JPH05186703A - 二酸化チタン被覆雲母粒子、その製造方法およびその装置 - Google Patents
二酸化チタン被覆雲母粒子、その製造方法およびその装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 光沢性に優れ、従来品とは異なった発色特性
を有する二酸化チタン被覆雲母粒子を低コストで製造す
ることを目的とする。 【構成】二酸化チタンの層状膜により被覆された雲母粒
子からなり、該層状膜の結晶構造がアモルファスである
ことを特徴とする二酸化チタン被覆雲母粒子、その製造
方法およびその装置。
を有する二酸化チタン被覆雲母粒子を低コストで製造す
ることを目的とする。 【構成】二酸化チタンの層状膜により被覆された雲母粒
子からなり、該層状膜の結晶構造がアモルファスである
ことを特徴とする二酸化チタン被覆雲母粒子、その製造
方法およびその装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二酸化チタン被覆雲母
粒子、その製造方法およびその装置に関する。さらに詳
しくは、有色真珠光沢性を有する二酸化チタン被覆雲母
粒子、その製造方法およびその装置に関する。
粒子、その製造方法およびその装置に関する。さらに詳
しくは、有色真珠光沢性を有する二酸化チタン被覆雲母
粒子、その製造方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、二酸化チタン被覆雲母粒子は、
その優れた有色真珠光沢性を利用して、化粧品の顔料や
自動車用外板塗料等、鮮やかな色および光沢が必要とさ
れる分野に応用され、その需要および工業的価値は年々
増大してきている。
その優れた有色真珠光沢性を利用して、化粧品の顔料や
自動車用外板塗料等、鮮やかな色および光沢が必要とさ
れる分野に応用され、その需要および工業的価値は年々
増大してきている。
【０００３】一般に、二酸化チタン被覆雲母粒子の製造
法には、液相法が主として工業的に利用され、例えば、
真珠光沢雲母顔料組成物の製法として、雲母基質薄片を
水性スラリーとして懸濁させ、含水酸化金属粒子を雲母
薄片上に沈積させた後、その雲母薄片を水性スラリー中
でｐＨが約７〜１１.５になるような量の可溶性珪酸塩
で処理し、この珪酸塩処理された薄片をか焼することに
より、所望の真珠光沢顔料組成物を得る方法(特公昭５
３−４７３７５号公報)が挙げられる。
法には、液相法が主として工業的に利用され、例えば、
真珠光沢雲母顔料組成物の製法として、雲母基質薄片を
水性スラリーとして懸濁させ、含水酸化金属粒子を雲母
薄片上に沈積させた後、その雲母薄片を水性スラリー中
でｐＨが約７〜１１.５になるような量の可溶性珪酸塩
で処理し、この珪酸塩処理された薄片をか焼することに
より、所望の真珠光沢顔料組成物を得る方法(特公昭５
３−４７３７５号公報)が挙げられる。
【０００４】二酸化チタン被覆の製法として、例えば、
遊離酸を含有するチタン塩水溶液および含水アルカリ金
属塩基を、温度およびｐＨの調整された被覆すべき固体
物質の水懸濁液に同時に供給し、被覆工程中常に一定の
ｐＨ値を維持させ、かつ、供給されるチタン塩量を被覆
すべき表面積に応じて調整して水懸濁液に添加すること
により、二酸化チタン被覆を行う方法(特公昭４９−３
８２４号公報)が挙げられる。
遊離酸を含有するチタン塩水溶液および含水アルカリ金
属塩基を、温度およびｐＨの調整された被覆すべき固体
物質の水懸濁液に同時に供給し、被覆工程中常に一定の
ｐＨ値を維持させ、かつ、供給されるチタン塩量を被覆
すべき表面積に応じて調整して水懸濁液に添加すること
により、二酸化チタン被覆を行う方法(特公昭４９−３
８２４号公報)が挙げられる。
【０００５】前記の他に、真珠顔料の製造法として、例
えば、硫酸イオンを含むチタン塩−尿素水溶液に薄片状
基質を懸濁させ、この懸濁液を加温して分解生成するア
ンモニアを均一反応的にチタン塩と反応させて薄片状基
質の表面に水和酸化チタンを沈着させ、その水和酸化チ
タンが沈着した薄片状基質をか焼することにより、所望
の真珠顔料を得る方法(特公昭５１−６１７２号公報)が
挙げられる。
えば、硫酸イオンを含むチタン塩−尿素水溶液に薄片状
基質を懸濁させ、この懸濁液を加温して分解生成するア
ンモニアを均一反応的にチタン塩と反応させて薄片状基
質の表面に水和酸化チタンを沈着させ、その水和酸化チ
タンが沈着した薄片状基質をか焼することにより、所望
の真珠顔料を得る方法(特公昭５１−６１７２号公報)が
挙げられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上の液相法による従
来技術において、液相法による場合の被覆膜は、二酸化
チタン微粒子膜であり、被覆膜表面には微粒子状の凹凸
が生じており、その凹凸による光散乱のために被覆膜か
らの干渉光が弱くなり、光沢性が損なわれるという問題
点がある。そして、液相法により生成した二酸化チタン
被覆膜の結晶相はルチル型およびアナターゼ型であり、
可視光の吸収、反射により発色する色はそれら結晶性に
起因する屈折率が関係するため、それらの屈折率からの
発色特性には限界があると考えられる。また、液相法に
よる二酸化チタン被覆雲母粒子の製造プロセスについて
は、液相内反応を利用するため、生成した二酸化チタン
被覆雲母粒子は固液混相の状態で得られ、製品として得
るには、必ず瀘過、乾燥工程が必要である。かくして、
製造プロセスが複雑となり、低コスト化が困難になると
いう欠点がある。
来技術において、液相法による場合の被覆膜は、二酸化
チタン微粒子膜であり、被覆膜表面には微粒子状の凹凸
が生じており、その凹凸による光散乱のために被覆膜か
