JPH05234731A - 永久磁石粉末とその製造方法 - Google Patents
永久磁石粉末とその製造方法Info
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- JPH05234731A JPH05234731A JP4072334A JP7233492A JPH05234731A JP H05234731 A JPH05234731 A JP H05234731A JP 4072334 A JP4072334 A JP 4072334A JP 7233492 A JP7233492 A JP 7233492A JP H05234731 A JPH05234731 A JP H05234731A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系磁石に代わるＴｈ
Ｍｎ12型結晶構造を有し、３ｋＯｅ以上の保磁力が得ら
れかつボンド磁石としても使用できる超微細結晶組織を
有する粉末を容易に得られかつその後の粉末の取り扱い
が容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末とその製造方法
の提供。 【構成】 特定組成のＮｄ−Ｍ−Ｆｅ系粉末（Ｍ：Ｃ
ｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有あるいはさらにその
一部を８０％以下のＴｉにて置換できる）をメカニカル
アロイングにて原子オーダーでの混合物を作製したの
ち、さらに６００〜８５０℃の加熱拡散処理することに
より、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ12-■Ｍ
■（但しα＝１〜２）を主相とする特定平均結晶粒径を
有する粉末を得ることができ、これを特定条件でのＮ2
ガス中窒化処理する。
Ｍｎ12型結晶構造を有し、３ｋＯｅ以上の保磁力が得ら
れかつボンド磁石としても使用できる超微細結晶組織を
有する粉末を容易に得られかつその後の粉末の取り扱い
が容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末とその製造方法
の提供。 【構成】 特定組成のＮｄ−Ｍ−Ｆｅ系粉末（Ｍ：Ｃ
ｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有あるいはさらにその
一部を８０％以下のＴｉにて置換できる）をメカニカル
アロイングにて原子オーダーでの混合物を作製したの
ち、さらに６００〜８５０℃の加熱拡散処理することに
より、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ12-■Ｍ
■（但しα＝１〜２）を主相とする特定平均結晶粒径を
有する粉末を得ることができ、これを特定条件でのＮ2
ガス中窒化処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、各種モーター、アク
チュエーターなどに用いることが可能な高保磁力を有す
る新規なＲ（希土類元素）−Ｔ（鉄族元素）−Ｍ−Ｎ系
のボンド磁石用および焼結磁石用永久磁石粉末の製造方
法に係り、所要組成に配合、混合した所要金属粉末また
は合金粉末を特定雰囲気にてメカニカルアロイングし、
拡散処理にてＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ12-■
Ｍ■（但しα＝１〜２）を主相とする微細結晶組織の集
合粉体となし、さらに窒化処理を行い、粉末の取扱いが
容易でかつ高保磁力を得るＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉
末とその製造方法に関する。
チュエーターなどに用いることが可能な高保磁力を有す
る新規なＲ（希土類元素）−Ｔ（鉄族元素）−Ｍ−Ｎ系
のボンド磁石用および焼結磁石用永久磁石粉末の製造方
法に係り、所要組成に配合、混合した所要金属粉末また
は合金粉末を特定雰囲気にてメカニカルアロイングし、
拡散処理にてＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ12-■
Ｍ■（但しα＝１〜２）を主相とする微細結晶組織の集
合粉体となし、さらに窒化処理を行い、粉末の取扱いが
容易でかつ高保磁力を得るＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉
末とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末として
は、超急冷法などにより得られた超微細組織を有する磁
石用粉末が用いられてきた。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
用粉末は、キューリ点（Ｔｃ）が３００℃前後と低くＢ
ｒ、ｉＨｃの温度係数が大きいため、磁石特性の温度係
数が大きいという問題があり、Ｃｏ等の添加によりＴｃ
を上昇させてＢｒの温度係数を改善することが可能であ
るが、Ｂｒの温度係数αはせいぜい−０．０８％／ｄｅ
ｇ程度が限度であった。
は、超急冷法などにより得られた超微細組織を有する磁
石用粉末が用いられてきた。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
用粉末は、キューリ点（Ｔｃ）が３００℃前後と低くＢ
ｒ、ｉＨｃの温度係数が大きいため、磁石特性の温度係
数が大きいという問題があり、Ｃｏ等の添加によりＴｃ
を上昇させてＢｒの温度係数を改善することが可能であ
るが、Ｂｒの温度係数αはせいぜい−０．０８％／ｄｅ
