JPH05222546A - Silver paste - Google Patents
Silver pasteInfo
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- JPH05222546A JPH05222546A JP5714992A JP5714992A JPH05222546A JP H05222546 A JPH05222546 A JP H05222546A JP 5714992 A JP5714992 A JP 5714992A JP 5714992 A JP5714992 A JP 5714992A JP H05222546 A JPH05222546 A JP H05222546A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は,電磁調理用容器等の基
板の表面上に薄層金属銀膜(銀導電層)を形成するため
の銀ペーストに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silver paste for forming a thin metallic silver film (silver conductive layer) on the surface of a substrate such as an electromagnetic cooking container.
【0002】[0002]
【従来技術】従来より,セラミックス製の基板の表面に
薄層金属銀膜が形成されたものがある。その一例として
は,電磁調理器に用いられるセラミックス製の電磁調理
用容器がある。この電磁調理用容器は,セラミックス製
の容器と,その底部に設けられている薄層金属銀膜とか
らなる。該薄層金属銀膜は,容器全体をムラなく加熱す
るために,底部全体に被覆されている。そのため,薄層
金属銀膜の塗布面積は,容器の大きさにより変化する。2. Description of the Related Art Conventionally, there is one in which a thin metal silver film is formed on the surface of a ceramic substrate. One example is a ceramic electromagnetic cooking container used in an electromagnetic cooker. This electromagnetic cooking container is composed of a ceramic container and a thin metal silver film provided on the bottom thereof. The thin metallic silver film is coated on the entire bottom in order to uniformly heat the entire container. Therefore, the coating area of the thin metal silver film changes depending on the size of the container.
【0003】[0003]
【解決しようとする課題】しかしながら,容器が大きい
場合,薄層金属銀膜の塗布面積も大きくなる。この場
合,上記薄層金属銀膜の焼き付け表面にクラックやちぢ
れを生じ,薄層金属銀膜の電気的導通がなくなってしま
う。また,銀ペーストを印刷した上にオーバーコートガ
ラスを印刷して,同時に焼き付けた場合には,このオー
バーコートガラスにちぢれが発生してしまう。[Problems to be Solved] However, when the container is large, the coating area of the thin metal silver film is also large. In this case, cracks and cracks are generated on the baked surface of the thin metal silver film, and the thin metal silver film loses electrical continuity. Further, when the silver paste is printed and then the overcoat glass is printed and baked at the same time, the overcoat glass will be twisted.
【0004】このクラックやちぢれは,焼き付け時に,
金属銀粉末の間に含まれている含有空気が外部に抜け出
て銀粒子同志の焼き付きが起こるため,薄層金属銀膜全
体が収縮することにより生じる。この収縮率は印刷面積
によらず,一定である。しかし,銀ペーストの印刷面積
が広い場合は,当然薄層金属銀膜の収縮する量が大きく
なる。本発明は,かかる問題点に鑑み,基板の表面上
に,クラックやちぢれがなく,広い面積に渡って薄層金
属銀膜を形成することができる銀ペーストを提供しよう
とするものである。These cracks and cracks are
The air contained in the metallic silver powder escapes to the outside, and the silver particles stick to each other, causing shrinkage of the entire thin metallic silver film. This shrinkage ratio is constant regardless of the printing area. However, when the printing area of the silver paste is large, the amount of shrinkage of the thin metal silver film naturally increases. In view of the above problems, the present invention aims to provide a silver paste capable of forming a thin metal silver film over a wide area on the surface of a substrate without cracks or cracks.
【0005】[0005]
【課題の解決手段】本発明は,金属銀粉末とガラスフリ
ットとバインダーとからなる銀ペーストであって,上記
金属銀粉末はフレ─ク状銀粉末を50%以上含有してい
ることを特徴とする銀ペーストにある。本発明において
最も注目すべきことは,金属銀粉末がフレ─ク状銀粉末
を50%以上含有していることにある。The present invention is a silver paste comprising a metallic silver powder, a glass frit and a binder, wherein the metallic silver powder contains 50% or more of flaky silver powder. It's in silver paste. What is most noticeable in the present invention is that the metallic silver powder contains 50% or more of flaky silver powder.
