JPH0525312A - スチレン重合体の発泡体の製造方法 - Google Patents

スチレン重合体の発泡体の製造方法

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JPH0525312A
JPH0525312A JP3284965A JP28496591A JPH0525312A JP H0525312 A JPH0525312 A JP H0525312A JP 3284965 A JP3284965 A JP 3284965A JP 28496591 A JP28496591 A JP 28496591A JP H0525312 A JPH0525312 A JP H0525312A
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blowing agent
mixture
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ethyl chloride
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JP3284965A
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Kyung W Suh
スー，キユン，ダブリユ．
John M Kennedy
ケネデイ，ジヨン，エム．
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Dow Chemical Co
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 アルケニル芳香族熱可塑性樹脂の押出発泡体
の製造法において、長期間のエージングを必要とせず、
かつ良好な物性を有する発泡体を製造する。 【構成】 アルケニル芳香族合成樹脂材料を熱可塑化し
発泡が回避されるのに十分な圧力のもとで、揮発性流体
発泡剤として塩化エチル及び／又はフルオロカーボン類
を含んで成る揮発性流体発泡剤混合物を樹脂材料１００
部に対して３〜１８部の量で添加、混合して発泡性の発
泡剤樹脂混合物を形成し、この混合物の温度をこれから
圧力が除去された場合に所望の品質の気泡が得られるよ
うな温度に低下せしめ、前記混合物上の圧力を低下せし
めこれによってこの混合物に所望の品質の気泡を生じさ
せる段階を含み、かつ３〜４５重量％のＣＯ２、５〜９
７重量％の塩化エチル、３０〜９０重量％のフルオロカ
ーボンらの発泡剤混合物を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一般に、スチレン重合
体の押出発泡体に関する。本発明は、さらに詳しく述べ
ると、二酸化炭素と塩化エチル及び任意にある特定のフ
ルオロカーボンとからなる混合発泡剤の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】本発明の範囲に含まれると考えられる種
々のスチレン重合体の発泡体は、いわゆる“押出発泡
体”である。このような押出発泡体は、いわゆる“成形
ビーズ発泡体”と比較した場合、全く均一な気泡の大き
さを有している。
【０００３】スチレン重合体の押出発泡体が広く用いら
れている用途の１つに断熱の分野がある。断熱目的に適
当なスチレン重合体の発泡体は、望ましくは、比較的に
小さな気泡及び良好な寸法安定性を有している。また、
この発泡体の断熱性ができるかぎり長期間にわたって保
持されることが望ましい。
【０００４】押出発泡体はまた、いわゆる装飾の分野に
おいても用いられている。ここでは、発泡体の厚板を切
断して“装飾用発泡体”を得、これをそのまま使用する
か、さもなければ、さらに装飾材料を付与するためのベ
ースとして使用することができる。特に望ましい安定な
スチレン重合体の発泡体は、Ｍ．Ｎａｋａｍｕｒａに対
して付与された米国特許第３，９６０，７９２号に記載
の方法を使用することによって得ることができる。
【０００５】多年にわたって、スチレン重合体の発泡体
は、塩化メチルを単独で発泡剤として使用するかもしく
は塩化メチルとクロロフルオロカーボンの混合物を使用
することによって押出成形されている。これらの方法に
よる製品は、一般的に、塩化メチルをそれらの気泡から
逃出させかつ気泡壁を介する適当な拡散プロセスによっ
て空気を流入させるため、長期間にわたってエージング
を行わなければならない。
【０００６】さらに、塩化メチルを全発泡剤あるいは部
分発泡剤として使用した発泡体の場合には、比較的に厚
