JP2005190819A - Carbon paste - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、配線回路等に用いる、導電性の印刷被膜を形成するために用いられるカーボンペーストに関する。 The present invention relates to a carbon paste used for forming a conductive printed film used in a wiring circuit or the like.
従来より、配線回路等として用いる導電性の印刷被膜を形成するために、導電性ペーストが用いられていた。このような導電性ペーストとしては、導電素材として、銀、金、炭素を含有するものがある。ところが、銀を含む導電性ペーストは、日本のような火山国においては、硫化して硫化銀を生じ易く、所望の導電性を発揮できないおそれがあった。また、金は非常に高価であるため、導電素材に炭素を用いたカーボンペーストが導電性ペーストとして最も有効であると考えられている。 Conventionally, a conductive paste has been used to form a conductive printed film used as a wiring circuit or the like. Such conductive pastes include those containing silver, gold, and carbon as conductive materials. However, the conductive paste containing silver is easily sulfided to form silver sulfide in a volcanic country such as Japan, and there is a possibility that desired conductivity cannot be exhibited. Also, since gold is very expensive, it is considered that a carbon paste using carbon as a conductive material is most effective as a conductive paste.
このようなカーボンペーストとしては、例えば土状、球状、鱗片状等の黒鉛粉末及びアセチレンブラックを、ポリエステル樹脂、ビニル樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド系樹脂等の樹脂と混練したものがある。
具体的には、例えばポリイミド系樹脂とグラファイト粉を含むポリイミド系導電性グラファイトペーストの固形分に対して、シランカップリン剤を配合してなる耐熱導電性ペースト組成物がある（特許文献１参照）
このようなカーボンペーストを用いて導電性の印刷被膜を形成するにあたっては、一般に、カーボンペーストを基板に印刷し、キュア（焼成）により樹脂を収縮硬化させる。このキュアにより、カーボンペーストを基板に密着させ、またカーボンペーストの電気抵抗を低下させて所望の導電性を確保する。
As such carbon paste, for example, graphite powder such as earth, sphere, scale, etc. and acetylene black are kneaded with a resin such as polyester resin, vinyl resin, phenol resin, acrylic resin, epoxy resin, polyimide resin, etc. There is.
Specifically, for example, there is a heat-resistant conductive paste composition in which a silane coupling agent is blended with a solid content of a polyimide-based conductive graphite paste containing a polyimide-based resin and graphite powder (see Patent Document 1).
In forming a conductive print film using such a carbon paste, generally, the carbon paste is printed on a substrate, and the resin is contracted and cured by curing (firing). By this curing, the carbon paste is brought into close contact with the substrate, and the electric resistance of the carbon paste is reduced to ensure desired conductivity.
しかしながら、上記のような従来のカーボンペーストにおいては、粒径が１０μｍ未満さらには５μｍ以下の黒鉛粉末を用いているため、黒鉛粉末の接触抵抗が大きい。このようなカーボンペーストを使用して印刷被膜を形成すると、キュア時に印刷被膜の電気抵抗が充分に低下せず、充分な導電性を発揮できないという問題があった。 However, in the conventional carbon paste as described above, since the graphite powder having a particle size of less than 10 μm and further 5 μm or less is used, the contact resistance of the graphite powder is large. When such a carbon paste is used to form a printed film, there is a problem that the electrical resistance of the printed film is not sufficiently reduced during curing and sufficient conductivity cannot be exhibited.
また、従来のカーボンペーストにおいては、例えば３００℃以上という高温でキュアを行うと、カーボンペーストの樹脂成分の少なくとも一部が炭化してしまうという問題があった。このような炭化がおこると、カーボンペーストは充分な導電性を発揮できず、また基板への密着性が悪くなり、基板から剥離し易くなるという問題があった。また、炭化によりカーボンペーストが黄色に変色してしまうという問題があった。
一方、低温でキュアを行うと、カーボンペーストの電気抵抗が充分に低下せず、キュア後の電気抵抗が大きくなるという問題があった。
Further, in the conventional carbon paste, there is a problem that when curing is performed at a high temperature of, for example, 300 ° C. or more, at least a part of the resin component of the carbon paste is carbonized. When such carbonization occurs, there is a problem that the carbon paste cannot exhibit sufficient conductivity, and the adhesion to the substrate is deteriorated, so that the carbon paste is easily peeled off. There is also a problem that the carbon paste turns yellow due to carbonization.
On the other hand, when curing is performed at a low temperature, there is a problem that the electrical resistance of the carbon paste is not sufficiently lowered and the electrical resistance after curing is increased.
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたものであって、高温でキュアを行うことができると共に、高温でキュアを行っても、変色がほとんど起こらず、充分な密着強度を発揮でき、かつ電気抵抗を充分に低下できるカーボンペーストを提供するものである。 The present invention has been made in view of such conventional problems, and can be cured at a high temperature, and even when cured at a high temperature, the discoloration hardly occurs and a sufficient adhesion strength can be exhibited. And the carbon paste which can fully reduce an electrical resistance is provided.
本発明は、導電素材として球状及び鱗片状の黒鉛粉末とアセチレンブラックとを含有し、ヴィヒクルとしてポリエステルシリコーン樹脂を含有するカーボンペーストであって、
該カーボンペーストにおける上記球状の黒鉛粉末、鱗片状の黒鉛粉末、アセチレンブラック、及びポリエステルシリコーン樹脂の含有量の合計を１００重量部とすると、
上記カーボンペーストは、上記球状の黒鉛粉末を１５〜２５重量部、上記鱗片状の黒鉛粉末を１５〜２５重量部、上記アセチレンブラックを１０〜２０重量部、及び上記ポリエステルシリコーン樹脂を４０〜５５重量部含有し、
上記球状及び鱗片状の黒鉛粉末は、その平均粒径が１０μｍ〜２０μｍであることを特徴とするカーボンペーストにある（請求項１）。
The present invention is a carbon paste containing spherical and scaly graphite powder and acetylene black as a conductive material, and containing a polyester silicone resin as a vehicle,
When the total content of the spherical graphite powder, scaly graphite powder, acetylene black, and polyester silicone resin in the carbon paste is 100 parts by weight,
The carbon paste is 15-25 parts by weight of the spherical graphite powder, 15-25 parts by weight of the flaky graphite powder, 10-20 parts by weight of the acetylene black, and 40-55 parts by weight of the polyester silicone resin. Containing
The spherical and scaly graphite powder is in a carbon paste characterized by having an average particle size of 10 μm to 20 μm.
