JPH05212274A - 化学処理システム - Google Patents

化学処理システム

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JPH05212274A
JPH05212274A JP4302551A JP30255192A JPH05212274A JP H05212274 A JPH05212274 A JP H05212274A JP 4302551 A JP4302551 A JP 4302551A JP 30255192 A JP30255192 A JP 30255192A JP H05212274 A JPH05212274 A JP H05212274A
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JP
Japan
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chemical
processing system
gas
chemicals
reaction vessel
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JP4302551A
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Robert W Grant
ダブリュ.グラント ロバート
Richard E Novak
イー.ノヴァック リチャード
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SUBMICRON SYST Inc
SubMicron Systems Inc
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SUBMICRON SYST Inc
SubMicron Systems Inc
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D46/00Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • B01D46/54Particle separators, e.g. dust precipitators, using ultra-fine filter sheets or diaphragms
    • B01D46/543Particle separators, e.g. dust precipitators, using ultra-fine filter sheets or diaphragms using membranes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D46/00Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • B01D46/90Devices for taking out of action one or more units of multi-unit filters, e.g. for regeneration or maintenance
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S134/00Cleaning and liquid contact with solids
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  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】使用場所近傍で超純粋な化学薬品を生成する化
学処理システムを提供する。 【構成】化学薬品の供給と、濃度計(28)と、ポンプ
(30)と、フィルタ(36)と、反応容器(20)
と、選択的な熱交換器(37)とを直列に有し、これら
全てはkel−F管(16)により接続される。純粋気
体源は反応容器に接続される。オゾン発生装置(14)
は同様に反応容器に接続される。選択的な分離コイル
(18)が同様に気体原および反応容器との間に接続さ
れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は化学処理システムに関
し、より詳細には、ドラムまたはタンクから移した化学
薬品を処理し、反応気体を使って超純粋な化学薬品を生
成する化学処理システムに関する。
【0002】
【従来の技術】現在、半導体製造工程で使用される化学
薬品は、1ml中に0.5μm以上の粒子が50個を超
える粒子レベルを有し、250ppbを超える溶解不純
物を含む。化学薬品製造者は、濾過工程を増やし、改良
された出荷設備やより厳格な精製方法を利用してこれら
の仕様の改善に務めている。化学薬品製造者は化学薬品
