JPH1151904A - Ｉｃｐ−ｍｓのレーザーアブレーション方法及び装置 - Google Patents
Ｉｃｐ−ｍｓのレーザーアブレーション方法及び装置Info
- Publication number
- JPH1151904A JPH1151904A JP9210731A JP21073197A JPH1151904A JP H1151904 A JPH1151904 A JP H1151904A JP 9210731 A JP9210731 A JP 9210731A JP 21073197 A JP21073197 A JP 21073197A JP H1151904 A JPH1151904 A JP H1151904A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 固体試料のみならず液体試料にも適用可能な
レーザーアブレーション装置を提供する。 【解決手段】 液体試料を凍結固化させて固体試料とす
ることによって、レーザー光によるアブレーションを可
能にした。また、試料ホルダを低温に冷却可能にするこ
とによって、試料の温度を低温に維持し、レーザー光に
よるアブレーションを可能にした。
レーザーアブレーション装置を提供する。 【解決手段】 液体試料を凍結固化させて固体試料とす
ることによって、レーザー光によるアブレーションを可
能にした。また、試料ホルダを低温に冷却可能にするこ
とによって、試料の温度を低温に維持し、レーザー光に
よるアブレーションを可能にした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高周波誘導結合プ
ラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）の試料導入部にお
けるレーザーアブレーション方法及びレーザーアブレー
ション装置に関する。
ラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）の試料導入部にお
けるレーザーアブレーション方法及びレーザーアブレー
ション装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】レーザーアブレーション装置は、固体試
料の表面にレーザー光を照射し、固体表面の任意箇所を
気化させることによってＩＣＰ−ＭＳの測定に供する、
固体試料測定のための試料供給装置である。図１に従来
の例を示す。
料の表面にレーザー光を照射し、固体表面の任意箇所を
気化させることによってＩＣＰ−ＭＳの測定に供する、
固体試料測定のための試料供給装置である。図１に従来
の例を示す。
【０００３】レーザー１から放出されたレーザー光は、
集光系２に置かれた集光レンズ３によって集光され、試
料セル４に設けられた窓ガラス５を通して、試料セル４
中に置かれた固体試料６の表面に照射される。このとき
の固体試料表面におけるレーザー光の照射位置は、試料
セル４の下方に設けられたＸ、Ｙ、Ｚ移動機構７でＸ軸
方向、Ｙ軸方向、及びＺ軸方向に試料セル４の位置を移
動させることにより、任意に位置決定することができる
ようになっている。レーザー光照射時における固体試料
表面の様子は、集光系２の内部に設けられたハーフミラ
ー８による反射により、ＣＣＤカメラ９で観察すること
ができる。この映像は、ディスプレイ１０に常時モニタ
ー表示される。
集光系２に置かれた集光レンズ３によって集光され、試
料セル４に設けられた窓ガラス５を通して、試料セル４
中に置かれた固体試料６の表面に照射される。このとき
の固体試料表面におけるレーザー光の照射位置は、試料
セル４の下方に設けられたＸ、Ｙ、Ｚ移動機構７でＸ軸
方向、Ｙ軸方向、及びＺ軸方向に試料セル４の位置を移
動させることにより、任意に位置決定することができる
ようになっている。レーザー光照射時における固体試料
表面の様子は、集光系２の内部に設けられたハーフミラ
ー８による反射により、ＣＣＤカメラ９で観察すること
ができる。この映像は、ディスプレイ１０に常時モニタ
ー表示される。
【０００４】集光されたレーザー光は、約１０〜２０μ
ｍの径で固体試料表面をアブレーションする。アブレー
ションによって生成した微粒子は、アルゴン等のキャリ
アーガスでプラズマトーチ１１に運ばれる。プラズマト
ーチ１１の外周面にはワークコイル１２が巻回されてい
て、高周波電力が供給されるようになっている。ワーク
コイル１２に高周波電力が供給されると、プラズマトー
チ１１内には誘導結合型のプラズマ１３が発生し、キャ
リアーガスで運ばれた固体試料の微粒子はプラズマ１３
によってイオン化される。こうして生成した固体試料由
来のイオンは、後段の質量分析計１４において質量分析
される。
ｍの径で固体試料表面をアブレーションする。アブレー
ションによって生成した微粒子は、アルゴン等のキャリ
アーガスでプラズマトーチ１１に運ばれる。プラズマト