い押出ボード及び厚板のエージングの期間があるため、
不都合な倉庫保管の問題がでてくる。さらにまた、塩化
メチルの有する望ましくない物理的性質に起因して、か
かる発泡体を保存するかもしくは切断して付形する場合
には注意を要しかつ良好な換気を利用する。
【０００７】スチレン重合体の発泡体は、発泡剤の主成
分として塩化エチルを使用して調製されている。このよ
うな発泡体の調製は、米国特許第４，３９３，０１６号
及び同第４，４５１，４１７号に記載されている。別
の、二酸化炭素とアルカンを利用した発泡剤系は、米国
特許第４，３４４，７１０号及び同第４，４２４，２８
７号に記載されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】もしも、アルケニル芳
香族重合体の発泡体を調製するためのものであって、塩
化メチルよりもさらに環境的に許容し得、広い範囲の密
度をもった断熱発泡体ならびに装飾用発泡体を形成可能
であり、そして現行の装置をそれに変更を加えずに非常
に高圧の操作に使用できるような発泡剤を使用した改良
方法が得られるならば望ましいとされている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明のこれらの利点
及び他の利点は、アルケニル芳香族熱可塑性樹脂性の伸
びた押し出発泡体の製造方法であって、該発泡体はその
中に閉じた気体含有独立一次気泡を規定しており、この
方法の段階は、（１）アルケニル芳香族合成樹脂材料を
熱可塑化し；（２）発泡が回避されるのに十分な圧力の
もとで、前記熱可塑化された合成樹脂材料に揮発性流体
発泡剤を添加して発泡剤樹脂ポリマー混合物を得；
（３）該流体発泡剤を前記可塑化された樹脂と混合して
発泡性樹脂混合物を形成し；（４）この混合物の温度
を、これから圧力が除去され場合に所望の品質の気泡が
得られるような温度に低下せしめ、；（５）前記混合物
上の圧力を低下せしめ、これによってこの混合物に所望
の品質の気泡を生じさせることを含み：３〜４５重量％
の二酸化炭素から、５〜９７重量％の塩化エチルから、
並びに３０〜９０重量％のフルオロカーボンであってジ
クロロジフルオロメタン、１−クロロ−１，１−ジフル
オロエタン及びこれらの混合物から成る群から選択され
たものからの発泡剤混合物を使用し、該発泡剤混合物
を、樹脂材料１００部に対して３〜１８部のレベルで使
用することを特徴とする方法において達成される。
【００１０】また、本発明の範囲内において考えられる
ものは、上記した方法にしたがって調製した合計樹脂の
熱可塑性発泡体であって、アルケニル芳香族熱可塑性合
成樹脂の伸びた発泡体本体が機械方向及び横方向を有し
ており、この本体が多数個の閉じたガス含有独立気泡を
その内部に規定しており、また、別の限定として、これ
らの気泡が、少なくとも、先に記載した発泡剤の残留気
化物を含有しているものである。
【００１１】“アルケニル芳香族合成樹脂”なる語は、
１種類もしくはそれ以上の重合可能なアルケニル芳香族
化合物の固定の重合体を意味している。この重合体ある
いは共重合体は、少なくとも７５重量％の、少なくとも
１種類の次式により表わされるアルケニル芳香族化合
物：
【００１２】
【化１】
【００１３】（式中、Ａｒは芳香族炭化水素基を表わす
かもしくはベンゼン系列の芳香族ハロー炭化水素基を表
わし、そしてＲは水素であるかもしくはメチル基であ
る）を化学的に結合した形で有している。このようなア
ルケニル芳香族樹脂の例は、スチレン、ａ−メチルスチ
レン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−
メチルスチレン、ａｒ−エチルスチレン、ａｒ−ビニル
キシレン、ａｒ−クロロスチレン又はａｒ−ブロモスチ
レンの固体単独重合体；このようなアルケニル芳香族化
合物の２種類もしくはそれ以上と少量の別の容易に重合
可能なオレフィン化合物、例えばメチルメタクリレー
ト、アクリロニトリル、無水マレイン酸、無水シトラコ
ン酸、無水イタコン酸、アクリル酸との固体共重合体、
ゴム（天然もしくは合成）強化のスチレン重合体、その
他である。
【００１４】本発明の実施において商業的純度の有用な
発泡剤は、総体的に満足できる。本発明の実施におい
て、二酸化炭素が全発泡剤の３〜４５重量％の割合で一
般に用いられ、一方塩化エチルが５〜９７重量％のレベ
ルで、好ましくは１９〜９７重量％のレベルで用いら
れ、更にジクロロジフルオロメタン又は１，１，１−ク
ロロジフルオロエタンが全発泡剤成分の全重量の３０〜
９０重量％で用いられる。