に水を加えて組成を調節したり基礎的な化学薬品を製造
するのに水を使うので、脱イオン水システムを常により
高級なものに取り替えている。
【0003】また、化学薬品製造者は容器が1ガロンボ
トルか55ガロンドラムに拘らず、最終製品を保持する
容器の清浄に細心の注意を払っている。それでもこの手
法を用いる限り、製造、保存、包装および出荷処理中
に、微小な汚染物質を拾い上げる機会が多大である。
【0004】本発明は、HF、HCl、NHOHおよび
2 SO4 等の汎用清浄化学薬品に対する従来技術の問
題点を解決し、超純粋な化学薬品をもたらす代替案を提
供する。この提案は以下の段落で説明する。なお、過酸
化物(H2 2 )は本リストの化学薬品には含まれず、
金属汚染源の除去はオゾン(O3 )によって代替可能と
信じられている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の一般的目的
は、液体の化学薬品よりも気体の方がより効果的に濾過
されるという事実に基づいた化学処理システムを提供す
ることにある。高品質の気体フィルタは0.05μmの
粒子レベルをフィルタの上流側から下流側に向かって1
9 の割合で減少させる。最適化学フィルタは、低粘性
化学薬品についての試験で、液相において0.3μmの
大きさの粒子を104 だけ粒子レベルを減少させる。明
らかに、液体よりも気体を濾過する方がかなりの長所を
有する。
【0006】本発明はまた、脱イオン水が低粒子数およ
び低溶解イオンレベルで得られるという事実を利用して
いる。化学的な侵食がないため、化学薬品の濾過よりも
水の濾過の方が相対的に容易である。水を濾過するため
に多くの材料の選択が可能であり、また、多くの限外濾
過方法が存在する。従って、気体は気体として濾過さ
れ、水は水として濾過され、適当な容器内でその2つを
結合できるので、高純度な化学薬品を、使用点と形成点
との間に殆ど要素なしで形成できる。
【0007】本発明はまた、多数の汎用的化学薬品に適
用できる。フッ化水素酸、HClおよびNH3 気体は水
に大変に溶け易く、ほぼ1対1の重量比にまで溶ける。
三酸化硫黄(SO3 )気体は、室温で圧力容器に充填し
た沸点44°の液体として入手できる。この物質は放熱
しながらH2 Oと化合してH2 SO4 となる。RCA洗
浄用酸化剤は極高濃度のオゾン水で置換されるであろ
う。溶解限界のオゾンは水溶液からクリーンでネイティ
ブな酸化物を成長させることができ、親水面を実現する
手段を提供するであろう。これにより、H2 2 が有す
ることが知られているアルミニウム、錫、亜鉛およびリ
ンの問題を除去できる。
【0008】装置出口での性能は、顧客の脱イオン水質
を反映し、1l中、0.05μm以上の粒子10個未満
で陽イオンと陰イオン0.3ppb未満とすることが期
待できる。シリカはこの準備技術によっては影響され
ず、5ppb未満の脱イオン水値を反映する。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の一実施例によれ
ば、超純粋な化学薬品を生成するシステムとしての使用
点を化学薬品生成装置の使用場所付近に得ることがで
き、それにより、前述した従来技術の汚染問題を回避す
るこができる。このシステムは、ドラム詰め用化学薬品
の貯留物を形成することを可能にし、また、プラントレ
ベルの分配システムに接続でき、または、自動酸洗浄シ
ステム等の処理装置にも使用できる。
【0010】反応容器はPFA、TEFLONで作られ
る。本反応容器の一つの独自の特徴は、過剰または不要
な気体を、反応容器上部に形成された筐体に収容した小
型のフィルタ形状の親水膜を介して排出することであ
る。反応容器は気体を逃がすが、液体は逃がさない。こ
のことはテフロン気体フィルタ膜の一使用法であり、安
全調整器やフロート弁等の従来技術の構成要素を粒子ま
たは金属で汚染せずに、超純粋な化学薬品を制御するこ
とを可能にする。
【0011】例えば、HCl、NH3 、HFおよびO3
の形態の反応気体は反応容器の水に導かれて超純粋な塩
酸、NH4 OH溶液、HF酸またはオゾン水となる。無
論、これらは最もありふれた使用例にすぎない。再循環
処理が続くにつれ、水または希薄化学薬品はポンプによ
り、円筒形反応容器、熱交換器、濾過、濃度センサおよ
びドラムやプロセスタンク等の容器を通過する。
【0012】熱交換器はkel−Fポリマーによる標準
的なシェルアンドチューブ式熱交換器を採用する。ke
l−Fポリマーは、入手できる最も浸透性の小さい重合
体で、超純粋な化学薬品に適応可能である。浸透が最も
重要な問題の一つである理由は、通常の冷却水は回避さ
れるべき種類の汚染物質で充満しているからである。k
el−FまたはPCTFE材は汚染水を吸収しないし、
冷却中の超純粋な化学薬品も通過させない。例えば、P
FAはkel−Fの1000倍までの浸透性があり、超
