JPH0518938A - 電気化学素子の処理方法 - Google Patents
電気化学素子の処理方法Info
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- JPH0518938A JPH0518938A JP3198666A JP19866691A JPH0518938A JP H0518938 A JPH0518938 A JP H0518938A JP 3198666 A JP3198666 A JP 3198666A JP 19866691 A JP19866691 A JP 19866691A JP H0518938 A JPH0518938 A JP H0518938A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ジルコニア固体電解質に設けられた白金電極
間に１．０Ｖから２．０Ｖの電圧を５００°Ｃから８０
０°Ｃの温度領域で極性を交代して印加するエージング
処理を施す。 【効果】 固体電解質の内部抵抗値おそらくは固体電解
質の界面と白金電極との間の抵抗値が低下する。このた
め、酸素センサに用いた場合のリーンピークを除去する
ことができ、特性が安定化する。
間に１．０Ｖから２．０Ｖの電圧を５００°Ｃから８０
０°Ｃの温度領域で極性を交代して印加するエージング
処理を施す。 【効果】 固体電解質の内部抵抗値おそらくは固体電解
質の界面と白金電極との間の抵抗値が低下する。このた
め、酸素センサに用いた場合のリーンピークを除去する
ことができ、特性が安定化する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はジルコニア固体電解質を
使用した酸素センサ等の電気化学素子の処理方法に関す
る。
使用した酸素センサ等の電気化学素子の処理方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来のこの種の素子は、固体電解質に設
ける電極の活性及び三相界面に大きく影響されることが
知られている。一般に電極を固体電解質に設けただけで
は充分な特性が得られない。このため、素子をＣＯ、Ｈ
2 等の還元雰囲気中に高温で曝すことにより電極を構成
する白金等の表面に結合した化合酸素を取り去り、電極
の活性を増す処理が行われていた。
ける電極の活性及び三相界面に大きく影響されることが
知られている。一般に電極を固体電解質に設けただけで
は充分な特性が得られない。このため、素子をＣＯ、Ｈ
2 等の還元雰囲気中に高温で曝すことにより電極を構成
する白金等の表面に結合した化合酸素を取り去り、電極
の活性を増す処理が行われていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の処理では固体電解質の内部抵抗を下げることができ
ず、酸素センサ一般に見られるリーン時高電圧信号（リ
ーンピーク）を除去することができなかった。このた
め、酸素センサでは空燃比制御のポイントがずれたり、
ポンピングを行うジルコニアセルの黒化現象等の問題を
誘起していた。本発明は上記の問題点を解決するためな
されたものであり、その目的とするところは、固体電解
質の内部抵抗を下げることができる処理方法を提供する
ことにある。
来の処理では固体電解質の内部抵抗を下げることができ
ず、酸素センサ一般に見られるリーン時高電圧信号（リ
ーンピーク）を除去することができなかった。このた
め、酸素センサでは空燃比制御のポイントがずれたり、
ポンピングを行うジルコニアセルの黒化現象等の問題を
誘起していた。本発明は上記の問題点を解決するためな
されたものであり、その目的とするところは、固体電解
質の内部抵抗を下げることができる処理方法を提供する
ことにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明では、ジルコニア固体電解質において、大気
中で温度領域摂氏５００度以上摂氏８００度以下の温度
