JPH05249214A - Nmrサンプルシェーパー - Google Patents
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- JPH05249214A JPH05249214A JP4354934A JP35493492A JPH05249214A JP H05249214 A JPH05249214 A JP H05249214A JP 4354934 A JP4354934 A JP 4354934A JP 35493492 A JP35493492 A JP 35493492A JP H05249214 A JPH05249214 A JP H05249214A
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Abstract
状にすることで、NMRサンプルプローブについて磁場
均一性を改良し、充填因子を改良する。 【構成】 より高い均一性を実現するため、流体サンプ
ルおよびチューブの対称性を従来技術において使用され
たのと同じサンプル容積に対する観測領域からより離れ
たところまで与えるための改良されてNMRサンプルチ
ューブの形状、および標準チューブのためのインサー
ト。
Description
サンプルチューブの領域を横切る磁場の均一性を改良す
るためのに、サンプルチューブまたはチューブのための
インサートを形状付けることでNMRサンプルを形状付
けることに関する。
は、1946年にこれが利用できるようになって以来重
要な分析技術となっている。原子核が強度の高い、一定
で均一な磁場中に置かれ、同時にある選択された周波数
のRF交番電磁場を受けると、高周波電磁場と原子核と
の間でエネルギーの移動が生じ、核子のフリッピング
(パタンと倒れること)がおこり、瞬時に核子の緩和、
すなわち核子が再度エネルギーを吸収し倒れることがで
きるところに立ち上がることが生じる。このフリッピン
グは共鳴といわれている。より正確には、核子が、放射
量子であるエネルギーhf0(hはプランク定数)が近
接した2つの核エネルギーレベル間のエネルギー差に正
確に等しいように、周波数f0の放射を受けると、エネ
ルギー遷移が生じ、ある許される向きから他方の向きへ
と核子の向きが変わる。このようなNMR実験の装置は
概念としては比較的単純で、固定した磁場H0を生成す
る大きな磁石、RF励起エネルギーを生成する電子装置
(送信器)および電子受信器を含む。この発信器はサン
プルのまわりに配置され、励起する励起コイルに結合さ
れ、受信器はプローブとして知られているスペクトロメ
ーターの一部内にあるコイルに結合されている。今日の
NMRスペクトロメーター装置において、受信器および
送信器は、送信器がオン状態のとき受信器が受信しない
ように、あるいはその逆も生じないように通常非常にす
ばやくオンとオフに切り替えられる。
プル試験チューブ内に配置されるサンプル原子と非常に
密接に結合すること、および受信器コイルができるかぎ
り多量のサンプル材で充填されること、すなわち大きな
充填因子をもつことが重要である。その理由は、受信器
コイルが受信した信号の強度がコイルに結合した核子の
数に関連し、各核子からの放出信号が非常に小さいから
である。近年なされてきたNMRスペクトロメーターの
改良努力の多くは、サンプルに結合する技術を改良する
ためにNMRのスペクトロメーター装置のプローブ部分
を改良することことに費やされている。NMRの発展の
初期では、NMRの最も重要なパラメータはDC磁場、
H0の均一性であった。事実、その均一性が最も初期の
磁石よりまず改良されたとき、NMRスペクトロメータ
ーを、高分解能スペクトロメーターにすることができる
ことを発見した。高分解能のスペクトルとは、サンプル
の分子が二次の磁場により生ずるような、共鳴ラインが
観測核子の化学的環境において、ばらばらに生じる大き
な共鳴シフトよりも狭いところのスペクトルである。均
一性とはDC磁場の質である。その目的とするところは
完全な均一性を達成することで、これはサンプルの総て
の原子が同じ方向および大きさをもつ磁場を受けること
を意味する。
めの手段】前記したように、プローブの要素もまたサン
プルを横切るDC磁力線の均一性に影響を与える。プロ
ーブがいろいろな材料、形状を含むことから、各材料、
形状は磁場にいろいろな影響を与え、したがって均一性
に有害な影響を与える。
の従来の特許はプローブコイルおよび接着剤を、混合し
た磁化率がサンプルを取り囲むエアの磁化率と整合する
材料で作ることを求めるものである。他の非均一性を補
正するプローブについての特許は米国特許第4,517,526
号であり、これはコイル形の穴(hole)について補正す
るもので、米国特許第4,077,002号は、十分な量のサン
プル液それ自身が観測領域を完全に満たし、溢れるよう