らの干渉光が弱くなり、光沢性が損なわれるという問題
点がある。そして、液相法により生成した二酸化チタン
被覆膜の結晶相はルチル型およびアナターゼ型であり、
可視光の吸収、反射により発色する色はそれら結晶性に
起因する屈折率が関係するため、それらの屈折率からの
発色特性には限界があると考えられる。また、液相法に
よる二酸化チタン被覆雲母粒子の製造プロセスについて
は、液相内反応を利用するため、生成した二酸化チタン
被覆雲母粒子は固液混相の状態で得られ、製品として得
るには、必ず瀘過、乾燥工程が必要である。かくして、
製造プロセスが複雑となり、低コスト化が困難になると
いう欠点がある。
【０００７】さらに、前記方法(特公昭５１−６１７２
号公報)のように製品の性能および耐久性を高めるため
には、水和酸化チタンが沈着した薄片状基質をか焼する
ことにより、その基質の脱水および基質表面の水和酸化
チタンを安定な酸化チタンに変化させる必要があり、こ
のか焼工程も低コスト化を困難なものにする。
号公報)のように製品の性能および耐久性を高めるため
には、水和酸化チタンが沈着した薄片状基質をか焼する
ことにより、その基質の脱水および基質表面の水和酸化
チタンを安定な酸化チタンに変化させる必要があり、こ
のか焼工程も低コスト化を困難なものにする。
【０００８】本発明者らは、二酸化チタン被覆雲母粒子
の光沢性を良くし、従来品とは異なる発色特性を持た
せ、かつ簡便な製造プロセスにより低コストで二酸化チ
タン被覆雲母粒子を得るということを目的として鋭意研
究を重ねた。その結果、意外にも、雲母粒子上に層状で
かつアモルファスタイプの二酸化チタン被覆膜を設ける
と、その目的が達成できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
の光沢性を良くし、従来品とは異なる発色特性を持た
せ、かつ簡便な製造プロセスにより低コストで二酸化チ
タン被覆雲母粒子を得るということを目的として鋭意研
究を重ねた。その結果、意外にも、雲母粒子上に層状で
かつアモルファスタイプの二酸化チタン被覆膜を設ける
と、その目的が達成できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
【０００９】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、二
酸化チタンの層状膜により被覆された雲母粒子であるこ
とを特徴とする二酸化チタン被覆雲母粒子、
酸化チタンの層状膜により被覆された雲母粒子であるこ
とを特徴とする二酸化チタン被覆雲母粒子、
【００１０】チタンアルコキシドを蒸気化し；その蒸気
をキャリアーガスを用いて常圧あるいは減圧状態の高温
反応炉内へ送り；該反応炉内でチタンアルコキシドを熱
分解することにより二酸化チタン超微粒子を生成させ；
該反応炉内にあらかじめ静置された雲母粒子から構成さ
れる粉体層の表面および内部に、該二酸化チタン超微粒
子を拡散沈着させて二酸化チタン被覆雲母粒子を形成す
ることを特徴とする二酸化チタン被覆雲母粒子の製造方
法、および
をキャリアーガスを用いて常圧あるいは減圧状態の高温
反応炉内へ送り；該反応炉内でチタンアルコキシドを熱
分解することにより二酸化チタン超微粒子を生成させ；
該反応炉内にあらかじめ静置された雲母粒子から構成さ
れる粉体層の表面および内部に、該二酸化チタン超微粒
子を拡散沈着させて二酸化チタン被覆雲母粒子を形成す
ることを特徴とする二酸化チタン被覆雲母粒子の製造方
法、および
【００１１】チタンアルコキシドを蒸気化する原料気化
装置と；その蒸気を輸送するキャリアーガス供給装置
と；供給されたチタンアルコキシド蒸気の熱分解反応を
行う高温反応炉と；被覆されるべき雲母粒子から構成さ
れる粉体層を形成させるための、該反応炉内に静置され
た粉体層形成容器と；反応炉内圧力を常圧または減圧状
態にする真空排気装置とからなることを特徴とする二酸
化チタン被覆雲母粒子の製造装置を提供するものであ
る。
装置と；その蒸気を輸送するキャリアーガス供給装置
と；供給されたチタンアルコキシド蒸気の熱分解反応を
行う高温反応炉と；被覆されるべき雲母粒子から構成さ
れる粉体層を形成させるための、該反応炉内に静置され
た粉体層形成容器と；反応炉内圧力を常圧または減圧状
態にする真空排気装置とからなることを特徴とする二酸
化チタン被覆雲母粒子の製造装置を提供するものであ
る。
【００１２】本発明によれば、 １）二酸化チタンによる被覆膜を層状膜とすることによ
り、被覆膜表面が滑らかとなるため、被覆膜表面での光
散乱が抑制されて干渉光が見え易くなり、その結果とし
て光沢性の良い二酸化チタン被覆雲母粒子が得られ、 ２）二酸化チタンによる被覆膜の結晶相をアモルファス
とすることにより、液相法でか焼した場合の被覆膜の結
晶相であるアナターゼ型およびルチル型とは屈折率が異
なるため、従来品とは異なる発色特性が得られる。 ３）液相法による製造と異なり、気相法による製造では
瀘過、乾燥工程が不要であり、そのために簡便な製造プ
ロセスとなり、一段の製造プロセスにより低コストで二
酸化チタン被覆雲母粒子を製造できる。
り、被覆膜表面が滑らかとなるため、被覆膜表面での光
散乱が抑制されて干渉光が見え易くなり、その結果とし
て光沢性の良い二酸化チタン被覆雲母粒子が得られ、 ２）二酸化チタンによる被覆膜の結晶相をアモルファス
とすることにより、液相法でか焼した場合の被覆膜の結
晶相であるアナターゼ型およびルチル型とは屈折率が異
なるため、従来品とは異なる発色特性が得られる。 ３）液相法による製造と異なり、気相法による製造では
瀘過、乾燥工程が不要であり、そのために簡便な製造プ