ｇ程度が限度であった。
【０００３】最近、Ｒ2Ｆｅ17化合物はＮ2を吸蔵するこ
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ2
Ｆｅ17窒化物ではＲ2Ｆｅ14Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ2
Ｆｅ17窒化物ではＲ2Ｆｅ14Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】Ｓｍ2Ｆｅ17窒化物に
は資源的に少ないＳｍを多く含有することから比較的高
価になる問題があり、資源的に豊富な他元素を含有する
永久磁石粉末が求められている。
は資源的に少ないＳｍを多く含有することから比較的高
価になる問題があり、資源的に豊富な他元素を含有する
永久磁石粉末が求められている。
【０００５】また、Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系磁石も提
案されているが、Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系はＮｄを約
１８ｗｔ％含有することで磁石化され、低融点の亜鉛結
合磁石の製造には使用できるが、樹脂結合磁石としては
十分な保磁力が得られなかった。すなわち、Ｎｄ−Ｔｉ
−Ｆｅ窒化物系はＴｈＭｎ12型結晶構造を有するが、こ
の構造は１１００℃以上の高温でのみ安定するため、メ
カニカルアロイング後にＴｈＭｎ12型結晶構造を晶出さ
せる熱処理を高温で行わねばならず、結晶が粗大化して
保磁力を発現しなくなる。
案されているが、Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系はＮｄを約
１８ｗｔ％含有することで磁石化され、低融点の亜鉛結
合磁石の製造には使用できるが、樹脂結合磁石としては
十分な保磁力が得られなかった。すなわち、Ｎｄ−Ｔｉ
−Ｆｅ窒化物系はＴｈＭｎ12型結晶構造を有するが、こ
の構造は１１００℃以上の高温でのみ安定するため、メ
カニカルアロイング後にＴｈＭｎ12型結晶構造を晶出さ
せる熱処理を高温で行わねばならず、結晶が粗大化して
保磁力を発現しなくなる。
【０００６】この発明は、Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系磁
石に代わるＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ−
Ｎ系組成の磁石を目的としており、また、３ｋＯｅ以上
の保磁力が得られかつボンド磁石としても使用できる超
微細結晶組織を有する粉末を容易に得られかつその後の
粉末の取り扱いが容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末
とその製造方法の提供を目的としている。
石に代わるＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ−
Ｎ系組成の磁石を目的としており、また、３ｋＯｅ以上
の保磁力が得られかつボンド磁石としても使用できる超
微細結晶組織を有する粉末を容易に得られかつその後の
粉末の取り扱いが容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末
とその製造方法の提供を目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、Ｒ ７〜１
８ａｔ％（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰｒ
またはＮｄの１種または２種を８０％以上含有）、Ｔ
５４〜８３ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０
％以下のＣｏにて置換）、Ｍ ７〜１６ａｔ％（Ｍ：Ｃ
ｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有あるいはさらにその
一部を８０％以下のＴｉにて置換）、Ｎ ３〜１２ａｔ
％からなり、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ12-xＭ
x（但しｘ＝１〜２）を主相とする平均結晶粒径０．０
５μｍ〜０．５μｍの微細結晶組織を有する平均粒度
０．５μｍ〜５００μｍからなること特徴とする永久磁
石粉末である。
８ａｔ％（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰｒ
またはＮｄの１種または２種を８０％以上含有）、Ｔ
５４〜８３ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０
％以下のＣｏにて置換）、Ｍ ７〜１６ａｔ％（Ｍ：Ｃ
ｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有あるいはさらにその
一部を８０％以下のＴｉにて置換）、Ｎ ３〜１２ａｔ
％からなり、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ12-xＭ
x（但しｘ＝１〜２）を主相とする平均結晶粒径０．０
５μｍ〜０．５μｍの微細結晶組織を有する平均粒度
０．５μｍ〜５００μｍからなること特徴とする永久磁
石粉末である。
【０００８】また、この発明は、Ｒ ８〜１８ａｔ％
（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰｒまたはＮ
ｄの１種または２種を８０％以上含有）、Ｔ ６６〜８
４ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％以下の
Ｃｏにて置換）、Ｍ ８〜１６ａｔ％（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，
Ｍｏの少なくとも１種含有あるいはさらにその一部を８
０％以下のＴｉにて置換）の配合組成になるように、所
要金属粉末または合金粉末を配合、混合後、真空中ある
いはＡｒガス中にてメカニカルアロイングし、さらに６
００〜８５０℃、１０分〜１２時間の加熱拡散処理に
て、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ12-xＭx（但し
ｘ＝１〜２）を主相とする平均結晶粒径０．０５μｍ〜
０．５μｍの微細結晶組織を有する平均粒度０．５μｍ
〜５００μｍからなる粉末を得、この粉末を０．５〜５
０ａｔｍのＮ2ガス中で４２０〜６５０℃に１０分〜１
２時間保持する窒化処理を行い、Ｒ ７〜１８ａｔ％、
Ｔ ５４〜８３ａｔ％、Ｍ ７〜１６ａｔ％、Ｎ ３〜
１２ａｔ％を含有する合金粉末を得ることを特徴とする
永久磁石粉末の製造方法である。
（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰｒまたはＮ
ｄの１種または２種を８０％以上含有）、Ｔ ６６〜８
４ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％以下の
Ｃｏにて置換）、Ｍ ８〜１６ａｔ％（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，
Ｍｏの少なくとも１種含有あるいはさらにその一部を８
０％以下のＴｉにて置換）の配合組成になるように、所
要金属粉末または合金粉末を配合、混合後、真空中ある
いはＡｒガス中にてメカニカルアロイングし、さらに６
００〜８５０℃、１０分〜１２時間の加熱拡散処理に
て、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ12-xＭx（但し
ｘ＝１〜２）を主相とする平均結晶粒径０．０５μｍ〜
０．５μｍの微細結晶組織を有する平均粒度０．５μｍ
〜５００μｍからなる粉末を得、この粉末を０．５〜５
０ａｔｍのＮ2ガス中で４２０〜６５０℃に１０分〜１
２時間保持する窒化処理を行い、Ｒ ７〜１８ａｔ％、
Ｔ ５４〜８３ａｔ％、Ｍ ７〜１６ａｔ％、Ｎ ３〜
１２ａｔ％を含有する合金粉末を得ることを特徴とする
永久磁石粉末の製造方法である。
【０００９】粉末配合組成の限定理由 この発明において、希土類元素ＲはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なくとも１種以上
でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲの８０％以
上含有し、さらにＲのすべてがＰｒまたはＮｄあるいは
ＰｒとＮｄの場合がある。
ｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なくとも１種以上
でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲの８０％以
上含有し、さらにＲのすべてがＰｒまたはＮｄあるいは
ＰｒとＮｄの場合がある。
【００１０】Ｒの５０％以上をＰｒまたはＮｄの１種ま
たは２種とするのは、ＰｒまたはＮｄの１種または２種
が５０％未満では十分な磁気異方性が得られないためで
あり、またＰｒあるいはＮｄの使用によりＳｍに比較し
て原料コストの低減効果がある。
たは２種とするのは、ＰｒまたはＮｄの１種または２種
が５０％未満では十分な磁気異方性が得られないためで
あり、またＰｒあるいはＮｄの使用によりＳｍに比較し
て原料コストの低減効果がある。
【００１１】Ｒはメカニカルアロイング中にミル内壁や
ボール表面などに付着したり、あるいは酸化などにより
減少する傾向にあるので、配合時にＴｈＭｎ12型化合物
の化学量論的組成のＲ量より過剰にする必要がある。従
ってＲは、８ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出により保磁
力が低下し、また１８ａｔ％を超えると非磁性相や軟磁
性相が析出して残留磁束密度が劣化するため、８〜１８
ａｔ％とする。
ボール表面などに付着したり、あるいは酸化などにより
減少する傾向にあるので、配合時にＴｈＭｎ12型化合物
の化学量論的組成のＲ量より過剰にする必要がある。従
ってＲは、８ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出により保磁
力が低下し、また１８ａｔ％を超えると非磁性相や軟磁
性相が析出して残留磁束密度が劣化するため、８〜１８
ａｔ％とする。
【００１２】鉄族元素ＴはＦｅ、Ｃｏの少なくとも１種
を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが重要で
ある。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十分な磁
化が得られず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５０％未
満添加することはキュリー温度が上昇し特に好ましい。
Ｔは、６６ａｔ％未満では低保磁力の化合物が析出して
保磁力と残留磁束密度が低下し、８４ａｔ％を超えると
α−Ｆｅ析出により保磁力、角型性が低下するため、６
６〜８４ａｔ％とする。
を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが重要で
