JPH0517280A - 単結晶育成用アンプルの構成方法 - Google Patents
単結晶育成用アンプルの構成方法Info
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- JPH0517280A JPH0517280A JP19722591A JP19722591A JPH0517280A JP H0517280 A JPH0517280 A JP H0517280A JP 19722591 A JP19722591 A JP 19722591A JP 19722591 A JP19722591 A JP 19722591A JP H0517280 A JPH0517280 A JP H0517280A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 単結晶育成の初期段階でも、ある程度育成が
進んだ段階でもソルベント材から結晶側への熱の流れ方
が一定であるようにする。 【構成】 帯溶融法を用いた単結晶の育成に際し、アン
プル内に、まず原料インゴットから切り出された下端の
丸い部分を含む原料を捨材８として挿入し、その上に順
に、種子結晶２，ソルベント材３，原料インゴット４を
積み重ねる。 【効果】 種子結晶の下に原料と同じ熱伝導の悪い材料
が置かれてあるので、熱伝導性のよい種子結晶から直ち
に熱が逃げられず、結晶育成がある程度進んだ段階と同
じ状態で熱が逃げる。このためソルベント材からは結晶
育成の初期段階から最終段階まで常に一定の割合で熱が
流れ出るので固液界面の形状は常に一定で、その結果組
成の均一性の良好な単結晶が得られる。
進んだ段階でもソルベント材から結晶側への熱の流れ方
が一定であるようにする。 【構成】 帯溶融法を用いた単結晶の育成に際し、アン
プル内に、まず原料インゴットから切り出された下端の
丸い部分を含む原料を捨材８として挿入し、その上に順
に、種子結晶２，ソルベント材３，原料インゴット４を
積み重ねる。 【効果】 種子結晶の下に原料と同じ熱伝導の悪い材料
が置かれてあるので、熱伝導性のよい種子結晶から直ち
に熱が逃げられず、結晶育成がある程度進んだ段階と同
じ状態で熱が逃げる。このためソルベント材からは結晶
育成の初期段階から最終段階まで常に一定の割合で熱が
流れ出るので固液界面の形状は常に一定で、その結果組
成の均一性の良好な単結晶が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は帯溶融法を用いて単結晶
を育成する際に用いる、原料，種子結晶，ソルベント材
等を収容するアンプルの構成方法に関する。
を育成する際に用いる、原料，種子結晶，ソルベント材
等を収容するアンプルの構成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】帯溶融法は、古くから半導体や酸化物単
結晶の育成に用いられてきた方法である。この方法はゾ
ーンメルト法あるいはトラベリングゾーン（ＴＺ）法あ
るいはＴＨＭ（トラベリングヒーター法）などとよばれ
ており、具体的には化合物半導体ＨｇＣｄＴｅについて
その一例が「ＳＰＩＥ ｖｏｌ．６５９，Ｍａｔｅｒｉ
ａｌｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ｆｏｒ ＩＲ Ｄ
ｅｔｅｃｔｒｓ（１９８６）／１３１〜１３６」に掲載
されている。
結晶の育成に用いられてきた方法である。この方法はゾ
ーンメルト法あるいはトラベリングゾーン（ＴＺ）法あ
るいはＴＨＭ（トラベリングヒーター法）などとよばれ
ており、具体的には化合物半導体ＨｇＣｄＴｅについて
その一例が「ＳＰＩＥ ｖｏｌ．６５９，Ｍａｔｅｒｉ
ａｌｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ｆｏｒ ＩＲ Ｄ
ｅｔｅｃｔｒｓ（１９８６）／１３１〜１３６」に掲載
されている。
【０００３】図２にその原理を示す。まずアンプル１の
中に、下から順に種子結晶２，ソルベント材（溶媒）
３，結晶の原料４を積み重ね、最後に栓５を嵌入してア
ンプル１の中を真空封止する。
中に、下から順に種子結晶２，ソルベント材（溶媒）
３，結晶の原料４を積み重ね、最後に栓５を嵌入してア
ンプル１の中を真空封止する。
【０００４】次に環状のヒーター６の中央にアンプル１
を吊し、ヒーター６とソルベント材３とが同じ高さにな
るように位置を調節した後、ヒーター６に通電，加熱す
ることによってソルベント材３を溶融させる。ソルベン
ト材３が溶融したならば、アンプル１をゆっくりと下降
させる。
を吊し、ヒーター６とソルベント材３とが同じ高さにな
るように位置を調節した後、ヒーター６に通電，加熱す