ロセスとなり、一段の製造プロセスにより低コストで二
酸化チタン被覆雲母粒子を製造できる。
【００１３】以下、図面に基づいて本発明方法およびそ
の装置を詳細に説明する。図１は、本発明の装置の一具
体例を示す概略図である。本発明の二酸化チタン被覆雲
母粒子は、原料気化装置１内で発生するチタンアルコキ
シド蒸気を、キャリアーガス供給装置２より送られてく
るキャリアーガスに同伴させて、高温加熱体３を有する
常圧あるいは減圧状態の反応管４内へ送り込み、該反応
管内でチタンアルコキシドの熱分解反応により二酸化チ
タン超微粒子を発生させ、該反応管内にあらかじめ静置
された粉体層形成容器５内の雲母粒子からなる粉体層表
面および内部に、該二酸化チタン超微粒子を拡散沈着さ
せることにより得られる。なお、該反応管内圧力の調整
は、管内圧力を示す真空計６および真空排気装置７によ
り行う。
の装置を詳細に説明する。図１は、本発明の装置の一具
体例を示す概略図である。本発明の二酸化チタン被覆雲
母粒子は、原料気化装置１内で発生するチタンアルコキ
シド蒸気を、キャリアーガス供給装置２より送られてく
るキャリアーガスに同伴させて、高温加熱体３を有する
常圧あるいは減圧状態の反応管４内へ送り込み、該反応
管内でチタンアルコキシドの熱分解反応により二酸化チ
タン超微粒子を発生させ、該反応管内にあらかじめ静置
された粉体層形成容器５内の雲母粒子からなる粉体層表
面および内部に、該二酸化チタン超微粒子を拡散沈着さ
せることにより得られる。なお、該反応管内圧力の調整
は、管内圧力を示す真空計６および真空排気装置７によ
り行う。
【００１４】被覆層の原料であるチタンアルコキシドと
しては、例えば、チタンメトキシド、チタンエトキシ
ド、チタンプロポキシド、チタンブトキシド、チタンペ
ントキシド、チタンヘキソキシド等が挙げられる。
しては、例えば、チタンメトキシド、チタンエトキシ
ド、チタンプロポキシド、チタンブトキシド、チタンペ
ントキシド、チタンヘキソキシド等が挙げられる。
【００１５】反応管４内のチタンアルコキシド蒸気濃度
は、蒸気圧と全圧の分圧比から関係から１０-4〜３０mo
l％の範囲、望ましくは１０-3〜１０mol％の範囲が良
い。１０-4mol％より低い濃度では二酸化チタンによる
被覆に長時間を要し、また３０mol％より高い濃度では
反応管内で未熱分解蒸気が多量に発生し、その蒸気が被
覆される粉体層に液状で付着するため、均一な被覆を行
えない。
は、蒸気圧と全圧の分圧比から関係から１０-4〜３０mo
l％の範囲、望ましくは１０-3〜１０mol％の範囲が良
い。１０-4mol％より低い濃度では二酸化チタンによる
被覆に長時間を要し、また３０mol％より高い濃度では
反応管内で未熱分解蒸気が多量に発生し、その蒸気が被
覆される粉体層に液状で付着するため、均一な被覆を行
えない。
【００１６】キヤリアーガスとは、不活性ガスあるいは
熱分解反応の進行を妨げないガスを言い、例えば、ヘリ
ウム、乾燥空気、窒素等が用いられるが、反応管４内で
生成した二酸化チタン超微粒子の拡散速度を増大させる
ことを考慮すると、分子の平均自由工程が大きいヘリウ
ムガスが好ましい。
熱分解反応の進行を妨げないガスを言い、例えば、ヘリ
ウム、乾燥空気、窒素等が用いられるが、反応管４内で
生成した二酸化チタン超微粒子の拡散速度を増大させる
ことを考慮すると、分子の平均自由工程が大きいヘリウ
ムガスが好ましい。
【００１７】キヤリアーガス流量は、反応管４内でのチ
タンアルコキシドの熱分解に要する時間を考慮して、該
反応管内でのチタンアルコキシド蒸気の滞留時間が０.
１secより大きくなるように調節することが好ましい。
タンアルコキシドの熱分解に要する時間を考慮して、該
反応管内でのチタンアルコキシド蒸気の滞留時間が０.
１secより大きくなるように調節することが好ましい。
【００１８】反応炉は、反応管４において、管軸方向お
よび半径方向に対して等温部がなるべく広く保たれるよ
うに加熱体３を温度制御できるようにしなくてはならな
い。
よび半径方向に対して等温部がなるべく広く保たれるよ
うに加熱体３を温度制御できるようにしなくてはならな
い。
【００１９】反応炉の温度は、チタンアルコキシド蒸気
の熱分解温度、その蒸気濃度および反応管４内での滞留
時間等を考慮して設定しなければならないが、１００〜
１０００℃、望ましくは２００〜６００℃の範囲が良
い。１００℃より低い温度では、チタンアルコキシドの
熱分解反応が進行しにくく、また１０００℃より高い温
度では不純物となるススが発生してしまう。
の熱分解温度、その蒸気濃度および反応管４内での滞留
時間等を考慮して設定しなければならないが、１００〜
１０００℃、望ましくは２００〜６００℃の範囲が良
い。１００℃より低い温度では、チタンアルコキシドの
熱分解反応が進行しにくく、また１０００℃より高い温
度では不純物となるススが発生してしまう。
【００２０】チタンアルコキシドの熱分解反応を例示す
ると、 １） Ｔi(ＯＣ3Ｈ7)4→ＴiＯ2＋４Ｃ3Ｈ6＋２Ｈ2Ｏ ２） Ｔi(ＯＣ4Ｈ9)4→ＴiＯ2＋４Ｃ4Ｈ8＋２Ｈ2Ｏ である。
ると、 １） Ｔi(ＯＣ3Ｈ7)4→ＴiＯ2＋４Ｃ3Ｈ6＋２Ｈ2Ｏ ２） Ｔi(ＯＣ4Ｈ9)4→ＴiＯ2＋４Ｃ4Ｈ8＋２Ｈ2Ｏ である。
【００２１】上記の式で表わされるように、反応管４内
でチタンアルコキシドの熱分解反応により生成した二酸
化チタンは、その生成機構から考えて超微粒子状のもの
で、超微粒子とはモノマーと呼ばれる分子、およびそれ
らのモノマーの集合体であるクラスターのことを言う。
このような超微粒子では、微粒子を構成する全分子数中
に占める微粒子表面に位置する分子数の割合が大きくな
るために微粒子の表面エネルギーが増大しており、その