ある。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十分な磁
化が得られず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５０％未
満添加することはキュリー温度が上昇し特に好ましい。
Ｔは、６６ａｔ％未満では低保磁力の化合物が析出して
保磁力と残留磁束密度が低下し、８４ａｔ％を超えると
α−Ｆｅ析出により保磁力、角型性が低下するため、６
６〜８４ａｔ％とする。
【００１３】Ｍ、すなわちＣｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも
１種含有、あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉ
にて置換でき、ＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭ
x化合物を生成させる必須元素であり、８ａｔ％未満
（ｘが１未満）ではＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆｅが析出して
目的とする上記化合物が得られず、また１６ａｔ％を超
える（ｘが２．０を超える）と磁化が著しく低下するた
め、８〜１６ａｔ％とする。Ｔｉは、ＴｈＭｎ12型構造
の安定化元素の１つであり、Ｍの一部として使用できる
が、ＴｉがＭの８０％を超えるとＴｈＭｎ12型構造の安
定温度範囲が８５０℃以上となり、上述の微細結晶組織
が得られなくなるので、ＴｉはＭの８０％以下とする。
１種含有、あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉ
にて置換でき、ＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭ
x化合物を生成させる必須元素であり、８ａｔ％未満
（ｘが１未満）ではＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆｅが析出して
目的とする上記化合物が得られず、また１６ａｔ％を超
える（ｘが２．０を超える）と磁化が著しく低下するた
め、８〜１６ａｔ％とする。Ｔｉは、ＴｈＭｎ12型構造
の安定化元素の１つであり、Ｍの一部として使用できる
が、ＴｉがＭの８０％を超えるとＴｈＭｎ12型構造の安
定温度範囲が８５０℃以上となり、上述の微細結晶組織
が得られなくなるので、ＴｉはＭの８０％以下とする。
【００１４】製造条件の限定理由 この発明において、メカニカルアロイング法は所要組成
に配合した純金属粉末あるいは合金粉末を混合調整した
後、真空中またはＡｒガス中で鋼球などの微粉砕媒体を
収容した微粉砕装置により、機械的に合金化するもので
ある。メカニカルアロイングに使用する装置は、容器内
が不活性ガス置換が可能であれば、ボールミル、振動ミ
ル、遊星ボールミル等が使用できるが、その性能などに
より運転条件が異なるので、適宜選定される必要があ
る。
に配合した純金属粉末あるいは合金粉末を混合調整した
後、真空中またはＡｒガス中で鋼球などの微粉砕媒体を
収容した微粉砕装置により、機械的に合金化するもので
ある。メカニカルアロイングに使用する装置は、容器内
が不活性ガス置換が可能であれば、ボールミル、振動ミ
ル、遊星ボールミル等が使用できるが、その性能などに
より運転条件が異なるので、適宜選定される必要があ
る。
【００１５】メカニカルアロイング後はα−Ｆｅと元素
Ｍ（Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏ）のピーク以外の回折線は、粉末Ｘ
線回折パターンには現れないのが通例であり、その状態
に到達するまでメカニカルアロイング処理を行うことが
好ましい。メカニカルアロイング後の拡散処理条件を６
００〜８５０℃、１０分〜１２時間に限定した理由は以
下のとおりである。拡散処理温度が６００℃未満では構
成元素の拡散速度が遅いため、メカニカルアロイング後
得られた構成元素が微視的オーダーで混合した組成物か
らＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭx化合物が析
出する速度が極めて遅くなり反応に長時間を要するため
好ましくなく、また８５０℃を超えるとＴｈＭｎ12型Ｒ
Ｆｅ12-xＭx化合物は速やかに生成するが、粗大結晶と
なり保磁力が低下して好ましくない。拡散処理時間が１
０分未満では粉末全体を均一な組織にすることが困難と
なり、また１２時間を超えると粗大粒成長による保磁力
の低下及び熱処理中の粉末酸化により、磁気特性の低下
を招来しまた処理費用が高騰するため好ましくない。よ
り好ましい拡散処理時間は３０〜６０分である。
Ｍ（Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏ）のピーク以外の回折線は、粉末Ｘ
線回折パターンには現れないのが通例であり、その状態
に到達するまでメカニカルアロイング処理を行うことが
好ましい。メカニカルアロイング後の拡散処理条件を６
００〜８５０℃、１０分〜１２時間に限定した理由は以
下のとおりである。拡散処理温度が６００℃未満では構
成元素の拡散速度が遅いため、メカニカルアロイング後
得られた構成元素が微視的オーダーで混合した組成物か
らＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭx化合物が析
出する速度が極めて遅くなり反応に長時間を要するため
好ましくなく、また８５０℃を超えるとＴｈＭｎ12型Ｒ
