JPH05203595A - 融点測定方法 - Google Patents

融点測定方法

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JPH05203595A
JPH05203595A JP1118192A JP1118192A JPH05203595A JP H05203595 A JPH05203595 A JP H05203595A JP 1118192 A JP1118192 A JP 1118192A JP 1118192 A JP1118192 A JP 1118192A JP H05203595 A JPH05203595 A JP H05203595A
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JP
Japan
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substance
melting point
measured
temperature
heating
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JP1118192A
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Akira Fukami
明 深見
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Nuclear Fuel Industries Ltd
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Nuclear Fuel Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高融点物質である被測定物質の融点を非接触
加熱により溶融すると共にその融点を非接触温度測定手
段で測定するに当たり、被測定物質の割れ等を生じるこ
となく、安定にかつ確実に融点測定を行うことのできる
融点測定方法を提供することを目的とする。 【構成】 本発明の融点測定方法は、非接触加熱源によ
り加熱することにより非測定物質を溶融し、その非測定
物質の融点を非接触温度測定手段により測定するに当た
り、前記非測定物質を予備加熱してから溶融することを
特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、融点測定方法に関し、
更に詳しくは、例えば熱伝導性の悪い高融点物質であっ
ても、安定かつ確実に融点を測定することのできる融点
測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】従来、高
融点物質の融点測定方法として、熱源として非接触のX
eアーク光、レーザー光、ハロゲン光等をレンズまたは
集光ミラーによって小さな径の光ビームに絞り、その光
ビームを目的物質の表面における一部の領域に限定して
照射し、この熱により目的物質の特定部分を溶融し、し
かる後にビーム出力を零にするかまたは低減することに
より溶融部分を凝固させ、その凝固の際の熱停留(以
下、サーマルアレストと言う。)を放射温度計を用いて
測温することにより融点を測定する方法がある。
【0003】しかしながら、この方法においては、照射
する光ビームは目的物質の特定部分のみを加熱するの
で、目的物質がセラミクス等の熱伝導性の悪い物質であ
るときには、前記特定部分と周囲領域との温度勾配即ち
熱膨張の差が激しくなり、試料である目的物質に割れが
生じたり、極端な場合には飛散を生じたりして、測定誤
差や測定不能になってしまう。
【0004】かかる割れや飛散防止の為、予め目的物質
試料の密度を理論密度より低めに形成し、加熱−冷却時
の目的物質試料の膨張収縮を吸収する方法が行なわれて
いる。しかしながら、この場合、目的物質試料内部に存
在する気体を溶融時に気泡として溶融領域(メルト)中
に取り込むので、凝固時の割れ発生に結び付くという問
題点が残る。
【0005】本発明は前記事情に基づいてなされたもの
である。本発明の目的は、高融点物質である目的物質を
Xeアーク光、レーザー光、ハロゲン光等の非接触加熱
源を用いて加熱溶融し、その融点(凝固点)を測定する
に当たり、非接触加熱源の照射が急速かつ不均一である
為、目的物質が不均一な加熱を受けることにより、熱膨
張、熱収縮、焼結の進行に伴い割れや飛散を発生し、そ
の為安定した溶融領域(以下、メルトとも言う)を確
保、保持することができず、メルト部分の測温が不安定
になったり測定不能となることを防止して、安定かつ確
実にその高融点物質の融点を測定する方法を提供するも
のである。
【0006】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の請求項1に記載の発明は、非接触加熱源により加熱す
ることにより非測定物質を溶融し、その非測定物質の融
点を非接触温度測定手段により測定するに当たり、前記
非測定物質を予備加熱してから溶融することを特徴とす
る融点測定方法であり、請求項2に記載の発明は、前記
予備加熱が温度プログラムに従った予備加熱源により行
われる前記請求項1に記載の融点測定方法である。
【0007】以下、本発明について詳述する。本発明に
おいては、被測定物質の融点を測定するに当たり、融点
測定用熱源として主熱源である非接触加熱源と、予備加
熱源とを用いて、予備加熱源で非測定物質を融点付近に
まで予備加熱し、その後に前記非接触加熱源により非測
定物質を溶融し、その非測定物質の融点を非接触測定手
段で測定する。
