JPH0525560A - ニツケル回収方法 - Google Patents

ニツケル回収方法

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JPH0525560A
JPH0525560A JP3308596A JP30859691A JPH0525560A JP H0525560 A JPH0525560 A JP H0525560A JP 3308596 A JP3308596 A JP 3308596A JP 30859691 A JP30859691 A JP 30859691A JP H0525560 A JPH0525560 A JP H0525560A
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waste liquids
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JP3308596A
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Werner Vikari
ウエルナー・ビカリ
Ralf Steinstraesser
ラルフ・スタインストレツサー
Heinrich Nikolaus
ハインリツヒ・ニコラウス
Klaus Behne
クラウス・べーネ
Gunter Feldmann-Schlobohm
ギユンター・フエルトマン−シユローボーム
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Merck Patent GmbH
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】産業排液からニッケルを回収する方法及び装置
を開示する。 【構成】ニッケルを含有する排液を波形板状分離器中に
静置して、排液中の固体成分を除去し、次いで凝集剤を
添加し、これを中和、凝集後、再度波形板状分離器中に
静置し、ろ過し、このろ液をニッケルの浸出点になるま
で負荷される第１のカラム５とガイドフィルターとして
作用する第二のカラム６と再生中の状態かまたは新たに
再生された状態の第三のカラム７からなる陽イオン交換
体系を通過させ、ニッケルで負荷された個々のカラム
５，６，７を希鉱酸で再生し、次いで再生液を触媒量の
ホウ水素化ナトリウムの存在下で次亜リン酸ナトリウム
で処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は産業排液からニッケルを回収する
方法に関する。さらに詳細に言えば、例えばニッケルメ
ッキ、オレフィンのオリゴメリゼーションおよびラネー
ニッケルを使用する接触水素化などの多くの工業的方法
においてニッケルは種々の形態（金属状、塩または錯化
合物の結合体として）で使用されており、したがって種
々の形態で排液中に見出されるが、そのような排液から
ニッケルを回収する方法に関する。
【０００２】
【背景技術】従来、ニッケル含有排液からニッケルを回
収するための種々の方法が提案されている。ニッケルメ
ッキからの排液を浄化するためにはイオン交換体法がよ
く使用され（例えば特開昭４９−０９６９３０号公報参
照）、この方法では他の金属は予めアルカリで中和され
て水酸化物として分離除去するか（例えば特開昭４９−
１２２９００号公報参照）あるいは他の成分を活性炭を
通して濾過することにより残留させている（例えば特開
昭４９−０５４２３１号公報参照）。
【０００３】使用されるイオン交換体材料は一般に強酸
性陽イオン交換体である。ニッケルを負荷したイオン交
換体は一般に希鉱酸で再生され、回収したニッケルは塩
の形態で得られる。また排水中からニッケルを電気透析
法により陰イオンおよび陽イオン交換体膜上に回収する
ことも知られている（例えば特開昭４９−０１０５５５
号公報参照）。
【０００４】排液中からニッケルを除去するための別の
可能性はニッケルを電解により析出させることである
［例えばＧａｌｖａｎｏｔｅｃｈｎｉｋ ７３（６）、
第５８９〜５９３頁（１９８２年）、ＵＳ ４，５５