にできないときに、エッジ効果を補正することに向けら
れている。米国特許第4,549,136号は、磁化率がサンプ
ルチューブ溶媒と等しいサンプルチューブに付加される
べき材料のプラグを使用することを教示している。
長く、小径の円筒状のサンプルチューブを使用すること
が標準となっている。非常に小さなサンプル容積のみが
利用可能であるとき、あるいはサンプルが非常に高価で
あるとき、このようなアプローチでさえ問題が多く、サ
ンプルを薄めることが必要となり、結果として信号を減
少させることになる。このような場合、サンプルがサン
プル空間を溢れるほど満たすことができないとき、エッ
ジ(端部)効果を避けるためにサンプルプラグが利用さ
れた。
るサンプルチューブ内にナイロンプラグを導入すること
が知られていた。球形のガラスバルブ(bulb)もまた知
られている。球形の容積の充填因子は良くなく、これは
ガラスの球の不完全さ、ガラスバルブに接着される軸部
のサンプルにより生ずる乱れからくる。
改良したサンプル形状にすることで、NMRサンプルプ
ローブについて磁場均一性を改良し、充填因子を改良す
ることである。
ルチューブの直径を回転立体のように画成された形状に
従った直径に減少させることである。
もつサンプルチューブの領域が、従来のサンプルチュー
ブにおける場合と同じ容積のサンプル液に対し前記観測
領域からさらに実質的に伸長することである。
プラグインサートがサンプルを所望の形状にするため
に、標準サンプルチューブ内に挿入できることである。
ロック図が図1に示されている。電磁石は、プローブ1
の空間を横切る均一な磁場H0を形成するポール7およ
び8を有する。プローブ1はサンプルチューブ11の両
側に位置する受信器/送信器サドルコイル2(図2A)
から成る。サンプルチューブ11はそのサンプルチュー
ブ内のサンプルに核子を励起するためのもので、サンプ
ルがプローブ1内に吊下され、観測領域として知られて
いる(図2および図3)領域10の中心にサンプルが位
置するように配置される。
2がプローブワイヤ16に接続され、ディスプレー14
が電子モジュール12に接続され、レコーダー、プリン
ターおよび他のディスプレー装置を含む場合がある。ス
ピナー30が磁場の不均一性の効果を相殺するためにエ
ア源31により付勢される。
により形成されるメニスカス5(図2a)により端効果
の不均一性が生じる。サンプルの利用可能な量に制限が
ある場合において、サンプルが位置18から位置18′
へと上昇することで、チューブ内で最も少ない量を利用
するけれども、観測領域10がサンプルで満たされ得る
ことは明らかである。この位置で、エアからガラスへと
変化することにより引き起こされる磁化率の変化がサン
プル材に突然に導入されることで観測領域の底部に近い
材料がその均一性に影響を及ぼす。
部で対称であることも明らかである。ガラス製シリンダ
ーは25に近くの頂部で開放されて続き、そこには液体
がない。一方、ガラス製シリンダーは底部で急激に狭ま
り終了している。
限り、操作者は観測領域から磁化率境界面を離し、サン
プルチューブを溢れるように一杯にする。この操作は、
2〜3度行い、多くのサンプルとする必要があり、迷走
RF電磁場によるサンプルの刺激により人工的なものを
導入することになる。
ューブの実施例を示す。ここで、サンプルチューブはz
軸線28に関して対称で、かつ中間面27に関して実質
的に対称の容積内にサンプルを完全に含むように形状付
けられる。従来技術のように磁化率の不連続性を呈する
液体カラムの、いきなり端部となるものが、その不連続
性を最小化するためサンプルチューブにより形状付けら
れる。その端部は徐々に変化する回転体、すなわち円錐
となるように形状付けられる。この構造は、従来の場合
よりも、その同じ全サンプル容積に対する観測相互作用
領域からさらにサンプル溶液を中央線にそって伸長す
る。本発明のチューブの形状を徐々に変化させることに
より、より高次の勾配が減少する。観測相互作用領域に
おいて、サンプルチューブの直径24は可能なかぎり広
くなり、最大の充填因子が得られる。相互作用領域10
の外側の適宜選択された位置22および23で、サンプ
ルチューブは、円筒状の形状から円錐状の形状に変化す
る。21のところの円錐部の頂部は完全に閉じておら
ず、サンプルを挿入するための非常に小さな穴の管に至
っている。 図3Aは、標準的に利用可能なWilmad52
8サンプルチューブに対する寸法を示す。これは、チュ
ーブの閉端が観測領域の底面から0.240インチ
(0.61cm)であるとき、392mm3のサンプル
がバリアン社のNMRプローブの観測領域を0.24イ
ンチ(0.61cm)だけ越えて伸長していることを示
している。観測相互作用領域はこのプローブに対して
0.629インチ(1.6cm)と指定される。
mm3のサンプルが、充填因子にいかなる犠牲を与える
ことなく、相互作用領域に両側に0.460インチ(1.