ような超微粒子が気相雰囲気中に存在する基板表面に拡
散沈着した場合、その堆積の結果生成した膜は層状膜に
なる。すなわち本発明によれば、二酸化チタンの被覆膜
の膜構造は層状となる。一方、従来技術である液相法で
は、液相内反応により生成する二酸化チタン微粒子ある
いは水和酸化チタン微粒子を雲母粒子表面に沈積させて
被覆膜を形成させるので、その被覆膜の構造は微粒子状
となる。
でチタンアルコキシドの熱分解反応により生成した二酸
化チタンは、その生成機構から考えて超微粒子状のもの
で、超微粒子とはモノマーと呼ばれる分子、およびそれ
らのモノマーの集合体であるクラスターのことを言う。
このような超微粒子では、微粒子を構成する全分子数中
に占める微粒子表面に位置する分子数の割合が大きくな
るために微粒子の表面エネルギーが増大しており、その
ような超微粒子が気相雰囲気中に存在する基板表面に拡
散沈着した場合、その堆積の結果生成した膜は層状膜に
なる。すなわち本発明によれば、二酸化チタンの被覆膜
の膜構造は層状となる。一方、従来技術である液相法で
は、液相内反応により生成する二酸化チタン微粒子ある
いは水和酸化チタン微粒子を雲母粒子表面に沈積させて
被覆膜を形成させるので、その被覆膜の構造は微粒子状
となる。
【００２２】反応管内の圧力状態は、常圧または減圧で
あり、絶対圧力としては１０-3〜８００Ｔorr、望まし
くは１０-2〜７８０Ｔorrの範囲が好ましい。１０-3Ｔo
rrより低い圧力では、チタンアルコキシド蒸気および二
酸化チタン超微粒子の拡散速度が極めて大きくなり、そ
れらが反応管内の入口付近に集中して蒸着するために、
被覆される粉体層にうまく均一に拡散沈着しなくなる。
また、８００Ｔorrより高い圧力では、該蒸気および該
超微粒子の拡散速度が小さくなり、それらが粉体層に拡
散沈着する前に凝集衝突して粒子となり、被覆される雲
母粒子表面に層状膜が形成できなくなる。
あり、絶対圧力としては１０-3〜８００Ｔorr、望まし
くは１０-2〜７８０Ｔorrの範囲が好ましい。１０-3Ｔo
rrより低い圧力では、チタンアルコキシド蒸気および二
酸化チタン超微粒子の拡散速度が極めて大きくなり、そ
れらが反応管内の入口付近に集中して蒸着するために、
被覆される粉体層にうまく均一に拡散沈着しなくなる。
また、８００Ｔorrより高い圧力では、該蒸気および該
超微粒子の拡散速度が小さくなり、それらが粉体層に拡
散沈着する前に凝集衝突して粒子となり、被覆される雲
母粒子表面に層状膜が形成できなくなる。
【００２３】被覆される雲母としては、例えば、マスコ
バイト(白雲母)、フロゴバイト(金雲母)、バイオタイト
(黒雲母)、セリサイト(絹雲母)等の天然鉱物系雲母、フ
ッ素金雲母、カリ四珪素雲母等の人工合成物系雲母が挙
げらる。これら雲母以外の被覆される物質としては滑石
(タルク)が挙げられ、これらの二酸化チタン被覆物粒子
は有色真珠光沢性を有する。
バイト(白雲母)、フロゴバイト(金雲母)、バイオタイト
(黒雲母)、セリサイト(絹雲母)等の天然鉱物系雲母、フ
ッ素金雲母、カリ四珪素雲母等の人工合成物系雲母が挙
げらる。これら雲母以外の被覆される物質としては滑石
(タルク)が挙げられ、これらの二酸化チタン被覆物粒子
は有色真珠光沢性を有する。
【００２４】被覆される雲母の形状は、干渉光を得られ
易くするために、平均アスペクト比(粒子径と厚さの比)
が５〜１００の範囲である板状粒子であって、表面の凹
凸が少ないものが好ましい。また粒子径は顔料としての
使用を考慮して、平均粒子径が０.１〜１０００μｍ、
好ましくは０.５〜５００μｍ、更に好ましくは１〜１
００μｍの範囲のものが良い。
易くするために、平均アスペクト比(粒子径と厚さの比)
が５〜１００の範囲である板状粒子であって、表面の凹
凸が少ないものが好ましい。また粒子径は顔料としての
使用を考慮して、平均粒子径が０.１〜１０００μｍ、
好ましくは０.５〜５００μｍ、更に好ましくは１〜１
００μｍの範囲のものが良い。
【００２５】被覆される雲母粒子からなる粉体層の形成
容器５としては、その材質はチタンアルコキシドの熱分
解反応に影響を及ぼさないものが良く、その形状および
大きさは粉体層を形成させるものであって、反応管４内
のガス流れにあまり影響を及ぼさない程度のものであれ
ば、任意の形状および大きさで良い。例えば、アルミ
ナ、ジルコニア等の高温耐熱性のセラミックス製ボート
が好ましい。
容器５としては、その材質はチタンアルコキシドの熱分
解反応に影響を及ぼさないものが良く、その形状および
大きさは粉体層を形成させるものであって、反応管４内
のガス流れにあまり影響を及ぼさない程度のものであれ
ば、任意の形状および大きさで良い。例えば、アルミ
ナ、ジルコニア等の高温耐熱性のセラミックス製ボート
が好ましい。
【００２６】被覆膜である二酸化チタン膜の構造は均一
な膜厚の層状膜が好ましく、その厚さは０.０１〜１０
μｍ、望ましくは０.０５〜１μｍの範囲が好ましい。
二酸化チタンによる被覆層を層状膜とすることにより、
被覆膜表面が滑らかとなるため、被覆膜表面での光散乱
が抑制されて干渉光が見え易くなり、その結果として、
光沢性の良い二酸化チタン被覆雲母粒子が得られる。被
覆層の厚さが１０μｍ未満では膜部分で可視光の吸収、
反射が行われにくく光沢性がなくなり、１０μｍを越え
ると可視光が膜内を透過できずに干渉光が見えにくく光
沢性がなくなり、好ましくない。
な膜厚の層状膜が好ましく、その厚さは０.０１〜１０
μｍ、望ましくは０.０５〜１μｍの範囲が好ましい。
二酸化チタンによる被覆層を層状膜とすることにより、
被覆膜表面が滑らかとなるため、被覆膜表面での光散乱
が抑制されて干渉光が見え易くなり、その結果として、
