JPH05251027A - Ｘ線分析器を備えた電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ＳＮ比の良いＸ線分析を可能にする。 【構成】 入射電子線１が照射された試料２の微小領域
からは特性Ｘ線３ａ，３ｂ，３ｃが発生し、このうち特
性Ｘ線３ａのみがコリメータ７のＸ線通過孔８を通して
Ｘ線分析器４の検出部１１により検出される。試料２か
ら発生した反射電子は軌跡１０ａ，１０ｂを描いて進み
ながらＸ線通過孔８内に侵入するが、これらはＸ線通過
孔８の内壁面に形成された前記凹凸構造９により多重散
乱されるのでＸ線検出部１１まで到達することがない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料に電子線を照射す
ることにより発生する特性Ｘ線を検出して試料の同定や
定量分析を行うＸ線分析器を備えた電子顕微鏡に係り、
特に、ＳＮ比の高いＸ線分析を可能にしたＸ線分析器を
備えた電子顕微鏡に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線分析器を備えた電子顕微鏡では、対
物レンズの上磁極片と下磁極片との間の間隙内に試料を
配置し、この試料に電子線を照射して得られる特性Ｘ線
を前記上磁極片に設けた電子線通過孔から取り出してＸ
線分析器で検出する構造のものが広く用いられている。

【０００３】ところが、このような構造では、試料から
発生する特性Ｘ線が放射状に進行するため、特性Ｘ線が
上磁極片や周囲の部材に衝突して、二次Ｘ線あるいは反
射電子や二次電子などの荷電粒子線を発生させる。これ
らの二次Ｘ線や荷電粒子が前記特性Ｘ線と共にＸ線分析
器に入射すると、Ｘ線分析器により分析されるスペクト
ルのＳＮ比が低下してしまう。

【０００４】そこで、このような問題点を解決するため
に、例えば特開昭５５−６８０６０号公報や特開昭６３
−２１８１３７号公報では、二次Ｘ線や荷電粒子を除去
してＸ線分析のＳＮ比を向上させるため、電子線通過孔
の近傍に軽元素により構成されたコリメータを設けた構
造が提案されている。

【０００５】ところが、上記した従来技術では、一旦コ
リメータ内に侵入した二次電子や反射電子は、コリメー
タのＸ線通過孔内壁で衝突して散乱しながら、あるいは
内壁で衝突することなく直にＸ線分析器に入射してしま
うため、十分に高いＳＮ比を得ることができなかった。

【０００６】そこで、一旦コリメータ内に侵入した二次
電子や反射電子のＸ線分析器への入射を阻止するため
に、例えば実開昭５９−１３４２６１号公報では、コリ
メータのＸ線通過孔内に、別加工した格子状の反射電子
阻止板を挿入し、コリメータのＸ線通過孔内に侵入した
反射電子等を、阻止板に衝突させることにより散乱、減
衰させる方法が考案されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記したよ
うに、格子状の反射電子阻止板をコリメータのＸ線通過
孔内に挿入する方式では、阻止板に衝突することによる
二次電子や反射電子の散乱、減衰が不十分であるため、
これらのＸ線分析器への侵入を十分に防ぐことができな
かった。

【０００８】また、格子状の反射電子阻止板は、その加
工が困難であるため、コストが高くなるという問題があ
った。

【０００９】本発明の目的は、上記した従来技術の問題
点を解決して、簡単な構成で二次電子および反射電子を
効率良く除去できるようにしたＸ線分析器を備えた電子
顕微鏡を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明では、試料から発生してコリメータのＸ線
通過孔を通過した特性Ｘ線を検出するＸ線分析器を備え
た電子顕微鏡において、Ｘ線通過孔の内壁部に凹凸を設
けるようにした点に特徴がある。

【００１１】

【作用】上記した構成の電子顕微鏡によれば、コリメ−
タのＸ線通過孔内に侵入した反射電子あるいは二次電子
が、その内壁部に設けられた凹凸により多重散乱されて
Ｘ線検出器への到達を阻止される。