本発明のカーボンペーストにおいては、１０μｍ〜２０μｍという平均粒径が大きな黒鉛粉末を含有している。そのため、黒鉛粉末間の接触抵抗を低下させることができる。
また、上記ヴィヒクルとして耐熱性に優れるポリエステルシリコーン樹脂を使用している。そのため、上記カーボンペーストは、例えば基板等に印刷し、例えば２００℃〜４５０℃という高温でキュアを行うことができる。さらに、上記カーボンペーストにおいては、高温でキュアを行ってもカーボンペーストを貼り付ける基板等との密着強度が低下したり、上記カーボンペーストが炭化して変色が起こることはほとんどない。
また、上記カーボンペーストは、シリコーン等の樹脂に対しても密着性良く帖着できる。
The carbon paste of the present invention contains graphite powder having a large average particle diameter of 10 μm to 20 μm. Therefore, the contact resistance between graphite powders can be reduced.
Further, a polyester silicone resin having excellent heat resistance is used as the vehicle. Therefore, the carbon paste can be printed on a substrate, for example, and cured at a high temperature of 200 ° C. to 450 ° C., for example. Further, in the above carbon paste, even when curing is performed at a high temperature, the adhesion strength with a substrate or the like to which the carbon paste is attached is hardly reduced, or the carbon paste is hardly carbonized and discolored.
Further, the carbon paste can be adhered with good adhesion to a resin such as silicone.
また、上記カーボンペーストにおいては、上記導電素材として、アセチレンブラックに加えて、球状の黒鉛粉末と鱗片状の黒鉛粉末とを併用している。そのため、上記カーボンペーストにおいては、球状の黒鉛粉末同士の間にできる空隙を、鱗片状の黒鉛粉末が埋めることができる。それ故、上記カーボンペーストにおいては、上記黒鉛粉末の充填密度が高くなり、導電パスが増加する。その結果、上記カーボンペーストは、キュア時に電気抵抗を充分に低下させることができ、キュア後に優れた導電性を発揮できる。
また、上記アセチレンブラックは、細かい粒子であり、上記ヴィヒクルとしてのポリエステルシリコーン樹脂中に分散されて、キュア時に上記カーボンペーストの電気抵抗を低下させることができる。
In the carbon paste, in addition to acetylene black, a spherical graphite powder and a scaly graphite powder are used in combination as the conductive material. Therefore, in the carbon paste, the scaly graphite powder can be filled in the voids formed between the spherical graphite powders. Therefore, in the carbon paste, the packing density of the graphite powder is increased and the conductive path is increased. As a result, the carbon paste can sufficiently reduce the electric resistance during curing, and can exhibit excellent conductivity after curing.
The acetylene black is a fine particle and can be dispersed in the polyester silicone resin as the vehicle to reduce the electric resistance of the carbon paste during curing.
このように、本発明によれば、高温でキュアを行うことができると共に、高温でキュアを行っても、変色がほとんど起こらず、充分な密着強度を発揮でき、かつ電気抵抗を充分に低下できるカーボンペーストを提供することができる。 As described above, according to the present invention, curing can be performed at high temperature, and even when curing at high temperature, discoloration hardly occurs, sufficient adhesion strength can be exhibited, and electric resistance can be sufficiently reduced. A carbon paste can be provided.
本発明において、上記カーボンペーストは、球状の黒鉛粉末を１５〜２５重量部含有する。
球状の黒鉛粉末が１５重量部未満の場合には、鱗片状の黒鉛粉末やアセチレンブラックに比べて嵩の小さい球状の黒鉛粉末の量が少なくなるため、上記カーボンペースト全体としての嵩が大きくなる。その結果、上記カーボンペーストの基板等への密着強度が低下するおそれがある。一方、２５重量部を超える場合には、球状の黒鉛粉末間の接触抵抗が大きくなり、キュア後の上記カーボンペーストの電気抵抗が大きくなるおそれがある。好ましくは、上記カーボンペーストにおける上記球状の黒鉛粉末の含有量は、１７〜２２重量部がよい。
In the present invention, the carbon paste contains 15 to 25 parts by weight of spherical graphite powder.
When the amount of the spherical graphite powder is less than 15 parts by weight, the amount of the spherical graphite powder having a smaller volume than that of the flaky graphite powder or acetylene black is reduced, so that the bulk of the carbon paste as a whole is increased. As a result, the adhesion strength of the carbon paste to the substrate or the like may be reduced. On the other hand, when the amount exceeds 25 parts by weight, the contact resistance between the spherical graphite powders increases, and the electrical resistance of the carbon paste after curing may increase. Preferably, the content of the spherical graphite powder in the carbon paste is 17 to 22 parts by weight.
また、上記カーボンペーストは、上記鱗片状の黒鉛粉末を１５〜２５重量部含有する。
鱗片状の黒鉛粉末が１５重量部未満の場合には、球状の黒鉛粉末間の空隙を充分に埋めることができなくなり、キュア時に上記カーボンペーストの電気抵抗が低下し難くなる。一方、２５重量部を超える場合には、球状の黒鉛粉末に比べて上記鱗片状の黒鉛粉末は嵩が大きいため、上記カーボンペースト中における上記黒鉛粉末の分散性が劣化する。その結果、上記カーボンペーストの基板等への塗布性が劣化し、例えばスクリーン印刷等により上記カーボンペーストを印刷することが困難になる。好ましくは、上記カーボンペーストにおける上記鱗片状の黒鉛粉末の含有量は、１７〜２２重量部がよい。
The carbon paste contains 15 to 25 parts by weight of the scale-like graphite powder.