【0008】前記被測定物質としては、高融点物質であ
れば特に制限はないが、セラミックス等熱伝導性の悪い
物質、例えば、Al23 、ZrO2 、Gd23 、V
2、HfO2 等を挙げることができる。
【0009】前記被測定物質の必要量は、通常0.1〜
10gである。前記被測定物質の形状は、特に制限がな
いが、少なくとも非接触加熱源による加熱領域を有する
平面を備えていればどのような形状でも良く、例えばデ
ィスク形状、キュービック形状、直方体、円筒体等を挙
げることができる。
【0010】被測定物質を溶融するために使用される非
接触加熱源としては、Xeアーク光、レーザー光、ハロ
ゲン光等の光源とこの光源から照射される光ビームを細
径の光ビームに絞り込むことのできるレンズ系ないしミ
ラー系とを有する限り、どのような装置であっても良
い。光源としては、レーザー光源が好ましく、具体的に
は、CO2 レーザー、YAGレーザー等を挙げることが
できる。
【0011】この非接触加熱源は、細径の光ビームを被
測定物質の表面における一部の領域を照射し、加熱溶融
する。なお、被接触加熱源による加熱開始時期は、後述
する予備加熱源により測定物質の溶融直前で良い。又、
出力の低減した被接触加熱源で加熱し、次いで被測定物
質の溶融直前に出力を向上させた被接触加熱源で加熱す
るのであれば、被接触加熱源で加熱する時期は、予備加
熱源による加熱開始と同時であっても、予備加熱源によ
る加熱後の任意の時期であっても良い。
【0012】前記予備加熱源としては、被測定物質が導
電性を有するのであればその被測定物質に直接に通電す
ることにより加熱する手段、被測定物質が非導電性であ
るならば、その被測定物質を収容した容器を通電するこ
とにより加熱する手段を適宜に採用することができる。
【0013】補助加熱手段として、電極間に設けられた
W、Mo、Ta等の金属製ヒーターを挙げることができ
る。
【0014】ここで、前記電極としては、例えばCu電
極が挙げられる。このCu電極はさらに、通電中におい
て、常時冷却されるのが好ましい。冷却の方法として
は、電極部分をクーラーのようなもので冷却する空冷方
法、水冷による方法等が挙げられるが、一つの方法で冷
却してもよく、また、二つ以上の方法を組み合わせて冷
却を行なってもよい。また、ベルティエ効果を利用し
て、前記電極部分を冷却することも可能である。前記電
極として、ベルティエ効果を有するような電極を使用す
ると、通電することにより電極自身が冷却されるので便
利である。
【0015】この予備加熱源は、任意の温度プログラム
により昇降可能とするのが望ましい又、予備加熱源によ
る設定最高温度は前記測定物質の融点未満に調節するこ
とが望ましい。予備加熱源における温度プログラムの最
高設定温度を被測定物質の融点未満にしておくと、被測
定物質とヒーターとの接触部分での溶融変形や位置ズレ
等を防止することができるからである。前記予備加熱源
は、その出力を制御しつつ用いることも望ましい。予備
加熱源の出力制御は、例えば、パソコンにより印加電圧
あるいは通電電流を制御することにより実行することが
でき、その結果、被測定物質を、任意の温度プログラム
に従い昇温−保持−冷却を行うことができる。
【0016】又、加熱操作は、非酸化雰囲気あるいは還
元雰囲気で行うのが好ましい。被測定物質の加熱モード
としては、例えば、予備加熱源で被測定物質の融点未満
の任意の温度にまで被測定物質を予備加熱し、被測定物
質全体が融点近くまで昇温したならば、非接触加熱源に
より、被測定物質を加熱し、被測定物質を溶融する。被
測定物質における溶融部分は、非接触温度測定手段によ
りその融点が測定される。ここで、非接触温度測定手段
としては、放射温度計等を使用することができる。
【0017】本発明の方法において、非接触加熱源で加
熱することにより被測定物質の一部の領域を溶融する以
前に被測定物質を予備加熱源で予備加熱するので、予備
加熱することなく非接触加熱源で被測定物質を加熱溶融
することにより生じる急熱がなくなる。したがって、急
熱により生じる被測定物質試料の割れや飛散は皆無とな
り、安定したメルトが照射毎に得られ、融点測定も安定
的に実施可能となる。なお、この予備加熱源による加熱
は、非接触加熱源による加熱を停止することによる、被
測定物質の冷却期間中においても続行するのが好まし
い。この冷却期間中においても予備加熱源により被測定
物質を加熱し続けると、被測定物質の急冷を防止するこ
とができ、急冷時に発生する割れクラックを防止するこ
とができる。
【0018】本発明の方法は、例えば図1に示した測定
装置を使用して行うことができる。試料としての被測定
物質1は、密閉可能なチャンバー8内に設置された、両
端を水冷銅電極3に固定されたW(タングステン)製の
ヒーター2上の中央部分に載置される。まず、所定の温
度にまでヒーター2を昇温し、その温度に保持する温度
プログラムに従ってヒーター2に通電することにより、
被測定物質1を加熱する。なお、チャンバー8内は非酸
化雰囲気あるいは還元雰囲気に置換されている。次い
で、チャンバー8に設けられた複数個の覗き窓4を通し
て、レーザー等の非接触熱源5から細径に絞られた光ビ
ームが被測定物質1の上面における一部に照射される。
チャンバ−8の別の覗き窓4を通して、被測定物質1の
上面における溶融部分を放射温度計6により、そして試
料が載置された金属製ヒーター2の底面を放射温度計
6’により測温する。
【0019】なお、本発明において使用される好適な前
記放射温度計6及び6’としては、2色放射温度計等を
挙げることができる。又、ヒーター2による加熱は、パ
ソコンなどによる制御手段によって印加電圧あるいは電