【００１２】

【実施例】以下、図面を参照して本発明を詳細に説明す
る。図１は、本発明の一実施例である電子顕微鏡の対物
レンズ部の拡大断面図である。

【００１３】同図において、対物レンズの上磁極片５と
下磁極片６との間の間隙部には、図示しない試料ホルダ
によって支持された試料２が配置される。上磁極片５上
には、カ−ボンあるいはアルミニウムなどの軽元素材に
より形成された、Ｘ線通過孔８および入射電子線通過孔
１６を有するコリメータ７が配置されている。Ｘ線通過
孔８の内壁面には、タップ加工により凹凸構造９が形成
されている。

【００１４】このような構成において、入射電子線１が
照射された試料２の微小領域からは特性Ｘ線３ａ、３
ｂ、３ｃが発生し、このうち特性Ｘ線３ａのみがコリメ
ータ７のＸ線通過孔８を通してＸ線分析器４のＸ線検出
部１１により検出される。

【００１５】また、試料２から発生した二次電子や反射
電子は軌跡１０ａ，１０ｂを描いて進みながらＸ線通過
孔８内に侵入するが、これらはＸ線通過孔８の内壁面に
形成された前記凹凸構造９により多重散乱されるのでＸ
線検出部１１まで到達することがない。

【００１６】この結果、反射電子や二次電子の大部分は
コリメータ７により遮られ、実質上、特性Ｘ線のみが効
率良く検出されるので、Ｘ線分析時のＳＮ比が向上す
る。

【００１７】また、凹凸構造９がタップ加工により形成
されるので、その構成が簡素化されて製作工数が減ぜら
れ、従来技術に比べてコストの低減が達成される。

【００１８】なお、上記した実施例では、凹凸構造９を
タップ加工により形成するものとして説明したが、本発
明はこれのみに限定されるものではなく、図８に示した
ように、例えば凹凸を有する板状体を筒状体７ａに加工
し、当該筒状体７ａをＸ線通過孔８内に挿入することに
より前記凹凸を構成するようにしても良い。

【００１９】図２に、本発明の第２実施例の構成を示し
た図であり、前記と同一の符号は同一または同等部分を
表している。なお、図では説明を解りやすくするため
に、本発明の理解に必要な構成のみを示している。

【００２０】本実施例では、入射電子の散乱電子２０が
コリメータの入射電子線通過孔１６の開口部近傍に照射
されて発生した反射電子１２ｂおよびＸ線１３ａがＸ線
分析器４のＸ線検出部１１に到達するのを防止するため
に、コリメータ７表面側のＸ線分析器４近傍に反射電子
・Ｘ線阻止壁１４を設けた。

【００２１】さらに、本実施例では、Ｘ線分析器４にも
Ｘ線分析器コリメータ１５を設け、他の部分からの反射
電子、二次電子およびＸ線がＸ線検出器部１１によって
検出されないようにしている。

【００２２】本実施例によれば、散乱電子によって発生
した反射電子やＸ線の検出部１１への侵入を防止できる
ので、Ｘ線分析時のＳＮ比がさらに向上する。

【００２３】図３は、本発明の第３実施例であるコリメ
ータの断面図であり、前記と同一の符号は同一または同
等部分を表している。

【００２４】本実施例では、コリメータ７をアルミニウ
ムで製作すると共に、Ｘ線通過孔８および入射電子線通
過孔１６の内壁面には、コリメータ７の材料（アルミニ
ウム）より軽元素であるカ−ボン等の薄膜１７ａ，１７
ｂを塗布するようにした点に特徴がある。

【００２５】この結果、Ｘ線通過孔８および入射電子線
通過孔１６内に侵入した反射電子あるいは二次電子の大
部分は薄膜１７ａ，１７ｂで吸収・減衰されるので、よ
りＳＮ比の高い分析が可能になる。

【００２６】図４は、本発明を適用した電子顕微鏡によ
るＸ線分析結果を従来技術による分析結果と比較して示
した図である。

【００２７】Ｘ線通過孔８の内壁面に凹凸構造９のある
コリメータ７を装備した場合のＸ線分析スペクトル１８
は、従来から使用されている凹凸構造９の無いコリメー
タを装備した場合の分析スペクトル１９と比較して、高
エネルギー側（図中、右側）でのバックグラウンドレベ
ルが約３分の１に減少し、分析結果のＳＮ比が大幅に向
上していることが分かる。