光沢性の良い二酸化チタン被覆雲母粒子が得られる。被
覆層の厚さが１０μｍ未満では膜部分で可視光の吸収、
反射が行われにくく光沢性がなくなり、１０μｍを越え
ると可視光が膜内を透過できずに干渉光が見えにくく光
沢性がなくなり、好ましくない。
【００２７】本発明においては、二酸化チタンによる被
覆膜の結晶相をアモルファスとすることが好ましい。そ
れにより、液相法による場合の被覆膜の結晶相であるア
ナターゼ型およびルチル型とは屈折率が異なるため、そ
の為に従来品とは異なる発色特性が得られる。
覆膜の結晶相をアモルファスとすることが好ましい。そ
れにより、液相法による場合の被覆膜の結晶相であるア
ナターゼ型およびルチル型とは屈折率が異なるため、そ
の為に従来品とは異なる発色特性が得られる。
【００２８】また、本発明による二酸化チタン被覆雲母
粒子は有色真珠光沢性を有するが、鮮やかな色彩を得る
には、その色がＪＩＳ規格で定めた標準光源Ｃ(ＪＩＳ
Ｚ８７２０(測定用の標準の光及び標準光源))を用いた
Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系(ＪＩＳＺ８７３０(色差表示方法))
において、Ｌ＊＝２５〜９０、ａ＊＝−３０〜７０、ｂ
＊＝−９０〜５０の範囲が好ましい。
粒子は有色真珠光沢性を有するが、鮮やかな色彩を得る
には、その色がＪＩＳ規格で定めた標準光源Ｃ(ＪＩＳ
Ｚ８７２０(測定用の標準の光及び標準光源))を用いた
Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系(ＪＩＳＺ８７３０(色差表示方法))
において、Ｌ＊＝２５〜９０、ａ＊＝−３０〜７０、ｂ
＊＝−９０〜５０の範囲が好ましい。
【００２９】
【実施例】つぎに、実施例を挙げて本発明をさらに詳し
く説明するが、これらに限定されるものではない。 実施例１ チタンテトライソプロポキシド(Ｔi(ＯＣ3Ｈ7)4)を気化
して用い、白雲母(平均粒子径は約５μm、平均アスペク
ト比は約２０)をアルミナ製ボート(内寸法として、長さ
８５mm、幅９ｍｍ、高さ５mm肉厚)に入れて粉体層高さ
を３mmとし、該アルミナ製ボートを反応管内中央(反応
管長さ方向に対して)に静置して、キャリアーガスにヘ
リウムを用いて、図１に示す装置で二酸化チタン被覆雲
母粒子を作成した。反応管にはステンレス製チューブ
(内径５０mm、長さ５０cm)を用い、該蒸気濃度を蒸気圧
と全圧の分圧比から計算して１０mol％で一定とし、反
応管内圧力および反応炉温度を、それぞれ７Ｔorr、３
５０℃で一定とし、蒸着時間を２０分とした。
く説明するが、これらに限定されるものではない。 実施例１ チタンテトライソプロポキシド(Ｔi(ＯＣ3Ｈ7)4)を気化
して用い、白雲母(平均粒子径は約５μm、平均アスペク
ト比は約２０)をアルミナ製ボート(内寸法として、長さ
８５mm、幅９ｍｍ、高さ５mm肉厚)に入れて粉体層高さ
を３mmとし、該アルミナ製ボートを反応管内中央(反応
管長さ方向に対して)に静置して、キャリアーガスにヘ
リウムを用いて、図１に示す装置で二酸化チタン被覆雲
母粒子を作成した。反応管にはステンレス製チューブ
(内径５０mm、長さ５０cm)を用い、該蒸気濃度を蒸気圧
と全圧の分圧比から計算して１０mol％で一定とし、反
応管内圧力および反応炉温度を、それぞれ７Ｔorr、３
５０℃で一定とし、蒸着時間を２０分とした。
【００３０】前記条件で生成した二酸化チタン被覆雲母
粒子は、その全体色が肌色で、かつ鮮やかな真珠光沢性
を有しており、反応終了後の白雲母よりなる粉体層を観
察すると、その表面および内部にある二酸化チタン被覆
雲母粒子とも均一な肌色の真珠光沢性をもつことが認め
られた。その肌色真珠光沢性を有する二酸化チタン被覆
雲母粒子は、液相法による従来品とは異なる発色特性を
有していた。
粒子は、その全体色が肌色で、かつ鮮やかな真珠光沢性
を有しており、反応終了後の白雲母よりなる粉体層を観
察すると、その表面および内部にある二酸化チタン被覆
雲母粒子とも均一な肌色の真珠光沢性をもつことが認め
られた。その肌色真珠光沢性を有する二酸化チタン被覆
雲母粒子は、液相法による従来品とは異なる発色特性を
有していた。
【００３１】次に、該雲母粒子の発色特性を評価するた
めに、分光計を用いて波長３８０〜７８０ｎｍの可視光
領域における該雲母粒子の反射率を測定し、その結果を
Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系（ＪＩＳ Ｚ８７３０で規定、標準
光源Ｃ(ＪＩＳ Ｚ８７２０で規定)を使用)により検討し
た。その結果Ｌ＊＝８０.８６、ａ＊＝１.０７０、ｂ＊
＝７.６２７であった。
めに、分光計を用いて波長３８０〜７８０ｎｍの可視光
領域における該雲母粒子の反射率を測定し、その結果を
Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系（ＪＩＳ Ｚ８７３０で規定、標準
光源Ｃ(ＪＩＳ Ｚ８７２０で規定)を使用)により検討し
た。その結果Ｌ＊＝８０.８６、ａ＊＝１.０７０、ｂ＊
＝７.６２７であった。
【００３２】該雲母粒子の被覆膜を電子分光分析(ＥＳ
ＣＡ)を用いて、Ｔi元素について分析を行った結果を図
２に示す。図２中の二つのピーク位置が結合エネルギー
値で４５８.４と４６４.２ｅｖであり、これは二酸化チ
タン特有のピーク値であることから、被覆膜では二酸化
チタンが生成していることが認められる。
ＣＡ)を用いて、Ｔi元素について分析を行った結果を図
２に示す。図２中の二つのピーク位置が結合エネルギー
値で４５８.４と４６４.２ｅｖであり、これは二酸化チ
タン特有のピーク値であることから、被覆膜では二酸化