【００１５】特に断熱材に好ましい発泡体の製造におい
て、二酸化炭素が全発泡剤の３〜２５重量％のレベルで
用いられ、一方、塩化エチルが５〜６０重量％、好まし
くは２０〜６０重量％のレベルで用いられ、更にクロロ
フルオロカーボンが３０〜９０重量％のレベルで用いら
れる。ジクロロジフルオロメタンもしくはクロロジフル
オロエタン、又は各々の混合物が用いられる。発泡剤混
合物は常法によりアルケニル芳香族樹脂に適用される。
【００１６】例えば、発泡剤の所望成分の混合物は熱可
塑化および混合装置例えば押出機に直接注入することが
でき、又混合物成分は別々に熱可塑化樹脂に注入するこ
とができる。別の方法として、アルケニル芳香族樹脂粒
子は加圧容器内で処理され次いで発泡剤混合物が室温又
は高温下で該粒子に含浸される。
【００１７】一般に、本発明によるアルケニル芳香族樹
脂重合体の発泡体の製造は、米国特許２，６６９，７５
１に一般的に示されかつ説明されている方法で好都合に
行なわれ、ここにおいて揮発性の液体の発泡剤が押出機
内で熱可塑化重合体流中に注入される。押出機から、熱
可塑化されたゲルがミキサーに導入され、このミキサー
は回転型ミキサーであり、ここにおいて突起付きロータ
ーはハウジング内に納められており、このハウジング
は、ロータ上の突起と噛合う突起付き表面を有する。
【００１８】押出機からの熱可塑化ゲルはミキサーの入
口端部に供給され次いで出口端部から放出されるが、流
動は一般に軸方向である。ミキサーから、米国特許２，
６６９，７５１に記載される如き冷却器にゲルを通過さ
せ次いで冷却器から通常矩形ボードに押出すダイに導び
かれる。好ましい押出しシステムは米国特許３，９６
６，３８１に開示されている。
【００１９】本発明による発泡体の製造において、一次
気泡径を減少させるため成核剤を添加するのがしばしば
好ましい。タルク、珪酸カルシウム、インジゴ等が一次
気泡径を減少する適当な剤である。
【００２０】本発明による発泡体の製造において、発泡
剤が常法により樹脂に添加される。一般に発泡剤混合物
が、熱可塑化アルケニル芳香族樹脂に圧入され、次いで
発泡体を形成するため押出す前にそれと共に混合され
る。発泡剤は混合され次いで組合わせ流として熱可塑化
樹脂に圧入されるか、又はそれらは別個の流れとして供
給される。
【００２１】熱可塑化樹脂に発泡剤を適当に混合するこ
とが、望ましい均一性の生成物を得るために要求され
る。このような混合は、押出機の如き回転型ミキサー、
いわゆる非回転型ミキサー又は米国特許３，７５１，３
７７および３，８１７，６６９で用いられているような
界面力発生型混合機を含む多種の手段により達成でき
る。本発明の実施例および比較例を以下に示す。比較例
は従来技術ではないことに留意すべきである。更に、実
施例は例示的なものであり、本発明を制限するものでは
ない。
【００２２】次の略記号が実施例に用いられる： ｐｃｆ ポンド／立法フート ｍｍ ミリメーター Ｖｅｒｔ 垂直又は厚さ、圧縮強さ Ｈｏｒｉｚ 水平又は幅、圧縮強さ Ｅｘｔ 押出又は長手方向 ｐｓｉ ポンド／平方インチ ｉｎ インチ ｉｎ2 平方インチ ｐｐｈ １００当りの部 （ｃ） 比較例 ＣＯ2 二酸化炭素 ＥｔＣｌ 塩化エチル ＦＣ−１２ ジクロロジフルオロメタン ＦＣ−１４２ｂ １，１，１−クロロジフルオロメタ
ン ℃ 摂 氏 °Ｆ 華 氏 ＲＨ 相対湿度 ｌｂｓ ポンド ｆｔ2 平方フィート ｈｒ 時 間 ＢＴＵ 英国熱量単位
【００２３】例 １ スチレン重合体の発泡体を、アメリカ特許第２，６６
９，７５１号に開示されている型の回転ミキサーを一般
的に供給する２〜０．５インチ直径の押出機を用いて製
造した。その回転ミキサーの吐出物を、アメリカ特許第
３，０１４，７０２号に示されている種類の３種の熱交
換器を通した。その熱交換器からの吐出物を、複数の界
面発生器又はアメリカ特許第３，５８３，６７８号に示
されている型の静電ミキサーを、順に通した。その静電
ミキサーからの吐出物を、スロットダイに通した。
【００２４】発泡体を、２００ポンド／時の速度でその
スロットダイから吐出した。３種の実験用発泡体を製造
した。その中の１つが本発明の発泡体である。その結果
は、表Ｉに示される。
【００２５】
【表１】
【００２６】前記の表は、ＥｔＣｌへのＣＯ2 の添加が
およそ当モル数の発泡剤で密度を減少せしめ、そして低
い発泡密度においてさえ幾分圧縮強さを増強することを
示す。二酸化炭素と塩化エチルとの混合物により得られ
た発泡体は、装飾方法のために適する大きな気泡発泡体
であった。
【００２７】例 ２ 例１の一般的方法をくり返した。但し、断熱のために適