ることによってソルベント材３を溶融させる。ソルベン
ト材３が溶融したならば、アンプル１をゆっくりと下降
させる。
【０００５】この移動によって原料４の下部は、ソルベ
ント材３の中に溶解し始め、一方、種子結晶２の上に
は、ソルベント材３から単結晶が晶出してきて次第に厚
みを増し、ソルベント材３がアンプル１の上端にまで到
達したときには、原料はすべて単結晶化している。
ント材３の中に溶解し始め、一方、種子結晶２の上に
は、ソルベント材３から単結晶が晶出してきて次第に厚
みを増し、ソルベント材３がアンプル１の上端にまで到
達したときには、原料はすべて単結晶化している。
【０００６】結晶の育成とは、つまるところ、固液界面
での熱の逃がし方、即ち融解している原料から固体であ
る種子結晶側あるいは既に固体化している単結晶側へ如
何に理想的に熱を逃がしてやるかに尽きる。
での熱の逃がし方、即ち融解している原料から固体であ
る種子結晶側あるいは既に固体化している単結晶側へ如
何に理想的に熱を逃がしてやるかに尽きる。
【０００７】ここに理想的とは、流れる熱の量が適切で
あると同時に終始一定の割合（速度）で熱が移動してい
くことである。
あると同時に終始一定の割合（速度）で熱が移動してい
くことである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】こうした点に着目して
従来のアンプル構成方法を、ＨｇＣｄＴｅを例にとって
考えてみる。アンプルの構成方法とは、アンプルの中に
収容する材料群の収納方法である。前記アンプルの構成
方法によれば、結晶育成開始段階とある程度育成が進ん
だ段階とでは、熱の移動に相違があることが分かる。
従来のアンプル構成方法を、ＨｇＣｄＴｅを例にとって
考えてみる。アンプルの構成方法とは、アンプルの中に
収容する材料群の収納方法である。前記アンプルの構成
方法によれば、結晶育成開始段階とある程度育成が進ん
だ段階とでは、熱の移動に相違があることが分かる。
【０００９】即ち、図３の（ａ）は、結晶育成開始段階
であって、熱は、融解物であるソルベント材３から固体
である種子結晶２へ向かって矢印のように流れ、さらに
アンプル１の底面１′を通って大気中へ逃げる。（ｂ）
は、ある程度育成が進んだ段階で、熱は、ソルベント材
３から育成結晶７を通って拡散していく。
であって、熱は、融解物であるソルベント材３から固体
である種子結晶２へ向かって矢印のように流れ、さらに
アンプル１の底面１′を通って大気中へ逃げる。（ｂ）
は、ある程度育成が進んだ段階で、熱は、ソルベント材
３から育成結晶７を通って拡散していく。
【００１０】この時、種子結晶２を構成するＣｄＴｅ
と、単結晶７を構成するＨｇＣｄＴｅとでは熱伝導率に
違いがあり、ＣｄＴｅの方が大きい。一方、ソルベント
材と育成単結晶との境界面を固液界面と呼んでいるが、
結晶性の良好な単結晶を育成するには、この固液界面が
単結晶側から見て平坦かやや凸であることが望ましい。
と、単結晶７を構成するＨｇＣｄＴｅとでは熱伝導率に
違いがあり、ＣｄＴｅの方が大きい。一方、ソルベント
材と育成単結晶との境界面を固液界面と呼んでいるが、
結晶性の良好な単結晶を育成するには、この固液界面が
単結晶側から見て平坦かやや凸であることが望ましい。
【００１１】そしてこの固液界面の形状は、ヒーターか
らの熱とソルベント材の厚みとで決まり、これらの条件
は、結晶育成がある程度進んで熱の流れが定常化した場
合に合わせて調整してある。
らの熱とソルベント材の厚みとで決まり、これらの条件
は、結晶育成がある程度進んで熱の流れが定常化した場
合に合わせて調整してある。
【００１２】従って初期の育成開始段階では、種子結晶
であるＣｄＴｅからの熱の逃げが大きいため固液界面の
凸の度合いは大きくなってしまう。この固液界面の形状
を示す曲線は、すなわち等温度曲線であり、さらにこれ
は、結晶の組成から見ると等組成曲線である。
であるＣｄＴｅからの熱の逃げが大きいため固液界面の
凸の度合いは大きくなってしまう。この固液界面の形状
を示す曲線は、すなわち等温度曲線であり、さらにこれ
は、結晶の組成から見ると等組成曲線である。
【００１３】結晶をデバイス化するためには、輪切りに
しなければならないが、この輪切りの断面上では等組成
曲線は多くの同心円となる。このことは、断面において
中心部から円周部へ向かって結晶の組成が変化している
ことを示す。
しなければならないが、この輪切りの断面上では等組成
曲線は多くの同心円となる。このことは、断面において
中心部から円周部へ向かって結晶の組成が変化している
ことを示す。
【００１４】良好な特性を持つデバイス（例えば赤外線
センサー）を製造するには、この組成変化は少ないこと
が必要である。
センサー）を製造するには、この組成変化は少ないこと
が必要である。