チタンが生成していることが認められる。
【００３３】該雲母粒子の二酸化チタン被覆膜の結晶性
は、Ｘ線回折装置による結晶相同定の結果、アモルファ
スであった。
は、Ｘ線回折装置による結晶相同定の結果、アモルファ
スであった。
【００３４】次にその被覆膜の構造を示す二酸化チタン
被覆雲母粒子断面の透過型電子顕微鏡写真を図３の図面
代用写真に示す。この図より明らかなように、被覆膜の
構造は層状であり、平均膜厚は約０.０５nmであり、雲
母粒子はほぼ均一に被覆されていることがわかる。
被覆雲母粒子断面の透過型電子顕微鏡写真を図３の図面
代用写真に示す。この図より明らかなように、被覆膜の
構造は層状であり、平均膜厚は約０.０５nmであり、雲
母粒子はほぼ均一に被覆されていることがわかる。
【００３５】実施例２ チタンテトライソプロポキシド(Ｔi(ＯＣ3Ｈ7)4)を気化
して用い、絹雲母(平均粒子径は約４μm、平均アスペク
ト比は約１５)を実施例１で用いたアルミナ製ボートと
同じものに入れて粉体層高さを４mmとし、そのアルミナ
製ボートを反応管内中央(反応管長さ方向に対して)に静
置し、キャリアーガスにヘリウムを用いて、図１に示す
装置で二酸化チタン被覆雲母粒子を作成した。反応管に
は実施例１で用いた反応管と同じものを用い、該蒸気濃
度を蒸気圧と全圧の分圧比から計算して５mol％で一定
とし、反応管内圧力および反応炉温度を、それぞれ７Ｔ
orr、３５０℃で一定とし、蒸着時間を６０分とした。
して用い、絹雲母(平均粒子径は約４μm、平均アスペク
ト比は約１５)を実施例１で用いたアルミナ製ボートと
同じものに入れて粉体層高さを４mmとし、そのアルミナ
製ボートを反応管内中央(反応管長さ方向に対して)に静
置し、キャリアーガスにヘリウムを用いて、図１に示す
装置で二酸化チタン被覆雲母粒子を作成した。反応管に
は実施例１で用いた反応管と同じものを用い、該蒸気濃
度を蒸気圧と全圧の分圧比から計算して５mol％で一定
とし、反応管内圧力および反応炉温度を、それぞれ７Ｔ
orr、３５０℃で一定とし、蒸着時間を６０分とした。
【００３６】上記条件で生成した二酸化チタン被覆雲母
粒子は、その全体色が肌色の鮮やかな真珠光沢性を有し
ており、反応終了後の絹雲母より成る粉体層を観察する
と、その表面および内部にある二酸化チタン被覆雲母粒
子とも均一な肌色の真珠光沢性をもつことが認められ
た。その肌色真珠光沢性を有する二酸化チタン被覆雲母
粒子は、液相法による従来品とは異なる発色特性を有し
ていた。
粒子は、その全体色が肌色の鮮やかな真珠光沢性を有し
ており、反応終了後の絹雲母より成る粉体層を観察する
と、その表面および内部にある二酸化チタン被覆雲母粒
子とも均一な肌色の真珠光沢性をもつことが認められ
た。その肌色真珠光沢性を有する二酸化チタン被覆雲母
粒子は、液相法による従来品とは異なる発色特性を有し
ていた。
【００３７】次に、該雲母粒子の発色特性を評価するた
めに、分光計を用いて波長３８０〜７８０ｎｍの可視光
領域における該雲母粒子の反射率を測定し、その結果を
Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系（ＪＩＳ Ｚ８７３０で規定、標準
光源Ｃ(ＪＩＳ Ｚ８７２０で規定)を使用)により検討し
た。その結果、Ｌ＊＝７９.８９、ａ＊＝１.０３２、ｂ
＊＝５.７７４であった。
めに、分光計を用いて波長３８０〜７８０ｎｍの可視光
領域における該雲母粒子の反射率を測定し、その結果を
Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系（ＪＩＳ Ｚ８７３０で規定、標準
光源Ｃ(ＪＩＳ Ｚ８７２０で規定)を使用)により検討し
た。その結果、Ｌ＊＝７９.８９、ａ＊＝１.０３２、ｂ
＊＝５.７７４であった。
【００３８】該雲母粒子の被覆膜を電子分光分析(ＥＳ
ＣＡ)を用いてＴi元素について分析を行った結果を図４
に示す。図４中の二つのピーク位置が結合エネルギー値
で４５８.８と４６４.５ｅｖであり、これは二酸化チタ
ン特有のピーク値であることから、被覆膜では二酸化チ
タンが生成していることが認められる。
ＣＡ)を用いてＴi元素について分析を行った結果を図４
に示す。図４中の二つのピーク位置が結合エネルギー値
で４５８.８と４６４.５ｅｖであり、これは二酸化チタ
ン特有のピーク値であることから、被覆膜では二酸化チ
タンが生成していることが認められる。
【００３９】該雲母粒子の二酸化チタン被覆膜の結晶性
は、Ｘ線回折装置による結晶相同定の結果、アモルファ
スであった。
は、Ｘ線回折装置による結晶相同定の結果、アモルファ
スであった。
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、二酸化
チタンによる被覆膜を層状とすることにより、被覆膜表
面が滑らかとなるため、被覆膜表面での光散乱が抑制さ
れて干渉光が見え易くなり、鮮やかな光沢性を有する二
酸化チタン被覆雲母粒子を得ることができ、また、二酸
化チタンによる被覆膜の結晶相をアモルファスとするこ
とにより、液相法による場合の被覆膜の結晶相であるア
ナターゼ型およびルチル型とは屈折率が異なり、そのた
めに従来品とは異なる発色特性である肌色を有するもの
ができ、簡便な製造プロセスにより低コストで二酸化チ
タン被覆雲母粒子を製造できる。
チタンによる被覆膜を層状とすることにより、被覆膜表
面が滑らかとなるため、被覆膜表面での光散乱が抑制さ
れて干渉光が見え易くなり、鮮やかな光沢性を有する二
酸化チタン被覆雲母粒子を得ることができ、また、二酸
化チタンによる被覆膜の結晶相をアモルファスとするこ
とにより、液相法による場合の被覆膜の結晶相であるア