６，４６９参照］。さらに別の可能性としては、イオン
交換体により得られるニッケル塩溶液から電解的手段で
金属ニッケルを析出させることである（例えばＤＤ−２
０４，９５０参照）。
【０００５】ニッケル塩はまた制御されたｐＨで金属塩
を添加することで排液中から析出させることができる
（例えば特開昭５６−１５８１８２号公報およびＳＵ
１，０３１，９１１参照）。
【０００６】しかしながらこれまで知られている方法
は、ニッケルを溶解した形態で含む排液にだけしか適用
することができない。ラネーニッケルを用いる接触水素
化においては、その排液は溶解した固体コロイド状の形
態で、そして錯結合の形態でニッケルを含有する。
【０００７】けん濁した重金属水酸化物を排液中の相当
する溶解したイオンから分離するための可能性は、排液
を三層フィルター系を通過させることであり、この際個
々のフィルターは異なった粒径寸法の粒子を含有する
（例えば特開昭５５−５７３２号公報参照）。
【０００８】しかしながらこれまで知られている方法
は、いずれも固体、イオン、コロイドおよび錯結合体の
形態でニッケルを含有する排液から１ｍｇ／ｌ以下の残
留含量にまでニッケルを除去することができない。
【０００９】
【発明の目的】本発明は、種々の形態でニッケルを含有
する排液からニッケルを除去し、こうして処理した排液
の残留ニッケル含量が法令で規制された基準値［例えば
Ｈ．Ｐ．Ｌｕｅｈｒ、Ａ．ＳｃｈｏｅｎｆｅｌｄのＥｎ
ｔｓｏｒｇｕｎｇｓｐｒａｘｉｓ［排出法規］（１１）
第５０６〜５１２頁（１９８８年）］よりもはるかに低
くなる範囲内でニッケルを回収することを目的とするも
のである。
【００１０】本発明によれば、処理された排液が法令に
よって規制された基準値（例えば水資源法、廃液課税
法）よりはるかに低いニッケル残留含量を持ち、回収さ
れたニッケルが工業的方法に対して再度利用可能である
という格別の利点が得られる。
【００１１】
【発明の開示】本発明の主題は、産業排液からニッケル
を回収する方法であって、この方法は、下記（ａ）〜
（ｇ）のプロセスよりなることを特徴とする。（ａ）
ニッケルを含有する排液を波形板状分離器（１）中に静
置して排液中の固体成分を除去し、（ｂ） 凝集剤を添
加し、混合物をアルカリまたは鉱酸で中和し、（ｃ）
凝集後に混合物を再度波形板状分離器（３）中に静置
し、そして（ｄ） サンドフィルター（４）を通して濾
過し、
【００１２】（ｅ） この濾過された排液を下記の構成
からなる陽イオン交換体系を通過させ （１） この陽イオン交換体系は３つの陽イオン交換体
カラムよりなり、（２）この３つのカラムのうちのいず
れか２個のカラムが使用される状態に配置されており、
（３） 第一のカラムがニッケルイオンにより負荷され
て、負荷飽和点を超えた場合、そのカラムを通過した一
部のニッケルイオンは、その第一のカラムの次に配置さ
れている第二のカラムにより捕捉され、（４） 上記の
２個のカラムが稼動している間に、第三のカラムは再生
されつつある状態かまたは、すでに再生されて新たに使
用可能な状態に置かれており、（５） ニッケルイオン
により負荷されて、負荷飽和点に達した上記の第一のカ
ラムは、完全に負荷された後に、新たに使用可能な状態
にある上記の第三のカラムと置き換えられ、（６） そ
の第三のカラムは前記の第二のカラムの下流に配置さ
れ、（７） 上記（４）、（５）、（６）の経過を繰り
返して、常に上記（２）の状態にしておく、 （ｆ） ニッケルで飽和負荷された上記のカラムを希鉱
酸で再生し、そして（ｇ） 上記の再生に使用された液
を触媒量のホウ水素化ナトリウムの存在下で次亜りん酸
ナトリウムで処理することからなる。
【００１３】本発明の格別の主題は前記（ａ）の静置の
プロセスを６０℃ないし９０℃の温度で実施する方法で
ある。本発明の有利な態様においては（ｂ）のプロセス
における中和の際のｐＨは５〜８．５に調整される。
【００１４】また本発明のさらに別な主題は、産業排液
から金属ニッケルを回収するための装置であって、この
装置は本質的に （ａ） 固体成分を除去するための第一の波形板状分離
器（１）、 （ｂ） 中和および凝集のための容器（２）、 （ｃ） 容器（２）において凝集した成分を分離除去す