ーチ１１の外周面にはワークコイル１２が巻回されてい
て、高周波電力が供給されるようになっている。ワーク
コイル１２に高周波電力が供給されると、プラズマトー
チ１１内には誘導結合型のプラズマ１３が発生し、キャ
リアーガスで運ばれた固体試料の微粒子はプラズマ１３
によってイオン化される。こうして生成した固体試料由
来のイオンは、後段の質量分析計１４において質量分析
される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、従
来の技術は、本来、固体試料のサンプリングを行なうた
めの方法であって、この方法を液体試料に適用すること
はできなかった。液体試料のサンプリングは、通常、霧
化器によって行なわれているが、この方法では、例えば
有機溶媒試料の場合、プラズマに導入される炭素量が多
すぎて、プラズマインターフェイスの孔詰まりを生じる
等の問題が発生する。
来の技術は、本来、固体試料のサンプリングを行なうた
めの方法であって、この方法を液体試料に適用すること
はできなかった。液体試料のサンプリングは、通常、霧
化器によって行なわれているが、この方法では、例えば
有機溶媒試料の場合、プラズマに導入される炭素量が多
すぎて、プラズマインターフェイスの孔詰まりを生じる
等の問題が発生する。
【０００６】本発明の目的は、上述した点に鑑み、固体
試料のみならず液体試料にも適用可能なレーザーアブレ
ーションシステムを提供することにある。
試料のみならず液体試料にも適用可能なレーザーアブレ
ーションシステムを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明のレーザーアブレーション方法は、液体試料
を凍結固化し、この凍結固化した試料にレーザー光を照
射してアブレーションを行なうようにしたことを特徴と
している。また、本発明のレーザーアブレーション装置
は、試料ホルダを低温に冷却可能にしたことを特徴とし
ている。
め、本発明のレーザーアブレーション方法は、液体試料
を凍結固化し、この凍結固化した試料にレーザー光を照
射してアブレーションを行なうようにしたことを特徴と
している。また、本発明のレーザーアブレーション装置
は、試料ホルダを低温に冷却可能にしたことを特徴とし
ている。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。図２は本発明の一実施例である。
図中４は試料セルである。試料セル４の上部には、レー
ザー光を照射するための窓ガラス５が設けられていて、
試料にレーザー光を直接当てられるようになっている。
施の形態を説明する。図２は本発明の一実施例である。
図中４は試料セルである。試料セル４の上部には、レー
ザー光を照射するための窓ガラス５が設けられていて、
試料にレーザー光を直接当てられるようになっている。
【０００９】液体試料は、窓ガラス５の直下に置かれた
試料ホルダ１５の中央部に設けられた凹部に入れられ
る。そして試料ホルダ１５は、２〜３段のペルチェ素子
１６によって冷却される試料ステージ１７の上に載せら
れている。
試料ホルダ１５の中央部に設けられた凹部に入れられ
る。そして試料ホルダ１５は、２〜３段のペルチェ素子
１６によって冷却される試料ステージ１７の上に載せら
れている。
【００１０】試料ステージ１７の温度は、試料ステージ
温度検出器１８によって検出される。試料ステージ１７
は、検出された温度に基づいて、温度コントロール電源
１９からペルチェ素子１６に電力を供給することによ
り、−７０℃〜−４０℃の範囲に冷却される。その結
果、試料ステージ１７の上に置かれた試料ホルダ１５も
熱伝導によって冷却され、試料ホルダ１５の凹部に入れ
られた液体試料は凍結固化される。ペルチェ素子１６に
よって試料ステージ１７から吸収された熱は、ヒートシ
ンク等の放熱機構２０によって試料セル４の外部に放熱
される。
温度検出器１８によって検出される。試料ステージ１７
は、検出された温度に基づいて、温度コントロール電源
１９からペルチェ素子１６に電力を供給することによ
り、−７０℃〜−４０℃の範囲に冷却される。その結
果、試料ステージ１７の上に置かれた試料ホルダ１５も
熱伝導によって冷却され、試料ホルダ１５の凹部に入れ
られた液体試料は凍結固化される。ペルチェ素子１６に
よって試料ステージ１７から吸収された熱は、ヒートシ
ンク等の放熱機構２０によって試料セル４の外部に放熱
される。
【００１１】このように、液体試料を凍結固化させるこ
とによって、液体試料を固体試料と同等に取り扱うこと
が可能となり、レーザー光照射による液体試料のアブレ
ーションを可能にすることができる。このレーザー光に
よってアブレーションされた試料の微粒子は、アルゴン
等のキャリアーガスによってプラズマトーチに運ばれ、
プラズマの作用によってイオン化され、質量分析に供さ
れる。