でその電極間に０．８Ｖ以上の電圧をその極性を交代し
て印加する工程を備えることを特徴とする電気化学素子
の処理方法が提供される。
め、本発明では、ジルコニア固体電解質において、大気
中で温度領域摂氏５００度以上摂氏８００度以下の温度
でその電極間に０．８Ｖ以上の電圧をその極性を交代し
て印加する工程を備えることを特徴とする電気化学素子
の処理方法が提供される。
【０００５】
【作用】上記のようなエージング工程を経ることにより
固体電解質の内部抵抗を下げることができた。これは、
電極と固体電解質界面との間の抵抗を下げるためではな
いかと考えられる。
固体電解質の内部抵抗を下げることができた。これは、
電極と固体電解質界面との間の抵抗を下げるためではな
いかと考えられる。
【０００６】
【実施例】本発明の実施例について説明する。厚さ０．
５ｍｍの部分安定化ジルコニアのグリーンシートの両面
に白金電極をスクリーン印刷したものを、大気中で１５
２５°Ｃで２時間の焼成を行い試料とする。試料の外観
を図２に示す。電極部２１の大きさは２ｍｍ×４ｍｍで
ある。この試料に種々の条件でエージング処理を施し、
その結果を調べた。
５ｍｍの部分安定化ジルコニアのグリーンシートの両面
に白金電極をスクリーン印刷したものを、大気中で１５
２５°Ｃで２時間の焼成を行い試料とする。試料の外観
を図２に示す。電極部２１の大きさは２ｍｍ×４ｍｍで
ある。この試料に種々の条件でエージング処理を施し、
その結果を調べた。
【０００７】まず、エージング処理温度を変えてみた。
４００°Ｃから８５０°Ｃの炉中に試料の電極部２１を
挿入し、電圧１．５Ｖ、半周期６０ｓｅｃのステップ状
交番電圧を３サイクル印加するエージング処理を行っ
た。各種温度でエージング処理を行った各試料に８００
°Ｃの大気中で１．５Ｖ印加したときの電流値を図１に
示す。図から明らかなように、５００°Ｃから８００°
Ｃのエージング温度では比較的大電流が流れ、５００°
Ｃ以下及び８００°Ｃ以上の温度では極端に電流値が小
さくなっており、その差は５〜６倍に達している。
４００°Ｃから８５０°Ｃの炉中に試料の電極部２１を
挿入し、電圧１．５Ｖ、半周期６０ｓｅｃのステップ状
交番電圧を３サイクル印加するエージング処理を行っ
た。各種温度でエージング処理を行った各試料に８００
°Ｃの大気中で１．５Ｖ印加したときの電流値を図１に
示す。図から明らかなように、５００°Ｃから８００°
Ｃのエージング温度では比較的大電流が流れ、５００°
Ｃ以下及び８００°Ｃ以上の温度では極端に電流値が小
さくなっており、その差は５〜６倍に達している。
【０００８】次に、印加電圧を変えてみた。６５０°Ｃ
の炉中に試料の電極部を挿入し、電圧を０．１Ｖから
２．０Ｖまで変化させ、半周期６０ｓｅｃのステップ状
交番電圧を３サイクル印加するエージング処理を行っ
た。エージング処理による代表的な電流波形を図３に示
す。最初の半周期印加時には比較的小さな電流が流れ
る。この電流を初期電流３１と呼ぶこととする。電圧を
切り換えた直後は短時間のピーク電流３２が流れた後、
安定した飽和電流３３が流れる。
の炉中に試料の電極部を挿入し、電圧を０．１Ｖから
２．０Ｖまで変化させ、半周期６０ｓｅｃのステップ状
交番電圧を３サイクル印加するエージング処理を行っ
た。エージング処理による代表的な電流波形を図３に示
す。最初の半周期印加時には比較的小さな電流が流れ
る。この電流を初期電流３１と呼ぶこととする。電圧を
切り換えた直後は短時間のピーク電流３２が流れた後、
安定した飽和電流３３が流れる。
【０００９】図４及び表１にエージング処理の結果を示
す。図４では３サイクル終了時の飽和電流と最初の半周
期印加時の初期電流値との比を示しエージング処理によ
る電流の増加率を示している。図から明らかなように、
印加電圧が０．８Ｖ以上では飽和電流値が初期電流値か
ら大幅に増加しているのに対して、０．８Ｖ未満では初
期電流値から殆ど増加していない。また、表１に示す様
に、印加電圧が０．８Ｖ以上では極性を切り換えた直後