るための第二の波形板状分離器（３）、 （ｄ） 並列に接続された２個以上のサンドフィルター
（４）、 （ｅ） 隔離した陽イオン交換体を持つ３個の陽イオン
交換体カラム（５）、（６）および（７）、および （ｆ） 還元容器（８） を包含する。
【００１５】排液は一般には下記に記載されるようにニ
ッケルを含有している。 （Ａ） 一般的排液： １０〜１００ｍｇ／ｌのＮｉ（金属状） 約２０ｍｇ／ｌのＮｉ（イオン、コロイドおよび錯化合
物として） （Ｂ） イオン交換体から再生液：約１０ｍｇ／ｌのＮ
ｉ（イオン、コロイドおよび錯化合物として）。 本発明方法による処理後はこれらの排液のＮｉ含有量は
１ｍｇ／ｌよりも少ない。
【００１６】本発明の態様の例示を図面に表示し、以下
に詳細に説明する。図面において、図１には固体成分を
分離する際のフローダイアグラムが示されている（装置
の第一部）、そして図２には溶解成分を分離する際のフ
ローダイアグラムが示されている（装置の第二部）。本
発明ならびに本発明の態様を図面を参照して以下に述べ
る。
【００１７】方法の説明 １．図１ ニッケルを含有する排液流は集合シャフト（９）に集め
られる。このシャフトは約１５ｍ３の容積を有し、その
うち、約３ｍ３は作用帯域である。混合は圧縮空気を吹
込むことによって行われる。
【００１８】この集合シャフト（９）の水位に応じて、
スイッチのオン、オフがなされる水中ポンプにより水が
熱交換器を通して流され、６０〜９０℃に加温され、次
いで波形板状分離器（１）に送り込まれる。この分離器
は向流で操作され、その目的は一方において随伴する微
量のギヤオイルを除き、また他方において水中から金属
ニッケルの主要量を除去することにある。この流れの下
流に位置する中和凝集容器（２）では、計量添加するア
ルカリ、好適には、水酸化ナトリウム溶液［原液タンク
（１０）から計量ポンプにより送られる］により、ある
いはまた鉱酸、好適には、塩酸［原液タンク（１１）か
ら計量ポンプにより送られる］によりｐＨを５〜８．５
特に６〜８．５の間の値に調整し、そして凝集剤を準備
タンク（１２）から計量ポンプを用いて添加することに
より凝集を開始させる。
【００１９】好適な凝集剤はメタクリルアミドと配合割
合を次第に増大させたメタクリレートとの陰イオン性共
重合体であり、特にＰｒｅａｓｔｏｌ（商品名）２５４
０（Ｋｒｅｆｅｌｄ市のＳｔｏｃｋｈａｕｓｅｎ Ｇｍ
ｂＨの製造）である。
【００２０】析出した固体成分は流れの下流に位置する
波形板状分離器（３）により分離除去される。連続流混
合機（１３）内でｐＨを低下させた後、水はタンク（１
４）中に集められるが、このタンクは交互に使用される
２個のサンドフィルター（４）のための供給タンクとな
る。このサンドフィルターから流出する排出液にはもは
や混濁物質は含まれておらず、この装置の第二部（図
２）に属するキレート型交換体カラム（５）、（６）お
よび（７）のニッケル阻止帯に導くことができる。
【００２１】２．図２ サンドフィルター（４）までの排液予備処理装置（図
１）の第一部から排出され、固体ニッケル部分を含まな
い排出液（２．０ｍ３／時〜５．０ｍ３／時、溶解した
形態で１０〜５０ｍｇ／ｌのニッケルを含む）は２個の
直列に接続されたカラム（５）および（６）を通過させ
る。これらカラムにはキレート型交換体樹脂が充填さ
れ、この中でニッケルが選択的に残留させられる。好適
なキレート型交換体樹脂の例は弱酸性ないし弱アルカリ
性のポリスチレン樹脂であり、これは、固定基としてイ
ミノジアセテート基を含有する。この粒子サイズは０．
３〜１．２ｍｍで、効果的な粒子サイズは０．４５〜
０．５５ｍｍである。特に好適な樹脂はＬｅｗａｔｉｔ
（商品名） ＴＰ ２０７（Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ市の
Ｂａｙｅｒの製造）またはＤＯＷ（商品名）ＸＦ−４１
９５型（ＤｏｗＣｈｅｍｉｃａｌの製造）である。
【００２２】第一のカラム（５）はニッケルイオンが飽
和点に達するまでニッケルイオンが負荷されるが第一の
カラムが飽和点に達すると、ニッケルイオンは第一のカ