【００１５】例えば１０μｍ帯の赤外線センサーを良好
な特性で得ようとしたとき、ＨｇＣｄＴｅのＣｄの値
は、１ｃｍの長さにおいて２２．０％±０．５％の範囲
に入っていなければならないが、結晶育成が進んだ段階
でこの値が得られる温度条件を与えていたとすると、育
成の初期段階では、２２％±１．５％と誤差範囲が拡大
している。
な特性で得ようとしたとき、ＨｇＣｄＴｅのＣｄの値
は、１ｃｍの長さにおいて２２．０％±０．５％の範囲
に入っていなければならないが、結晶育成が進んだ段階
でこの値が得られる温度条件を与えていたとすると、育
成の初期段階では、２２％±１．５％と誤差範囲が拡大
している。
【００１６】結晶の長さ方向において、どの位まで大き
な誤差範囲が伸びているかを、数例の育成結晶について
調べたところ、種子結晶の上面から測定して育成結晶の
半径程度までの長さ、つまり本例の場合１０ｍｍ程度で
あることが判明した。
な誤差範囲が伸びているかを、数例の育成結晶について
調べたところ、種子結晶の上面から測定して育成結晶の
半径程度までの長さ、つまり本例の場合１０ｍｍ程度で
あることが判明した。
【００１７】結晶の長さは、６０ｍｍであるから約１７
％の長さの結晶が使用できないことになる。結晶の育成
速度は０．１５ｍｍ／Ｈであるから全育成時間は４００
時間であり、その１７％は６７時間に当り、これだけの
時間とエネルギーおよび材料（資源）を無駄にしたこと
になる。
％の長さの結晶が使用できないことになる。結晶の育成
速度は０．１５ｍｍ／Ｈであるから全育成時間は４００
時間であり、その１７％は６７時間に当り、これだけの
時間とエネルギーおよび材料（資源）を無駄にしたこと
になる。
【００１８】本発明の目的は、単結晶育成の初期段階で
あっても、あるいはある程度育成が進んだ段階であって
も、ソルベント材から結晶側への熱の流れ方が一定であ
るように単結晶育成用アンプルを構成する方法を提供す
ることにある。
あっても、あるいはある程度育成が進んだ段階であって
も、ソルベント材から結晶側への熱の流れ方が一定であ
るように単結晶育成用アンプルを構成する方法を提供す
ることにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明による単結晶育成用アンプルの構成方法にお
いては、帯溶融法によって単結晶を育成するためのアン
プルを構成するに際し、原料インゴットから切出された
下端部を含む部分を捨材としてアンプルの一番下に置
き、その上に順に種子結晶，ソルベント材，原料インゴ
ットを積み重ねてアンプル内に充填するものである。
め、本発明による単結晶育成用アンプルの構成方法にお
いては、帯溶融法によって単結晶を育成するためのアン
プルを構成するに際し、原料インゴットから切出された
下端部を含む部分を捨材としてアンプルの一番下に置
き、その上に順に種子結晶，ソルベント材，原料インゴ
ットを積み重ねてアンプル内に充填するものである。
【００２０】
【作用】種子結晶の下に、育成すべき結晶と同じ材料を
置くことにより、熱の流れはこの材料によって規制さ
れ、種子結晶のもつ熱伝導の良さは妨げられ、結晶育成
の初期段階においても、ある程度育成が進んだ段階と同
様な固液界面での熱の流れが実現される。種子結晶の下
に置く材料の厚さはその直径が半分でよい。
置くことにより、熱の流れはこの材料によって規制さ
れ、種子結晶のもつ熱伝導の良さは妨げられ、結晶育成
の初期段階においても、ある程度育成が進んだ段階と同
様な固液界面での熱の流れが実現される。種子結晶の下
に置く材料の厚さはその直径が半分でよい。
【００２１】
【実施例】以下に本発明の実施例を図を用いて説明す
る。単結晶の原料となるＨｇＣｄＴｅのインゴットは、
従来通り丸封じ（試験管型）の内径２０ｍｍの高純度石
英製のアンプル中で水銀とカドミウムとテルルとの三元
素から合成して長さ７０ｍｍに作った。
る。単結晶の原料となるＨｇＣｄＴｅのインゴットは、
従来通り丸封じ（試験管型）の内径２０ｍｍの高純度石
英製のアンプル中で水銀とカドミウムとテルルとの三元
素から合成して長さ７０ｍｍに作った。
【００２２】又、ソルベント材も同様に準備した。原料
インゴットは、下端の丸い部分を下から１０ｍｍのとこ
ろで切断し、半球と円柱とに２分した。ソルベント材は
厚さ１０ｍｍに輪切りにした。
インゴットは、下端の丸い部分を下から１０ｍｍのとこ
ろで切断し、半球と円柱とに２分した。ソルベント材は
厚さ１０ｍｍに輪切りにした。
【００２３】別にやはり丸封じの内径２０ｍｍの高純度
石英製のアンプル１を用意し、図１の如くこれに下から
順に捨材８としての半球上の原料，種子結晶２としての
ＣｄＴｅ単結晶（直径２０ｍｍ，厚さ５ｍｍ）、ソルベ
ント材３、最後に円柱状の原料インゴット４を積み重ね