のピーク電流と飽和電流との差が小さいのに対して、
０．８Ｖ未満では極性を切り換えた直後のピーク電流と
飽和電流との差が大きく、分極電流の影響がみられる。
す。図４では３サイクル終了時の飽和電流と最初の半周
期印加時の初期電流値との比を示しエージング処理によ
る電流の増加率を示している。図から明らかなように、
印加電圧が０．８Ｖ以上では飽和電流値が初期電流値か
ら大幅に増加しているのに対して、０．８Ｖ未満では初
期電流値から殆ど増加していない。また、表１に示す様
に、印加電圧が０．８Ｖ以上では極性を切り換えた直後
のピーク電流と飽和電流との差が小さいのに対して、
０．８Ｖ未満では極性を切り換えた直後のピーク電流と
飽和電流との差が大きく、分極電流の影響がみられる。
【００１０】
【表１】
【００１１】次に、電圧印加時間を変えてみた。６５０
°Ｃの炉中に試料の電極部を挿入し、電圧を１．５Ｖと
し、半周期を２ｓｅｃから６０ｓｅｃまで変化させ、ス
テップ状交番電圧を積算処理時間として６分間印加する
エージング処理を行った。図５及び表２にその結果を示
す。図から明らかな様に、飽和電流の増加率に半周期の
時間は殆ど影響を与えない。しかし、表に示す様に、ピ
ーク電流と飽和電流との差が１０ｓｅｃ以下でやや大き
くなっている。
°Ｃの炉中に試料の電極部を挿入し、電圧を１．５Ｖと
し、半周期を２ｓｅｃから６０ｓｅｃまで変化させ、ス
テップ状交番電圧を積算処理時間として６分間印加する
エージング処理を行った。図５及び表２にその結果を示
す。図から明らかな様に、飽和電流の増加率に半周期の
時間は殆ど影響を与えない。しかし、表に示す様に、ピ
ーク電流と飽和電流との差が１０ｓｅｃ以下でやや大き
くなっている。
【００１２】
【表２】
【００１３】続いて、図６に示すような酸素濃度センサ
を形成した。 第６図はセンサー素子を断面で示した動
作原理図である。センサー素子は板状のヒータ板１と、
スペーサ２と、ポンプセル３と、スペーサ４と、起電力
セル５と、遮蔽体板６とを積層して構成される。ヒータ
板１にはヒータ７が埋設され、図示せぬ制御回路により
センサー素子を約８００°Ｃの温度に保持する。スペー
サ２、４はアルミナからなる絶縁体である。ポンプセル
３は酸素イオン伝導性固体電解質材料である安定化また
は部分安定化ジルコニアにより形成され、その表面と裏
面のそれぞれに白金で形成された多孔質電極１１、１２
を有している。ポンプセル３の一方の多孔質電極１１は
直接測定ガス雰囲気に晒されるようにされている。起電
力セル５も同様にジルコニアにより形成され、その表面
と裏面のそれぞれに白金で形成された多孔質電極１３、
１４を有している。
を形成した。 第６図はセンサー素子を断面で示した動
作原理図である。センサー素子は板状のヒータ板１と、
スペーサ２と、ポンプセル３と、スペーサ４と、起電力
セル５と、遮蔽体板６とを積層して構成される。ヒータ
板１にはヒータ７が埋設され、図示せぬ制御回路により
センサー素子を約８００°Ｃの温度に保持する。スペー
サ２、４はアルミナからなる絶縁体である。ポンプセル
３は酸素イオン伝導性固体電解質材料である安定化また
は部分安定化ジルコニアにより形成され、その表面と裏
面のそれぞれに白金で形成された多孔質電極１１、１２
を有している。ポンプセル３の一方の多孔質電極１１は
直接測定ガス雰囲気に晒されるようにされている。起電
力セル５も同様にジルコニアにより形成され、その表面
と裏面のそれぞれに白金で形成された多孔質電極１３、
１４を有している。
【００１４】ポンプセル３と起電力セル５に囲まれて拡
散室１５が形成されている。拡散室１５はガス拡散制限
部１６を経由して測定ガス雰囲気と連通するようにされ
ている。ガス拡散制限部１６は単なる小孔であってもよ
いし、多孔質物質を充填してもよい。また、起電力セル
５の背面には内部基準酸素室１７が設けられ、その内部
基準酸素室１７は漏出抵抗部１８を経由して拡散室１５
に連通している。漏出抵抗部１８も単なる小孔であって