ラムを通過し、その通過したニッケルイオンは、ガード
カラムとして機能する第二のカラム（６）で捕捉され
る。第一のカラムがニッケルイオンで飽和された後はそ
のカラムを組合わせから外し、新たに再生された状態に
あるカラム（７）をニッケルで部分的に負荷されたカラ
ム（６）の下流側に位置させる。この間ニッケルイオン
で飽和された第一のカラムは再生状態におかれる。した
がって上記の交換体系は３個のカラム（５）、（６）お
よび（７）からなり、この内２個の（５）および（６）
が操作中である場合には第三のカラム（７）は新たに再
生された状態に準備されているか、あるいは再生中の状
態にある。
【００２３】第一のカラム（５）が使用し得ない状態に
なった場合これを第三のカラム（７）と交換するが、そ
の場合、このニッケルイオンの捕集系は第三のカラム
（７）と第二のカラム（６）の直列の組合わせとなり、
第一のカラム（５）は再生にまわされる。すなわち、最
初にニッケルイオンが飽和点に達したカラムは再生状態
にある新しいカラムと交換され、逐次、カラム（５）、
（６）および（７）のうちのいずれかの２個が直列に配
置されてニッケルイオンの捕集に使用される。ニッケル
１ｍｇ／ｌ以下の残留含量を持つ水は次いで、流速カウ
ンターおよび流速対応サンプリング部門（１６）を介し
て下水系に導入され、次いで、排液処理プラントに送ら
れる。ニッケルイオンを負荷された交換体カラム
（５）、（６）および（７）の再生は例えば希鉱酸、特
に塩酸によって行われる。再生後、このキレート型樹脂
は必要に応じ希水酸化ナトリウム溶液中に食塩を溶かし
た溶液をポンプで送つて調整することができる。
【００２４】塩酸溶液中に平均して１０〜３０ｇ／ｌの
ニッケルを含有するこのキレート型交換体からの再生液
はホーロー引き鋼製タンク（１５）に集められる。この
溶液は再度原料として使用できるがあるいはまた撹拌さ
れている容器（８）中で５０℃に加熱し、次いで触媒量
のホウ水素化ナトリウムの存在下で５０％の次亜りん酸
ナトリウム溶液でｐＨ５において還元して金属ニッケル
にしてもよい。このニッケルは最初の排液の固体ニッケ
ル部分と共に波形板状分離器（１）（排液予備処理装置
の第一部）中で分離し、さらに処理するために移され
る。図２中、（１７）は還元剤の貯蔵部である。
【００２５】触媒量のホウ水素化ナトリウムの存在下で
次亜りん酸ナトリウムによりニッケル塩水溶液を還元す
ることはそれ自体公知である（例えばＭｏｒｔｏｎ Ｔ
ｈｉｏｋｏｌ、Ｎ．Ｖ．−Ｓ．Ａ．Ｖｅｎｔｒｏｎ Ｄ
ｉｖｉｓｉｏｎの会社小冊子、Ｍ．Ｆｌｅｍｉｎｇ氏の
“Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｉｃｋｅｌ（ＩＩ）Ｃ
ｏｍｐｌｅｘｅｓ ｉｎ Ｓｐｅｎｔ Ｅｌｅｃｔｒｏ
ｌｅｓｓ Ｐｌａｔｉｎｇ Ｂａｔｈｓ ｗｉｔｈ Ｖ
ｅｎＰｕｒｅ（商品名）Ｓｏｄｉｕｍ Ｂｏｒｏｈｙｄ
ｒｉｄｅ”参照）。ニッケル含量にもよるが、１０００
ｌの再生液の還元に２０〜５０ｋｇの次亜りん酸ナトリ
ウムおよび０．１５〜０．６ｋｇのホウ水素化ナトリウ
ムが必要とされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のニッケル回収方法の前半についての一
実施態様を示す説明図である。
【図２】本発明のニッケル回収方法の後半についての一
実施態様を示す説明図である。
【符号の説明】
１…波形板状分離器 ２…中和、凝集用容器 ３…波形
板状分離器 ４…サンドフィルター ５…カラム ６
カラム ７…カラム ８…還元容器 ９…集合シャフト
１０…タンク １１…タンク １２…タンク １３…
連続流混合機１４…タンク １５…タンク １６…流速
カウンターおよび流速対応サンプリング部門 １７…還
