熱される管から供給して射出を行う。この成形
は、型でもって１７０℃で行われ、二つのリブを有する
厚さ３mmの１８０×３６０mmの平らなプレートを作製す
る。試験片を前と同じように切取る。得られた機械的性
質の結果を要約して次の表３に示す。
【００４７】 表 ３ 曲 げ 試 験 シャルピー試験 弾性率 破壊応力 破断時の伸び シャルピー成形品 （曲げ） 衝撃値 Ａ 12310 ± 966 89 ±43 1.05 ±0.61 0.74±0.48 Ｂ 13097 ±1003 99 ±46 1.09 ±0.57 0.64±0.47
【００４８】この場合にも、本発明によりプリプレグＡ
を用いて成形された成形品はプリプレグＢを用いて得ら
れたものと同様の特性を有し、そしてシャルピー衝撃強
さと曲げ弾性率及び曲げの破壊応力のいくらかの向上さ
え認めることができ、このことは自動車の車体構造の部
品といったような一定の部品の製造にとって完全に有利
である。
【００４９】このほかの試験を、射出成形により、しか
し今回は工業用の成形型、すなわち自動車用のテールゲ
ート成形型を用いて行った。これらの成形品は、今日の
ところ実際には、複合製品の二つの集成部品から構成さ
れるのがしばしばであり、第一の部品は「表面部品」と
呼ばれて目に見える部品であって、それゆえにその外観
は特に重要であり、そして第二の部品は「補強部品」と
して知られ、これは取付けられてしまうと見ることがで
きず、第一の部品を機械的に支持する。
【００５０】試験は、「表面部品成形型」すなわち表面
部品を製造するための型を用い、プリプレグＡとＢを使
って前と同じ圧力及び温度の条件で行い、初めは単一の
射出箇所（１）を用い、次に二つの射出箇所（２）を使
用した。試験片を切取ってから機械的性質の試験を行っ
た。その結果を次の表４に示す。
【００５１】 表 ４ 曲 げ 試 験 シャルピー試験 弾性率 破壊応力 破断時の伸び シャルピー成形品 （曲げ） 衝撃値 Ａ（１） 10601 ±1141 81 ±32 1.17 ±0.56 0.88±0.56 Ａ（２） 10502 ±1159 79 ±33 1.10 ±0.54 0.80±0.59 Ｂ（１） 10816 ±1510 80 ±32 1.03 ±0.51 0.68±0.44 Ｂ（２） 10788 ±1203 80 ±33 1.02 ±0.51 0.67±0.45
【００５２】二つのプリプレグから製造された成形品の
機械的性質は非常に似通っており、今回は、本発明によ
りプリプレグＡを用いて作られた成形品のシャルピー衝
撃強さが明らかに向上している。
【００５３】結論として、本発明は、射出成形しあるい
は圧縮成形しようとする熱硬化性材料を強化するのに適
合した被覆を備えた新しいタイプの強化材を開発したの
であって、これは当業者が予測したであろう加工処理の
全ての問題を克服することによって、且つ経済的にそし
て技術的に非常に興味深い解決策を提供することによっ
て達成されている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャン−マルク バイン フランス国，シャンベリー，73000 バル ベラ，リュ デ ミオソティ，180

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １又は２種以上の熱硬化性樹脂を基礎材
    料とする含浸用ペーストとガラス糸の強化材とから複合
    製品を成形する方法であって、含浸用ペーストにチョッ
    プされた直接ロービングの形の強化材を混入したプリプ
    レグを成形型に供給し、当該強化材の被覆が１又は２種
    以上のポリウレタンを基礎材料とする接着剤を含むこと
    を特徴とする成形方法。
  2. 【請求項２】 前記チョップされた直接ロービング強化
    材の被覆が１又は２種以上のポリウレタンに１又は２種
    以上のポリエポキシを一緒にした接着剤を含むことを特
    徴とする、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記チョップされた直接ロービング強化
    材の被覆がアミノシラン、有機の第四アンモニウム塩、
    及びアルキルポリアルコキシエーテル−エステル混合物
    も含むことを特徴とする、請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記直接ロービングが４．５〜５０mmの
    長さにチョップされていることを特徴とする、請求項１
    から３までのいずれか一つに記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記直接ロービングの線質量が３００〜
    ４８００テックスであることを特徴とする、請求項１か
    ら４までのいずれか一つに記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記直接ロービング強化材が平均の直径
    が１０〜２４μｍのフィラメントから構成されているこ
    とを特徴とする、請求項１から５までのいずれか一つに
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記強化材のガラスに対する被覆の最終
    割合が０．４〜１．２１重量％であることを特徴とす
    る、請求項１から６までのいずれか一つに記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記含浸用ペーストに対する前記強化剤
    の重量割合が１０〜４０％であることを特徴とする、請
    求項１から７までのいずれか一つの記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記含浸用ペーストの熱硬化性樹脂が１
    又は２種以上の不飽和ポリエステルを基礎材料とするこ
    とを特徴とする、請求項１から８までのいずれか一つに
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】 車両の車体構造用の複合成形品の成形
    に適用される、請求項１から９までのいずれか一つに記
    載の方法。
JP5011311A 1992-01-30 1993-01-27 複合製品の成形方法 Pending JPH05261832A (ja)

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