When the scale-like graphite powder is less than 15 parts by weight, the gap between the spherical graphite powders cannot be sufficiently filled, and the electric resistance of the carbon paste is difficult to decrease during curing. On the other hand, when the amount exceeds 25 parts by weight, the scale-like graphite powder is larger in volume than the spherical graphite powder, so that the dispersibility of the graphite powder in the carbon paste is deteriorated. As a result, the applicability of the carbon paste to the substrate or the like deteriorates, and it becomes difficult to print the carbon paste by, for example, screen printing. Preferably, the content of the scaly graphite powder in the carbon paste is preferably 17 to 22 parts by weight.
また、上記カーボンペーストは、アセチレンブラックを１０〜２０重量部含有する。
アセチレンブラックが１０重量部未満の場合には、キュア時に上記カーボンペーストの電気抵抗を充分に低下させることができないおそれがある。一方、２０重量部を超える場合には、上記黒鉛粉末に比べて嵩の大きいアセチレンブラックの量が多くなるため、上記カーボンペーストの塗布性が劣化し、例えばスクリーン印刷等により印刷をおこなうことが困難になるおそれがある。好ましくは、上記アセチレンブラックの含有量は、１３〜１７重量部がよい。
The carbon paste contains 10 to 20 parts by weight of acetylene black.
If the acetylene black is less than 10 parts by weight, the electrical resistance of the carbon paste may not be sufficiently reduced during curing. On the other hand, when the amount exceeds 20 parts by weight, the amount of acetylene black which is larger than the graphite powder is increased, so that the applicability of the carbon paste is deteriorated, and it is difficult to perform printing by, for example, screen printing. There is a risk of becoming. Preferably, the content of the acetylene black is 13 to 17 parts by weight.
また、上記カーボンペーストは、ポリエステルシリコーン樹脂を４０〜５５重量部含有する。
ポリエステルシリコーン樹脂が４０重量部未満の場合には、キュア後のカーボンペーストの密着強度が低下するおそれがある。一方、５５重量部を超える場合には、キュア後のカーボンペーストの電気抵抗が大きくなるおそれがある。好ましくは、上記ポリエステルシリコーン樹脂の含有量は、４３〜５０重量部がよい。
ポリエステルシリコーン樹脂は、シリコーン樹脂とポリエステル樹脂とをハイブリッド化したものである。
Moreover, the said carbon paste contains 40-55 weight part of polyester silicone resins.
When the polyester silicone resin is less than 40 parts by weight, the adhesion strength of the cured carbon paste may be reduced. On the other hand, if it exceeds 55 parts by weight, the electrical resistance of the carbon paste after curing may increase. Preferably, the content of the polyester silicone resin is 43 to 50 parts by weight.
The polyester silicone resin is a hybrid of a silicone resin and a polyester resin.
また、上記球状及び鱗片状の黒鉛粉末の平均粒径は１０〜２０μｍである。
上記球状及び鱗片状の黒鉛粉末の平均粒径が１０μｍ未満の場合には、黒鉛粉末の嵩が大きくなり、上記カーボンペーストの塗布性が劣化し、例えばスクリーン印刷等により印刷を行うことができなくなるおそれがある。また、黒鉛粉末間の接触抵抗が大きくなり、キュア後の上記カーボンペーストの電気抵抗が大きくなるおそれがある。一方、２０μｍを超える場合には、スクリーン印刷等により印刷を行うときに、目詰まり等の不具合を起こすおそれがあり、所望のパターンの印刷を精度よく形成することが困難になるおそれがある。好ましくは、上記球状及び鱗片状の黒鉛粉末の平均粒径は、１３〜１８μｍがよい。
球状及び鱗片状の黒鉛粉末の平均粒径は、黒鉛粉末の各粒子における最長の長さの平均値である。黒鉛粉末の平均粒径は、例えば走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等により計測及び算出することができる。
The average particle diameter of the spherical and scale-like graphite powder is 10 to 20 μm.
When the average particle size of the spherical and scaly graphite powder is less than 10 μm, the graphite powder becomes bulky, the applicability of the carbon paste is deteriorated, and printing cannot be performed by screen printing or the like, for example. There is a fear. In addition, the contact resistance between the graphite powders increases, and the electrical resistance of the carbon paste after curing may increase. On the other hand, when the thickness exceeds 20 μm, there is a risk of clogging or the like when printing is performed by screen printing or the like, and it may be difficult to accurately print a desired pattern. Preferably, the spherical and scale-like graphite powder has an average particle size of 13 to 18 μm.
The average particle diameter of the spherical and scaly graphite powder is the average value of the longest length of each particle of the graphite powder. The average particle diameter of the graphite powder can be measured and calculated by, for example, a scanning electron microscope (SEM).
また、上記カーボンペーストは、例えば電磁調理器のタッチ式操作パネルの配線回路等を形成するためのペーストとして用いることができる。
電磁調理器のタッチ式操作パネルの配線回路においては、配線回路が高温になる場合が想定されるが、本発明のカーボンペーストを用いて配線回路を形成すると、耐熱性に優れるという上記カーボンペーストの特性を最大限に発揮できる。
Moreover, the said carbon paste can be used as a paste for forming the wiring circuit etc. of the touch type operation panel of an electromagnetic cooker, for example.
In the wiring circuit of the touch type operation panel of the electromagnetic cooker, it is assumed that the wiring circuit becomes high temperature. However, when the wiring circuit is formed using the carbon paste of the present invention, the carbon paste is excellent in heat resistance. The characteristics can be maximized.