する発泡体を得た。比較目的のためにも押出物を製造し
た。その結果を表IIに示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】＊ 典型的な添加剤レベルは、１．５pph
のＦＲ−６５１Ｐ（モノクロロペンタブロモシクロヘキ
サン）、０．１５pph のステアリン酸バリウム及び０．
０３pph の酸化マグネシウムを含む。典型的には、発泡
温度は、１０６℃〜１２５℃の間で変化する。 ＊＊ サンプルは、表面の滑かさに従って１〜５の値を
視覚的に与えられる（１つの値が最っとも滑かであり、
そして５の値が最っとも悪い）。 ＊＊＊ 新鮮なＫ−ファクター（熱導電率）は、ＡＳＴ
ＭＣ５１８に従って、直接的な読みの熱流メーター装置
を用いて７５°Ｆの平均温度で測定される。５年後のＫ
−ファクターは、コンピューター化された数学的モデル
からの計算値である。Ｋ−ファクターのユニットは、Ｂ
ＴＵ−ｉｎ／時・°Ｆ・ｆｔ2 である。(c) 比較例
【００３０】表IIは二酸化炭素と１，１，１−クロロジ
フルオロエタンを発泡剤混合物として用いてかなり大き
い気泡サイズを得ることができ、また気泡サイズが大き
いほど、密度がより小さくまた断面積がより大きいこと
を示している。発泡体表皮の平滑性は多くの絶縁（断
熱）用途にとって重要である。
【００３１】二酸化炭素をいくつかの他の発泡剤と組合
せて用いると、ダイ圧力が低減される。表IIに示される
ように、ジクロロジフルオロメタンを添加すると表皮の
品質は僅かに改良され、発泡剤混合物としての二酸化炭
素とジクロロジフルオロメタンに塩化エチルを添加する
と表皮の品質はかなり改良された。
【００３２】例 ３ 例１の一般的手順を繰り返していろいろな組成物を作成
した。結果を表IIIに示す。
【００３３】
【表３】
【００３４】＊ 発泡温度は１１５℃と１２６℃の間で
ある。ダイ圧力は４５０psi と５７０psi の間である。
ステアリン酸バリウム＝０．１５〜０．２pph 。酸化マ
グネシウム＝０．０１〜０．０４pph。ＦＲ６５１Ｐ＝
１．７〜２．０pph 。タルク＝０〜０．１５pph 。イン
ジゴ０〜０．０７pph 。 ＊＊ 米国連邦化様ＨＨＩ−５２４Ｃは発泡体試料を１
６７°Ｆ乾燥または１５８°Ｆ／９７％ＲＨに７日間暴
露した後あらゆる方向の２％より小さい寸法変化は許容
している。(c) 比較例
【００３５】表III は塩化エチルとジクロロジフルオロ
メタンを混合した発泡剤に二酸化炭素を加えると昇温下
での寸法安定性が改良されることを示している。これは
そのポリスチレン透過速度が速いのできわめて驚くべき
結果であった。
【００３６】例 ４ スチレン／アクリル酸コポリマー（ＳＡＡ）、ポリスチ
レン（ＰＳ）およびＰＳ／ＳＡＡブレンドを用いて例１
の一般的手順を繰り返した。発泡体は約２５０ポンド毎
時の速度でスロットダイから排出した。特にことわらな
い限り、ＰＳは約２００，０００のＭｗ（重量平均分子
量）を有し、ＳＳＡは約１６０，０００のＭｗを有しか
つアクリル酸が全重量の３％であった。
【００３７】結果を表IVに示す。
【表４】
【００３８】
【表５】
【００３９】＊ 発泡温度１０８℃〜１３３℃、ダイ圧
力は６５０ｐｓｉ〜８００ｐｓｉ、ステアリン酸カルシ
ウム＝０．０５pph 、酸化マグネシウム＝０．０５pph
、銅フタロシアニンブルー＝０．０３pph 、ＦＲ−６
５ＩＰ＝０．８pph ． ＊＊ ＰＳ／ＳＡＡの重量比。 ＊＊＊ 約１８０，０００のＭｗを有するアクリル酸１
重量％。(c) 比較例表IVは、二酸化炭素、塩化エチルおよびジク
ロロジフルオロメタンの混合発泡剤を用いた場合の、昇
温および高い湿度における寸法安定性を有する発泡体示
す。
【００４０】例 ５ 例１の一般操作を、約２００，０００のＭｗを有するＰ
Ｓを用いて、再び繰り返した。発泡体をスロットダイか
ら約２５０ポンド／時の速度で取り出した。結果を表Ｖ
に示す。
【００４１】
【表６】
【００４２】＊ 発泡温度１０８℃〜１１７℃、ダイ圧
力２７０〜４５０ｐｓｉ、ステアリン酸カルシウム＝
０．０５pph 、酸化マグネシウム＝０．０５pph 、ＦＲ
−６５１Ｐ ０．６４〜１．３７pph 。 ＊＊ 脆性試験−実験室脆性（ｃｒｉｓｐｎｅｓｓ）試
験は自由鋼環およびインストロン引張試験機を含む。小
さな環を５インチ／分の速度で装飾ビレットのサンプル
中に合計で０．３インチ押し込む。力ー侵入度を２０〜
３０インチ／分で走行するチャート上に記録する。０．
１インチの侵入度における力をチャートから読みとる。
鋼環は０．７５″の外径および０．６７０インチの内径