【0006】上記フレーク状銀粉末は,粒子状銀粉末を
粉砕することにより細かい銀粒子が押しつぶされて結合
し,フレーク状に大きくなったものである。その直径は
5〜30μm程度である。フレーク状銀粉末の原料であ
る上記粒子状銀粉末は,硝酸銀からの沈澱反応により得
られる。その直径は,約0.4〜0.8μmと微小であ
る。このフレーク状銀粉末は,金属銀粉末中に50%以
上含有されている。50%未満の場合には,薄層金属銀
膜の焼成時にクラックやちぢれが発生してしまい,本来
の目的が達成されない。また,金属銀粉末において,フ
レーク状銀粉末以外は,粒子状の銀粉末を用いる。The flaky silver powder is obtained by crushing the particulate silver powder to crush and combine the fine silver particles to form flakes. The diameter is about 5 to 30 μm. The particulate silver powder, which is a raw material for the flake silver powder, is obtained by a precipitation reaction from silver nitrate. The diameter is as small as about 0.4 to 0.8 μm. The flake silver powder is contained in the metallic silver powder in an amount of 50% or more. If it is less than 50%, cracks and cracks will occur during firing of the thin metal silver film, and the original purpose will not be achieved. In addition, in the metallic silver powder, granular silver powder is used except for flake silver powder.
【0007】上記ガラスフリットの成分としては,Pb
O−B2 O3 −SiO2 系,Na2O−CaO−SiO
2 系などがある。ガラスフリットの組成は,上記の種類
より,焼き付け温度や基板の材質等により適宜選択され
る。ガラスフリットの添加量は,金属銀粉末100部に
対して,0.5〜35部(重量比)配合することが好ま
しい。0.5部未満の場合は,基板に対する銀ペースト
の溶融接着不良の問題がある。また,35部を越えた場
合には,ガラスフリットが金属銀粉末に対して多くなり
すぎ,金属銀膜を形成することが困難となる。The component of the glass frit is Pb.
O-B 2 O 3 -SiO 2 system, Na 2 O-CaO-SiO
There are 2 series. The composition of the glass frit is appropriately selected from the above types depending on the baking temperature, the material of the substrate, and the like. The addition amount of the glass frit is preferably 0.5 to 35 parts (weight ratio) with respect to 100 parts of the metallic silver powder. If it is less than 0.5 part, there is a problem of defective melt adhesion of the silver paste to the substrate. On the other hand, when it exceeds 35 parts, the glass frit becomes too much with respect to the metallic silver powder, and it becomes difficult to form the metallic silver film.
【0008】上記バインダーは,エチルセルロース系,
アクリル系,ニトロセルロース系,アルキド系等の樹脂
などを用いる。好ましくは,アクリル系樹脂を用いる。
また,薄層金属銀膜が形成された基板は,セラミック
ス,ガラス,陶器などがある。また,上記薄層金属銀膜
は,上記銀ペーストを,例えば基板の表面上にスクリー
ン印刷し,焼き付けることにより得られる。この時の焼
き付け温度は,700〜950度が好ましい。700°
C未満では,ガラスフリットが溶融しにくく,金属銀膜
の形成が困難である。また,950°Cを越えた場合に
は,金属銀が溶融してしまう。また,薄層金属銀膜の表
面は,オーバーコートガラスにより被覆することが好ま
しい。オーバーコートガラスは,形成後の薄層金属銀膜
の損傷を防止することができる。The above binder is an ethyl cellulose-based binder,
Acrylic, nitrocellulose, alkyd, etc. resins are used. Acrylic resin is preferably used.
Further, the substrate on which the thin metallic silver film is formed includes ceramics, glass, pottery, and the like. The thin metallic silver film can be obtained by screen-printing the silver paste on the surface of a substrate and baking it. The baking temperature at this time is preferably 700 to 950 degrees. 700 °
If it is less than C, the glass frit is difficult to melt, and it is difficult to form a metallic silver film. If the temperature exceeds 950 ° C, the metallic silver will melt. The surface of the thin metal silver film is preferably covered with overcoat glass. Overcoat glass can prevent damage to the thin metallic silver film after formation.
【0009】[0009]
【作用及び効果】本発明の銀ペーストにおいては,金属
銀粉末がフレーク状銀粉末を50%以上含有している。
上記フレーク状銀粉末は,粒子状銀粉末を粉砕すること
により銀粒子が押しつぶされて結合し,フレーク状に大
きくなったものである。そのため,フレーク状銀粉末の
銀粒子間は,粒子状銀粉末よりも緻密となり,含有空気
量も少ない。FUNCTION AND EFFECT In the silver paste of the present invention, the metallic silver powder contains 50% or more of flake silver powder.
The flake-shaped silver powder is obtained by crushing the particle-shaped silver powder so that the silver particles are crushed and combined with each other to become flaky. Therefore, the space between the silver particles of the flake silver powder is denser than that of the particle silver powder, and the air content is small.