また、電磁料理器のタッチ式操作パネルにおいては、使用に伴ってカーボンペーストにより形成した配線回路が摩耗により剥離するおそれがあるが、本発明のカーボンペーストは密着性に優れているため、このような問題がほとんど起こることはない。
また、一般に電磁調理器のタッチ式操作パネルを形成するに当たっては、表面にシリコーン等の樹脂層を有する基板を用いる場合があり、該基板の樹脂層の上に上記カーボンペストを塗布して配線回路を形成する。本発明のカーボンペーストは、シリコーンなどの樹脂層に対しても充分な密着強度で帖着できるため、樹脂層を有する基板にも適している。
In addition, in the touch operation panel of the electromagnetic cooker, there is a risk that the wiring circuit formed with the carbon paste may be peeled off due to wear, but the carbon paste of the present invention has excellent adhesion, and thus Rarely happen.
In general, when a touch operation panel of an electromagnetic cooker is formed, a substrate having a resin layer such as silicone on the surface may be used, and the above-mentioned carbon paste is applied on the resin layer of the substrate to form a wiring circuit. Form. Since the carbon paste of the present invention can be adhered to a resin layer such as silicone with sufficient adhesion strength, it is also suitable for a substrate having a resin layer.
（実施例１）
次に、本発明の実施例につき、図１を用いて説明する。
本例は、本発明の実施例にかかるカーボンペーストと比較用のカーボンペーストを作製すると共に、カーボンペーストを基板に印刷してキュアし、キュア後の電気抵抗及び基板への密着強度を調べる例である。
(Example 1)
Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
This example is an example in which the carbon paste according to the example of the present invention and the carbon paste for comparison are manufactured, and the carbon paste is printed on a substrate and cured, and the electrical resistance after curing and the adhesion strength to the substrate are examined. is there.
本例のカーボンペーストは、導電素材とヴィヒクルとからなるカーボンペーストである。該カーボンペーストは、上記導電素材として、球状の黒鉛粉末を１５〜２５重量部、鱗片状の黒鉛粉末を１５〜２５重量部、及びアセチレンブラックを１０〜２０重量部含有し、上記ヴィヒクルとしてポリエステルシリコーン樹脂を４０〜５５重量部含有する。また、本例において、黒鉛粉末の平均粒径は１５μｍである。 The carbon paste of this example is a carbon paste made of a conductive material and a vehicle. The carbon paste contains 15 to 25 parts by weight of spherical graphite powder, 15 to 25 parts by weight of flaky graphite powder, and 10 to 20 parts by weight of acetylene black as the conductive material, and polyester silicone as the vehicle. Contains 40 to 55 parts by weight of resin. In this example, the average particle size of the graphite powder is 15 μm.
まず、以下のようにして、カーボンペーストを準備する。
即ち、まず、導電素材として、球状の黒鉛粉末、鱗片状の黒鉛粉末、及びアセチレンブラックを準備した。球状の黒鉛粉末及び鱗片状の黒鉛粉末としては、いずれも平均粒径が１５μｍのものを用いた。また、ヴィヒクルとして、ポリエステルシリコーン樹脂を準備した。本例においてはポリエステルシリコーン樹脂として、信越化学工業株式会社製の「ＫＲ−５２３０」を用いた。
次いで、上記にて準備した球状黒鉛粉末、鱗片状黒鉛粉末、アセチレンブラック、及びポリエステルシリコーン樹脂を、それぞれ１９重量部、１９重量部、１５．５重量部、及び４６．５重量部ずつ混合してカーボンペーストを作製した。これを試料Ｅ１とする。
First, a carbon paste is prepared as follows.
That is, first, spherical graphite powder, scaly graphite powder, and acetylene black were prepared as conductive materials. As the spherical graphite powder and the scaly graphite powder, those having an average particle diameter of 15 μm were used. In addition, a polyester silicone resin was prepared as a vehicle. In this example, “KR-5230” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. was used as the polyester silicone resin.
Next, 19 parts by weight, 19 parts by weight, 15.5 parts by weight, and 46.5 parts by weight of the spherical graphite powder, scaly graphite powder, acetylene black, and polyester silicone resin prepared above were mixed. A carbon paste was prepared. This is designated as Sample E1.
次に、上記試料Ｅ１のカーボンペーストを印刷するための基板として、耐熱性ガラス基板を準備した。次いで、図１に示すごとく、この基板２に、スクリーン印刷により上記試料Ｅ１のカーボンペースト１を同図に示すような印刷パターンで印刷した。その後、カーボンペースト１を印刷した基板２を温度２００℃で５分間キュアした。
キュア後、基板に印刷されたカーボンペースト（試料Ｅ１）の電気抵抗を測定した。また、基板に印刷されたカーボンペーストにセロハンテープを貼り、その後セロハンテープをはがしたときに、カーボンペーストが基板から剥離するか否かを調べ、カーボンペーストの基板への密着強度を調べた（剥離試験）。この結果を下記の表１に示す。
Next, a heat resistant glass substrate was prepared as a substrate for printing the carbon paste of the sample E1. Next, as shown in FIG. 1, the carbon paste 1 of the sample E1 was printed on the substrate 2 by screen printing with a printing pattern as shown in FIG. Thereafter, the substrate 2 on which the carbon paste 1 was printed was cured at a temperature of 200 ° C. for 5 minutes.
After curing, the electrical resistance of the carbon paste (sample E1) printed on the substrate was measured. In addition, when cellophane tape was applied to the carbon paste printed on the substrate and then the cellophane tape was peeled off, it was examined whether or not the carbon paste peeled off the substrate, and the adhesion strength of the carbon paste to the substrate was examined ( Peel test). The results are shown in Table 1 below.