を有する。軸長は重要ではないけれども少なくとも０．
５″であるのがよい。受け入れ可能な機械加工性は脆性
が８．０〜１１．０である場合に得られる。(c) 比較例 表Ｖは、ＣＯ2 ／ＥｔＣｌ混合物を使用すると装飾目的
に適する低密度、大気泡の発泡体が得られることを示
す。
【００４３】例 ６ 例１の一般操作を繰り返して断熱に適する発泡体を得
た。結果を表VIに示す。表VIは、二酸化炭素、塩化エチ
ルおよびジクロロジフルオロメタンの混合発泡剤を所定
の量で用いた時に、小気泡、低密度の、良好な寸法安定
性を有する断熱性発泡体が得られることを示す。
【００４４】
【表７】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ケネデイ，ジヨン，エム． アメリカ合衆国，オハイオ 45694，ウイ ーラースバーグ，ボツクス 349，ルート ３

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルケニル芳香族熱可塑性樹脂性の伸び
    た押出発泡体の製造方法であって、該発泡体はその中に
    閉じた気体含有独立一次気泡を規定しており、この方法
    は、（１）アルケニル芳香族合成樹脂材料を熱可塑化
    し；（２）発泡が回避されるのに十分な圧力のもとで、
    揮発性流体発泡剤として塩化エチル及び／又はフルオロ
    カーボン類を含んで成る揮発性流体発泡剤混合物を樹脂
    材料１００部に対して３〜１８部の量で前記熱可塑化さ
    れた合成樹脂材料に添加しそして混合して発泡性の発泡
    剤樹脂混合物を形成し；（３）この混合物の温度を、こ
    れから圧力が除去された場合に所望の品質の気泡が得ら
    れるような温度に低下せしめ、；（４）前記混合物上の
    圧力を低下せしめ、これによってこの混合物に所望の品
    質の気泡を生じさせる段階を含み、そして３〜４５重量
    ％の二酸化炭素、５〜９７重量％の塩化エチル、並びに
    ３０〜９０重量％のフルオロカーボンであってジクロロ
    ジフルオロメタン、１−クロロ−１，１−ジフルオロエ
    タン及びこれらの混合物から成る群から選択されたもの
    からの発泡剤混合物を使用することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記発泡剤混合物中に３〜２５重量％の
    二酸化炭素を使用する、請求の範囲第１項に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】 前記発泡剤混合物が５〜６０重量％の塩
    化エチルを含有している、請求の範囲第１項に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 発泡剤混合物として３〜３５重量％の二
    酸化炭素、２０〜６０重量％の塩化エチル及び３０〜９
    ０重量％のフルオロカーボン類を使用する、請求の範囲
    第１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記フルオロカーボン類として１−クロ
    ロ−１，２−ジフルオロエタンを使用する、請求の範囲
    第１項〜第４項のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記アルケニル芳香族合成樹脂材料とし
    てポリスチレンを使用する、請求の範囲第１項〜第５項
    のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 得られる発泡体が１〜５ｐｃｆの範囲の
    密度、及び視覚観察において最も滑らかな状態を１とし
    最も粗い状態を５とした場合４未満の平滑性を有する、
    請求の範囲第１項〜第６項のいずれか１項に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 得られる発泡体が８．０〜１１．０の範
    囲の脆性（ｃｒｉｓｐｎｅｓｓ）を有する、請求の範囲
    第１項〜第６項のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 得られる発泡体が７日間１５８°Ｆ及び
    ９７％の相対湿度への暴露の後すべての方向に２％未満
    の寸法変化を有する、請求の範囲第１項〜第６項のいず
    れか１項に記載の方法。
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