もよいし、多孔質物質を充填してもよい。起電力セル５
は内部基準酸素室１７と拡散室１５との酸素分圧の比に
対応した起電力を発生する酸素濃淡電池として作用する
と共に、両面の多孔質電極１３、１４間に流される所定
電流Ｉcpにより拡散室１５から内部基準酸素室１７に酸
素イオンを運び、内部基準酸素室１７の酸素分圧を所定
値に維持する作用をする。
散室１５が形成されている。拡散室１５はガス拡散制限
部１６を経由して測定ガス雰囲気と連通するようにされ
ている。ガス拡散制限部１６は単なる小孔であってもよ
いし、多孔質物質を充填してもよい。また、起電力セル
５の背面には内部基準酸素室１７が設けられ、その内部
基準酸素室１７は漏出抵抗部１８を経由して拡散室１５
に連通している。漏出抵抗部１８も単なる小孔であって
もよいし、多孔質物質を充填してもよい。起電力セル５
は内部基準酸素室１７と拡散室１５との酸素分圧の比に
対応した起電力を発生する酸素濃淡電池として作用する
と共に、両面の多孔質電極１３、１４間に流される所定
電流Ｉcpにより拡散室１５から内部基準酸素室１７に酸
素イオンを運び、内部基準酸素室１７の酸素分圧を所定
値に維持する作用をする。
【００１５】この酸素濃度センサをエージング処理をし
たものと未処理のものとで、ヒータ通電開始と同時に起
電力セル５（酸素濃淡電池セル）に２７．５μＡの定電
流を流し、その電圧Ｖｓを測定することで内部抵抗の変
化を観察した。図７及び図８に２つの試料の測定結果を
示す。図から明らかな様に、エージング処理をしたもの
（図中にＡ1 及びＡ2 で示す）はヒータによる温度の上
昇と共にスムーズな抵抗の降下が見られ、抵抗の減少の
度合いも速い。これに対して、エージング処理を行って
いないもの（図中にＢ1 及びＢ2 で示す）は内部抵抗の
下がるのが遅く、かつ、スムーズな抵抗変化を示さず減
少のピークが２つ見られる。また、試料によるばらつき
もある。酸素センサ等では酸素濃淡電池セル５に微小電
流を流し、その時の電圧により酸素センサの活性を判断
している。従って、上記エージング処理をすることによ
りセンサが活性化するまでの時間を短縮できる。また、
ヒータ加熱時の抵抗の降下がスムーズであることからリ
ーン時高電圧信号が発生せず、暖気運転時の空燃比（Ａ
／Ｆ）の誤制御を防ぐことができる。
たものと未処理のものとで、ヒータ通電開始と同時に起
電力セル５（酸素濃淡電池セル）に２７．５μＡの定電
流を流し、その電圧Ｖｓを測定することで内部抵抗の変
化を観察した。図７及び図８に２つの試料の測定結果を
示す。図から明らかな様に、エージング処理をしたもの
（図中にＡ1 及びＡ2 で示す）はヒータによる温度の上
昇と共にスムーズな抵抗の降下が見られ、抵抗の減少の
度合いも速い。これに対して、エージング処理を行って
いないもの（図中にＢ1 及びＢ2 で示す）は内部抵抗の
下がるのが遅く、かつ、スムーズな抵抗変化を示さず減
少のピークが２つ見られる。また、試料によるばらつき
もある。酸素センサ等では酸素濃淡電池セル５に微小電
流を流し、その時の電圧により酸素センサの活性を判断
している。従って、上記エージング処理をすることによ
りセンサが活性化するまでの時間を短縮できる。また、
ヒータ加熱時の抵抗の降下がスムーズであることからリ
ーン時高電圧信号が発生せず、暖気運転時の空燃比（Ａ
／Ｆ）の誤制御を防ぐことができる。
【００１６】また、全領域空燃比センサを形成し上記エ
ージング処理をすることにより、表３に示す様に、ポン
プセル電圧Ｖｐの低下と応答性の向上が見られた。ここ
でポンプセル電圧Ｖｐは静止大気中でヒータ電圧１０Ｖ
を印加しポンプセル電流Ｉｐとして５ｍＡを流した時の
電圧Ｖｐを言い、応答性（Ｇａｉｎ）とは空燃比λ＝
１．０の雰囲気でポンプ電流Ｉｐに正弦波１０Ｈｚの外
乱を入れたときのポンプセル電圧Ｖｐの影響度をいう。 Ｇａｉｎ＝２０ｌｏｇ〔ΔＶｐ／ΔＩｐ〕 ポンプセル電圧Ｖｐは約１／２に減少し、応答性（Ｇａ
ｉｎ）は７〜５ｄＢ向上している。