Ｆｅ12-xＭx化合物は速やかに生成するが、粗大結晶と
なり保磁力が低下して好ましくない。拡散処理時間が１
０分未満では粉末全体を均一な組織にすることが困難と
なり、また１２時間を超えると粗大粒成長による保磁力
の低下及び熱処理中の粉末酸化により、磁気特性の低下
を招来しまた処理費用が高騰するため好ましくない。よ
り好ましい拡散処理時間は３０〜６０分である。
【００１６】拡散処理後の粉末の平均結晶粒径を０．０
５μｍ〜０．５μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未
満では事実上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結
晶が得られたとしても特性上の利点はなく、また０．５
μｍを超えると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末
の保持力が減少して永久磁石用粉末として好ましくない
ためである。
５μｍ〜０．５μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未
満では事実上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結
晶が得られたとしても特性上の利点はなく、また０．５
μｍを超えると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末
の保持力が減少して永久磁石用粉末として好ましくない
ためである。
【００１７】この発明において、微細結晶組織を有する
微粉末の平均粒度を０．５〜５００μｍに限定したの
は、０．５μｍ未満では粉末の酸化による磁性劣化の恐
れがあり、また５００μｍを超えると窒化処理に長時間
を要して好ましくないためである。
微粉末の平均粒度を０．５〜５００μｍに限定したの
は、０．５μｍ未満では粉末の酸化による磁性劣化の恐
れがあり、また５００μｍを超えると窒化処理に長時間
を要して好ましくないためである。
【００１８】窒化処理時のＮ2圧力を０．５〜５０ａｔ
ｍに限定した理由は、０．５ａｔｍ未満では窒化反応速
度が遅く、圧力を上げると反応は速やかに進行するが、
５０ａｔｍを超えると、処理設備が大きくなりすぎ、工
業生産コスト的に好ましくないためである。窒化処理時
の温度を４２０〜６５０℃に限定した理由は、４２０℃
未満では窒化が進行せず、６５０℃を超えるとα−Ｆｅ
とＲＮが生成してＲ−Ｔ−Ｍ化合物（ＲＴ12-xＭx）が
分解し、磁石特性の劣化を招来するためである。また、
窒化処理時の保持時間は１０分未満では十分な窒化が進
行せず、また１２時間を超えると分解が起こり磁石特性
の劣化を招来するため、１０分〜１２時間とする。
ｍに限定した理由は、０．５ａｔｍ未満では窒化反応速
度が遅く、圧力を上げると反応は速やかに進行するが、
５０ａｔｍを超えると、処理設備が大きくなりすぎ、工
業生産コスト的に好ましくないためである。窒化処理時
の温度を４２０〜６５０℃に限定した理由は、４２０℃
未満では窒化が進行せず、６５０℃を超えるとα−Ｆｅ
とＲＮが生成してＲ−Ｔ−Ｍ化合物（ＲＴ12-xＭx）が
分解し、磁石特性の劣化を招来するためである。また、
窒化処理時の保持時間は１０分未満では十分な窒化が進
行せず、また１２時間を超えると分解が起こり磁石特性
の劣化を招来するため、１０分〜１２時間とする。
【００１９】永久磁石組成の限定理由 Ｒは、７ａｔ％未満ではＴｈＭｎ12型化合物以外に多量
のα−Ｆｅ相を生成し、粉末の減磁曲線の角型性が著し
く損なわれて十分な磁石特性が得られず、また１８ａｔ
％を超えると磁化が著しく低下し、さらにＴｈ2Ｎｉ12
型化合物、Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物などが多く析出し磁気
特性が劣化する。従ってＲの範囲は７〜１８ａｔ％とす
る。
のα−Ｆｅ相を生成し、粉末の減磁曲線の角型性が著し
く損なわれて十分な磁石特性が得られず、また１８ａｔ
％を超えると磁化が著しく低下し、さらにＴｈ2Ｎｉ12
型化合物、Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物などが多く析出し磁気
特性が劣化する。従ってＲの範囲は７〜１８ａｔ％とす
る。
【００２０】Ｔは、５４ａｔ％未満では磁化が著しく低
下し、Ｔｈ2Ｎｉ12型化合物、Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物など
軟磁性窒素含有相が生成して磁石特性が劣化し、８３ａ
ｔ％を超えると多量のα−Ｆｅ相を生成し磁気特性が劣
化する。従ってＴの範囲は５４〜８３ａｔ％とする。
下し、Ｔｈ2Ｎｉ12型化合物、Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物など
軟磁性窒素含有相が生成して磁石特性が劣化し、８３ａ
ｔ％を超えると多量のα−Ｆｅ相を生成し磁気特性が劣
化する。従ってＴの範囲は５４〜８３ａｔ％とする。
【００２１】Ｍは、ＴｈＭｎ12型化合物を安定生成させ
るための必須元素であり、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏの少なくとも
１種を添加する必要がある。添加量は、７ａｔ％未満で
はＴｈＭｎ12型構造が安定化されず、拡散熱処理によっ
てもα−Ｆｅ相、Ｔｈ2Ｎｉ12型化合物、Ｔｈ2Ｚｎ17型
化合物など軟磁性窒素含有相が混在した組織となり磁気
特性が劣化して好ましくなく、また１６ａｔ％を超える
と磁化およびキュリー温度が著しく低下するため、７〜