また、上記試料Ｅ１とは、球状の黒鉛粉末、鱗片状の黒鉛粉末、アセチレンブラック、及びポリエステルシリコーン樹脂の配合組成を変えて８種類のカーボンペーストを作製し、これらそれぞれを試料Ｅ２、試料Ｅ３、及び試料Ｃ１〜試料Ｃ６とした。これら試料Ｅ２、試料Ｅ３、及び試料Ｃ１〜試料Ｃ６についても、上記試料Ｅ１と同様に、基板に印刷しキュアした後の電気抵抗を調べ、また、上記と同様の剥離試験を行った。その結果を表１に示す。 The sample E1 is prepared by changing the blending composition of spherical graphite powder, scaly graphite powder, acetylene black, and polyester silicone resin to prepare 8 types of carbon pastes, which are respectively sample E2, sample E3, And Sample C1 to Sample C6. For these sample E2, sample E3, and samples C1 to C6 as well, the electrical resistance after printing and curing on the substrate was examined, and the same peel test was performed as in sample E1. The results are shown in Table 1.
表１より知られるごとく、試料Ｅ１〜試料Ｅ３のカーボンペーストは、キュア後に電気抵抗が充分に低下しており充分な導電性を発揮できることがわかる。また、上記剥離試験においても、カーボンペーストは基板から剥離せず、カーボンペーストは充分な密着強度で基板に帖着されていることがわかる。
一方、試料Ｃ１〜試料Ｃ６のカーボンぺーストは、キュア後の電気抵抗が上記試料Ｅ１〜試料Ｅ３に比べて大きく、充分な導電性を発揮できなかった。また、試料Ｃ１、試料Ｃ３、及び試料Ｃ５においては、上記剥離試験を行ったときに基板からカーボンペーストが剥離し、基板に充分に密着していなかった。
As can be seen from Table 1, the carbon pastes of Samples E1 to E3 have a sufficiently reduced electrical resistance after curing and can exhibit sufficient conductivity. Also in the peel test, it can be seen that the carbon paste does not peel from the substrate, and the carbon paste is adhered to the substrate with sufficient adhesion strength.
On the other hand, the carbon pastes of Samples C1 to C6 had large electrical resistance after curing compared to Samples E1 to E3, and could not exhibit sufficient conductivity. Further, in Sample C1, Sample C3, and Sample C5, the carbon paste was peeled off from the substrate when the peel test was performed, and was not sufficiently adhered to the substrate.
上記試料Ｅ１〜試料Ｅ３と、試料Ｃ１〜試料Ｃ６とは、球状及び鱗片状の黒鉛粉末、アセチレンブラック、及びポリエステルシリコーン樹脂の配合割合が異なっている。表１より知られるごとく、本例においてカーボンペーストは、球状の黒鉛粉末を１５〜２５重量部、鱗片状の黒鉛粉末を１５〜２５重量部、アセチレンブラックを１０〜２０重量部、ポリエステルシリコーン樹脂を４０〜５５重量部含有する場合に、キュア後に低い電気抵抗を示し、充分な密着強度で基板に帖着できた。 Samples E1 to E3 and Samples C1 to C6 have different blending ratios of spherical and scaly graphite powder, acetylene black, and polyester silicone resin. As is known from Table 1, in this example, the carbon paste comprises 15-25 parts by weight of spherical graphite powder, 15-25 parts by weight of scaly graphite powder, 10-20 parts by weight of acetylene black, and polyester silicone resin. When it contained 40 to 55 parts by weight, it showed low electrical resistance after curing and could be attached to the substrate with sufficient adhesion strength.
（実施例２）
本例は、球状及び鱗片状の黒鉛粒子の平均粒径を実施例１の試料Ｅ１と変えてカーボンペーストを作製した例である。
具体的には、球状及び鱗片状の黒鉛粒子として、平均粒径がともに２５μｍのものを準備した。この球状及び鱗片状の黒鉛粒子と、アセチレンブラックと、ポリエステルシリコーン樹脂を、実施例１にて作製した試料Ｅ１と同様の配合割合で混合し、カーボンペーストを作製した。これを試料Ｃ７とした。
また、球状の黒鉛粒子として平均粒径が１５μｍのものを準備し、また鱗片状の黒鉛粒子として平均粒径が５μｍのものを準備し、これらの球状及び鱗片状黒鉛粒子を用いて、試料Ｅ１と同様の配合成分でカーボンペーストを作製した。これを試料Ｃ８とした。
(Example 2)
In this example, a carbon paste was produced by changing the average particle size of spherical and scaly graphite particles from that of the sample E1 of Example 1.
Specifically, spherical and scaly graphite particles having an average particle diameter of 25 μm were prepared. The spherical and scaly graphite particles, acetylene black, and polyester silicone resin were mixed at the same mixing ratio as that of the sample E1 prepared in Example 1 to prepare a carbon paste. This was designated as Sample C7.
In addition, spherical graphite particles having an average particle diameter of 15 μm are prepared, and scaly graphite particles having an average particle diameter of 5 μm are prepared. Using these spherical and scaly graphite particles, sample E1 is prepared. A carbon paste was prepared with the same blending components. This was designated as Sample C8.
次いで、実施例１と同様に、耐熱性ガラスよりなる基板を準備し、この基板に、スクリーン印刷によりカーボンペースト（試料Ｃ７及び試料Ｃ８）を、図１に示すようなパターンで印刷した。このとき、印刷されたパターンにかすれ等が発生しているか否かを目視にて調べ、カーボンペーストの印刷性（塗布性）を評価した。その結果を表２に示す。表２においては、かすれ等の不具合が発生せず、所望のパターンで印刷できた場合を「○」として示し、かすれが発生した場合を「×」として示した。
また、実施例１と同様に、基板にカーボンペーストを印刷した後、温度２００℃で５分間キュアし、キュア後のカーボンペーストの電気抵抗を測定し、また実施例１と同様の上記剥離試験をおこなった。その結果を表２に示す。
また、比較のため、表２には実施例１で作製した試料Ｅ１の結果を併せて示す。
Next, as in Example 1, a substrate made of heat-resistant glass was prepared, and carbon paste (sample C7 and sample C8) was printed on the substrate by screen printing in a pattern as shown in FIG. At this time, it was visually examined whether or not the printed pattern was blurred, and the printability (applicability) of the carbon paste was evaluated. The results are shown in Table 2. In Table 2, “○” indicates a case where printing with a desired pattern is possible without occurrence of defects such as fading, and “X” indicates a case where fading has occurred.