とによって、液体試料を固体試料と同等に取り扱うこと
が可能となり、レーザー光照射による液体試料のアブレ
ーションを可能にすることができる。このレーザー光に
よってアブレーションされた試料の微粒子は、アルゴン
等のキャリアーガスによってプラズマトーチに運ばれ、
プラズマの作用によってイオン化され、質量分析に供さ
れる。
【００１２】温度コントロール電源１９の出力は、コン
ピュータ２１によって制御される。図３は、試料ステー
ジ温度の制御方法について示したものである。最初、室
温状態にある試料ステージ１７の上に液体試料を入れた
試料ホルダ１５が置かれる。続いて、ペルチェ素子１６
による試料ステージ１７の冷却が開始される。試料ステ
ージ１７が冷却されて−７０℃〜−４０℃の範囲のある
一定温度に制御されると、試料ホルダ１５の凹部に入れ
られた液体試料は凍結固化し、レーザー光照射によるア
ブレーションが可能な状態になる。こうして、凍結試料
が一定温度に冷却された状態で、レーザーアブレーショ
ンの実験が行なわれる。
ピュータ２１によって制御される。図３は、試料ステー
ジ温度の制御方法について示したものである。最初、室
温状態にある試料ステージ１７の上に液体試料を入れた
試料ホルダ１５が置かれる。続いて、ペルチェ素子１６
による試料ステージ１７の冷却が開始される。試料ステ
ージ１７が冷却されて−７０℃〜−４０℃の範囲のある
一定温度に制御されると、試料ホルダ１５の凹部に入れ
られた液体試料は凍結固化し、レーザー光照射によるア
ブレーションが可能な状態になる。こうして、凍結試料
が一定温度に冷却された状態で、レーザーアブレーショ
ンの実験が行なわれる。
【００１３】実験終了後は、試料ステージ１７を加熱し
て室温まで戻すことにより、試料交換を行なうことがで
きる。試料ステージの加熱は、ペルチェ素子１６に電力
を供給している温度コントロール電源１９の極性を逆転
させることで可能なので、温度コントロール電源１９に
そのための回路を用意しておく。
て室温まで戻すことにより、試料交換を行なうことがで
きる。試料ステージの加熱は、ペルチェ素子１６に電力
を供給している温度コントロール電源１９の極性を逆転
させることで可能なので、温度コントロール電源１９に
そのための回路を用意しておく。
【００１４】試料ステージ１７が室温に戻った時点で、
次の液体試料との試料交換が行なわれる。試料交換後、
再び試料ステージ１７の冷却が開始され、試料ステージ
１７は−７０℃〜−４０℃の範囲のある一定温度に制御
される。試料ホルダ１５の凹部に入れられた液体試料は
凍結固化し、再びレーザーアブレーションの実験が可能
な状態になる。レーザーアブレーションの実験後、再び
試料ステージの温度を室温まで上昇させれば、試料交換
を行なうことができる。
次の液体試料との試料交換が行なわれる。試料交換後、
再び試料ステージ１７の冷却が開始され、試料ステージ
１７は−７０℃〜−４０℃の範囲のある一定温度に制御
される。試料ホルダ１５の凹部に入れられた液体試料は
凍結固化し、再びレーザーアブレーションの実験が可能
な状態になる。レーザーアブレーションの実験後、再び
試料ステージの温度を室温まで上昇させれば、試料交換
を行なうことができる。
【００１５】以下、このような温度操作を何度も繰り返
すことにより、さまざまな液体試料のレーザーアブレー
ションを行なうことができる。
すことにより、さまざまな液体試料のレーザーアブレー
ションを行なうことができる。
【００１６】なお、試料ステージ１７の温度コントロー
ル方法は、ペルチェ素子に限られるものではなく、例え
ば、液体窒素等の冷媒と加熱ヒータとの組み合わせによ
る温度コントロールも可能である。また、液体試料を試
料セル４の外部で凍結固化させた後、試料ステージ１７
上に試料を載せて、試料ステージ１７によって低温を維
持させながらアブレーションを行なわせる方法も可能で
ある。
ル方法は、ペルチェ素子に限られるものではなく、例え
ば、液体窒素等の冷媒と加熱ヒータとの組み合わせによ
る温度コントロールも可能である。また、液体試料を試
料セル４の外部で凍結固化させた後、試料ステージ１７
上に試料を載せて、試料ステージ１７によって低温を維
持させながらアブレーションを行なわせる方法も可能で
ある。
【００１７】
【発明の効果】本発明の結果、従来、固体試料のみの測
定が可能であったレーザーアブレーション装置で、液体
試料の測定が可能になった。また、有機溶媒の試料に対
しても凍結固化によるレーザーアブレーションが可能で
あり、従来の霧化導入方式に比べて炭素の導入量が低減
するので、プラズマインターフェイスの孔詰まり等の問
題が軽減される。
定が可能であったレーザーアブレーション装置で、液体
試料の測定が可能になった。また、有機溶媒の試料に対
しても凍結固化によるレーザーアブレーションが可能で
あり、従来の霧化導入方式に比べて炭素の導入量が低減
するので、プラズマインターフェイスの孔詰まり等の問