14cm)伸びることを示している。各円錐領域の容積
Vcrは5mm3である。図3Cに示すように、チューブ
の両端部を長半径が0.3618インチ(0.919c
m)、短半径が0.08275インチ(0.2102c
m)の楕円形に形状付けすることにより同じ利点が得ら
れる。楕円形の各端部の容積Veは85mm3で、流体が
この実施例において、観測流体の両側に0.362イン
チ(0.919cm)伸びる。この楕円形状は、一様な
磁場を歪めることがなく、もし取り囲む磁場が一様であ
ると、楕円形の空洞内の磁場も一様となるという付加的
な利点を有する。
ンプルチューブの両端に対して V=π∫y2dz となるように形状付けることにより達成される。ここで
y=f(z)で、zは前記軸線にそって前記観測相互作用
領域から測定した距離であり、yは軸線から形状付けら
れた端部分の表面までの距離(zの関数)である。y
は、好適にy=f(z)=0のとき、|z|≧D/2となる
ように選択される。ここで、Dは観測領域内のサンプル
チューブの直径である。
とき、最小量のサンプル容積が要求されるが、磁化率の
不連続性が他のいかなる回転体形に対するよりも観測領
域のエッジの近傍で生じる。十分な量のサンプルが存在
すると、よりよい結果が、ほとんど磁化率が不連続とな
る領域を観測領域から十分な距離のところへと伸長する
端部の形状の1つでもって得られる。
したように、全く新規なサンプルチューブをガラスから
作ることなく本発明の目的を達成できることが分かっ
た。特に、図5に示すように、高充填因子を維持し、サ
ンプル端の近くで一様な磁場勾配を減少させる目的を達
成するために、テフロン製の頂部サンプル形状付けイン
サート50およびテフロン製の底部サンプル形状付けイ
ンサート55が形成された。内表面52および57をz
軸線59に関して回転表面のように形成することによ
り、上記効果が得られる。
チューブ11′内に挿入される。インサート55は頂点
に穴60を有する。挿入したときは、穴60は試験チュ
ーブ11′の底58に対してぴったりと押し付けられ
る。次に、ある量のサンプル流体は、観測領域54を十
分に満たすようにサンプルチューブ内に導入される。最
後に、頂部インサート50が試験チューブ11′に押し
付けられ、サンプルがインサートの頂点の穴53から溢
れるまでサンプル流体内に押し付けられる。インサート
50が観測相互作用領域54内で動くことがないことを
注意する。インサート50が配置されたとき、試験チュ
ーブのサイドをテーパー付けすることにより、開口5
3′の近くの領域に形成されるであろう空気の泡が穴を
通って放出されるべきである。泡が開口53′に近くに
存在するならば、試験チューブを逆さにすることで、泡
を移動させ、さらなる撹拌により表面張力が敗れ、泡が
放出される。円錐がそうであるように相互作用領域から
離れるように楕円がサンプル端58を伸長しなくとも、
頂部および底部インサートの両方の内表面の形状は楕円
が好適である。テフロンの磁化率は水の磁化率とよく整
合し、楕円は磁場を歪めないという付加的利点をもつ。
インサートは、形状付けられた端部をもつガラス製チュ
ーブ全体にわたって、それら端部が形状付けられたチュ
ーブの場合よりも磁化率の不連続な領域を観測領域から
遠ざけるという利点をもつ。
ィスクの内側部分は中空で、曲面52の頂点に小さな開
口53′を有する軸線63に関して回転体となるように
形状付けられている。頂部インサート50の上端にある
穴53はそのインサートを配置するための道具を挿入で
きるように螺刻(64)されている。
る。ディスクの内側部分は中空で、側壁の形状71は曲
面71の頂点に小さな穴60を有する軸線63に関して
回転体となるように形状付けられている。穴60はその
インサートを配置するための道具を挿入できるように螺
刻(64)されている。
インサートを使って、90%のH2O中のDNAプロテ
イン片から得られたスペルトルを示し、本発明のサンプ
ルチューブインサートを使用するサンプル材および条件
に対して得られた改良された一様性を示す。
プラグを使用する直径5mmのサンプルチューブから得
られた。
ンサートにより得られた。両サンプルとも水から導出さ
れる中央プロトンライン(最も優勢なライン)を減ずる
ために同じ前飽和磁場値をもち、および同じ容積となっ
ている。主要な水のラインの近くのラインは明瞭により
分解されている。
ろ変化させることができることは明らかである。本記載
および図面は本発明の2つの実施例を示すが、特許請求
の範囲を限定するものではない。
ムのブロック図である。
あり、図2Bは本発明のサンプルチューブの好適的実施
例およびサドルコイルの断面図である。
の微小穴サンプルチューブの断面図、本発明の円錐形端
部形状の実施例の断面図、および楕円端部形状の実施例
の断面図である。
ブ内、および本発明にしたがったインサートを有するサ
ンプルチューブ内に含まれるH2O内にあるDNAプロ
テイン片のサンプルから得られたNMRスペクトルであ
る。