In addition, as in Example 1, after printing the carbon paste on the substrate, curing was performed at a temperature of 200 ° C. for 5 minutes, and the electrical resistance of the carbon paste after curing was measured, and the same peel test as in Example 1 was performed. I did it. The results are shown in Table 2.
For comparison, Table 2 also shows the results of the sample E1 produced in Example 1.
表２より知られるごとく、試料Ｃ７のカーボンペーストを用いた場合には、基板に所望の形状でカーボンペーストを印刷することができず、かすれが発生した。また、試料Ｃ７においては、キュア後に基板から剥離してしまい、電気抵抗の測定及び剥離試験を行うことができなかった。
また、試料Ｃ８は、かすれ等の不具合なく所望のパターンで基板へ印刷をすることができ、また、キュア後の剥離試験においても基板から剥離することがなく、充分な密着強度で基板に帖着されていた。しかし、キュア時に電気抵抗が充分に低下しておらず、キュア後の電気抵抗が非常に大きくなるという不具合を生じていた。
これに対し、試料Ｅは、試料Ｃ７及び試料Ｃ８のような上記不具合は発生せず、所望の印刷パターンで基板に印刷をすることができ、キュア後の電気抵抗が非常に低く、また充分な密着強度で基板に帖着されていた。
As is known from Table 2, when the carbon paste of sample C7 was used, the carbon paste could not be printed in a desired shape on the substrate, and blurring occurred. Moreover, in sample C7, it peeled from the board | substrate after hardening, and the measurement of an electrical resistance and the peeling test could not be performed.
Sample C8 can be printed on the substrate with a desired pattern without any defects such as fading, and does not peel off from the substrate in the peel test after curing, and adheres to the substrate with sufficient adhesion strength. It had been. However, the electrical resistance is not sufficiently lowered during the curing, resulting in a problem that the electrical resistance after curing becomes very large.
On the other hand, sample E does not cause the above-mentioned problems as in sample C7 and sample C8, can be printed on the substrate with a desired printing pattern, has a very low electrical resistance after curing, and is sufficient. It was attached to the substrate with adhesive strength.
試料Ｅと試料Ｃ７及び試料Ｃ８とは、球状及び鱗片状の黒鉛粉末の平均粒径が異なっている。表２においては明示されていないが、球状及び鱗片状の黒鉛粉末の平均粒径が１０〜２０μｍの場合に、上記試料Ｃ７や試料Ｃ８のような不具合が発生せず、印刷性よく基板に印刷できると共に、キュア後の電気抵抗が充分に低く、基板への密着性に優れたカーボンペーストが得られることを確認している。 Sample E is different from Sample C7 and Sample C8 in the average particle size of spherical and scaly graphite powders. Although not clearly shown in Table 2, when the average particle size of the spherical and scaly graphite powder is 10 to 20 μm, the problems as in the above samples C7 and C8 do not occur, and the substrate is printed with good printability. It has been confirmed that a carbon paste having a sufficiently low electrical resistance after curing and excellent adhesion to the substrate can be obtained.
（実施例３）
本例は、キュア温度を変えてキュアを行い、キュア後におけるカーボンペーストの電気抵抗及び基板への密着性を評価した例である。
まず、実施例１で作製した上記試料Ｅ１と同様のカーボンペーストを準備した。また、比較用として、市販品のカーボンペーストを準備した。この市販品は、導電素材として黒鉛粉末を含有し、ヴィヒクルとしてフェノール樹脂を含有するものである。
(Example 3)
In this example, curing is performed at different curing temperatures, and the electrical resistance of the carbon paste after curing and the adhesion to the substrate are evaluated.
First, the same carbon paste as the sample E1 prepared in Example 1 was prepared. For comparison, a commercially available carbon paste was prepared. This commercially available product contains graphite powder as a conductive material and a phenol resin as a vehicle.
上記試料Ｅ１と市販品のカーボンペーストを、実施例１と同様に、図１に示すようなパターンで基板に印刷し、１５０℃〜５００℃まで５０℃ずつ温度を変更し、各温度でキュアを５分間行った。
次いで、キュア後、基板上のカーボンペーストについて炭化による変色の有無を目視にて確認した。また、実施例１と同様に、電気抵抗を測定し、上記剥離試験を行って基板への密着性の評価を行った。その結果を表３に示す。
The sample E1 and the commercially available carbon paste were printed on the substrate in the same pattern as shown in FIG. 1 in the same manner as in Example 1. The temperature was changed from 150 ° C. to 500 ° C. by 50 ° C., and the curing was performed at each temperature. For 5 minutes.
Next, after curing, the presence or absence of discoloration due to carbonization was confirmed visually with respect to the carbon paste on the substrate. Further, in the same manner as in Example 1, the electrical resistance was measured, and the above peel test was performed to evaluate the adhesion to the substrate. The results are shown in Table 3.