題が軽減される。
【図１】従来の実施例を示す図である。
【図２】本発明の一実施例を示す図である。
【図３】本発明において試料ステージの温度変化を示す
模式図である。
模式図である。
１・・・レーザー、２・・・集光系、３・・・集光レンズ、４・・・
試料セル、５・・・窓ガラス、６・・・固体試料、７・・・Ｘ、
Ｙ、Ｚ移動機構、８・・・ハーフミラー、９・・・ＣＣＤカメ
ラ、１０・・・ディスプレイ、１１・・・プラズマトーチ、１
２・・・ワークコイル、１３・・・プラズマ、１４・・・質量分
析計、１５・・・試料ホルダ、１６・・・ペルチェ素子、１７
・・・試料ステージ、１８・・・試料ステージ温度コントロー
ル電源、１９・・・温度コントロール電源、２０・・・放熱機
構、２１・・・コンピュータ。
試料セル、５・・・窓ガラス、６・・・固体試料、７・・・Ｘ、
Ｙ、Ｚ移動機構、８・・・ハーフミラー、９・・・ＣＣＤカメ
ラ、１０・・・ディスプレイ、１１・・・プラズマトーチ、１
２・・・ワークコイル、１３・・・プラズマ、１４・・・質量分
析計、１５・・・試料ホルダ、１６・・・ペルチェ素子、１７
・・・試料ステージ、１８・・・試料ステージ温度コントロー
ル電源、１９・・・温度コントロール電源、２０・・・放熱機
構、２１・・・コンピュータ。
Claims (4)
- 【請求項１】液体試料を凍結固化し、この凍結固化した
試料にレーザー光を照射してアブレーションを行なうよ
うにしたことを特徴とするＩＣＰ−ＭＳのレーザーアブ
レーション方法。 - 【請求項２】イオン源として高周波誘導結合プラズマを
用いて質量分析を行なうＩＣＰ−ＭＳの試料導入部にお
いて、試料ホルダを低温に冷却可能にしたことを特徴と
するＩＣＰ−ＭＳのレーザーアブレーション装置。 - 【請求項３】前記試料ホルダは、ペルチェ素子による吸
熱効果によって温度が低温に保たれていることを特徴と
する請求項２記載のレーザーアブレーション装置。 - 【請求項４】前記試料ホルダは、液体窒素等の冷媒によ
る冷却効果によって温度が低温に保たれていることを特
徴とする請求項２記載のレーザーアブレーション装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9210731A JPH1151904A (ja) | 1997-08-05 | 1997-08-05 | Ｉｃｐ−ｍｓのレーザーアブレーション方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9210731A JPH1151904A (ja) | 1997-08-05 | 1997-08-05 | Ｉｃｐ−ｍｓのレーザーアブレーション方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1151904A true JPH1151904A (ja) | 1999-02-26 |
Family
ID=16594183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9210731A Withdrawn JPH1151904A (ja) | 1997-08-05 | 1997-08-05 | Ｉｃｐ−ｍｓのレーザーアブレーション方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1151904A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002054057A1 (de) * | 2001-01-05 | 2002-07-11 | Stiftung Alfred-Wegener-Institut Für Polar- Und Meeresforschung | Analyseverfahren zur detektion von räumlichen spurenelement-verteilungsmustern und vorrichtung zur verfahrensdurchführung |
| JP2008268221A (ja) * | 2002-04-16 | 2008-11-06 | Diakyne Pty Ltd | サンプル採取デバイス及びそのデバイスの質量分析 |
| JP2009270838A (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-19 | Canon Anelva Technix Corp | 質量分析装置及び質量分析方法 |
| JP2012523548A (ja) * | 2009-04-08 | 2012-10-04 | フォルシュングスツェントルム・ユーリッヒ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 空間分解された化学元素の定量的な局所分析及び分布分析並びに照射された表面領域のその場観察を実施するための方法及び装置 |