【００２８】ところで、上記したような、コリメータが
上磁極片５上に配置される構造では、当初予定していな
かったＸ線分析器を新設するに伴ってコリメータを新た
に設置しようとする場合、あるいは試料位置に応じて試
料見込み角の異なったコリメータに交換したい場合等に
は、電子顕微鏡の対物レンズより上側を持ち上げてコリ
メータの着脱を行わなければならないため、コリメータ
の後付けや交換が容易ではなかった。

【００２９】そこで、以下に説明する本発明の第４実施
例等では、コリメータの後付けや交換が容易に行えるよ
うにするために、コリメータをＸ線分析器４の先端に装
着し、Ｘ線分析器と共に真空外部へ取り出せるようにし
ている。

【００３０】図５は、本発明の第４実施例である電子顕
微鏡の対物レンズ部の拡大断面図であり、前記と同一の
符号は同一または同等部分を表している。

【００３１】同図において、Ｘ線分析器４の先端部に
は、Ｘ線通過孔８の内壁面に凹凸構造９を有するコリメ
ータ７７が着脱容易な適宜の手段によって保持されてい
る。

【００３２】本実施例によれば、コリメータ７７は、Ｘ
線分析器４と共に真空外部に取り出すことができるの
で、その着脱を容易に行えるようになる。

【００３３】なお、当該コリメータ７７の場合にも、図
６に示した本発明の第５実施例のように、そのＸ線通過
孔８の内壁面にカ−ボン等の薄膜１２を塗布すれば、反
射電子や二次電子の大部分が薄膜１７で吸収・減衰され
るので、よりＳＮ比の高い分析が可能になる。

【００３４】さらに、図７に示した本発明の第６実施例
のように、前記図１ないし図３に介して説明したコリメ
ータ７と図５、６に関して説明したコリメータ７７とを
併用すれば、反射電子等がより効果的に吸収・減衰され
るので、更にＳＮ比の高い分析が可能になる。

【００３５】なお、上記した各実施例では、コリメータ
７、７７のＸ線通過孔８に予め凹凸が設けられていた
が、既存のコリメータに簡単に手を加えるだけで本発明
の効果が得られるようにすれば、その実益が大きい。

【００３６】そこで、以下に説明する本発明の第７実施
例では、従来のコリメータのＸ線通過孔８にコリメータ
用反射電子等散乱具を挿入することにより上記した本発
明の効果が簡単に得られるようにしている。

【００３７】図９は、本発明の第６実施例を説明するた
めの図である。

【００３８】当該コリメータ用反射電子等散乱具７ｃ
は、既存のコリメータ１００のＸ線通過孔８内に挿入さ
れて反射電子等を散乱させる筒状体であり、例えば、線
状体をＸ線通過孔の内径に応じて螺旋状に巻回すること
によって簡単に形成することができる。

【００３９】当該線状体は、反射電子等を効果的に吸収
・減衰するような材質、断面形状であることが望まし
く、例えば、断面形状が三角形のアルミニウム線等であ
ることが望ましい。

【００４０】本実施例によれば、既存のコリメータのＸ
線通過孔に簡単に凹凸を設けることができるようにな
る。

【００４１】

【発明の効果】上記したように、本発明によれば、試料
以外から発生した特性Ｘ線や反射電子等のＸ線分析器へ
の混入を抑制することができるので、ＳＮ比の高いＸ線
分析が可能になる。

【００４２】また、コリメータ用反射電子等散乱具を使
用すれば、既存のコリメータのＸ線通過孔に簡単に凹凸
を設けることができるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の第１実施例である電子顕微鏡の対物
レンズ近傍の部分断面図である。