表３より知られるごとく、試料Ｅ１は、２００℃〜４５０℃という高い温度でキュアを行っても、剥離試験において基板から剥離することはなく、充分な密着強度で基板に帖着されていた。また、２００℃〜４５０℃という高い温度でキュアをおこなっても、キュア後の電気抵抗が１６０Ω以下と低く、充分な導電性を発揮できることがわかる。また、試料Ｅ１は、同じキュア温度で比較すると、２００℃以上の高いキュア温度では、市販品よりも低い電気抵抗を示し、導電性に優れていることがわかる。 As is known from Table 3, even when the sample E1 was cured at a high temperature of 200 ° C. to 450 ° C., the sample E1 was not peeled off from the substrate in the peel test, and was adhered to the substrate with sufficient adhesion strength. Moreover, even if it cures at the high temperature of 200 to 450 degreeC, it turns out that the electrical resistance after hardening is as low as 160 ohms or less, and can exhibit sufficient electroconductivity. In addition, when the sample E1 is compared at the same cure temperature, it can be seen that at a high cure temperature of 200 ° C. or higher, the sample E1 exhibits lower electrical resistance than a commercially available product and is excellent in conductivity.
一方、市販品は、２５０℃以上のキュア温度で、一部が炭化し変色が起こっていた。また、市販品は、３００℃以上でキュアを行うと、キュア後の剥離試験によって少なくとも一部が基板から剥離し、また、４００℃以上では完全に基板から剥離した。このように、市販品は基板への密着強度が不充分であった。また、４５０℃以上のキュアでは、市販品のカーボンペーストは炭化し、電気抵抗の測定や剥離試験を行うことはできなかった。なお、市販品は４５０℃のキュアで炭化することがわかったため、５００℃でのキュアは行っていない。 On the other hand, some of the commercial products were carbonized and discolored at a curing temperature of 250 ° C. or higher. In addition, when the commercial product was cured at 300 ° C. or higher, at least a part was peeled off from the substrate by a peeling test after curing, and completely peeled off from the substrate at 400 ° C. or higher. Thus, the commercial product has insufficient adhesion strength to the substrate. In addition, when the curing was performed at 450 ° C. or higher, the commercially available carbon paste was carbonized, and it was not possible to measure electric resistance or perform a peel test. In addition, since it turned out that a commercial item carbonizes with 450 degreeC cure, it does not cure at 500 degreeC.
このように、試料Ｅ１のカーボンペーストは、市販品よりも高温でキュアを行えることがわかる。また、試料Ｅ１は、高温でキュアを行っても、電気抵抗が低く高い導電性を示すことができ、また基板への密着性も優れていた。 Thus, it can be seen that the carbon paste of sample E1 can be cured at a higher temperature than the commercial product. In addition, even when the sample E1 was cured at a high temperature, the sample E1 had low electrical resistance and high conductivity, and had excellent adhesion to the substrate.
（実施例４）
本例は、電磁調理器のタッチパネルを想定した基板上にカーボンペーストを印刷し、キュア温度を変えてキュアを行い、電気抵抗及び密着性を評価した例である。
Example 4
In this example, carbon paste is printed on a substrate assuming a touch panel of an electromagnetic cooker, curing is performed at different curing temperatures, and electrical resistance and adhesion are evaluated.
まず、実施例１にて作製した試料Ｅ２と同様のカーボンペーストを準備した。また、比較用として、市販品のカーボンペーストを準備した。この市販品のカーボンペーストは、上記実施例３と同様のものである。
また、カーボンペースト印刷するための基板を準備した。図２に示すごとく、この基板３は、耐熱ガラス基板４、無機顔料層５、及び保護層６を積層してなっている。この基板３は、耐熱ガラス基板４に、無機顔料層５を焼き付け、さらに該無機顔料層５の上に保護層６としてシリコーン樹脂を焼き付けて作製したものである。
First, the same carbon paste as sample E2 produced in Example 1 was prepared. For comparison, a commercially available carbon paste was prepared. This commercially available carbon paste is the same as in Example 3 above.
Moreover, the board | substrate for carbon paste printing was prepared. As shown in FIG. 2, this substrate 3 is formed by laminating a heat-resistant glass substrate 4, an inorganic pigment layer 5, and a protective layer 6. This substrate 3 is produced by baking an inorganic pigment layer 5 on a heat-resistant glass substrate 4 and baking a silicone resin as a protective layer 6 on the inorganic pigment layer 5.
同図に示すごとく、この基板３に、試料Ｅ２又は市販品のカーボンペースト１を、実施例１と同様のパターン（図１参照）でスクリーン印刷し、その後２５０℃〜４５０℃まで５０℃ずつ温度を変え、各温度で５分間キュアを行った。キュア後、実施例１と同様に、基板３上に帖着されたカーボンペースト１の電気抵抗を測定し、また上記剥離試験を行った。その結果を表４に示す。 As shown in the figure, a sample E2 or a commercially available carbon paste 1 is screen-printed on the substrate 3 in the same pattern as in Example 1 (see FIG. 1), and then the temperature is increased by 50 ° C. from 250 ° C. to 450 ° C. And curing was performed at each temperature for 5 minutes. After curing, in the same manner as in Example 1, the electrical resistance of the carbon paste 1 adhered on the substrate 3 was measured, and the above peel test was performed. The results are shown in Table 4.
表４より知られるごとく、試料Ｅ２は、２５０℃以上という高温でキュアを行った場合においても、充分な密着強度で基板に帖着していた。
一方、市販品は、温度２５０℃でキュアを行うと、上記剥離試験においてカーボンペーストが基板から剥離し、密着強度が不充分であった。また３００℃以上のキュアでは、市販品は、基板の保護層に全く帖着せず、剥離試験及び電気抵抗の評価を行うことができなかった。また、４５０℃のキュアでは、市販品のカーボンペーストは炭化した。
As is known from Table 4, sample E2 adhered to the substrate with sufficient adhesion strength even when cured at a high temperature of 250 ° C. or higher.
On the other hand, when the commercial product was cured at a temperature of 250 ° C., the carbon paste was peeled from the substrate in the peel test, and the adhesion strength was insufficient. Further, with the curing at 300 ° C. or higher, the commercially available product did not adhere to the protective layer of the substrate at all, and the peel test and the evaluation of electric resistance could not be performed. In addition, with the cure at 450 ° C., the commercially available carbon paste was carbonized.