| WO2014152898A3 (en) * | 2013-03-14 | 2014-11-13 | The University Of Massachusetts | Peltier-cooled cryogenic laser ablation cell |
| JP2016121906A (ja) * | 2014-12-24 | 2016-07-07 | 住友電気工業株式会社 | 分析方法 |
| JP2019082483A (ja) * | 2013-02-14 | 2019-05-30 | エレメンタル サイエンティフィック レーザーズ エルエルシー | 組成分析システムのためのレーザアブレーションセル及びトーチシステム |
| JP6980356B1 (ja) * | 2021-03-25 | 2021-12-15 | インスティチュート オブ ジオロジー アンド ジオフィジックス, チャイニーズ アカデミー オブ サイエンシズInstitute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences | 流体包有物のｌａ−ｉｃｐ−ｍｓ分析に用いられるダブルチャンバー冷凍アブレーションセル装置およびそのアブレーション方法 |
| US11607750B2 (en) | 2019-06-14 | 2023-03-21 | Kioxia Corporation | Analysis apparatus and analysis method |
| US11640903B2 (en) | 2021-02-26 | 2023-05-02 | Kioxia Corporation | Analysis apparatus and analysis method |
-
1997
- 1997-08-05 JP JP9210731A patent/JPH1151904A/ja not_active Withdrawn
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002054057A1 (de) * | 2001-01-05 | 2002-07-11 | Stiftung Alfred-Wegener-Institut Für Polar- Und Meeresforschung | Analyseverfahren zur detektion von räumlichen spurenelement-verteilungsmustern und vorrichtung zur verfahrensdurchführung |
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| US7952069B2 (en) | 2008-04-30 | 2011-05-31 | Canon Anelva Corporation | Mass spectrometer and mass spectrometry method |
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| JP2019082483A (ja) * | 2013-02-14 | 2019-05-30 | エレメンタル サイエンティフィック レーザーズ エルエルシー | 組成分析システムのためのレーザアブレーションセル及びトーチシステム |
| WO2014152898A3 (en) * | 2013-03-14 | 2014-11-13 | The University Of Massachusetts | Peltier-cooled cryogenic laser ablation cell |
| EP2969142A4 (en) * | 2013-03-14 | 2016-11-23 | Univ Massachusetts | PELTIER COOLED CRYOGENIC LASER DISPATCHING CELL |
| US9679753B2 (en) | 2013-03-14 | 2017-06-13 | University Of Massachusetts | Peltier-cooled cryogenic laser ablation cell |
| JP2016121906A (ja) * | 2014-12-24 | 2016-07-07 | 住友電気工業株式会社 | 分析方法 |
| US11607750B2 (en) | 2019-06-14 | 2023-03-21 | Kioxia Corporation | Analysis apparatus and analysis method |
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