純粋な化学薬品および冷却水用の熱交換器面には適さな
い。熱交換器のシールも独特で、超音波溶接によりO−
リングを省略している。
【0013】オンライン濃度計は保存容器生成の場合の
生成処理が何時なされるのかを決定するのに使用され
る。自動酸清浄装置のオンライン状態では、センサは反
応気体のオン・オフに使用されて所定の処理制御濃度パ
ラメータを維持する。濃度計はkHz周波数範囲におけ
る溶液中の渦電流生成の原理に従って動作する。
【0014】ガスボックスは1または幾つかの気体を再
循環生成システムに供給する。例えば、ある場合には、
3 およびHClが一緒に使用される。主にステンレス
鋼のガスボックスとテフロン製あるいは少なくともフッ
化重合体でできた水搬送システムの間の管接続はkel
−Fである。kel−Fは空気の湿気が管壁より浸透し
てステンレスベースのシステムに入り込み、腐食やその
後の気体汚染をもたらすのを防止する。kel−Fの
「ループ」はより大きなインピーダンスを気体流または
排気流に与えてステンレスシステムをさらに保護する。
反応気体流は固定オリフィスによりオンライン濃度セン
サを介して制御される。なお、マスフロー装置は長期的
に信頼できない。
【0015】本システムはサブミクロンオーダの粒子等
を決定・分析するためにサイドストリームを引き出すと
いう長所を有する。この長所は、例えば、ミリポア社に
よって販売されているような添加ポンプを使用し、十分
高く流体圧力を上げることによって泡形成を阻止し、光
学式の粒子カウンタで擬似カウントが発生することを有
効に防止することで発揮される。
【0016】オゾン発生装置は酸素をオゾン(O3 )に
転換するのに使用され、チタニウム・アルミナより形成
されて、コロナ放電の原理に基づいて動作する。
【0017】本システムはマイクロプロセッサにより制
御でき、現存のマイクロプロセッサ制御システムとイン
タフェースできる。
【0018】本発明のある重要な面および特徴は、オン
サイドで超純粋な化学薬品を生成する化学処理システム
にある。本化学処理システムは、特に、半導体のフロン
トエンド処理に適用できる。
【0019】本発明の他の重要な面および特徴は、物理
的な大きさがコンパクトで現存の処理設備に直ちに設置
できる化学処理システムにある。
【0020】本発明の実施例は以上のように説明した
が、本発明の目的は、超純粋な液体化学薬品を生成する
化学処理システムを提供することである。
【0021】本発明の目的は、kel−F材を利用し
て、化学薬品に壁より湿気が浸透するのを防止するのと
同時に化学製品の汚染を最少にすることである。
【0022】
【実施例】図1は、窒素、Rおよび酸素等、複数の気体
源に接続されたガスボックス12を有する化学処理シス
テム10のブロック図を示す。オゾン発生装置14は酸
素ラインに直列に接続されてオゾンを発生する。ガスボ
ックス12は典型的なバルブとパイプを有する。化学処
理システム10はガスボックス12にkel−F管16
を介して接続されている。分離コイル18は分離用に設
けられている。反応容器20は、以下に詳述するよう
に、PFAテフロンまたは他の適当な部材で形成されて
いる。反応容器20は不要な気体を膜状気体分離装置2
2内の親水膜より排出する。排気空間24は膜状気体分
離装置22に接続されて不要な気体を排気する。ドラム
またはプロセスタンク26は濃度計28、ポンプ30、
サービス弁32、34および2つのサービス弁32、3
4間のフィルタ36に接続され、反応容器20にフィー
ドする。反応容器20の出口はドラムまたはプロセスタ
ンク26に熱交換器37を介して接続される。選択的サ
ンプルポンプ38および粒子カウンタ40は図示のよう
に接続される。同様に、選択フィルタ42とサービス弁
44および46がフィルタ36に並列接続される。
【0023】図2は、図3にも示すように、親水膜状気
体分離装置22を一端に有し、他端に、液体入口管21
と、サファイア製気体入口管23aと、管支持部23b
と、出口25とを有する反応容器20の横断面を示す。
プロセスタンクまたはドラム26からの所定の液体化学
薬品が液体入口管21を介して入り、kel−F管16
およびサファイア製気体入口管23aを介して搬入され
た気体に混合される。サファイア製気体入口管23aは
複数の貫通孔27を有し、気体を容器内部に分配する。
液体化学薬品および気体混合物は出口25を介して、図
1に示されるように、排出される。
【0024】図3は反応容器の断面を示し、全ての符合
は前述の各要素に対応する。
【0025】図4はサファイア製気体入口管23aおよ
び管支持部23bの部分横断面の逆方向の側面図を示
し、全ての符合は前述の各要素に対応する。気体は管支
持部に入り、液体化学薬品と混合するためサファイア製
気体入口管23aの貫通孔27を介して外部に通過す
る。キャップ23cはサファイア製気体入口管23aの
底端をシールする。