ナターゼ型およびルチル型とは屈折率が異なり、そのた
めに従来品とは異なる発色特性である肌色を有するもの
ができ、簡便な製造プロセスにより低コストで二酸化チ
タン被覆雲母粒子を製造できる。
【図１】 本発明の装置の一具体例を示す概略図であ
る。
る。
【図２】 実施例１で得られた二酸化チタン被覆雲母粒
子を電子分光分析(ＥＳＣＡ)を用いて、Ｔi元素につい
て測定した結果を示すグラフである。
子を電子分光分析(ＥＳＣＡ)を用いて、Ｔi元素につい
て測定した結果を示すグラフである。
【図３】 実施例１で得られた二酸化チタン被覆雲母粒
子の被覆膜の膜構造を示す図面代用写真である。
子の被覆膜の膜構造を示す図面代用写真である。
【図４】 実施例２で得られた二酸化チタン被覆雲母粒
子を電子分光分析(ＥＳＣＡ)を用いて、Ｔi元素につい
て測定した結果を示すグラフである。
子を電子分光分析(ＥＳＣＡ)を用いて、Ｔi元素につい
て測定した結果を示すグラフである。
１；原料気化装置、２；キャリアーガス供給装置、３；
高温加熱体、４；反応管、５；粉体層形成容器、６；真
空計、７；真空排気装置
高温加熱体、４；反応管、５；粉体層形成容器、６；真
空計、７；真空排気装置
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年２月７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】反応管４内のチタンアルコキシド蒸気濃度
は、蒸気圧と全圧の分圧比の関係から１０-4〜３０mol
％の範囲、望ましくは１０-3〜１０mol％の範囲が良
い。１０-4mol％より低い濃度では二酸化チタンによる
被覆に長時間を要し、また３０mol％より高い濃度では
反応管内で未熱分解蒸気が多量に発生し、その蒸気が被
覆される粉体層に液状で付着するため、均一な被覆を行
えない。
は、蒸気圧と全圧の分圧比の関係から１０-4〜３０mol
％の範囲、望ましくは１０-3〜１０mol％の範囲が良
い。１０-4mol％より低い濃度では二酸化チタンによる
被覆に長時間を要し、また３０mol％より高い濃度では
反応管内で未熱分解蒸気が多量に発生し、その蒸気が被
覆される粉体層に液状で付着するため、均一な被覆を行
えない。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】被覆される雲母としては、例えば、マスコ
バイト(白雲母)、フロゴバイト(金雲母)、バイオタイト
(黒雲母)、セリサイト(絹雲母)等の天然鉱物系雲母、フ
ッ素金雲母、カリ四珪素雲母等の人工合成物系雲母が挙
げられる。これら雲母以外の被覆される物質としては滑
石(タルク)が挙げられ、これらの二酸化チタン被覆物粒
子は有色真珠光沢性を有する。
バイト(白雲母)、フロゴバイト(金雲母)、バイオタイト
(黒雲母)、セリサイト(絹雲母)等の天然鉱物系雲母、フ
ッ素金雲母、カリ四珪素雲母等の人工合成物系雲母が挙
げられる。これら雲母以外の被覆される物質としては滑
石(タルク)が挙げられ、これらの二酸化チタン被覆物粒
子は有色真珠光沢性を有する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】被覆膜である二酸化チタン膜の構造は均一
な膜厚の層状膜が好ましく、その厚さは０.０１〜１０
μｍ、望ましくは０.０５〜１μｍの範囲が好ましい。
二酸化チタンによる被覆層を層状膜とすることにより、
被覆膜表面が滑らかとなるため、被覆膜表面での光散乱
が抑制されて干渉光が見え易くなり、その結果として、
光沢性の良い二酸化チタン被覆雲母粒子が得られる。被
覆層の厚さが０.０１μｍ未満では膜部分で可視光の吸
収、反射が行われにくく光沢性がなくなり、１０μｍを
越えると可視光が膜内を透過できずに干渉光が見えにく
く光沢性がなくなり、好ましくない。
な膜厚の層状膜が好ましく、その厚さは０.０１〜１０
μｍ、望ましくは０.０５〜１μｍの範囲が好ましい。
二酸化チタンによる被覆層を層状膜とすることにより、
被覆膜表面が滑らかとなるため、被覆膜表面での光散乱
が抑制されて干渉光が見え易くなり、その結果として、
光沢性の良い二酸化チタン被覆雲母粒子が得られる。被
覆層の厚さが０.０１μｍ未満では膜部分で可視光の吸
収、反射が行われにくく光沢性がなくなり、１０μｍを
越えると可視光が膜内を透過できずに干渉光が見えにく
く光沢性がなくなり、好ましくない。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２９】
【実施例】つぎに、実施例を挙げて本発明をさらに詳し
く説明するが、これらに限定されるものではない。 実施例１ チタンテトライソプロポキシド(Ｔi(ＯＣ3Ｈ7)4)を気化
して用い、白雲母(平均粒子径は約５μm、平均アスペク
ト比は約２０)をアルミナ製ボート(内寸法として、長さ
８５mm、幅９ｍｍ、高さ５mmで肉厚２５mm)に入れて粉
体層高さを３mmとし、該アルミナ製ボートを反応管内中
央(反応管長さ方向に対して)に静置して、キャリアーガ
スにヘリウムを用いて、図１に示す装置で二酸化チタン
被覆雲母粒子を作成した。反応管にはステンレス製チュ
ーブ(内径５０mm、長さ５０cm)を用い、該蒸気濃度を蒸
気圧と全圧の分圧比から計算して１０mol％で一定と
し、反応管内圧力および反応炉温度を、それぞれ７Ｔor
r、３５０℃で一定とし、蒸着時間を２０分とした。
く説明するが、これらに限定されるものではない。 実施例１ チタンテトライソプロポキシド(Ｔi(ＯＣ3Ｈ7)4)を気化
して用い、白雲母(平均粒子径は約５μm、平均アスペク
ト比は約２０)をアルミナ製ボート(内寸法として、長さ
８５mm、幅９ｍｍ、高さ５mmで肉厚２５mm)に入れて粉
体層高さを３mmとし、該アルミナ製ボートを反応管内中
央(反応管長さ方向に対して)に静置して、キャリアーガ
スにヘリウムを用いて、図１に示す装置で二酸化チタン
被覆雲母粒子を作成した。反応管にはステンレス製チュ
ーブ(内径５０mm、長さ５０cm)を用い、該蒸気濃度を蒸
気圧と全圧の分圧比から計算して１０mol％で一定と
し、反応管内圧力および反応炉温度を、それぞれ７Ｔor
r、３５０℃で一定とし、蒸着時間を２０分とした。
Claims (4)
- 【請求項１】 二酸化チタンの層状膜により被覆された
雲母粒子であることを特徴とする二酸化チタン被覆雲母
粒子。 - 【請求項２】 二酸化チタンの層状膜の結晶構造がアモ
ルファスである二酸化チタン被覆微粒子。 - 【請求項３】 チタンアルコキシドを蒸気化し；その蒸
気をキャリアーガスを用いて常圧あるいは減圧状態の高
温反応炉内へ送り；該反応炉内でチタンアルコキシドを
熱分解することにより二酸化チタン超微粒子を生成さ
せ；該反応炉内にあらかじめ静置された雲母粒子から構
成される粉体層の表面および内部に、該二酸化チタン超
微粒子を拡散沈着させて二酸化チタン被覆雲母粒子を形
成することを特徴とする二酸化チタン被覆雲母粒子の製
造方法。 - 【請求項４】 チタンアルコキシドを蒸気化する原料気
化装置と；その蒸気を輸送するキャリアーガス供給装置
と；供給されたチタンアルコキシド蒸気の熱分解反応を
行う高温反応炉と；被覆されるべき雲母粒子から構成さ
れる粉体層を形成させるための、該反応炉内に静置され
た粉体層形成容器と；反応炉内圧力を常圧または減圧状
態にする真空排気装置とからなることを特徴とする二酸
化チタン被覆雲母粒子の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP152292A JPH05186703A (ja) | 1992-01-08 | 1992-01-08 | 二酸化チタン被覆雲母粒子、その製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP152292A JPH05186703A (ja) | 1992-01-08 | 1992-01-08 | 二酸化チタン被覆雲母粒子、その製造方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05186703A true JPH05186703A (ja) | 1993-07-27 |
Family
ID=11503838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP152292A Pending JPH05186703A (ja) | 1992-01-08 | 1992-01-08 | 二酸化チタン被覆雲母粒子、その製造方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05186703A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007063127A (ja) * | 2006-10-23 | 2007-03-15 | Topy Ind Ltd | 雲母系複合材料およびその製造方法 |
| CN103357547A (zh) * | 2013-07-06 | 2013-10-23 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 一种珠光粉油漆喷涂装置及喷涂方法 |
| KR101642453B1 (ko) * | 2015-11-02 | 2016-07-25 | 한국화학연구원 | 가시광선 영역의 높은 광활성, 은폐력 및 항균력이 우수한 견운모의 제조방법 및 이에 의해 제조된 견운모 |
| CN113355002A (zh) * | 2020-03-04 | 2021-09-07 | 关西涂料株式会社 | 涂料组合物和多层涂膜形成方法 |
-
1992
- 1992-01-08 JP JP152292A patent/JPH05186703A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007063127A (ja) * | 2006-10-23 | 2007-03-15 | Topy Ind Ltd | 雲母系複合材料およびその製造方法 |
| JP4624333B2 (ja) * | 2006-10-23 | 2011-02-02 | トピー工業株式会社 | 雲母系複合材料およびその製造方法 |
| CN103357547A (zh) * | 2013-07-06 | 2013-10-23 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 一种珠光粉油漆喷涂装置及喷涂方法 |
| KR101642453B1 (ko) * | 2015-11-02 | 2016-07-25 | 한국화학연구원 | 가시광선 영역의 높은 광활성, 은폐력 및 항균력이 우수한 견운모의 제조방법 및 이에 의해 제조된 견운모 |
| CN113355002A (zh) * | 2020-03-04 | 2021-09-07 | 关西涂料株式会社 | 涂料组合物和多层涂膜形成方法 |
| CN113355002B (zh) * | 2020-03-04 | 2024-01-30 | 关西涂料株式会社 | 涂料组合物和多层涂膜形成方法 |
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