た。尚、種子結晶２と捨材８との間には熱接触をよくす
るために厚さ３００μｍの薄いＴｅ層を挿入した。
石英製のアンプル１を用意し、図１の如くこれに下から
順に捨材８としての半球上の原料，種子結晶２としての
ＣｄＴｅ単結晶（直径２０ｍｍ，厚さ５ｍｍ）、ソルベ
ント材３、最後に円柱状の原料インゴット４を積み重ね
た。尚、種子結晶２と捨材８との間には熱接触をよくす
るために厚さ３００μｍの薄いＴｅ層を挿入した。
【００２４】こうして構成されたアンプル全体は、従来
通り真空ポンプで高真空に排気し、栓５によって真空封
じを行った後、環状ヒーター６の中に吊り、これも従来
通りの条件で単結晶育成を行った。
通り真空ポンプで高真空に排気し、栓５によって真空封
じを行った後、環状ヒーター６の中に吊り、これも従来
通りの条件で単結晶育成を行った。
【００２５】育成したＨｇＣｄＴｅ単結晶を縦に切断し
て固液界面を調べたところ、結晶育成の初期段階での固
液界面、即ち種子結晶と単結晶との境界も、最終段階で
の固液界面、即ちアンプルの最上部に到達したソルベン
ト材と単結晶との境界も共に同じような曲率で少し上方
に凸の形状を示していることが分かった。つまり、初期
段階での固液界面は捨材を置いた効果によって熱の流れ
が適正化されたわけである。
て固液界面を調べたところ、結晶育成の初期段階での固
液界面、即ち種子結晶と単結晶との境界も、最終段階で
の固液界面、即ちアンプルの最上部に到達したソルベン
ト材と単結晶との境界も共に同じような曲率で少し上方
に凸の形状を示していることが分かった。つまり、初期
段階での固液界面は捨材を置いた効果によって熱の流れ
が適正化されたわけである。
【００２６】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、単
結晶育成の初期段階とそれ以後の段階とで熱の流れ方が
不変であるので、全体にわたって均一な組成の単結晶を
得ることができる効果を有する。
結晶育成の初期段階とそれ以後の段階とで熱の流れ方が
不変であるので、全体にわたって均一な組成の単結晶を
得ることができる効果を有する。
【図１】本発明の構成を示す図である。
【図２】従来法の構成を示す図である。
【図３】単結晶育成の段階を示した図であり、（ａ）
は、初期段階、（ｂ）は、ある程度育成が進んだ段階を
示している。
は、初期段階、（ｂ）は、ある程度育成が進んだ段階を
示している。
１ アンプル ２ 種子結晶 ３ ソルベント材 ４ 原料 ５ 栓 ６ ヒーター ８ 捨材
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 帯溶融法によって単結晶を育成するため
のアンプルを構成するに際し、原料インゴットから切出
された下端部を含む部分を捨材としてアンプルの一番下
に置き、その上に順に種子結晶，ソルベント材，原料イ
ンゴットを積み重ねてアンプル内に充填することを特徴
とする単結晶育成用アンプルの構成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03197225A JP3127500B2 (ja) | 1991-07-11 | 1991-07-11 | 単結晶育成用アンプルの構成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03197225A JP3127500B2 (ja) | 1991-07-11 | 1991-07-11 | 単結晶育成用アンプルの構成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517280A true JPH0517280A (ja) | 1993-01-26 |
| JP3127500B2 JP3127500B2 (ja) | 2001-01-22 |
Family
ID=16370924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03197225A Expired - Fee Related JP3127500B2 (ja) | 1991-07-11 | 1991-07-11 | 単結晶育成用アンプルの構成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3127500B2 (ja) |
-
1991
- 1991-07-11 JP JP03197225A patent/JP3127500B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3127500B2 (ja) | 2001-01-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |