JPH05194860A - 歯科的応用面用の透明材料 - Google Patents
歯科的応用面用の透明材料Info
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- JPH05194860A JPH05194860A JP4195881A JP19588192A JPH05194860A JP H05194860 A JPH05194860 A JP H05194860A JP 4195881 A JP4195881 A JP 4195881A JP 19588192 A JP19588192 A JP 19588192A JP H05194860 A JPH05194860 A JP H05194860A
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- C08L83/04—Polysiloxanes
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- A61K6/00—Preparations for dentistry
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- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
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- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/80—Siloxanes having aromatic substituents, e.g. phenyl side groups
Abstract
(57)【要約】
【構成】 当該組成物が付加的に
ｅ） 高度に分散性の活性充填剤のシリコーン油中の混
和物、および ｆ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
る短鎖のオルガノポリシロキサン、ならびに、 ｇ） 所望ならば、ビニル基を含有する短鎖の ＱＭ 樹
脂 をも含有することを特徴とする、 ａ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
るオルガノポリシロキサン、 ｂ） 架橋剤としてのオルガノハイドロジェンポリシロ
キサン、 ｃ） 付加反応の加速用の触媒、および、所望ならば、 ｄ） 染料 を含有する、ポリシロキサンを基剤とする付加架橋組成
物。 【効果】 本発明は、付加架橋ポリシロキサンを基剤と
する、特に側歯複合体成形用の組成物のための咬合面の
型取り材として、歯科矯正におけるブラケット用の固定
剛体ガイドとして使用される、好ましくは歯科分野にお
いて咬合登録用に使用される透明材料。
和物、および ｆ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
る短鎖のオルガノポリシロキサン、ならびに、 ｇ） 所望ならば、ビニル基を含有する短鎖の ＱＭ 樹
脂 をも含有することを特徴とする、 ａ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
るオルガノポリシロキサン、 ｂ） 架橋剤としてのオルガノハイドロジェンポリシロ
キサン、 ｃ） 付加反応の加速用の触媒、および、所望ならば、 ｄ） 染料 を含有する、ポリシロキサンを基剤とする付加架橋組成
物。 【効果】 本発明は、付加架橋ポリシロキサンを基剤と
する、特に側歯複合体成形用の組成物のための咬合面の
型取り材として、歯科矯正におけるブラケット用の固定
剛体ガイドとして使用される、好ましくは歯科分野にお
いて咬合登録用に使用される透明材料。
Description
【０００１】本発明は、付加架橋ポリシロキサンを基剤
とする、特に側歯複合体成形用の組成物のための咬合面
の型取り材として、歯科矯正におけるブラケット用の固
定剛体ガイドとして使用される、好ましくは歯科分野に
おいて咬合登録用に使用される透明材料に関するもので
ある。加えて、透明性の故に調整または位置の点検を可
能にし、この材料を用いて、たとえば光重合により固定
を達成する透明材料の使用は、多くの場合に歯科的応用
に望ましい。
とする、特に側歯複合体成形用の組成物のための咬合面
の型取り材として、歯科矯正におけるブラケット用の固
定剛体ガイドとして使用される、好ましくは歯科分野に
おいて咬合登録用に使用される透明材料に関するもので
ある。加えて、透明性の故に調整または位置の点検を可
能にし、この材料を用いて、たとえば光重合により固定
を達成する透明材料の使用は、多くの場合に歯科的応用
に望ましい。
【０００２】上に好ましいものとして挙げた歯科医学に
おける咬合登録用材料は、口内の下顎と上顎との正確な
相対的位置を固定し、この位置を歯科研究室において型
に移すために使用する。この目的にはローおよび、好ま
しくは弾性体材料、たとえばポリエーテルおよびシリコ
ーンが使用されている。咬合登録用材料は特定の要求を
満たさなければならない。この材料は安定な一貫性を持
ち、高い最終硬度、低い弾性変形性および最低限の寸法
変化を特色とするものでなければならない。本発明記載
の付加架橋シリコーン組成物を基剤とする材料は、患者
の口内における歯の位置を点検し、必要ならば目視的制
御の下で咬合位置を矯正することを可能にする高い透明
性を特色とするものである。さらに、本件材料の加工時
間は極めて小さい値に設定することができる。僅かに約
35 − 45 秒という加工時間が、下顎の位置が患者によ
り最初に選択された位置から移動する危険を減少させ
る。たとえば、押し潰し咬合を混合の最初から測定して
2 分 30 後に口から取り出すことが可能である。硬化
が完了したのちには、すなわち口から取り出したのちに
は、この付加架橋シリコーン材料は臨床に関係のあるい
かなる寸法変化をも受けず、したがって、貯蔵に際して
恒久的に安定な咬合が登録される結果となる。透明性の
故に、登録された咬合の模型的な位置を点検し得ること
も特に重要である。時間のかかる口内の仕上げ作業の修
正を必要とする模型の位置の移動も、他の全ての不透明
な材料では可能でないこの点検可能性の故に、義歯の製
造の前においても発見することができる。
おける咬合登録用材料は、口内の下顎と上顎との正確な
相対的位置を固定し、この位置を歯科研究室において型
に移すために使用する。この目的にはローおよび、好ま
しくは弾性体材料、たとえばポリエーテルおよびシリコ
ーンが使用されている。咬合登録用材料は特定の要求を
満たさなければならない。この材料は安定な一貫性を持
ち、高い最終硬度、低い弾性変形性および最低限の寸法
変化を特色とするものでなければならない。本発明記載
の付加架橋シリコーン組成物を基剤とする材料は、患者
の口内における歯の位置を点検し、必要ならば目視的制
御の下で咬合位置を矯正することを可能にする高い透明
性を特色とするものである。さらに、本件材料の加工時
間は極めて小さい値に設定することができる。僅かに約
35 − 45 秒という加工時間が、下顎の位置が患者によ
り最初に選択された位置から移動する危険を減少させ
る。たとえば、押し潰し咬合を混合の最初から測定して
2 分 30 後に口から取り出すことが可能である。硬化
が完了したのちには、すなわち口から取り出したのちに
は、この付加架橋シリコーン材料は臨床に関係のあるい
かなる寸法変化をも受けず、したがって、貯蔵に際して
恒久的に安定な咬合が登録される結果となる。透明性の
故に、登録された咬合の模型的な位置を点検し得ること
も特に重要である。時間のかかる口内の仕上げ作業の修
正を必要とする模型の位置の移動も、他の全ての不透明
な材料では可能でないこの点検可能性の故に、義歯の製
造の前においても発見することができる。
【０００３】付加架橋性ポリシロキサンを基剤とする歯
科用型取り材料はそれ自体公知である（たとえばグレー
グ（R. G. Graig），再生用歯科用材料（Restaurative
Dental Materials），ムーズビー社（C. V. Moosbe-Com
p.，St. Louis），1980，195ページ以下を参照）。
科用型取り材料はそれ自体公知である（たとえばグレー
グ（R. G. Graig），再生用歯科用材料（Restaurative
Dental Materials），ムーズビー社（C. V. Moosbe-Com
p.，St. Louis），1980，195ページ以下を参照）。
【０００４】一般には、これらの組成物はシリコーン
油、充填剤および架橋剤を含有する基本ペーストとシリ
コーン油、充填剤および触媒よりなる触媒ペーストとを
含有する。
油、充填剤および架橋剤を含有する基本ペーストとシリ
コーン油、充填剤および触媒よりなる触媒ペーストとを
含有する。
【０００５】適用に際しては、基本ペーストと触媒ペー
ストとを好ましくは 1：1 の重量比または体積比で混合
し、注射器または型取り用スプーンを用いて型取りすべ
き顎部分に適用する。重付加反応により架橋したのち、
このゴム様の型を患者の口から取り出し、ついで、型取
り用石膏の水性スラリーとともに鋳混み成形する。
ストとを好ましくは 1：1 の重量比または体積比で混合
し、注射器または型取り用スプーンを用いて型取りすべ
き顎部分に適用する。重付加反応により架橋したのち、
このゴム様の型を患者の口から取り出し、ついで、型取
り用石膏の水性スラリーとともに鋳混み成形する。
【０００６】付加架橋性シリコーンを基剤とする咬合登
録用材料も公知物質であり、市販されている。この材料
は上記の歯科用型取り材料と同様の組成を有する。より
高い最終硬度と、より低い弾性変形とは、さらに大量の
充填剤の使用により達成される。これらの組成物の短い
加工時間は、より高い白金触媒含有量により達成され
る。これらの高充填剤含有量の二成分材料は不透明であ
り、付加反応後に硬くて脆いゴムを与える。
録用材料も公知物質であり、市販されている。この材料
は上記の歯科用型取り材料と同様の組成を有する。より
高い最終硬度と、より低い弾性変形とは、さらに大量の
充填剤の使用により達成される。これらの組成物の短い
加工時間は、より高い白金触媒含有量により達成され
る。これらの高充填剤含有量の二成分材料は不透明であ
り、付加反応後に硬くて脆いゴムを与える。
【０００７】米国特許第 4,571,188 号により、光硬化
複合体用の咬合用基材が公知である。この基材は 6 ％の
ポリメチルヒドロ（65 − 70 ％）-ジメチルシロキサン
共重合体および 94 ％のビニルジメチル末端ポリジメチ
ルシロキサン（粘性 60,000csk）を基剤とするものであ
り、触媒としては１％のクロロ白金酸錯体および 99％
のビニルジメチル末端ポリジメチルシロキサン（粘性 6
0,000 csk）を使用する。この特許の明細書は以下のよ
うな方法を示唆している。基剤と触媒とをスパチュラで
混合し、得られる材料を上記のスパチュラを用いて復元
すべき歯の咬合面、およびその周辺の歯の構造の表面に
置き、混合物を硬化させる。その後、得られる負の複製
を取り外し、光硬化性複合体で歯型を復元させ、咬合用
の基材を再度その後の領域に置く。ついで、この複合体
を光で硬化させるが、本件明細書中に包含させた比較例
が明らかに示すように、この材料は十分な適用性と機械
的強度とに欠ける。
複合体用の咬合用基材が公知である。この基材は 6 ％の
ポリメチルヒドロ（65 − 70 ％）-ジメチルシロキサン
共重合体および 94 ％のビニルジメチル末端ポリジメチ
ルシロキサン（粘性 60,000csk）を基剤とするものであ
り、触媒としては１％のクロロ白金酸錯体および 99％
のビニルジメチル末端ポリジメチルシロキサン（粘性 6
0,000 csk）を使用する。この特許の明細書は以下のよ
うな方法を示唆している。基剤と触媒とをスパチュラで
混合し、得られる材料を上記のスパチュラを用いて復元
すべき歯の咬合面、およびその周辺の歯の構造の表面に
置き、混合物を硬化させる。その後、得られる負の複製
を取り外し、光硬化性複合体で歯型を復元させ、咬合用
の基材を再度その後の領域に置く。ついで、この複合体
を光で硬化させるが、本件明細書中に包含させた比較例
が明らかに示すように、この材料は十分な適用性と機械
的強度とに欠ける。
【０００８】ＤＥ-Ａ-2,535,334 に記載されているシリ
コーン油中に高度に分散した活性充填剤の混和物の本発
明に従う使用、ならびにビニル基に富む短鎖のポリシロ
キサン混和物および適宜にビニル基を含有する短鎖の
ＱＭ 樹脂の本発明に従う使用により、高度に粘稠な透
明なペーストが得られ、これは、極めて短時間で架橋し
て良好な引き裂き強度と高度の透明性とを有する硬いゴ
ムを与える。
コーン油中に高度に分散した活性充填剤の混和物の本発
明に従う使用、ならびにビニル基に富む短鎖のポリシロ
キサン混和物および適宜にビニル基を含有する短鎖の
ＱＭ 樹脂の本発明に従う使用により、高度に粘稠な透
明なペーストが得られ、これは、極めて短時間で架橋し
て良好な引き裂き強度と高度の透明性とを有する硬いゴ
ムを与える。
【０００９】これらの ＱＭ 樹脂は、ノル（W. Nol
l），シリコーンの化学と技術（Chemieund Technologie
der Silikone），化学出版（Verlag Chemie，Weinhei
m）第 2版，1964，3 ページに説明されているように、
Ｑ 単位として四官能性のＳiＯ4/2 を、Ｍ 構造ブロッ
クとして Ｒ がビニル、メチル、エチルまたはフェニル
であり得る単官能性の Ｒ3ＳiＯ1/2 を含有することを
特色としている。さらに、いずれの場合にも Ｒ が上に
定義したものと同様の意味を有するとして、Ｔ 単位と
して三官能性の ＲＳiＯ3/2 が、また Ｄ 単位として二
官能性のＲ2ＳiＯ2/2 が存在していてもよい。本発明記
載の、全シリコーン系中の ＱＭ樹脂 0 − 10 重量％
の、好ましくは ＱＭ 樹脂 0 − 5 重量％の含有量によ
り、架橋密度に有意の改良が達成され、これにより、弾
性体生成物のより高い引き裂き強度と硬度とが達成され
る。
l），シリコーンの化学と技術（Chemieund Technologie
der Silikone），化学出版（Verlag Chemie，Weinhei
m）第 2版，1964，3 ページに説明されているように、
Ｑ 単位として四官能性のＳiＯ4/2 を、Ｍ 構造ブロッ
クとして Ｒ がビニル、メチル、エチルまたはフェニル
であり得る単官能性の Ｒ3ＳiＯ1/2 を含有することを
特色としている。さらに、いずれの場合にも Ｒ が上に
定義したものと同様の意味を有するとして、Ｔ 単位と
して三官能性の ＲＳiＯ3/2 が、また Ｄ 単位として二
官能性のＲ2ＳiＯ2/2 が存在していてもよい。本発明記
載の、全シリコーン系中の ＱＭ樹脂 0 − 10 重量％
の、好ましくは ＱＭ 樹脂 0 − 5 重量％の含有量によ
り、架橋密度に有意の改良が達成され、これにより、弾
性体生成物のより高い引き裂き強度と硬度とが達成され
る。
【００１０】したがって、本発明は、組成物が付加的に ｅ） 高度に分散性の活性充填剤のシリコーン油中の混
和物、 ｆ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
る短鎖のオルガノポリシロキサン、ならびに、 ｇ） 所望ならば、第１に 0.5 − 8 ミリモル／g のビ
ニル基含有量を有し、第2 に Ｒ がメチル、ビニル、フ
ェニルまたはビニル基を表す ＳiＯ4/2、ＲＯ1/2および
Ｒ3ＳiＯ1/2 単位を含有し、4 ミリモル／g 以下のエ
トキシ基含有量を有する、ビニル基およびエトキシ基を
含有し、ａ）中に均一に溶解し得る低分子量の ＱＭ 樹
脂 をも含有することを特徴とする、 ａ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
るオルガノポリシロキサン、 ｂ） 分子中に 2 個または 2 個以上の Ｓi-Ｈ 基を有
するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、 ｃ） 付加反応の加速用の触媒、および、所望ならば、 ｄ） 染料 を含有する、環境温度で硬化可能な、ポリシロキサンを
基剤とする、付加工程により架橋する組成物に関するも
のである。
和物、 ｆ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
る短鎖のオルガノポリシロキサン、ならびに、 ｇ） 所望ならば、第１に 0.5 − 8 ミリモル／g のビ
ニル基含有量を有し、第2 に Ｒ がメチル、ビニル、フ
ェニルまたはビニル基を表す ＳiＯ4/2、ＲＯ1/2および
Ｒ3ＳiＯ1/2 単位を含有し、4 ミリモル／g 以下のエ
トキシ基含有量を有する、ビニル基およびエトキシ基を
含有し、ａ）中に均一に溶解し得る低分子量の ＱＭ 樹
脂 をも含有することを特徴とする、 ａ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
るオルガノポリシロキサン、 ｂ） 分子中に 2 個または 2 個以上の Ｓi-Ｈ 基を有
するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、 ｃ） 付加反応の加速用の触媒、および、所望ならば、 ｄ） 染料 を含有する、環境温度で硬化可能な、ポリシロキサンを
基剤とする、付加工程により架橋する組成物に関するも
のである。
【００１１】上記の配合表の成分 ｂ）は基本ペースト
中に存在し、成分 ｃ）は触媒ペースト中に存在する。
本発明記載の咬合登録用材料の基本ペーストおよび触媒
ペーストは高い透明性と粘性に関する長い貯蔵寿命とを
特色としており、これから製造された登録咬合は硬度、
高い透明性および引き裂き強度を低い弾性変形との組合
わせで有している。
中に存在し、成分 ｃ）は触媒ペースト中に存在する。
本発明記載の咬合登録用材料の基本ペーストおよび触媒
ペーストは高い透明性と粘性に関する長い貯蔵寿命とを
特色としており、これから製造された登録咬合は硬度、
高い透明性および引き裂き強度を低い弾性変形との組合
わせで有している。
【００１２】オルガノポリシロキサン ａ）は好ましく
は、ビニル末端で停止し、20℃ において 100 ないし 1
00,000 mＰa・s の、好ましくは 200 ないし 10,000 mＰ
a・sの範囲の粘性を有する、それ自体は公知のポリジメ
チルシロキサンよりなるシリコーン油である。架橋剤と
して使用するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
ｂ）も同様に、その分子中の少なくとも 2 個のケイ素原
子に水素原子を有する、それ自体は公知のポリジメチル
シロキサンである。
は、ビニル末端で停止し、20℃ において 100 ないし 1
00,000 mＰa・s の、好ましくは 200 ないし 10,000 mＰ
a・sの範囲の粘性を有する、それ自体は公知のポリジメ
チルシロキサンよりなるシリコーン油である。架橋剤と
して使用するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
ｂ）も同様に、その分子中の少なくとも 2 個のケイ素原
子に水素原子を有する、それ自体は公知のポリジメチル
シロキサンである。
【００１３】触媒 ｃ）はヘキサクロロ白金酸から製造
した白金錯体である。これらの化合物もそれ自体公知の
物質である。
した白金錯体である。これらの化合物もそれ自体公知の
物質である。
【００１４】所望ならば基本ペーストと触媒ペーストと
の識別用に、また混合の制御用に使用される染料 ｄ）
は、透明性を阻害しないように、微細に分散したもので
あるべきである。無機の着色顔料のみならず、有機のも
のも好ましい。ＤＥ-Ａ-3,544,619 によれば、染料をイ
ソパラフィン、たとえば 2,2,4,4,6,6,8-ヘプタメチル
ノナン（Ｃ16Ｈ34）または 2,2,4,4,6,6,8,8,10-ノナメ
チルウンデカン（Ｃ20Ｈ42）に溶解させた溶液を、特に
好適に使用することができる。
の識別用に、また混合の制御用に使用される染料 ｄ）
は、透明性を阻害しないように、微細に分散したもので
あるべきである。無機の着色顔料のみならず、有機のも
のも好ましい。ＤＥ-Ａ-3,544,619 によれば、染料をイ
ソパラフィン、たとえば 2,2,4,4,6,6,8-ヘプタメチル
ノナン（Ｃ16Ｈ34）または 2,2,4,4,6,6,8,8,10-ノナメ
チルウンデカン（Ｃ20Ｈ42）に溶解させた溶液を、特に
好適に使用することができる。
【００１５】本発明に従って使用する混和物 ｅ）は、
たとえば ＤＥ-Ａ-2,535,324 に記載されているよう
に、沈澱法により、または発熱的に製造した、ＢＥＴ
に従って50 m2/g を超える比表面積を有するシリカと、
トリメチルシラン末端および／またはビニル末端で停止
した、好ましくは 20℃ において 100 ないし 200,000m
Ｐa・s の粘性を有するポリジメチルシロキサンとから、
改質用の助剤、たとえばヘキサメチルジシラザンまたは
テトラメチルジビニルジシラザンを用いて製造する。
たとえば ＤＥ-Ａ-2,535,324 に記載されているよう
に、沈澱法により、または発熱的に製造した、ＢＥＴ
に従って50 m2/g を超える比表面積を有するシリカと、
トリメチルシラン末端および／またはビニル末端で停止
した、好ましくは 20℃ において 100 ないし 200,000m
Ｐa・s の粘性を有するポリジメチルシロキサンとから、
改質用の助剤、たとえばヘキサメチルジシラザンまたは
テトラメチルジビニルジシラザンを用いて製造する。
【００１６】これは、水の存在下における一般式
【００１７】
【化１】（Ｒ3Ｓi)n-Ｘ 式中、Ｒ は置換されている、または未置換の、10 個以
内の Ｃ 原子を有する飽和の、または脂肪族的に不飽和
の炭化水素基を表し、Ｘ はハロゲン、Ｈ、ＯＨ、Ｏ
Ｒ、Ｓ、ＯＯＣＲ、Ｎ またはＮＹ（Ｙ は水素または
Ｒ である）を表し、ｎ は１、2 または 3 であるの改
質剤との混和工程中に、充填剤を処理して行う。
内の Ｃ 原子を有する飽和の、または脂肪族的に不飽和
の炭化水素基を表し、Ｘ はハロゲン、Ｈ、ＯＨ、Ｏ
Ｒ、Ｓ、ＯＯＣＲ、Ｎ またはＮＹ（Ｙ は水素または
Ｒ である）を表し、ｎ は１、2 または 3 であるの改
質剤との混和工程中に、充填剤を処理して行う。
【００１８】本発明記載の組成物に適した混和物は、以
下の個々の成分を含有する： 1） 20 ないし 1000 重量部の、好ましくは 50 − 200
重量部の一般式
下の個々の成分を含有する： 1） 20 ないし 1000 重量部の、好ましくは 50 − 200
重量部の一般式
【００１９】
【化２】
【００２０】式中、Ｒ2 は同一であっても異なっていて
もよく、一価の、置換されている、または未置換の炭化
水素基を表し、Ｒ1 は Ｒ2 と同一の意味を有し、さら
にビニル基を表してもよく、ｍ は正の整数であるの線
形ポリオルガノシロキサン、 2） 5 ないし 500 重量部の、好ましくは 10 − 100
重量部の高度に分散している、少なくとも 50 m2/g の
ＢＥＴ 表面積を有する活性充填剤。
もよく、一価の、置換されている、または未置換の炭化
水素基を表し、Ｒ1 は Ｒ2 と同一の意味を有し、さら
にビニル基を表してもよく、ｍ は正の整数であるの線
形ポリオルガノシロキサン、 2） 5 ないし 500 重量部の、好ましくは 10 − 100
重量部の高度に分散している、少なくとも 50 m2/g の
ＢＥＴ 表面積を有する活性充填剤。
【００２１】上記の成分 1）は、その分子鎖が一価の炭
化水素基 Ｒ2 で飽和されている線形ポリオルガノシロ
キサンである。Ｒ2 は置換されている炭化水素基であっ
ても置換されていないものであってもよく、好ましくは
アルキル基、たとえばメチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ヘキシル、ｉ-プロピル、アミルまたはアリール
基、たとえばトリル、キシリル、エチルフェニル、また
はアラールキル基、たとえばベンジル、フェニルエチ
ル、またはハロゲン置換されているアルキル基もしくは
アリール基、たとえばクロロメチル、3,3,3-トリフルオ
ロプロピル、クロロフェニル、テトラクロロフェニル、
ジフルオロフェニルおよびアルケニル基、たとえばビニ
ル、アリルから選択する。加えて、Ｒ2 はまた、シアノ
アルキル基、シクロアルキル基およびシクロアルケニル
基をも表す。
化水素基 Ｒ2 で飽和されている線形ポリオルガノシロ
キサンである。Ｒ2 は置換されている炭化水素基であっ
ても置換されていないものであってもよく、好ましくは
アルキル基、たとえばメチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ヘキシル、ｉ-プロピル、アミルまたはアリール
基、たとえばトリル、キシリル、エチルフェニル、また
はアラールキル基、たとえばベンジル、フェニルエチ
ル、またはハロゲン置換されているアルキル基もしくは
アリール基、たとえばクロロメチル、3,3,3-トリフルオ
ロプロピル、クロロフェニル、テトラクロロフェニル、
ジフルオロフェニルおよびアルケニル基、たとえばビニ
ル、アリルから選択する。加えて、Ｒ2 はまた、シアノ
アルキル基、シクロアルキル基およびシクロアルケニル
基をも表す。
【００２２】Ｒ1 は Ｒ2 と同様の意味を有するが、さ
らにビニル基であってもよい。
らにビニル基であってもよい。
【００２３】成分 1）の分子中では、異なる基 Ｒ1 お
よび Ｒ2 が存在し得る。
よび Ｒ2 が存在し得る。
【００２４】数 ｍ の大きさが線形ポリオルガノシロキ
サンの粘性を決定するが、これは、線形ポリオルガノシ
ロキサンの粘性が好ましくは 20℃ において 100 mＰa・
s ないし 2 × 105 mＰa・s となるように選択する。成
分 1）はまた、異なる ｍ の値を有する重合体の混合物
よりなるものであってもよい。
サンの粘性を決定するが、これは、線形ポリオルガノシ
ロキサンの粘性が好ましくは 20℃ において 100 mＰa・
s ないし 2 × 105 mＰa・s となるように選択する。成
分 1）はまた、異なる ｍ の値を有する重合体の混合物
よりなるものであってもよい。
【００２５】成分 2）は市販の高度に分散性の、少なく
とも 50 m2/g の ＢＥＴ 表面積を有する活性充填剤で
ある。ＴiＯ2、Ａl2Ｏ3、ＺnＯ または好ましくは発熱
的に得た、もしくは湿式沈澱させたシリカのような物質
が適している。この充填剤の製造方法および化学的性質
は、本発明に従う使用には無関係である。唯一の重要な
様相は、上記の程度の大きさの ＢＥＴ 表面積を有する
充填剤であることである。さらに、製造中に、または製
造後に改質した充填剤は使用しないことが有利である。
挙げ得る適当な充填剤の例は、アエロシル（AEROSILR）
（デグッサ（Degussa））、カボシル（CABOSILR）（カ
ボット（Cabot））、ＨＤＫR（ワッカー化学（Wacker C
hemie））の商品名で入手し得る発熱的に得た、または
湿式沈澱させたシリカ、アルミニウムオキシド Ｏ（ALU
MINIUMOXID ＯR）もしくはチタンジオキシド Ｐ 25（TI
TANDIOXID Ｐ 25R）（デグッサ（Degussa））またはツ
ィンクオキシドアクチブ（ZINKOXID AKTIVR）（バイエ
ル社（BAYER AG））の商品名の発熱的に得たアルミナ、
二酸化チタニウムまたは酸化亜鉛である。
とも 50 m2/g の ＢＥＴ 表面積を有する活性充填剤で
ある。ＴiＯ2、Ａl2Ｏ3、ＺnＯ または好ましくは発熱
的に得た、もしくは湿式沈澱させたシリカのような物質
が適している。この充填剤の製造方法および化学的性質
は、本発明に従う使用には無関係である。唯一の重要な
様相は、上記の程度の大きさの ＢＥＴ 表面積を有する
充填剤であることである。さらに、製造中に、または製
造後に改質した充填剤は使用しないことが有利である。
挙げ得る適当な充填剤の例は、アエロシル（AEROSILR）
（デグッサ（Degussa））、カボシル（CABOSILR）（カ
ボット（Cabot））、ＨＤＫR（ワッカー化学（Wacker C
hemie））の商品名で入手し得る発熱的に得た、または
湿式沈澱させたシリカ、アルミニウムオキシド Ｏ（ALU
MINIUMOXID ＯR）もしくはチタンジオキシド Ｐ 25（TI
TANDIOXID Ｐ 25R）（デグッサ（Degussa））またはツ
ィンクオキシドアクチブ（ZINKOXID AKTIVR）（バイエ
ル社（BAYER AG））の商品名の発熱的に得たアルミナ、
二酸化チタニウムまたは酸化亜鉛である。
【００２６】高度に分散性の活性充填剤の混和は ＤＥ-
Ａ-2,535,334 に従って、混和工程中に充填剤が改質さ
れるように、成分 1）の存在下に、表面において適当な
形状で行う。これには、充填剤の添加前に成分 1）に改
質剤を添加することが必要になる。改質剤は、付加的な
触媒の存在なしに充填剤の表面を所望の様式で改質する
ことが可能であるが、選択した反応条件下では成分 1）
との化学反応を受けない物質である。一般式
Ａ-2,535,334 に従って、混和工程中に充填剤が改質さ
れるように、成分 1）の存在下に、表面において適当な
形状で行う。これには、充填剤の添加前に成分 1）に改
質剤を添加することが必要になる。改質剤は、付加的な
触媒の存在なしに充填剤の表面を所望の様式で改質する
ことが可能であるが、選択した反応条件下では成分 1）
との化学反応を受けない物質である。一般式
【００２７】
【化３】（Ｒ3Ｓi)nＸ の化合物が成分 1）の存在下における所望の様式での充
填剤の改質に適していることが見いだされた。この式に
おいて、Ｒ は上記の意味を有し、ｎ は１、2 または 3
の値を有し得る正の数であり、Ｘ は式 Ｈ、ＯＨ、Ｏ
Ｒ、ハロゲン、Ｓ、ＯＯＣＲ、Ｎ または ＮＹ（ここ
で、Ｒ は ａ）で与えた意味を有し、Ｙ は一価の炭化
水素基または水素である）の基である。挙げ得る例は：
ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラン、トリメチ
ルクロロシラン、トリメチルエトキシシラン、トリオル
ガノシリルアシレートまたはトリオルガノシリルアミン
である。本発明に従えば、式中の基 Ｒ がメチル基であ
り、基 Ｘ が Ｙ が好ましくは水素原子である基 ＮＹ
を表す化合物が特に好ましい。
填剤の改質に適していることが見いだされた。この式に
おいて、Ｒ は上記の意味を有し、ｎ は１、2 または 3
の値を有し得る正の数であり、Ｘ は式 Ｈ、ＯＨ、Ｏ
Ｒ、ハロゲン、Ｓ、ＯＯＣＲ、Ｎ または ＮＹ（ここ
で、Ｒ は ａ）で与えた意味を有し、Ｙ は一価の炭化
水素基または水素である）の基である。挙げ得る例は：
ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラン、トリメチ
ルクロロシラン、トリメチルエトキシシラン、トリオル
ガノシリルアシレートまたはトリオルガノシリルアミン
である。本発明に従えば、式中の基 Ｒ がメチル基であ
り、基 Ｘ が Ｙ が好ましくは水素原子である基 ＮＹ
を表す化合物が特に好ましい。
【００２８】一般に、改質剤は 1 − 50 重量部の、好
ましくは 3 − 20 重量部の量添加する。
ましくは 3 − 20 重量部の量添加する。
【００２９】高度に分散性の活性充填剤を添加する前
に、0.1 ないし 10 重量部の、好ましくは 2 ないし 6
重量部の量の水を、成分 1）と改質剤との混合物に添加
するのが好ましい。水の存在は、改質剤と高度に分散性
の充填剤との間の反応に有利である。加えて、水は改質
剤の存在下における充填剤の加速された均一な分布を促
進する。
に、0.1 ないし 10 重量部の、好ましくは 2 ないし 6
重量部の量の水を、成分 1）と改質剤との混合物に添加
するのが好ましい。水の存在は、改質剤と高度に分散性
の充填剤との間の反応に有利である。加えて、水は改質
剤の存在下における充填剤の加速された均一な分布を促
進する。
【００３０】高度に分散性の活性充填剤の混和は室温
で、または僅かな昇温で行う。混和時間は厳密なもので
はなく、特殊な予防的な手段をとる必要はない。高度に
分散性の活性充填剤を成分 1）、改質剤および水の混合
物に一時にではなく、各回に添加される高度に分散性の
活性充填剤が湿って、短時間で混和されるような量で、
少量ずつ添加するのが有利である。成分 1）、改質剤お
よび水の混合物中における高度に分散性の活性充填剤の
分布は、この目的に適した市販の装置を用いて、好まし
くは、いわゆる Ｚ 混練機または遊星運動撹拌機を用い
て行うことができる。
で、または僅かな昇温で行う。混和時間は厳密なもので
はなく、特殊な予防的な手段をとる必要はない。高度に
分散性の活性充填剤を成分 1）、改質剤および水の混合
物に一時にではなく、各回に添加される高度に分散性の
活性充填剤が湿って、短時間で混和されるような量で、
少量ずつ添加するのが有利である。成分 1）、改質剤お
よび水の混合物中における高度に分散性の活性充填剤の
分布は、この目的に適した市販の装置を用いて、好まし
くは、いわゆる Ｚ 混練機または遊星運動撹拌機を用い
て行うことができる。
【００３１】混和する高度に分散性の活性充填剤の量
は、混合物の所望の濃度に応じて異なり、成分 1）が適
当な架橋性物質の存在下に室温での架橋反応を受け得る
基 Ｒ1または Ｒ2 を含有する混合物の場合には、架橋
したゴムの所要の機械的性質に応じて異なる。
は、混合物の所望の濃度に応じて異なり、成分 1）が適
当な架橋性物質の存在下に室温での架橋反応を受け得る
基 Ｒ1または Ｒ2 を含有する混合物の場合には、架橋
したゴムの所要の機械的性質に応じて異なる。
【００３２】高度に分散性の活性充填剤の完全な混和の
のちに、成分 1）、改質剤、水および充填剤を含有する
混合物を、好ましくは、この混合物が密封した混合装置
内に10 分ないし 2 時間留まるように、短時間機械的応
力（たとえば大気圧以上の圧力、ロール間の圧縮、混練
応力）をかける。この混合物の機械的応力への暴露が完
了したのちに、真空を適用して、または混合装置を開放
し、過剰の改質剤と水とが実質的に完全に揮発するまで
高温で通気して、過剰の改質剤と水とを除去する。好ま
しくは同時に温度を上昇させ、真空を適用する。
のちに、成分 1）、改質剤、水および充填剤を含有する
混合物を、好ましくは、この混合物が密封した混合装置
内に10 分ないし 2 時間留まるように、短時間機械的応
力（たとえば大気圧以上の圧力、ロール間の圧縮、混練
応力）をかける。この混合物の機械的応力への暴露が完
了したのちに、真空を適用して、または混合装置を開放
し、過剰の改質剤と水とが実質的に完全に揮発するまで
高温で通気して、過剰の改質剤と水とを除去する。好ま
しくは同時に温度を上昇させ、真空を適用する。
【００３３】ビニル末端で停止した、本発明に従って使
用する短鎖のポリジメチルシロキサン ｆ）は、それ自
体公知の物質である。たとえば ＤＥ-Ａ-2,646,726 に
は、式中の Ｒ が同一の、または異なる１価の、置換さ
れている、または未置換の、脂肪族多重結合を持たない
炭化水素基を表し、ｎ が 0 または１ないし 6 の値を
有する整数を表す一般式
用する短鎖のポリジメチルシロキサン ｆ）は、それ自
体公知の物質である。たとえば ＤＥ-Ａ-2,646,726 に
は、式中の Ｒ が同一の、または異なる１価の、置換さ
れている、または未置換の、脂肪族多重結合を持たない
炭化水素基を表し、ｎ が 0 または１ないし 6 の値を
有する整数を表す一般式
【００３４】
【化４】 ＣＨ2＝ＣＨ−Ｒ2ＳiＯ-(ＳiＲ2Ｏ)n-ＳiＲ2−ＣＨ＝ＣＨ2 の化合物が記載されている。この化合物は、使用する全
物質の合計重量に対して１ないし 5000 重量 ppm の量
で、付加架橋性シリコーン型取り材料の架橋速度の制御
用の阻害剤として使用されている。
物質の合計重量に対して１ないし 5000 重量 ppm の量
で、付加架橋性シリコーン型取り材料の架橋速度の制御
用の阻害剤として使用されている。
【００３５】驚くべきことには、式中の Ｒ が上記のも
のと同一の意味を有するが、ｎ が10 ないし 20 の整数
である同一の上記の一般式の化合物が阻害剤としては全
く作用せず、混合物の短い反応時間を維持しながら全量
に対して１ないし 8 重量パーセントの量で使用し得る
ことがここに見いだされた。架橋性のゴムはより高い硬
度を有する。
のと同一の意味を有するが、ｎ が10 ないし 20 の整数
である同一の上記の一般式の化合物が阻害剤としては全
く作用せず、混合物の短い反応時間を維持しながら全量
に対して１ないし 8 重量パーセントの量で使用し得る
ことがここに見いだされた。架橋性のゴムはより高い硬
度を有する。
【００３６】所望ならば本発明に従って使用する ＱＭ
樹脂 g）は、それ自体公知の物質である。その製造は、
たとえば米国特許明細書第 2,676,182、2,857,356 およ
び3,527,659 号に記載されている。
樹脂 g）は、それ自体公知の物質である。その製造は、
たとえば米国特許明細書第 2,676,182、2,857,356 およ
び3,527,659 号に記載されている。
【００３７】本発明に従う使用の基本的な様相は、 − ＱＭ 樹脂がビニル末端で停止したポリジメチルシロ
キサン中で透明な溶液を作り、その混合物が透明な最終
生成物につながるほど低い分子量を有すること。一般
に、この型の ＱＭ 樹脂は 20℃ において 150 ないし
1500 mＰa・s の粘性を有する； − ＱＭ 樹脂の ＳiＯＨ 含有量が、遊離した気体水素
の泡による光学的干渉につながらないほど十分に低いこ
と； − 揮発性の、かつ／または非反応性の分子の含有量
が、成形品の寸法安定性を低下させないほど十分に低い
こと；および − ＱＭ 樹脂が 0.5 ないし 8 ミリモル／g のビニル含
有量と 0.2 ないし 3 ミリモル／g のエトキシ含有量と
を有すること である。
キサン中で透明な溶液を作り、その混合物が透明な最終
生成物につながるほど低い分子量を有すること。一般
に、この型の ＱＭ 樹脂は 20℃ において 150 ないし
1500 mＰa・s の粘性を有する； − ＱＭ 樹脂の ＳiＯＨ 含有量が、遊離した気体水素
の泡による光学的干渉につながらないほど十分に低いこ
と； − 揮発性の、かつ／または非反応性の分子の含有量
が、成形品の寸法安定性を低下させないほど十分に低い
こと；および − ＱＭ 樹脂が 0.5 ないし 8 ミリモル／g のビニル含
有量と 0.2 ないし 3 ミリモル／g のエトキシ含有量と
を有すること である。
【００３８】Ｒ3ＳiＯ1/2 単位と ＥtＯ1/2 単位との合
計量の ＳiＯ4/2 単位に対する比率は 2.5 未満である
べきであり、その下限はビニル末端で停止したポリジメ
チルシロキサン中での ＱＭ 樹脂の透明溶解性により、
または最終生成物の透明性により決定される。
計量の ＳiＯ4/2 単位に対する比率は 2.5 未満である
べきであり、その下限はビニル末端で停止したポリジメ
チルシロキサン中での ＱＭ 樹脂の透明溶解性により、
または最終生成物の透明性により決定される。
【００３９】さらに、この ＱＭ 樹脂は、本発明に従う
使用を阻害することなく、少量のＲ2ＳiＯ 単位および
ＲＳiＯ3/2 単位を含有することもできるが、Ｒ2ＳiＯ
単位と ＲＳiＯ3/2 単位との合計量は 20 重量モル％を
超えてはならない。
使用を阻害することなく、少量のＲ2ＳiＯ 単位および
ＲＳiＯ3/2 単位を含有することもできるが、Ｒ2ＳiＯ
単位と ＲＳiＯ3/2 単位との合計量は 20 重量モル％を
超えてはならない。
【００４０】好ましい ＱＭ 樹脂は式
【００４１】
【化５】 ［ＳiＯ4/2][(ＣＨ3)2ＣＨ2＝ＣＨＳiＯ1/2]0.9-1.4［Ｃ2Ｈ5Ｏ1/2]0.4-0.5 を有し、5.5 − 6.5 ミリモル／g のビニル含有量と 23
℃ において 500 − 800mＰa・s の粘性とを有する。
℃ において 500 − 800mＰa・s の粘性とを有する。
【００４２】本発明記載の咬合登録用材料（すなわち、
基本ペーストと触媒ペーストとの混合物）は、好ましく
は以下の相対的な量（全ペーストに対する重量％）の個
々の成分を有する： ａ） 5 ないし 30 重量％の、特に 10 − 25 重量％の
ビニル基含有ポリシロキサン、 ｂ） 1 ないし 10 重量％の、特に 2 − 6 重量％の架
橋剤、 ｃ） 0.005 ないし 2.0 重量％の、特に 0.01 ないし
1 重量％の触媒、 ｄ） 0 ないし 1 重量％の、特に 0 ないし 0.5 重量
％の染料、 ｅ） 30 ないし 80 重量％の、特に 50 − 75 重量％
の本発明に従って使用する混和物 ｆ） 1 ないし 10 重量％の、特に 2 ないし 6 重量％
の、ビニル基を含有する本発明記載の短鎖のポリシロキ
サン、および ｇ） 0 ないし 10 重量％の、特に 0 ないし 5 重量％
の、ビニル基を含有する本発明記載の短鎖の ＱＭ 樹
脂。
基本ペーストと触媒ペーストとの混合物）は、好ましく
は以下の相対的な量（全ペーストに対する重量％）の個
々の成分を有する： ａ） 5 ないし 30 重量％の、特に 10 − 25 重量％の
ビニル基含有ポリシロキサン、 ｂ） 1 ないし 10 重量％の、特に 2 − 6 重量％の架
橋剤、 ｃ） 0.005 ないし 2.0 重量％の、特に 0.01 ないし
1 重量％の触媒、 ｄ） 0 ないし 1 重量％の、特に 0 ないし 0.5 重量
％の染料、 ｅ） 30 ないし 80 重量％の、特に 50 − 75 重量％
の本発明に従って使用する混和物 ｆ） 1 ないし 10 重量％の、特に 2 ないし 6 重量％
の、ビニル基を含有する本発明記載の短鎖のポリシロキ
サン、および ｇ） 0 ないし 10 重量％の、特に 0 ないし 5 重量％
の、ビニル基を含有する本発明記載の短鎖の ＱＭ 樹
脂。
【００４３】本発明に従って使用する混和物は、好まし
くは 5 − 50 重量％（全混和物に対して）の、特に 15
− 40 重量％の高度に分散性の活性充填剤を含有す
る。
くは 5 − 50 重量％（全混和物に対して）の、特に 15
− 40 重量％の高度に分散性の活性充填剤を含有す
る。
【００４４】以下の実施例は本発明を説明するものであ
り、その全ての部は重量部である。
り、その全ての部は重量部である。
【００４５】
【実施例】実施例１ ビニル末端で停止した、10 Ｐa・s の粘性を有するポリ
ジメチルシロキサン270 部およびビニル末端で停止し
た、20℃ において 65 Ｐa・s の粘性を有するポリジメ
チルシロキサン 310 部を混練機中で、ヘキサメチルジ
シラザン 68 部およびテトラメチルジビニルジシラザン
12 部、ならびに水 50 部と混合し、ついで、この混合
物を 300 m2/g の ＢＥＴ 表面積を有する発熱的に生成
したシリカ 330 部と混合して均一な組成物を得た。こ
の混合物をまず 130℃ に加熱し、密封混練機中で 1.5
時間撹拌し、ついで真空中、160℃ で１時間、高度に揮
発性の成分を除去した。冷却後、この混和物をビニル末
端で停止した、20℃ において 10 Ｐa・s の粘性を有す
るポリジメチルシロキサン 120 部で、撹拌しながら希
釈する。
ジメチルシロキサン270 部およびビニル末端で停止し
た、20℃ において 65 Ｐa・s の粘性を有するポリジメ
チルシロキサン 310 部を混練機中で、ヘキサメチルジ
シラザン 68 部およびテトラメチルジビニルジシラザン
12 部、ならびに水 50 部と混合し、ついで、この混合
物を 300 m2/g の ＢＥＴ 表面積を有する発熱的に生成
したシリカ 330 部と混合して均一な組成物を得た。こ
の混合物をまず 130℃ に加熱し、密封混練機中で 1.5
時間撹拌し、ついで真空中、160℃ で１時間、高度に揮
発性の成分を除去した。冷却後、この混和物をビニル末
端で停止した、20℃ において 10 Ｐa・s の粘性を有す
るポリジメチルシロキサン 120 部で、撹拌しながら希
釈する。
【００４６】実施例２ 実施例１の混和物 70.0 部、ＳiＨ 基を含有し、7.5 ミ
リモル／g の ＳiＨ含有量と 20℃ において 60 mＰ・s
の粘性とを有するポリジメチルシロキサン6.6 部、およ
びビニル末端で停止した、20℃ において 200 mＰa・s
の粘性を有するポリジメチルシロキサン 23.4 部を混合
して、咬合登録用材料の基本ペーストを混練機中で製造
した。
リモル／g の ＳiＨ含有量と 20℃ において 60 mＰ・s
の粘性とを有するポリジメチルシロキサン6.6 部、およ
びビニル末端で停止した、20℃ において 200 mＰa・s
の粘性を有するポリジメチルシロキサン 23.4 部を混合
して、咬合登録用材料の基本ペーストを混練機中で製造
した。
【００４７】対応する触媒ペーストは、実施例１の混和
物 69.2 部、触媒としての白金とジビニルテトラメチル
ジシロキサンとの錯体 0.8 部、ビニル末端で停止し
た、1.8ミリモル／g の ＳiＶi 含有量を有し、20℃ に
おいて 10 mＰa・s の粘性を有する短鎖のポリジメチル
シロキサン 10 部、および、ビニル末端で停止した、20
℃において 200 mＰ・s の粘性を有するポリジメチルシ
ロキサン 20 部を混合して得た。
物 69.2 部、触媒としての白金とジビニルテトラメチル
ジシロキサンとの錯体 0.8 部、ビニル末端で停止し
た、1.8ミリモル／g の ＳiＶi 含有量を有し、20℃ に
おいて 10 mＰa・s の粘性を有する短鎖のポリジメチル
シロキサン 10 部、および、ビニル末端で停止した、20
℃において 200 mＰ・s の粘性を有するポリジメチルシ
ロキサン 20 部を混合して得た。
【００４８】双方のペーストとも 20℃ において約 50,
000 mＰ・s の粘性を有し、透明であった。これらのペー
ストをそれぞれ二重カートリッジの室に注入し、適合す
る静的混合器を通し、双ピストンガンを用いてプレス成
形し、ここで混合した。静的混合器を離れてから 30 秒
後に加工時間が経過して、開始した付加反応により粘性
が増加し、さらに 2 分後にこの混合物が架橋して、良
好な引き裂き強度と 69のショア Ａ 硬度とを有する透
明なゴムが得られた。この咬合登録用材料は、実用的な
応用試験において良好であると評価された。
000 mＰ・s の粘性を有し、透明であった。これらのペー
ストをそれぞれ二重カートリッジの室に注入し、適合す
る静的混合器を通し、双ピストンガンを用いてプレス成
形し、ここで混合した。静的混合器を離れてから 30 秒
後に加工時間が経過して、開始した付加反応により粘性
が増加し、さらに 2 分後にこの混合物が架橋して、良
好な引き裂き強度と 69のショア Ａ 硬度とを有する透
明なゴムが得られた。この咬合登録用材料は、実用的な
応用試験において良好であると評価された。
【００４９】実施例３ 実施例１の混和物 67.5 部、ＳiＨ 基を含有し、7.5 ミ
リモル／g の ＳiＨ含有量と 20℃ において 60 mＰ・s
の粘性とを有するポリジメチルシロキサン24 部、およ
びビニル末端で停止した、20℃ において 200 mＰa・s
の粘性を有するポリジメチルシロキサン 8.5 部を混合
して、咬合登録用材料の基本ペーストの製造を混練機中
で実施した。
リモル／g の ＳiＨ含有量と 20℃ において 60 mＰ・s
の粘性とを有するポリジメチルシロキサン24 部、およ
びビニル末端で停止した、20℃ において 200 mＰa・s
の粘性を有するポリジメチルシロキサン 8.5 部を混合
して、咬合登録用材料の基本ペーストの製造を混練機中
で実施した。
【００５０】対応する触媒ペーストは、実施例１の混和
物 70.0 部、ビニル末端で停止し、20℃ において 200
mＰ・s の粘性を有するポリジメチルシロキサン 15.2
部、ビニル末端で停止した、1.8 ミリモル／g の ＳiＶ
i 含有量と 20℃ において 10mＰa・s の粘性とを有する
短鎖のポリジメチルシロキサン 9.0 部、20℃ において
800 mＰ・s の粘性を有する式
物 70.0 部、ビニル末端で停止し、20℃ において 200
mＰ・s の粘性を有するポリジメチルシロキサン 15.2
部、ビニル末端で停止した、1.8 ミリモル／g の ＳiＶ
i 含有量と 20℃ において 10mＰa・s の粘性とを有する
短鎖のポリジメチルシロキサン 9.0 部、20℃ において
800 mＰ・s の粘性を有する式
【００５１】
【化６】 ［ＳiＯ4/2][ＭeＶiＳiＯ1/2]1.0[ＥtＯ1/2]0.4 の ＱＭ 樹脂 5.0 部、および、触媒としての白金とジ
ビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体 0.8 部を混
合して、同一の手法で製造した。
ビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体 0.8 部を混
合して、同一の手法で製造した。
【００５２】20℃ において、基本ペーストの粘性は約
47,000 mＰ・s であり、触媒ペーストのそれは約 52,000
mＰ・s であった。双方のペーストとも透明であった。
上記のようにして混合したこれらのペーストは、45 秒
の加工時間と 2 分 45 秒の硬化時間とを有していた。
架橋したゴムは透明であり、高い引き裂き強度と 78 の
ショア Ａ 硬度とを有していた。実用的な応用における
この咬合登録用材料の評価は極めて良好であった。
47,000 mＰ・s であり、触媒ペーストのそれは約 52,000
mＰ・s であった。双方のペーストとも透明であった。
上記のようにして混合したこれらのペーストは、45 秒
の加工時間と 2 分 45 秒の硬化時間とを有していた。
架橋したゴムは透明であり、高い引き裂き強度と 78 の
ショア Ａ 硬度とを有していた。実用的な応用における
この咬合登録用材料の評価は極めて良好であった。
【００５３】実施例４ 混練機中で、実施例１の混和物 70.0 部、ＳiＨ 基を含
有し、7.5 ミリモル／g の ＳiＨ 含有量と 20℃ にお
いて 60 mＰ・s の粘性とを有するポリジメチルシロキサ
ン 5.8 部、およびビニル末端で停止した、20℃ におい
て 200 mＰa・sの粘性を有するポリジメチルシロキサン
24.2 部を混合して、咬合登録用材料の基本ペーストを
製造した。
有し、7.5 ミリモル／g の ＳiＨ 含有量と 20℃ にお
いて 60 mＰ・s の粘性とを有するポリジメチルシロキサ
ン 5.8 部、およびビニル末端で停止した、20℃ におい
て 200 mＰa・sの粘性を有するポリジメチルシロキサン
24.2 部を混合して、咬合登録用材料の基本ペーストを
製造した。
【００５４】対応する触媒ペーストの製造は、実施例１
の混和物 76.4 部、触媒としての白金とジビニルテトラ
メチルジシロキサンとの錯体 0.6 部、および、ビニル
末端で停止した、20℃ において 200 mＰ・s の粘性を有
するポリジメチルシロキサン24.0 部を混合して混練機
中で実施した。
の混和物 76.4 部、触媒としての白金とジビニルテトラ
メチルジシロキサンとの錯体 0.6 部、および、ビニル
末端で停止した、20℃ において 200 mＰ・s の粘性を有
するポリジメチルシロキサン24.0 部を混合して混練機
中で実施した。
【００５５】20℃ において、基本ペーストは約 48,000
mＰ・s の粘性を有し、触媒ペーストは約 58,000 mＰ・s
の粘性を有していた。双方のペーストとも透明であっ
た。これらのペーストを二重カートリッジに注入し、適
合する静的混合器を通し、双ピストンガンを用いてプレ
ス成形して 40 秒の加工時間と 2 分 30 秒の硬化時間
とを得た。架橋したゴムは極めて良好な透明性と引き裂
き強度とを有していたが、ショア Ａ 硬度は僅かに 50
であって、極めて可撓性であった。実用的な応用試験
は、この材料を、その低い硬度と高い可撓性との故に、
極めて好適であるとは言えないと評価した。
mＰ・s の粘性を有し、触媒ペーストは約 58,000 mＰ・s
の粘性を有していた。双方のペーストとも透明であっ
た。これらのペーストを二重カートリッジに注入し、適
合する静的混合器を通し、双ピストンガンを用いてプレ
ス成形して 40 秒の加工時間と 2 分 30 秒の硬化時間
とを得た。架橋したゴムは極めて良好な透明性と引き裂
き強度とを有していたが、ショア Ａ 硬度は僅かに 50
であって、極めて可撓性であった。実用的な応用試験
は、この材料を、その低い硬度と高い可撓性との故に、
極めて好適であるとは言えないと評価した。
【００５６】実施例５（比較例） 実施例１の混和物 10.0 部、ＳiＨ 基を含有し、7.5 ミ
リモル／g の ＳiＨ含有量と 20℃ において 60 mＰ・s
の粘性とを有するポリジメチルシロキサン5.8 部、ビニ
ル末端で停止した、20℃ において 1,000 mＰa・s の粘
性を有するポリジメチルシロキサン 24.0 部、約 4 μm
の平均粒子サイズを有する極めて微細なクリストバラ
イト粉末 59.8 部、および有機着色顔料 0.4 部を混合
して、咬合登録用材料の基本ペーストを混練機中で製造
した。
リモル／g の ＳiＨ含有量と 20℃ において 60 mＰ・s
の粘性とを有するポリジメチルシロキサン5.8 部、ビニ
ル末端で停止した、20℃ において 1,000 mＰa・s の粘
性を有するポリジメチルシロキサン 24.0 部、約 4 μm
の平均粒子サイズを有する極めて微細なクリストバラ
イト粉末 59.8 部、および有機着色顔料 0.4 部を混合
して、咬合登録用材料の基本ペーストを混練機中で製造
した。
【００５７】対応する触媒ペーストは実施例１の混和物
16.5 部、ビニル末端で停止した、20℃ において 1,00
0 mＰa・s の粘性を有するポリジメチルシロキサン 23.0
部、白金とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体