【0026】図5は熱交換器37の平面図を示す。冷却
水ジャケット39が、熱交換器37内に冷却水ジャケッ
ト39の長手方向に実質的に延在する複数のkel−F
管48を収容する。熱交換器37は、複数のkel−F
管48と両端に同形のフロートシール53および55を
有する対向するkel−F製ヘッド50および52と、
ヘッド50および52に超音波溶接されたkel−F製
の端キャップ54および56と、キャップ54および5
6の端に固定されたラッパ状フィッティング58および
60とを有する。プラスチック保護リング62および6
4が冷却水ジャケット39の内面に整列してkel−F
製のヘッド50および52を保持する。冷却水出口66
は冷却水ジャケット39に固定されている。
【0027】図6は、励起トロイド29と、計器を通過
する化学薬品の濃度を感知・決定する感知トロイド31
とを有する濃度計28の平面図を示す。これらのトロイ
ドからの情報は濃度センサ33にケーブル35aおよび
35bを介して伝達される。 (動作モード)化学処理システム10は、純粋性の理由
および浸透性の理由からkel−F管16によりパイピ
ングおよびバルブ付けされて、超純粋な化学薬品を供給
する。さらに、kel−F管は空気からの湿気が管の壁
に浸透してシステム内に入り込むのを防止する。
【0028】なお、本発明はその目的の範囲内で種々の
変形が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】化学処理システムのブロック図である。
【図2】反応容器の横断面図である。
【図3】反応容器の端部図である。
【図4】サファイア製気体入口管の部分横断面の逆方向
の側面図である。
【図5】熱交換器の平面図である。
【図6】濃度センサの平面図である。
【符号の説明】
10…化学処理システム 12…ガスボックス 14…オゾン発生装置 16…kel−F管 18…分離コイル 20…反応容器 21…液体入口管 22…膜状気体分離装置 23a…サファイア製気体入口管 23b…管支持部 23c…キャップ 24…排気空間 26…ドラムまたはプロセスタンク 27…貫通孔 28…濃度計 30…ポンプ 32…サービス弁 34…サービス弁 36…フィルタ 37…熱交換器 38…選択的サンプルポンプ 39…冷却水ジャケット 40…粒子カウンタ 42…選択フィルタ 44、46…サービス弁 48…kel−F管 66…冷却水出口

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】化学薬品の供給と、 濃度計と、 ポンプと、 フィルタと、 反応容器と、 上記部材を直列接続するkel−F管を有することを特
    徴とする化学処理システム。
  2. 【請求項2】化学薬品の供給と、 濃度計と、 ポンプと、 フィルタと、 反応容器と、 熱交換器とを有し、これらの部材は直列接続されること
    を特徴とする化学処理システム。
  3. 【請求項3】請求項2記載のシステムにおいて、前記反
    応容器に接続された純粋化学薬品源を少なくとも1つ有
    することを特徴とする化学処理システム。
  4. 【請求項4】請求項3記載のシステムにおいて、前記純
    粋化学薬品と前記反応容器との間に分離コイルを有する
    ことを特徴とする化学処理システム。
  5. 【請求項5】請求項4記載のシステムにおいて、前記純
    粋化学薬品は酸素であることを特徴とする化学処理シス
    テム。
  6. 【請求項6】請求項4記載のシステムにおいて、前記純
    粋化学薬品は窒素であることを特徴とする化学処理シス
    テム。
  7. 【請求項7】請求項4記載のシステムにおいて、前記純
    粋化学薬品はRであることを特徴とする化学処理システ
    ム。
  8. 【請求項8】請求項4記載のシステムにおいて、前記純
    粋化学薬品はオゾンであることを特徴とする化学処理シ
    ステム。
  9. 【請求項9】請求項2記載のシステムにおいて、前記反
    応容器と濃度計との間に粒子カウンタを有することを特
    徴とする化学処理システム。
  10. 【請求項10】化学薬品の供給と、 濃度計と、 ポンプと、 フィルタと、 反応容器と、 熱交換器と、 前記反応容器に接続された少なくとも1つの純粋化学薬
    品源と、 を有することを特徴とする化学処理システム。
JP4302551A 1991-11-12 1992-11-12 化学処理システム Pending JPH05212274A (ja)

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US79109391A 1991-11-12 1991-11-12
US07/791093 1991-11-12

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