【0010】上記フレーク状銀粉末を金属銀粉末中に5
0%以上と多量に含有させることにより,金属銀粉末中
の含有空気量が減少する。そのため,銀ペーストを基板
に印刷し,焼き付けた場合には,僅かな含有空気が外部
に逃げるのみである。そのため,得られた薄層金属銀膜
には,クラックやちぢれが生じない。それ故,銀ペース
トの印刷面積の大小にかかわらず,収縮量が少なく,ク
ラックやちぢれのない薄層金属銀膜を形成することがで
きる。また,薄層金属銀膜は,滑らかな連続膜となり,
優れた電気的導通性を有する。The above flake silver powder is added to metallic silver powder in an amount of 5
By containing a large amount of 0% or more, the amount of air contained in the metallic silver powder decreases. Therefore, when the silver paste is printed on the substrate and baked, a small amount of contained air escapes to the outside. Therefore, cracks and cracks do not occur in the obtained thin metallic silver film. Therefore, regardless of the size of the printed area of the silver paste, the amount of shrinkage is small, and a thin metal silver film without cracks or cracks can be formed. Also, the thin metal silver film becomes a smooth continuous film,
It has excellent electrical conductivity.
【0011】また,本発明の銀ペーストを用いる場合に
は,焼き付け時の昇温降温パターンが急激で,短時間焼
成を行う場合にも,上記クラックやちぢれが生じない。
したがって,本発明によれば,基板の表面上に,クラッ
クやちぢれを発生させることなく,薄層金属銀膜を形成
することができる銀ペーストを提供することができる。Further, when the silver paste of the present invention is used, the temperature rising / falling pattern at the time of baking is abrupt, and the cracks and cracks do not occur even when baking for a short time.
Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a silver paste capable of forming a thin metal silver film on the surface of a substrate without causing cracks or cracks.
【0012】[0012]
実施例1 本発明の実施例にかかる銀ペーストについて,図1ない
し図4を用いて説明する。本例の銀ペースト1は,金属
銀粉末とガラスフリットとバインダーとからなる。本例
における上記金属銀粉末は,その全てがフレーク状銀粉
末からなる。上記フレーク状銀粉末は,粒子状銀粉末を
粉砕することにより,粒子状銀粉末が押しつぶされて結
合したものである。フレーク状銀粉末は,図4に示すご
とく,フレーク形状をしており,その直径は5〜30μ
m程度である。上記粒子状銀粉末は,硝酸銀からの沈澱
反応により生成されたものである。粒子状銀粉末は,図
3に示すごとく,微小な球形状をなしており,その直径
は約0.4〜0.8μmである。Example 1 A silver paste according to an example of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 4. The silver paste 1 of this example comprises metallic silver powder, glass frit, and a binder. The metallic silver powder in this example is entirely made of flaky silver powder. The flake-shaped silver powder is obtained by crushing the particle-shaped silver powder and crushing and binding the particle-shaped silver powder. The flake silver powder has a flake shape as shown in FIG. 4, and its diameter is 5 to 30 μm.
It is about m. The particulate silver powder is produced by a precipitation reaction from silver nitrate. As shown in FIG. 3, the granular silver powder has a fine spherical shape, and its diameter is about 0.4 to 0.8 μm.
【0013】上記ガラスフリットは,PbO−B2 O3
−SiO2 系のものを用い,その配合比は,PbOが5
0%(重量,以下同じ),B2 O3 が20%,SiO2
が20%,Al2 O3 が5%,ZnOが5%である。上
記バインダーとしては,アクリル系樹脂を用いる。そし
て,上記銀ペ─ストは,100部の金属銀粉末と,14
部のガラスフリットと,28部のバインダーとを混合す
ることにより得られる。The glass frit is made of PbO-B 2 O 3
-SiO 2 type was used, and the compounding ratio was 5 for PbO.
0% (weight, the same below), B 2 O 3 is 20%, SiO 2
Is 20%, Al 2 O 3 is 5%, and ZnO is 5%. An acrylic resin is used as the binder. And, the silver paste is 100 parts of metallic silver powder,
It is obtained by mixing 1 part of glass frit with 28 parts of binder.
【0014】このように調製した銀ペースト1は,図1
に示すごとく,基板9にスクリーン印刷により塗布し,
更にその上にオーバーコートガラス8を被覆し,その後
830°C,20分間加熱し,焼き付ける。これによ
り,基板9上に薄層金属銀膜10が形成される。また,
上記薄層金属銀膜10は,図2に示すごとく,基板9を
被覆している。この薄層金属銀膜10は,直径が約16
cm,厚さが約5〜10μmである。また,薄層金属銀
膜10の表面は,オーバーコートガラス8により被覆さ
れている。オーバーコートガラス8の膜厚は約10μm
である。オーバーコートガラス8は,黒色顔料と低膨張
フィラーと低融点ガラスとよりなる。The silver paste 1 thus prepared is shown in FIG.