このように、本例のカーボンペースト（試料Ｅ２）は、表面にシリコーンのような樹脂で保護されている基板に対しても、充分な密着強度で帖着できることがわかる。また、試料Ｅ２は、高温でも炭化しにくく、高温でキュアを行えることがわかる。 Thus, it can be seen that the carbon paste of this example (sample E2) can be adhered with sufficient adhesion strength to a substrate whose surface is protected with a resin such as silicone. Moreover, it turns out that the sample E2 is hard to be carbonized even at a high temperature and can be cured at a high temperature.
また、本例においては、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、上記試料Ｅ２を帖着させた基板の断面を観察した。その結果を図３に示す。
図３において、基板３は、耐熱ガラス基板４の上に無機顔料層５を焼き付け、さらに無機顔料層５の上にシリコーンよりなる保護層６を焼き付けてなるが、シリコーンよりなる保護層６は無機顔料層５に一部しみこんでおり、また非常に薄いため、同図においてはほとんど確認できない。また、基板３上のカーボンペースト１においては、ヴィヒクル１５としてのポリエステルシリコーン樹脂中に、球状の黒鉛粉末１１（同図の中央付近の４つの大きいブロック）、鱗片状の黒鉛粉末１２（同図の左方、中央、右上）が分散されている。図３においては、カーボンペースト１における球状の黒鉛粉末粒子１１及び鱗片状の黒鉛粉末１２の形状をわかりやすくするため、これらの形状を点線で囲んで示している（図３参照）。また、ヴィヒクル１５には、アセチレンブラックも分散されているが、図３のＳＥＭ写真においては現されていない。
Moreover, in this example, the cross section of the board | substrate which adhered the said sample E2 was observed with the scanning electron microscope (SEM). The result is shown in FIG.
In FIG. 3, the substrate 3 is formed by baking an inorganic pigment layer 5 on a heat-resistant glass substrate 4 and further baking a protective layer 6 made of silicone on the inorganic pigment layer 5. The protective layer 6 made of silicone is inorganic. Part of the pigment layer 5 is soaked in and very thin that it can hardly be confirmed in the figure. Further, in the carbon paste 1 on the substrate 3, a spherical graphite powder 11 (four large blocks near the center in the figure) and a scaly graphite powder 12 (in the figure, in the polyester silicone resin as the vehicle 15). The left, center, and upper right) are distributed. In FIG. 3, in order to make the shapes of the spherical graphite powder particles 11 and the scale-like graphite powder 12 in the carbon paste 1 easier to understand, these shapes are surrounded by a dotted line (see FIG. 3). In addition, acetylene black is also dispersed in the vehicle 15, but is not shown in the SEM photograph of FIG.
図３より知られるごとく、本例のカーボンペースト１（試料Ｅ２）においては、球状の黒鉛粉末１１同士の間にできる空隙を、鱗片状の黒鉛粉末１２が埋めるような配置構成が形成されている。また、図面で示してはいないが、実施例１にて作製した上記試料Ｅ１及び試料Ｅ３においても、球状及び鱗片状の黒鉛粒子が同様の配置構成を形成することを確認している。
球状及び鱗片状の黒鉛粉末がこのような配置構成をとることにより、試料Ｅ１〜試料Ｅ３のカーボンペーストにおいては、黒鉛粉末の充填密度が高くなる。その結果、試料Ｅ１〜試料Ｅ３は、キュア後の電気抵抗が充分に低く、優れた導電性を発揮することができると考えられる。
As is known from FIG. 3, in the carbon paste 1 (sample E2) of this example, an arrangement configuration is formed such that the space between the spherical graphite powders 11 is filled with the scaly graphite powder 12. . Further, although not shown in the drawings, it has been confirmed that also in the sample E1 and the sample E3 produced in Example 1, the spherical and scaly graphite particles form the same arrangement configuration.
When the spherical and scaly graphite powders have such an arrangement, in the carbon pastes of the samples E1 to E3, the packing density of the graphite powder is increased. As a result, it is considered that samples E1 to E3 have sufficiently low electrical resistance after curing and can exhibit excellent conductivity.
１ カーボンペースト
１１ 球状の黒鉛粉末
１２ 鱗片状の黒鉛粉末
１５ ヴィヒクル（ポリエステルシリコーン樹脂）
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Carbon paste 11 Spherical graphite powder 12 Scale-like graphite powder 15 Vehicle (polyester silicone resin)
Claims (1)
該カーボンペーストにおける上記球状の黒鉛粉末、鱗片状の黒鉛粉末、アセチレンブラック、及びポリエステルシリコーン樹脂の含有量の合計を１００重量部とすると、
上記カーボンペーストは、上記球状の黒鉛粉末を１５〜２５重量部、上記鱗片状の黒鉛粉末を１５〜２５重量部、上記アセチレンブラックを１０〜２０重量部、及び上記ポリエステルシリコーン樹脂を４０〜５５重量部含有し、
上記球状及び鱗片状の黒鉛粉末は、その平均粒径が１０μｍ〜２０μｍであることを特徴とするカーボンペースト。 A carbon paste containing spherical and scaly graphite powder and acetylene black as a conductive material, and a polyester silicone resin as a vehicle,
When the total content of the spherical graphite powder, scaly graphite powder, acetylene black, and polyester silicone resin in the carbon paste is 100 parts by weight,
The carbon paste is 15-25 parts by weight of the spherical graphite powder, 15-25 parts by weight of the flaky graphite powder, 10-20 parts by weight of the acetylene black, and 40-55 parts by weight of the polyester silicone resin. Containing
The spherical and flaky graphite powder has a mean particle size of 10 μm to 20 μm.
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