0.5 部および上記の極めて微細なクリストバライト粉
末 60 部を混合することにより得た。
16.5 部、ビニル末端で停止した、20℃ において 1,00
0 mＰa・s の粘性を有するポリジメチルシロキサン 23.0
部、白金とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体
0.5 部および上記の極めて微細なクリストバライト粉
末 60 部を混合することにより得た。
【００５８】20℃ において、基本ペーストは約 54,000
mＰa・s の粘性を有しており、触媒ペーストは約 60,00
0 mＰa・s の粘性を有していた。双方のペーストとも不
透明であった。上記のようにして混合した双方のペース
トは、45 秒の加工時間と 2分 45 秒の硬化時間とを有
していた。架橋ゴムは、低い引き裂き強度と 77 のショ
ア Ａ 硬度とを有しており、透明ではなかった。この咬
合登録用材料は、実際的な応用試験において、その不透
明性と若干の脆さとの故に、中程度に適していると評価
された。
mＰa・s の粘性を有しており、触媒ペーストは約 60,00
0 mＰa・s の粘性を有していた。双方のペーストとも不
透明であった。上記のようにして混合した双方のペース
トは、45 秒の加工時間と 2分 45 秒の硬化時間とを有
していた。架橋ゴムは、低い引き裂き強度と 77 のショ
ア Ａ 硬度とを有しており、透明ではなかった。この咬
合登録用材料は、実際的な応用試験において、その不透
明性と若干の脆さとの故に、中程度に適していると評価
された。
【００５９】実施例６（ＵＳ 4,571,188 による） 基本ペーストはビニル停止ポリジメチルシロキサン（6
5,000 mＰa・s）94 重量％と架橋剤（ジメチルシロキサ
ン 70 重量％、メチルハイドロジェンシロキサン30 重
量％）6 重量％とを混合して製造した。触媒ペーストは
ビニルジメチル停止ポリジメチルシロキサン（65,000 m
Ｐa・s）99.8 重量％と白金触媒 0.2 重量％とから製造
した。
5,000 mＰa・s）94 重量％と架橋剤（ジメチルシロキサ
ン 70 重量％、メチルハイドロジェンシロキサン30 重
量％）6 重量％とを混合して製造した。触媒ペーストは
ビニルジメチル停止ポリジメチルシロキサン（65,000 m
Ｐa・s）99.8 重量％と白金触媒 0.2 重量％とから製造
した。
【００６０】この混合物は 20 秒の加工時間と１分の加
工時間とを有していたが、架橋生成物は材料中の多くの
気泡のために透明ではなかった。
工時間とを有していたが、架橋生成物は材料中の多くの
気泡のために透明ではなかった。
【００６１】実施例７ 実施例 6 で得られた材料の透明性における負の結果を
避けるために各成分を二重カートリッジに注入し、適合
する静的混合器を通して双ピストンガンを用いてプレス
成形した。加工時間は 22 秒であり、硬化時間は１分で
あった。ショアＡ 硬度は僅かに 18 であり、生成物
は、透明性は良好であったが、極めて低い引き裂き強度
を有していた。
避けるために各成分を二重カートリッジに注入し、適合
する静的混合器を通して双ピストンガンを用いてプレス
成形した。加工時間は 22 秒であり、硬化時間は１分で
あった。ショアＡ 硬度は僅かに 18 であり、生成物
は、透明性は良好であったが、極めて低い引き裂き強度
を有していた。
【００６２】実施例８ ビニル停止ポリジメチルシロキサン 96 重量％と実施例
6 に記載されているものと同様の架橋剤 4 重量％とか
ら基本ペーストを形成させて、実施例 7 を改良した。
触媒ペーストは同様のものであった。
6 に記載されているものと同様の架橋剤 4 重量％とか
ら基本ペーストを形成させて、実施例 7 を改良した。
触媒ペーストは同様のものであった。
【００６３】加工時間は 30 秒、硬化時間は１分 20 秒
であり、ショア Ａ 硬度は 19 であって、生成物は、透
明性は良好であったが、極めて低い引き裂き強度を有し
ていた。
であり、ショア Ａ 硬度は 19 であって、生成物は、透
明性は良好であったが、極めて低い引き裂き強度を有し
ていた。
【００６４】実施例９ 同一のビニルジメチル停止ポリジメチルシロキサン 94
重量％と架橋剤（ジメチルシロキサン 90 重量％および
メチルハイドロジェンシロキサン 10 重量％）6 重量％
とから基本ペーストを形成させて、上記の混合物を再度
改良した。上記のものと同様のビニルジメチル停止ポリ
ジメチルシロキサン 97 重量％と白金触媒 3 上記のと
から触媒ペーストを製造した。加工時間は 2 分 30 秒
であり、硬化時間は約 6 分であった。ショア Ａ 硬度
は 18 であって、生成物は、透明性は良好であったが、
引き裂き強度は低かった。
重量％と架橋剤（ジメチルシロキサン 90 重量％および
メチルハイドロジェンシロキサン 10 重量％）6 重量％
とから基本ペーストを形成させて、上記の混合物を再度
改良した。上記のものと同様のビニルジメチル停止ポリ
ジメチルシロキサン 97 重量％と白金触媒 3 上記のと
から触媒ペーストを製造した。加工時間は 2 分 30 秒
であり、硬化時間は約 6 分であった。ショア Ａ 硬度
は 18 であって、生成物は、透明性は良好であったが、
引き裂き強度は低かった。
【００６５】この混合物の硬化前の粘性は歯科用の応用
面には低過ぎて、患者の歯から下顎に流下してしまう。
面には低過ぎて、患者の歯から下顎に流下してしまう。
【００６６】実施例１０ ＱＭ 樹脂を 5 重量％でなく、2.5 重量％含有する触媒
成分を使用して、上記の本発明の実施例 3 記載のもの
を修正した。加工時間は 45 秒、硬化時間は 3分であっ
た。ショア Ａ 硬度は 73 であり、生成物はほとんど透
明で、高い引き裂き強度を有していた。
成分を使用して、上記の本発明の実施例 3 記載のもの
を修正した。加工時間は 45 秒、硬化時間は 3分であっ
た。ショア Ａ 硬度は 73 であり、生成物はほとんど透
明で、高い引き裂き強度を有していた。
【００６７】上の各実施例は、本発明記載の組成物の卓
越性を明らかに示している。先行技術のものは不十分な
引き裂き強度を示し、患者の歯から取り外すときに、ほ
とんどの場合、損傷を受けてしまう。先行技術の組成物
は硬度が低いために、咬合の型を用いて空洞を充填する
ために使用する複合体の表面を形成することができな
い。
越性を明らかに示している。先行技術のものは不十分な
引き裂き強度を示し、患者の歯から取り外すときに、ほ
とんどの場合、損傷を受けてしまう。先行技術の組成物
は硬度が低いために、咬合の型を用いて空洞を充填する
ために使用する複合体の表面を形成することができな
い。
【００６８】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
おりである。
【００６９】1． 当該組成物が付加的に ｅ） 高度に分散性の活性充填剤のシリコーン油中の混
和物、および ｆ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
る短鎖のオルガノポリシロキサン、ならびに、 ｇ） 所望ならば、ビニル基を含有する短鎖の ＱＭ 樹
脂 をも含有することを特徴とする、 ａ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
るオルガノポリシロキサン、 ｂ） 架橋剤としてのオルガノハイドロジェンポリシロ
キサン、 ｃ） 付加反応の加速用の触媒、および、所望ならば、 ｄ） 染料 を含有する、ポリシロキサンを基剤とする付加架橋組成
物。
和物、および ｆ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
る短鎖のオルガノポリシロキサン、ならびに、 ｇ） 所望ならば、ビニル基を含有する短鎖の ＱＭ 樹
脂 をも含有することを特徴とする、 ａ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
るオルガノポリシロキサン、 ｂ） 架橋剤としてのオルガノハイドロジェンポリシロ
キサン、 ｃ） 付加反応の加速用の触媒、および、所望ならば、 ｄ） 染料 を含有する、ポリシロキサンを基剤とする付加架橋組成
物。
【００７０】2． 混和物 ｅ）が、ビニル末端で停止
し、20℃ において 100 ないし200,000 mＰa・s の粘性
を有するポリジメチルシロキサンと、沈澱法または発熱
的に製造した、ＢＥＴ に従って少なくとも 50 m2/g の
比表面積を有するシリカとを含有することを特徴とする
1．記載の組成物。
し、20℃ において 100 ないし200,000 mＰa・s の粘性
を有するポリジメチルシロキサンと、沈澱法または発熱
的に製造した、ＢＥＴ に従って少なくとも 50 m2/g の
比表面積を有するシリカとを含有することを特徴とする
1．記載の組成物。
【００７１】3． 混和物 ｅ）が水と改質剤としてのヘ
キサメチルジシラザンとの存在下に製造されたものであ
ることを特徴とする 1．記載の組成物。
キサメチルジシラザンとの存在下に製造されたものであ
ることを特徴とする 1．記載の組成物。
【００７２】4． 混和物 ｅ）が全混和物に対して 5
ないし 50 重量％の高度分散性の活性充填剤を含有する
ことを特徴とする 1．記載の組成物。
ないし 50 重量％の高度分散性の活性充填剤を含有する
ことを特徴とする 1．記載の組成物。
【００７３】5． 上記の短鎖オルガノポリシロキサン
ｆ）が一般式
ｆ）が一般式
【００７４】
【化７】 ＣＨ2＝ＣＨ−Ｒ2ＳiＯ-(ＳiＲ2Ｏ)n-ＳiＲ2−ＣＨ＝ＣＨ2 式中、Ｒ は同一の、または異なる１価の、置換されて
いる、または未置換の、脂肪族多重結合を持たない炭化
水素基、好ましくはメチル基を表し、ｎ は 10 ないし
20 の値を有する整数であるの化合物であることを特徴
とする 1．記載の組成物。
いる、または未置換の、脂肪族多重結合を持たない炭化
水素基、好ましくはメチル基を表し、ｎ は 10 ないし
20 の値を有する整数であるの化合物であることを特徴
とする 1．記載の組成物。
【００７５】6． ビニル基とエトキシ基とを含有し、
ａ）中に均一に溶解し得る、低分子量の、0.5 − 8 ミ
リモル／g のビニル基含有量を有し、式中の Ｒ がメチ
ル基、ビニル基、フェニル基またはエチル基を表す Ｓi
Ｏ4/2 単位、ＲＯ1/2 単位および Ｒ3ＳiＯ1/2 単位を
含有し、4 ミリモル／g 未満のエトキシ基含有量を有す
る ＱＭ 樹脂をも付加的に含有することを特徴とする
1．記載の組成物。
ａ）中に均一に溶解し得る、低分子量の、0.5 − 8 ミ
リモル／g のビニル基含有量を有し、式中の Ｒ がメチ
ル基、ビニル基、フェニル基またはエチル基を表す Ｓi
Ｏ4/2 単位、ＲＯ1/2 単位および Ｒ3ＳiＯ1/2 単位を
含有し、4 ミリモル／g 未満のエトキシ基含有量を有す
る ＱＭ 樹脂をも付加的に含有することを特徴とする
1．記載の組成物。
【００７６】7． ａ） 5 ないし 30 重量％のビニル
基含有ポリシロキサン、 ｂ） 1 ないし 10 重量％の架橋剤、 ｃ） 0.005 ないし 2.0 重量％の触媒、 ｄ） 0 ないし 1 重量％の染料、 ｅ） 30 ないし 80 重量％の混和物 ｆ） 1 ないし 10 重量％の、特に 2 ないし 6 重量％
のビニル基含有短鎖ポリシロキサン、および ｇ） 0 ないし 10 重量％の、特に 0 ないし 5 重量％
のビニル基含有短鎖 ＱＭ 樹脂 を含有することを特徴とする 1．記載の組成物。
基含有ポリシロキサン、 ｂ） 1 ないし 10 重量％の架橋剤、 ｃ） 0.005 ないし 2.0 重量％の触媒、 ｄ） 0 ないし 1 重量％の染料、 ｅ） 30 ないし 80 重量％の混和物 ｆ） 1 ないし 10 重量％の、特に 2 ないし 6 重量％
のビニル基含有短鎖ポリシロキサン、および ｇ） 0 ないし 10 重量％の、特に 0 ないし 5 重量％
のビニル基含有短鎖 ＱＭ 樹脂 を含有することを特徴とする 1．記載の組成物。
【００７７】8． 1．記載の組成物を適用することより
なる、歯科医学における咬合登録方法の改良。
なる、歯科医学における咬合登録方法の改良。
【００７８】9． 1．記載の組成物を咬合型取り材料と
して適用することよりなる、側歯複合体の成形方法にお
ける改良。
して適用することよりなる、側歯複合体の成形方法にお
ける改良。
【００７９】10． 1．記載の組成物を固定剛体ガイド
として適用することよりなる、歯科矯正用のブラケット
の製造方法における改良。
として適用することよりなる、歯科矯正用のブラケット
の製造方法における改良。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 83/05 ＬＲＰ 8319−4Ｊ (72)発明者 デイーター・ブローベル ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルクー ゼン１・ザールラウテルナーシユトラーセ ６
Claims (1)
- 【請求項１】 当該組成物が付加的に ｅ） 高度に分散性の活性充填剤のシリコーン油中の混
和物、および ｆ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
る短鎖のオルガノポリシロキサン、ならびに、 ｇ） 所望ならば、ビニル基を含有する短鎖の ＱＭ 樹
脂 をも含有することを特徴とする、 ａ） 分子中に 2 個または 2 個以上のビニル基を有す
るオルガノポリシロキサン、 ｂ） 架橋剤としてのオルガノハイドロジェンポリシロ
キサン、 ｃ） 付加反応の加速用の触媒、および、所望ならば、 ｄ） 染料 を含有する、ポリシロキサンを基剤とする付加架橋組成
物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4122310A DE4122310A1 (de) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | Transparentes material fuer dentale anwendungen |
| DE4122310.1 | 1991-07-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05194860A true JPH05194860A (ja) | 1993-08-03 |
| JP3122238B2 JP3122238B2 (ja) | 2001-01-09 |
Family
ID=6435522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04195881A Expired - Lifetime JP3122238B2 (ja) | 1991-07-05 | 1992-07-01 | 歯科的応用面用の透明材料 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5403885A (ja) |
| EP (1) | EP0522341B1 (ja) |
| JP (1) | JP3122238B2 (ja) |
| AT (1) | ATE146211T1 (ja) |
| DE (2) | DE4122310A1 (ja) |
| DK (1) | DK0522341T3 (ja) |
| ES (1) | ES2095355T3 (ja) |
| GR (1) | GR3022016T3 (ja) |
| IE (1) | IE80529B1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07112911A (ja) * | 1993-10-15 | 1995-05-02 | G C:Kk | 咬合採得用印象材 |
| JP2002194219A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-07-10 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 型取り材 |
| JP2006282556A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Gc Corp | 咬合採得用印象材組成物 |
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| US8075307B2 (en) | 2007-09-28 | 2011-12-13 | Ultradent Products, Inc. | Polymerizable temporary coating methods and systems for intraoral devices |
| EP2862559A1 (en) | 2013-10-18 | 2015-04-22 | Shofu Inc. | Curable silicone composition having optical transparency and method of fabricating molded material of photocurable resin using the same |
| US10829640B2 (en) | 2016-02-23 | 2020-11-10 | Dow Silicones Corporation | Curable high hardness silicone composition and composite articles made thereof |
| JP2021172754A (ja) * | 2020-04-27 | 2021-11-01 | 信越化学工業株式会社 | 液状付加硬化型シリコーンゴム組成物及びその硬化物 |
Families Citing this family (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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