As shown in, it is applied to the substrate 9 by screen printing,
Further, an overcoat glass 8 is coated thereon, and then heated at 830 ° C. for 20 minutes and baked. As a result, the thin metal silver film 10 is formed on the substrate 9. Also,
The thin metallic silver film 10 covers the substrate 9 as shown in FIG. This thin metallic silver film 10 has a diameter of about 16
cm, and the thickness is about 5 to 10 μm. The surface of the thin metal silver film 10 is covered with the overcoat glass 8. The film thickness of the overcoat glass 8 is about 10 μm
Is. The overcoat glass 8 is composed of a black pigment, a low expansion filler and a low melting point glass.
【0015】本例においては,金属銀粉末としてフレー
ク状銀粉末を用いている。そして,フレーク状銀粉末の
銀粒子間は,粒子状銀粉末よりも緻密となり,含有空気
量も少ない。そのため,金属銀粉末中の含有空気量が非
常に少ない。このような金属銀粉末を含有する銀ペース
ト1を,上記のごとく基板9に印刷し,焼き付けた場
合,焼き付け時には少量の含有空気が外部に逃げるのみ
で,得られた薄層金属銀膜10の変形はなく,クラック
やちぢれが生じない。In this example, flake silver powder is used as the metallic silver powder. The space between the silver particles of the flake silver powder is denser than that of the particle silver powder, and the amount of air contained is small. Therefore, the amount of air contained in the metallic silver powder is very small. When the silver paste 1 containing such a metallic silver powder is printed on the substrate 9 as described above and baked, only a small amount of air contained escapes to the outside at the time of baking. No deformation and no cracks or cracks.
【0016】そのため,広い面積に渡って銀ペーストを
印刷し焼き付けた場合にも,その収縮量が少なく,クラ
ックやちぢれのない薄層金属銀膜10を形成することが
できる。それ故,薄層金属銀膜10は電気的導通性に優
れている。また,本例においては,上記薄層金属銀膜1
0の表面はオーバーコートガラス8により被覆されてい
る。そのため,薄層金属銀膜10の強度が向上する。Therefore, even when the silver paste is printed and baked over a wide area, the shrinkage amount is small and the thin metal silver film 10 without cracks or cracks can be formed. Therefore, the thin metal silver film 10 has excellent electrical conductivity. Further, in this example, the thin metal silver film 1 is used.
The surface of No. 0 is covered with the overcoat glass 8. Therefore, the strength of the thin metal silver film 10 is improved.
【0017】[0017]
【実験例】本発明の銀ペーストの実験例につき,図4及
び図5を用いて説明する。本実験例においては,表1に
示すごとく,金属銀粉末中の粒子状銀粉末とフレーク状
銀粉末との配合比を種々に変化させて銀ペースト(試料
No.1〜No.7)を調製した。次に,上記実施例と
同様に,これらの銀ペーストを基板9に印刷,830°
Cで焼き付けることにより薄層金属銀膜10を得た。そ
して,上記薄層金属銀膜10について,その外観評価を
行った。上記においてNo1〜4は本発明,No5〜7
は比較例に関する銀ペーストである。Experimental Example An experimental example of the silver paste of the present invention will be described with reference to FIGS. 4 and 5. In this experimental example, as shown in Table 1, silver pastes (Samples No. 1 to No. 7) were prepared by variously changing the compounding ratio of the particulate silver powder and the flake silver powder in the metallic silver powder. did. Next, as in the above-mentioned embodiment, these silver pastes were printed on the substrate 9 by 830 °
By baking at C, a thin metal silver film 10 was obtained. Then, the appearance of the thin metal silver film 10 was evaluated. In the above, No. 1 to 4 are the present invention, No. 5 to 7
Is the silver paste for the comparative example.
【0018】表1より知られるごとく,本発明に関する
フレーク状銀粉末50%以上,粒子状銀粉末50%未満
よりなる金属銀粉末を用いた銀ペースト(試料No.1
〜4)の場合には,ちぢれ,クラックもない良好な表面
を有する薄層金属銀膜10が得られた。尚,試料No.
1の銀ペーストを用いて形成された薄層金属銀膜10
は,図5に示すごとく,フレーク状銀粉末11は殆ど変
形することなく,薄層金属銀膜10中に被着していた。
また,上記薄層金属銀膜10は,クラックやちじれがな
く,電気的導通性に優れるものであった。尚,同図にお
いて,直径2〜5μmの黒い粒子12はガラスフリット
である。As is known from Table 1, a silver paste using a metallic silver powder of 50% or more of flake silver powder and less than 50% of particulate silver powder according to the present invention (Sample No. 1).