【図２】 本発明の第２実施例であるコリメータ近傍の
断面図である。

【図３】 本発明の第３実施例であるコリメータの断面
図である。

【図４】 本発明を適用した電子顕微鏡によるＸ線分析
結果を示した図である。

【図５】 本発明の第４実施例である電子顕微鏡の対物
レンズ近傍の部分断面図である。

【図６】 本発明の第５実施例であるコリメータの断面
図である。

【図７】 本発明の第６実施例である電子顕微鏡の対物
レンズ近傍の部分断面図である。

【図８】 本発明のコリメータの製造方法の一例を示し
た断面図である。

【図９】 本発明の第７実施例の構成を示した図である

【符号の説明】

１…入射電子線、２…試料、３ａ，３ｂ，３ｃ…Ｘ線
の軌跡、４…Ｘ線分析器、５…対物レンズ上磁極片、６
…対物レンズ下磁極片、７、７７…コリメータ、８…Ｘ
線通過孔、９…凹凸構造、１０ａ，１０ｂ…試料から発
生した反射電子の軌跡、１１…Ｘ線検出部、１２ａ，１
２ｂ…反射電子の軌跡、１３ａ…Ｘ線の軌跡、１４…反
射電子・Ｘ線阻止壁、１５…Ｘ線検出器コリメータ、１
６…入射電子線通過孔、１７ａ，１７ｂ…軽元素薄膜、
２０…入射電子の散乱電子

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中川 美音 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 斎藤 司 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 佐藤 貢 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所計測器事業部内 (72)発明者 新沼 静史 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所計測器事業部内

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 対物レンズの上磁極片と下磁極片との間
   の間隙内に設置された試料に電子線を照射し、当該試料
   から発生してコリメータのＸ線通過孔を通過した特性Ｘ
   線を検出するＸ線分析器を備えた電子顕微鏡において、 前記コリメータのＸ線通過孔の内壁には、当該Ｘ線通過
   孔に侵入した荷電粒子を散乱させるための凹凸が設けら
   れたことを特徴とするＸ線分析器を備えた電子顕微鏡。
2. 【請求項２】 前記コリメータは、上磁極片上に載置さ
   れることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析器を備え
   た電子顕微鏡。
3. 【請求項３】 前記コリメータは、Ｘ線分析器の先端に
   取り付けられることを特徴とする請求項１記載のＸ線分
   析器を備えた電子顕微鏡。
4. 【請求項４】 前記コリメータは、内壁に凹凸を有する
   筒状体と、当該筒状体を挿嵌されてこれを保持する支持
   体とによって構成されたことを特徴とする請求項１ない
   し３のいずれかに記載のＸ線分析器を備えた電子顕微
   鏡。
5. 【請求項５】 前記コリメータは、Ｘ線通過孔の内径に
   応じた略リング状体が多数連結されてなる筒状体をＸ線
   通過孔内に挿嵌して構成されたことを特徴とする請求項
   １ないし３のいずれかに記載のＸ線分析器を備えた電子
   顕微鏡。
6. 【請求項６】 前記筒状体は、線状体をＸ線通過孔の内
   径に応じて巻回してなる螺旋状体であることを特徴とす
   る請求項５記載のＸ線分析器を備えた電子顕微鏡。
7. 【請求項７】 前記Ｘ線通過孔の内壁に設けられた凹凸
   は、タップ加工により形成されることを特徴とする請求
   項１ないし４のいずれかに記載のＸ線分析器を備えた電
   子顕微鏡。
8. 【請求項８】 前記凹凸の高低差は少なくとも１０μｍ
   であることを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに
   記載のＸ線分析器を備えた電子顕微鏡。
9. 【請求項９】 前記Ｘ線通過孔の内壁に設けられた凹凸
   表面には、軽元素から成る薄膜が被着されたことを特徴
   とする請求項１ないし８のいずれかに記載のＸ線分析器
   を備えた電子顕微鏡。
10. 【請求項１０】 前記電子線透過孔のＸ線分析器側の開
    口部近傍に、荷電粒子およびＸ線のＸ線分析器への侵入
    を妨げる遮蔽物をさらに具備したことを特徴とする請求
    項１または２記載のＸ線分析器を備えた電子顕微鏡。