１６ａｔ％とする。Ｔｉは、ＴｈＭｎ12型構造の安定化
元素の１つであり、Ｍの一部として使用できるが、Ｔｉ
がＭの８０％を超えるとＴｈＭｎ12型構造の安定温度範
囲が８５０℃以上となり、上述の微細結晶組織が得られ
なくなるので、ＴｉはＭの８０％以下とする。
るための必須元素であり、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏの少なくとも
１種を添加する必要がある。添加量は、７ａｔ％未満で
はＴｈＭｎ12型構造が安定化されず、拡散熱処理によっ
てもα−Ｆｅ相、Ｔｈ2Ｎｉ12型化合物、Ｔｈ2Ｚｎ17型
化合物など軟磁性窒素含有相が混在した組織となり磁気
特性が劣化して好ましくなく、また１６ａｔ％を超える
と磁化およびキュリー温度が著しく低下するため、７〜
１６ａｔ％とする。Ｔｉは、ＴｈＭｎ12型構造の安定化
元素の１つであり、Ｍの一部として使用できるが、Ｔｉ
がＭの８０％を超えるとＴｈＭｎ12型構造の安定温度範
囲が８５０℃以上となり、上述の微細結晶組織が得られ
なくなるので、ＴｉはＭの８０％以下とする。
【００２２】Ｎは、３ａｔ％未満ではＰｒやＮｄを主成
分とするＲに対して十分な磁気異方性を発現できないた
め低保磁力となり、また１２ａｔ％を超えるとＴｈＭｎ
12型構造が収容できる窒素量を超えるので、ＴｈＭｎ12
型窒素含有相が一部分解してα−Ｆｅ相等の軟磁性窒素
含有相が生成して磁気特性が劣化する。従ってＮの範囲
は３〜１２ａｔ％とする。
分とするＲに対して十分な磁気異方性を発現できないた
め低保磁力となり、また１２ａｔ％を超えるとＴｈＭｎ
12型構造が収容できる窒素量を超えるので、ＴｈＭｎ12
型窒素含有相が一部分解してα−Ｆｅ相等の軟磁性窒素
含有相が生成して磁気特性が劣化する。従ってＮの範囲
は３〜１２ａｔ％とする。
【００２３】
【作用】この発明は、メカニカルアロイング後にＴｈＭ
ｎ12型結晶構造を晶出させる熱処理を７００℃程度にで
き、その結果、晶出した結晶粒径は単磁区粒子径と同等
となり、保磁力を発現することを期待できる組成につい
て、Ｔｉ以外のＴｈＭｎ12型結晶構造の安定化元素を目
的に種々検討した結果、Ｃｒ、Ｖ及びＭｏが特に有効で
あることを知見し、さらに製造方法を検討した結果、特
定組成のＮｄ−Ｍ−Ｆｅ系粉末（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏの
少なくとも１種含有あるいはさらにその一部を８０％以
下のＴｉにて置換できる）をメカニカルアロイングにて
原子オーダーでの混合物を作製したのち、さらに６００
〜８５０℃の加熱拡散処理することにより、ＴｈＭｎ12
型結晶構造を有するＲＴ12-■Ｍ■（但しα＝１〜２）
を主相とする特定平均結晶粒径を有する粉末を得ること
ができ、これを特定条件でのＮ2ガス中窒化処理するこ
とにより、３ｋＯｅ以上の保磁力を有する所要のＲ−Ｔ
−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製造でき、その後の粉末の取り扱
いが容易になり、種々形態の永久磁石を製造できること
を知見しこの発明を完成した。
ｎ12型結晶構造を晶出させる熱処理を７００℃程度にで
き、その結果、晶出した結晶粒径は単磁区粒子径と同等
となり、保磁力を発現することを期待できる組成につい
て、Ｔｉ以外のＴｈＭｎ12型結晶構造の安定化元素を目
的に種々検討した結果、Ｃｒ、Ｖ及びＭｏが特に有効で
あることを知見し、さらに製造方法を検討した結果、特
定組成のＮｄ−Ｍ−Ｆｅ系粉末（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏの
少なくとも１種含有あるいはさらにその一部を８０％以
下のＴｉにて置換できる）をメカニカルアロイングにて
原子オーダーでの混合物を作製したのち、さらに６００
〜８５０℃の加熱拡散処理することにより、ＴｈＭｎ12
型結晶構造を有するＲＴ12-■Ｍ■（但しα＝１〜２）
を主相とする特定平均結晶粒径を有する粉末を得ること
ができ、これを特定条件でのＮ2ガス中窒化処理するこ
とにより、３ｋＯｅ以上の保磁力を有する所要のＲ−Ｔ
−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製造でき、その後の粉末の取り扱
いが容易になり、種々形態の永久磁石を製造できること
を知見しこの発明を完成した。
【００２４】
【実施例】実施例 原料金属粉末として粒度２５０μｍ以下のＮｄ粉末、粒
度１５０μｍ以下のＦｅ粉末、Ｃｏ粉末、Ｍｏ粉末、Ｃ
ｒ粉末、Ｔｉ粉末、Ｖ粉末を表１に示す組成に配合後、
この配合原料の３６ｇを直径１２８ｍｍ×長さ１３２ｍ
ｍ寸法のボールミル内に挿入し、さらに微粉砕媒体とし
て直径９．８ｍｍのステンレス鋼球を装入し、このボー
ルミル内をＡｒガスにて置換後、回転数９５ｒｐｍ、回
転時間１００時間の条件にてメカニカルアロイング処理
した。
度１５０μｍ以下のＦｅ粉末、Ｃｏ粉末、Ｍｏ粉末、Ｃ
ｒ粉末、Ｔｉ粉末、Ｖ粉末を表１に示す組成に配合後、
この配合原料の３６ｇを直径１２８ｍｍ×長さ１３２ｍ
ｍ寸法のボールミル内に挿入し、さらに微粉砕媒体とし
て直径９．８ｍｍのステンレス鋼球を装入し、このボー
ルミル内をＡｒガスにて置換後、回転数９５ｒｐｍ、回
転時間１００時間の条件にてメカニカルアロイング処理
した。
【００２５】メカニカルアロイングの結果、実施例Ｎ
ｏ．１〜１１の原料は平均粒度１．５μｍの微粉末とな
った。この粉末はＸ線回折によりアモルファス相と結晶
質のα−ＦｅおよびＭ（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏ）の混合物
相であった。