元剤貯蔵部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウエルナー・ビカリ ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ユタツト フランクフルター シユトラー セ 250 (72)発明者 ラルフ・スタインストレツサー ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ユタツト フランクフルター シユトラー セ 250 (72)発明者 ハインリツヒ・ニコラウス ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ユタツト フランクフルター シユトラー セ 250 (72)発明者 クラウス・べーネ ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ユタツト フランクフルター シユトラー セ 250 (72)発明者 ギユンター・フエルトマン−シユローボー ム ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ユタツト フランクフルター シユトラー セ 250

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 産業排水からニッケルを回収する方法で
    あって、 （ａ） ニッケルを含有する排液を波形板状分離器
    （１）中に静置して排液中の固体成分を除去し、 （ｂ） 凝集剤を添加し、混合物をアルカリまたは鉱酸
    で中和し、 （ｃ） 凝集後に混合物を再度波形板状分離器（３）中
    に静置し、そして （ｄ） サンドフィルター（４）を通して濾過し、 （ｅ） この濾過された排液を下記の構成からなる陽イ
    オン交換体系を通過させ （１） この陽イオン交換体系は３つの陽イオン交換体
    カラムよりなり、 （２） この３つのカラムのうちのいずれか２個のカラ
    ムが使用される状態に配置されており、 （３） 第一のカラムがニッケルイオンにより負荷され
    て、負荷飽和点を超えた場合、そのカラムを通過した一
    部のニッケルイオンは、その第一のカラムの次に配置さ
    れている第二のカラムにより捕捉され、 （４） 上記の２個のカラムが稼動している間に、第三
    のカラムは再生されつつある状態かまたは、すでに再生
    されて新たに使用可能な状態に置かれており、 （５） ニッケルイオンにより負荷されて、負荷飽和点
    に達した上記の第一のカラムは、完全に負荷された後
    に、新たに使用可能な状態にある上記の第三のカラムと
    置き換えられ、 （６） その第三のカラムは前記の第二のカラムの下流
    に配置され、 （７） 上記（４）、（５）、（６）の経過を繰り返し
    て、常に上記（２）の状態にしておく、 （ｆ） ニッケルで飽和負荷された上記のカラムを希鉱
    酸で再生し、そして （ｇ） 上記の再生に使用された液を触媒量のホウ水素
    化ナトリウムの存在下で次亜りん酸ナトリウムで処理す
    る ことを特徴とするニッケルの回収方法。
  2. 【請求項２】 前記の（ａ）の静置のプロセスを６０℃
    ないし９０℃の温度で実施する、請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】 前記のプロセス（ｂ）における中和の際
    のｐＨを５〜８．５に調整する、請求項１に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 産業排液から金属ニッケルを回収するた
    めの装置であって、 （ａ） 固体成分を除去するための第一の波形板状分離
    器（１）、 （ｂ） 中和および凝集のための容器（２）、 （ｃ） 容器（２）において凝集した成分を分離除去す
    るための第二の波形板状分離器（３）、 （ｄ） 並列に接続された２個以上のサンドフィルター
    （４）、 （ｅ） 隔離した陽イオン交換体を持つ３個の陽イオン
    交換体カラム（５）、（６）および（７）、および （ｆ） 還元容器（８） から本質的に構成される、金属ニッケルを回収する装
    置。
JP3308596A 1990-09-13 1991-09-13 ニツケル回収方法 Pending JPH0525560A (ja)

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