インサートを有する標準サンプルチューブの断面図であ
る。
Claims (10)
- 【請求項1】 NMR高周波エネルギー励起および受信
のためのコイル巻線を有する相互作用観測領域内で、N
MRプローブ内に整合し、結合するように設計されたサ
ンプルチューブであって、チューブ軸線を有し、開放端
および閉鎖端を有し、さらに前記観測領域全体にわたっ
て第1の直径Dの一様な円形断面を有する、ガラス製の
薄壁で形成される伸長した構造物であるサンプルチュー
ブにおいて、 前記チューブが第1および第2の部分から成り、 第1の部分が前記相互作用領域と前記閉鎖端との間であ
り、前記相互作用領域に隣接し、 第2の部分が前記相互作用領域と前記開放端との間であ
り、前記開放端に隣接し、 前記第1および第2の部分の形状が、前記部分の容積が
容積方程式=π∫y2dzを満たす回転体で数学的に定
義され、ここで回転軸が前記チューブ軸線zであり、z
が前記軸線にそった前記観測領域から測定した距離であ
り、前記チューブ軸線から前記両部分の前記チューブの
表面への垂直距離がyであり、yが前記相互作用領域か
らの距離の関数で減少する、ことを特徴とするサンプル
チューブ。 - 【請求項2】 請求項1に記載のサンプルチューブであ
って、 前記チューブ軸線から前記第1及び第2の部分の前記チ
ューブの表面への垂直距離がy=f(−z)=f(+
z)のようにzの実質的に対称な関数である、ところの
サンプルチューブ。 - 【請求項3】 請求項1に記載のサンプルチューブであ
って、 y=f(z)が直線に対する方程式により定義される、
ところのサンプルチューブ。 - 【請求項4】 請求項1に記載のサンプルチューブであ
って、 y=f(z)が楕円に対する方程式により定義される、
ところのサンプルチューブ。 - 【請求項5】 請求項1に記載のサンプルチューブであ
って、 y=f(z)が円に対する方程式により定義される、と
ころのサンプルチューブ。 - 【請求項6】 請求項2に記載のサンプルチューブであ
って、 y=f(z)が直線に対する方程式により定義される、
ところのサンプルチューブ。 - 【請求項7】 請求項2に記載のサンプルチューブであ
って、 y=f(z)が楕円に対する方程式により定義される、
ところのサンプルチューブ。 - 【請求項8】 請求項2に記載のサンプルチューブであ
って、 y=f(z)が円に対する方程式により定義される、と
ころのサンプルチューブ。 - 【請求項9】 NMRサンプルシェーパーであって、 閉鎖端を有する円筒状サンプル試験チューブと、 中空の内側表面を有する第1の円筒状ディスクであるそ
底部インサートと、 中空の内部を有する第2のディスクである頂部インサー
トと、から成り、 前記中空の内側表面が前記ディスクのより長い軸線に関
する回転体として形状付けられ、前記底部インサートが
前記サンプル試験チューブの下方端内で密着するように
形状付けられた外側表面を有し、 前記中空の内部が前記第2のディスクのより長い軸線に
関する回転体として形状付けられ、 前記頂部インサートの外径が液密圧入を形成するため前
記サンプルチューブの直径よりも僅かに小さく、前記第
2のディスクが前記第2のディスクの頂点に開口を有
し、 操作において、前記底部インサートが前記試験チューブ
の前記閉鎖端に配置され、頂部インサートが前記試験チ
ューブ内に挿入され、前記サンプル流体で前記試験チュ
ーブの壁まで完全に満たされるところの前記頂部インサ
ートと底部インサートとの間に容積が残るように、前記
底部インサートと接触することなくその上方に距離をお
いて配置される、ところのNMRサンプルシェーパー。 - 【請求項10】 底部インサートおよび頂部インサート
の一対のインサートから成るサンプルシェーパーであっ
て、 前記底部インサートが中空の内側表面を有する第1の円
筒状ディスクであり、前記中空の内側表面が前記第1の
ディスクのより長い軸線に関する回転体として形状付け
られ、前記底部インサートが選択された標準試験チュー
ブの下方部分内に、密着するように形状付けられた外側
表面を有し、 前記頂部インサートが中空の内側表面を有する第2のデ
ィスクであり、前記中空の内側表面が前記第2のディス
クのより長い軸線に関する回転体として形状付けられ、
前記頂部インサートの外径が前記選択された試験チュー
ブとで圧入が形成されるように同じ前記選択された試験
チューブの直径より僅かに小さく、前記第2のディスク
が前記ディスクの頂点に軸方向の開口を有し、 ここで、前記第1および第2のインサートの前記内側表
面を形成する前記回転体がax2+bz2±c=0として
定義され、a≠bで、zがディスクの軸線の方向であ
り、xがそこに垂直な半径方向の寸法である、ところの
サンプルシェーパー。
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EP (1) | EP0547918B1 (ja) |
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