ｏ．１〜１１の原料は平均粒度１．５μｍの微粉末とな
った。この粉末はＸ線回折によりアモルファス相と結晶
質のα−ＦｅおよびＭ（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏ）の混合物
相であった。
【００２６】次に、Ａｒガス中にて表１に示す拡散処理
条件にて熱処理を行い、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有する
ＲＴ12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相とする粉末を得
た。粉末の平均結晶粒径並びに平均粒度はそれぞれ０．
１μｍ及び１．５μｍであった。ＳＥＭ観察したところ
粉末粒度分布が大きく、さらに各粉末は細かな粒子が凝
集したように見えた。
条件にて熱処理を行い、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有する
ＲＴ12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相とする粉末を得
た。粉末の平均結晶粒径並びに平均粒度はそれぞれ０．
１μｍ及び１．５μｍであった。ＳＥＭ観察したところ
粉末粒度分布が大きく、さらに各粉末は細かな粒子が凝
集したように見えた。
【００２７】さらに、Ｎ2圧力１ａｔｍのＮ2ガス流気中
で表２に示す条件にて窒化処理した後冷却し、得られた
粉末の組成を表１に、特性を測定し表２に示す。
で表２に示す条件にて窒化処理した後冷却し、得られた
粉末の組成を表１に、特性を測定し表２に示す。
【００２８】比較例 実施例と同一の原料粉末を用いて、表１に示す組成に配
合後、実施例と同一のメカニカルアロイング処理を施
し、得られた粉末を３００℃で１５分間保持する拡散熱
処理を行い、さらに実施例と同一の窒化処理を行い磁石
用粉末（比較例Ｎｏ．１２）を得た。得られた粉末の組
成を表１に、特性を測定し表２に示す。
合後、実施例と同一のメカニカルアロイング処理を施
し、得られた粉末を３００℃で１５分間保持する拡散熱
処理を行い、さらに実施例と同一の窒化処理を行い磁石
用粉末（比較例Ｎｏ．１２）を得た。得られた粉末の組
成を表１に、特性を測定し表２に示す。
【００２９】実施例Ｎｏ．２試料と同一の組成に配合
後、実施例と同一のメカニカルアロイング処理並びに拡
散熱処理を施し、９００℃、Ｎ2圧力２気圧の窒化処理
した後冷却し、得られた粉末（比較例Ｎｏ．１３）の組
成を表１に、特性を測定し表２に示す。
後、実施例と同一のメカニカルアロイング処理並びに拡
散熱処理を施し、９００℃、Ｎ2圧力２気圧の窒化処理
した後冷却し、得られた粉末（比較例Ｎｏ．１３）の組
成を表１に、特性を測定し表２に示す。
【００３０】実施例と同一の原料粉末を用いて、Ｎｄ１
４ａｔ％、Ｆｅ７９ａｔ％、Ｔｉ７ａｔ％の配合組成に
なるように混合した後、実施例と同一のメカニカルアロ
イング処理を行い、さらに８００℃で１０時間のＡｒガ
ス中の拡散熱処理を施し、得られた粉末をＸ線回折した
結果、得られた粉末（比較例Ｎｏ．１４）は、ＮｄＦｅ
7、ＮｄＦｅ7、ＴｉＦｅ2の混合物であることが分かっ
た。この比較例粉末を６５０℃で１５分間保持する窒化
処理を行っても、得られる保磁力は１ｋＯｅ以下であっ
た。
４ａｔ％、Ｆｅ７９ａｔ％、Ｔｉ７ａｔ％の配合組成に
なるように混合した後、実施例と同一のメカニカルアロ
イング処理を行い、さらに８００℃で１０時間のＡｒガ
ス中の拡散熱処理を施し、得られた粉末をＸ線回折した
結果、得られた粉末（比較例Ｎｏ．１４）は、ＮｄＦｅ
7、ＮｄＦｅ7、ＴｉＦｅ2の混合物であることが分かっ
た。この比較例粉末を６５０℃で１５分間保持する窒化
処理を行っても、得られる保磁力は１ｋＯｅ以下であっ
た。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】
【発明の効果】この発明は、ＴｈＭｎ12型結晶構造の安
定化元素のＭとしてＣｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含
有あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉにて置換
した特定組成のＲ−Ｍ−Ｆｅ系配合粉末とすることによ
り、メカニカルアロイング後の加熱拡散処理を６００〜
８５０℃と比較的低い温度とすることができ、この拡散
処理により容易にＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ
12-■Ｍ■（但しα＝１〜２）を主相とする特定平均結
晶粒径を有する粉末を得ることができ、これを特定条件
でのＮ2ガス中窒化処理することにより、３ｋＯｅ以上
の保磁力を有する所要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製
造でき、その後の粉末の取り扱いが容易になり、種々形
態の永久磁石を製造できる。
定化元素のＭとしてＣｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含
有あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉにて置換
した特定組成のＲ−Ｍ−Ｆｅ系配合粉末とすることによ
り、メカニカルアロイング後の加熱拡散処理を６００〜
８５０℃と比較的低い温度とすることができ、この拡散
処理により容易にＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ
12-■Ｍ■（但しα＝１〜２）を主相とする特定平均結