ージング処理をすることにより、表３に示す様に、ポン
プセル電圧Ｖｐの低下と応答性の向上が見られた。ここ
でポンプセル電圧Ｖｐは静止大気中でヒータ電圧１０Ｖ
を印加しポンプセル電流Ｉｐとして５ｍＡを流した時の
電圧Ｖｐを言い、応答性（Ｇａｉｎ）とは空燃比λ＝
１．０の雰囲気でポンプ電流Ｉｐに正弦波１０Ｈｚの外
乱を入れたときのポンプセル電圧Ｖｐの影響度をいう。 Ｇａｉｎ＝２０ｌｏｇ〔ΔＶｐ／ΔＩｐ〕 ポンプセル電圧Ｖｐは約１／２に減少し、応答性（Ｇａ
ｉｎ）は７〜５ｄＢ向上している。
【００１７】
【表３】
【００１８】次に、エージング処理した試料と未処理の
試料とのコールコールプロットを図９〜図１２に示す。
図９は未処理の試料を６５０°Ｃで、図１０はエージン
グ処理した試料を６５０°Ｃで測定した図であり、図１
１は未処理の試料を８００°Ｃで、図１２はエージング
処理した試料を８００°Ｃで測定した図である。エージ
ング処理条件は６５０°Ｃの大気中で１．５Ｖ、半周期
６０ｓｅｃで３サイクルの電圧を印加した。また、測定
条件は温度以外は共通であり、上限周波数６５ｋＨｚ，
下限周波数０．１Ｈｚ，電圧波高値１００ｍＶである。
試料とのコールコールプロットを図９〜図１２に示す。
図９は未処理の試料を６５０°Ｃで、図１０はエージン
グ処理した試料を６５０°Ｃで測定した図であり、図１
１は未処理の試料を８００°Ｃで、図１２はエージング
処理した試料を８００°Ｃで測定した図である。エージ
ング処理条件は６５０°Ｃの大気中で１．５Ｖ、半周期
６０ｓｅｃで３サイクルの電圧を印加した。また、測定
条件は温度以外は共通であり、上限周波数６５ｋＨｚ，
下限周波数０．１Ｈｚ，電圧波高値１００ｍＶである。
【００１９】６５０°Ｃでの測定を図９と図１０とで比
較すると、未処理の試料では低周波の抵抗値はスケール
アウトしてしまっており数ＫΩはあるものと推定され
る。これに対してエージング処理した試料では低周波の
抵抗値（図中Ａ点）は４３０Ω程度であり、高周波の抵
抗値（図中Ｂ点）１４０Ωを差し引くと２９０Ω程度が
白金電極と固体電解質界面との抵抗値と推定される。８
００°Ｃでの測定を図１１と図１２とで比較すると、未
処理の試料では低周波の抵抗値（図中Ａ点）は１７０Ω
程度、高周波の抵抗値（図中Ｂ点）は４０Ω程度である
から略１３０Ωが白金電極と固体電解質界面との抵抗値
と推定される。これに対してエージング処理した試料で
は低周波の抵抗値は６５Ω程度であり、高周波の抵抗値
４０Ωを差し引いた２５Ω程度が白金電極と固体電解質
界面との抵抗値と推定される。いずれの温度において
も、白金電極と固体電解質界面との抵抗成分がエージン
グ処理により極端に小さくなっていることが示されてい
る。
較すると、未処理の試料では低周波の抵抗値はスケール
アウトしてしまっており数ＫΩはあるものと推定され
る。これに対してエージング処理した試料では低周波の
抵抗値（図中Ａ点）は４３０Ω程度であり、高周波の抵
抗値（図中Ｂ点）１４０Ωを差し引くと２９０Ω程度が
白金電極と固体電解質界面との抵抗値と推定される。８
００°Ｃでの測定を図１１と図１２とで比較すると、未
処理の試料では低周波の抵抗値（図中Ａ点）は１７０Ω
程度、高周波の抵抗値（図中Ｂ点）は４０Ω程度である
から略１３０Ωが白金電極と固体電解質界面との抵抗値
と推定される。これに対してエージング処理した試料で
は低周波の抵抗値は６５Ω程度であり、高周波の抵抗値
４０Ωを差し引いた２５Ω程度が白金電極と固体電解質
界面との抵抗値と推定される。いずれの温度において
も、白金電極と固体電解質界面との抵抗成分がエージン
グ処理により極端に小さくなっていることが示されてい
る。
【００２０】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を有し所定温度で
所定電圧を電極間に交代して印加するエージング処理を
行うものであるから、固体電解質と電極との抵抗値を小
さくすることができ、電気化学素子の特性を向上させる
ことができるという優れた効果がある。