In cases (4) to (4), a thin metal silver film 10 having a good surface with no cracks was obtained. Sample No.
Thin metal silver film 10 formed using the silver paste of No. 1
As shown in FIG. 5, the flaky silver powder 11 was deposited on the thin metal silver film 10 with almost no deformation.
Further, the thin metal silver film 10 had no cracks or twists and was excellent in electrical conductivity. In the figure, the black particles 12 having a diameter of 2 to 5 μm are glass frit.
【0019】一方,比較例としての,フレーク状銀粉末
40%,粒子状銀粉末60%よりなる金属銀粉末を用い
た銀ペースト(試料No.5)の場合,薄層金属銀膜1
0には少々のクラックが生じていた。そのため,上記薄
層金属銀膜10は,電気的導通性に不良を生じた。On the other hand, in the case of a silver paste (sample No. 5) using a metallic silver powder consisting of 40% flake silver powder and 60% particulate silver powder as a comparative example, the thin metallic silver film 1 was used.
0 had some cracks. Therefore, the thin metal silver film 10 had a poor electrical conductivity.
【0020】また,粒子状銀粉末80%以上,フレーク
状銀粉末20%未満よりなる金属銀粉末を用いた銀ペー
スト(試料No.6,7)の場合,薄層金属銀膜10に
はクラックが生じた。また,試料No.7の銀ペースト
を用いて形成された薄層金属銀膜10は,図6に示すご
とく,金属銀粉末の収縮によりちぢれ100が生じてし
まい,基板9の表面に露出部分90が形成された。その
ため,上記薄層金属銀膜10は,電気的導通性がなかっ
た。Further, in the case of the silver paste (Sample Nos. 6 and 7) using the metallic silver powder consisting of 80% or more of the particulate silver powder and less than 20% of the flake-shaped silver powder, the thin metallic silver film 10 is cracked Has occurred. In addition, the sample No. As shown in FIG. 6, the thin metal silver film 10 formed by using the silver paste of No. 7 had a crack 100 due to the contraction of the metal silver powder, and an exposed portion 90 was formed on the surface of the substrate 9. Therefore, the thin metal silver film 10 had no electrical conductivity.
【0021】[0021]
【表1】 [Table 1]
【図1】実施例にかかる,薄層金属銀膜の断面図。FIG. 1 is a cross-sectional view of a thin metal silver film according to an example.
【図2】実施例にかかる,薄層金属銀膜の金属組織を示
す顕微鏡写真(倍率1000倍)。FIG. 2 is a micrograph (magnification: 1000 times) showing a metal structure of a thin metal silver film according to an example.
【図3】実施例にかかる,粒子状銀粉末の粒子構造を示
す顕微鏡写真(倍率5000倍)。FIG. 3 is a micrograph showing the grain structure of a particulate silver powder according to the example (magnification: 5000 times).
【図4】実施例にかかる,フレーク状銀粉末の粒子構造
を示す顕微鏡写真(倍率1000倍)。FIG. 4 is a micrograph (magnification: 1000 times) showing a particle structure of flake silver powder according to an example.
【図5】実験例にかかる,試料No.1の銀ペーストよ
り形成させた薄層金属銀膜の粒子構造を示す顕微鏡写真
(倍率1000倍)。5 is a sample No. according to an experimental example. 1 is a micrograph showing the grain structure of a thin metal silver film formed from the silver paste of No. 1 (magnification: 1000 times).
【図6】実験例にかかる,試料No.7の銀ペーストよ
り形成させた薄層金属銀膜の粒子構造を示す顕微鏡写真
(倍率100倍)。6 is a sample No. according to an experimental example. 7 is a micrograph showing the grain structure of a thin metal silver film formed from the silver paste of No. 7 (magnification 100 times).
1...銀ペースト 10...薄層金属銀膜 11...フレーク状銀粉末 8...オーバーコートガラス 9...基板 1. . . Silver paste 10. . . Thin metal silver film 11. . . Flake silver powder 8. . . Overcoat glass 9. . . substrate
Claims (1)
ーとからなる銀ペーストであって,上記金属銀粉末はフ
レ─ク状銀粉末を50%以上含有していることを特徴と
する銀ペースト。1. A silver paste comprising a metallic silver powder, a glass frit and a binder, wherein the metallic silver powder contains 50% or more of flaky silver powder.
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