晶粒径を有する粉末を得ることができ、これを特定条件
でのＮ2ガス中窒化処理することにより、３ｋＯｅ以上
の保磁力を有する所要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製
造でき、その後の粉末の取り扱いが容易になり、種々形
態の永久磁石を製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/053 1/08 Ａ 7371−5Ｅ (72)発明者 冨澤 浩之 大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 池上 尚 大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｒ ７〜１８ａｔ％（Ｒ：希土類元素の
少なくとも１種でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種
を８０％以上含有）、Ｔ ５４〜８３ａｔ％（Ｔ：Ｆｅ
あるいはＦｅの一部を５０％以下のＣｏにて置換）、Ｍ
７〜１６ａｔ％（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１
種含有あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉにて
置換）、Ｎ ３〜１２ａｔ％からなり、ＴｈＭｎ12型結
晶構造を有するＲＴ12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相
とする平均結晶粒径０．０５μｍ〜０．５μｍの微細結
晶組織を有する平均粒度０．５μｍ〜５００μｍからな
ること特徴とする永久磁石粉末。 - 【請求項２】 Ｒ ８〜１８ａｔ％（Ｒ：希土類元素の
少なくとも１種でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種
を８０％以上含有）、Ｔ ６６〜８４ａｔ％（Ｔ：Ｆｅ
あるいはＦｅの一部を５０％以下のＣｏにて置換）、Ｍ
８〜１６ａｔ％（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１
種含有あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉにて
置換）の配合組成になるように、所要金属粉末または合
金粉末を配合、混合後、真空中あるいはＡｒガス中にて
メカニカルアロイングし、さらに６００〜８５０℃、１
０分〜１２時間の加熱拡散処理にて、ＴｈＭｎ12型結晶
構造を有するＲＴ12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相と
する平均結晶粒径０．０５μｍ〜０．５μｍの微細結晶
組織を有する平均粒度０．５μｍ〜５００μｍからなる
粉末を得、この粉末を０．５〜５０ａｔｍのＮ2ガス中
で４２０〜６５０℃に１０分〜１２時間保持する窒化処
理を行い、Ｒ ７〜１８ａｔ％、Ｔ ５４〜８３ａｔ
％、Ｍ ７〜１６ａｔ％、Ｎ ３〜１２ａｔ％を含有す
る合金粉末を得ることを特徴とする永久磁石粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4072334A JPH05234731A (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | 永久磁石粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4072334A JPH05234731A (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | 永久磁石粉末とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05234731A true JPH05234731A (ja) | 1993-09-10 |
Family
ID=13486292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4072334A Pending JPH05234731A (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | 永久磁石粉末とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05234731A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1068953C (zh) * | 1998-06-03 | 2001-07-25 | 北京工业大学 | 稀土－铁氮化物永磁材料的制备方法 |
| CN116864250A (zh) * | 2023-08-24 | 2023-10-10 | 南京理工大学 | 一种钕铁硼复合永磁材料及其制备方法 |
-
1992
- 1992-02-21 JP JP4072334A patent/JPH05234731A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1068953C (zh) * | 1998-06-03 | 2001-07-25 | 北京工业大学 | 稀土－铁氮化物永磁材料的制备方法 |
| CN116864250A (zh) * | 2023-08-24 | 2023-10-10 | 南京理工大学 | 一种钕铁硼复合永磁材料及其制备方法 |
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