流量を制御することにより実行されることができる。そ
して、この電圧あるいは電流を制御することにより、任
意の温度プログラムに従って、非測定物質1を昇温し、
一定温度に保持し、溶融状態からの冷却を行うことがで
きる。又、前記チャンバー8内は、真空ポンプ9で空気
を廃棄することにより、真空状態にし、真空のままで融
点を測定してもよく、より好ましくは、真空にした後、
アルゴン、ヘリウム、水素等の不活性ガスないしは還元
性ガスまたはこれらの混合ガスで置換する。
【0020】本発明における加熱操作及び温度測定操作
としては、例えば、予備加熱源であるヒーター2により
被測定物質1をその融点近くまで加熱し、被測定物質1
が十分に加熱されると、次いで、非接触加熱源5からの
光ビームを被測定物質1の上面における一部に照射し、
照射領域における一定範囲が完全に溶融し続けるため
に、非接触加熱源5による加熱とヒーター2による加熱
を続行し、放射温度計6により被測定物質1における溶
融部分の温度を非接触的に測定し、一定時間の測定後
に、非接触加熱源5による加熱を停止することにより被
測定物質1の冷却を開始する。この被測定物質1の冷却
期間中においても、ヒーター2による加熱を続行するこ
とにより、被測定物質1を徐冷する。
【0021】本発明の融点測定方法は、セラミックス等
の熱伝導性の悪い高融点物質である被測定物質を、Xe
ア−ク光、レーザー光、ハロゲン光等の非接触加熱源を
用いて加熱溶融し、その融点(凝固点)を測定するに当
たり、第二の熱源である予備加熱源により出力制御しつ
つ被測定物質を加熱するので、被測定物質における安定
した溶融領域を確保、保持することができる。
【0022】
【実施例】次に本発明の実施例および比較例を示し、本
発明についてさらに具体的に説明する。
【0023】(実施例1)被測定物質として、Al2
3 (純度99.999%)の焼結体(直径20mm、厚
さ20mm)を使用した。被測定物質は、アルゴン85
%と水素15%との混合ガス雰囲気に置換されたチャン
バー内に配置されたところの、両端を水冷銅電極で固定
されたWヒーター上の中央部分に載置した。
【0024】通電は、補助加熱温度プログラムに従った
ヒーターによって、被測定物質の底面温度が常温から
1,800℃まで、毎分10℃づつ昇温するように加熱
し、1,800℃に昇温後その温度に120秒間保持し
た。
【0025】この保持の開始とほぼ同時に、チャンバー
斜上方より、Zn−Seレンズで直径5mmの円形に絞
った、CO2 レーザー(max10KW)ビームを、1
0秒間照射したところ、試料上面中央部は、直径5mm
の円形に安定的に溶融した。
【0026】この溶融部分につき放射温度計[チノー
製]により温度測定を開始した。CO2 レーザーのシャ
ッタ−を閉じ、CO2 レーザーの照射を中止して冷却し
たところ、Al23 の融点に至り、2050℃でサー
マルアレストが得られた。これは文献値2,054℃と
良い一致を示している。測定中及び測定後においても、
試料に割れや飛散は認められなかった。
【0027】(比較例)実施例1と同一形状の被測定物
質に、Wヒータで加熱することなく、常温でCO2 レー
ザーを照射することにより被測定物質を加熱したとこ
ろ、照射開始後瞬時に試料は飛散した。照射部分を観察
したが溶融部分は認められなかった。これは、試料上面
の中心領域のみが急速加熱された為、溶融温度に達する
以前に周囲との熱膨張差に依り割れを生じ飛散したもの
と考えられる。
【0028】(評価)実施例1及び比較例1の結果か
ら、本発明の融点測定方法によると、熱伝導性が悪くか
つ高融点である物質の融点測定において、従来、レーザ
ー光等の非接触熱源を用いて加熱溶融する際に、発生し
た急熱−急冷プロセス時の試料の割れや飛散や変位がな
く、試料表面のビーム照射領域に安定的にメルトを形成
することができることから、融点測定を安定的にかつ確
実に実行することが可能であることが確認された。
【0029】
【発明の効果】本発明により、セラミックス等の、熱伝
導性の悪い物質の融点を測定するに当たり、レーザー光
等の非接触加熱源を用いて加熱溶融する際に、従来発生
した急熱−急冷プロセス時の試料の割れや、飛散や、変
位が生じることなく、融点測定が安定的かつ確実に実行
可能となる融点測定方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明において好適に使用することの
できる測定装置の一例を示す説明図である。
【符合の説明】
1 被測定物質試料 2 予備加熱源、W製ヒーター 3 電極、Cu水冷電極 4 覗き窓 5 主熱源、CO2 レーザーヘッド 6 2色放射温度計 6’ 2色放射温度計 7 レコーダー 8 チャンバー 9 真空ポンプ 10 ガス導入口

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 非接触加熱源により加熱することにより
    非測定物質を溶融し、その非測定物質の融点を非接触温
    度測定手段により測定するに当たり、前記非測定物質を
    予備加熱してから溶融することを特徴とする融点測定方
    法。
  2. 【請求項2】 前記予備加熱が温度プログラムに従った
    予備加熱源により行われる前記請求項1に記載の融点測
    定方法。
JP1118192A 1992-01-24 1992-01-24 融点測定方法 Withdrawn JPH05203595A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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