所定電圧を電極間に交代して印加するエージング処理を
行うものであるから、固体電解質と電極との抵抗値を小
さくすることができ、電気化学素子の特性を向上させる
ことができるという優れた効果がある。
【図１】 エージング温度と電流値との関係を示すグラ
フ図、
フ図、
【図２】 試験用素子の形状を示す平面図
【図３】 エージング処理による電流を示す波形図
【図４】 印加電圧と抵抗変化率を示すグラフ図
【図５】 半周期時間と抵抗変化率を示すグラフ図
【図６】 酸素濃度センサの構造を示す断面図
【図７】 ヒータ通電後の内部抵抗の変化を示すグラフ
図
図
【図８】 ヒータ通電後の内部抵抗の変化を示すグラフ
図
図
【図９】 未処理品の６５０°Ｃでのコールコールプロ
ット図
ット図
【図１０】 処理品の６５０°Ｃでのコールコールプロ
ット図
ット図
【図１１】 未処理品の８００°Ｃでのコールコールプ
ロット図
ロット図
【図１２】 処理品の８００°Ｃでのコールコールプロ
ット図
ット図
３ ポンプセル ５ 起電力セル １１、１２、１３、１４、２０ 多孔質電極
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 ジルコニア固体電解質において、大気中
で温度領域摂氏５００度以上摂氏８００度以下の温度で
その電極間に０．８Ｖ以上の電圧をその極性を交代して
印加する工程を備えることを特徴とする電気化学素子の
処理方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03198666A JP3094067B2 (ja) | 1991-07-13 | 1991-07-13 | 電気化学素子の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03198666A JP3094067B2 (ja) | 1991-07-13 | 1991-07-13 | 電気化学素子の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0518938A true JPH0518938A (ja) | 1993-01-26 |
| JP3094067B2 JP3094067B2 (ja) | 2000-10-03 |
Family
ID=16395028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03198666A Expired - Fee Related JP3094067B2 (ja) | 1991-07-13 | 1991-07-13 | 電気化学素子の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3094067B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7045047B2 (en) | 2001-12-20 | 2006-05-16 | Denso Corporation | Gas sensor element |
| WO2008038773A1 (fr) * | 2006-09-29 | 2008-04-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Procédé de traitement de capteur de gaz |
| JP2009053108A (ja) * | 2007-08-28 | 2009-03-12 | Toyota Motor Corp | 限界電流式空燃比センサの温度制御方法 |
| JP2009074884A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Toyota Motor Corp | 排気ガスセンサの素子温度制御装置 |
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