JP4475242B2 - ランガテイト単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
さらに、ランガテイトは、同様の構造や特性を有するランガサイト(La3Ga5SiO14)と比較して特に圧電定数の温度変化が小さく、温度による電荷発生量のバラツキを抑制することができる(例えば、特許文献1参照)。
一般に、このようなランガテイト単結晶はチョクラルスキー法を用いて育成されているが、低コスト化を目的として垂直ブリッジマン法による育成が検討されている(例えば、特許文献2参照)。
ここで、ランガテイトは、ランガサイト単結晶系列の置換型単結晶の一種であり、ランガサイトと同じ結晶構造を有している。そして、ランガテイトとランガサイトとは、構成元素も部分的に同じになっている。さらに、ランガテイトの融点とランガサイトの融点とが極めて近く、しかも、ある程度の範囲で互いに固溶する。これにより、ランガサイトを種結晶に用いた場合、クラックや欠陥などの発生が抑制されたランガテイト単結晶を育成することができる。このとき、ランガサイト種結晶を溶し込んだ際のSiの拡散が懸念されるが、量が小さいので、育成されたランガテイト単結晶の電気特性など特性は、ランガテイト種結晶を用いて育成されたランガテイト単結晶とほぼ同等となる。
この発明では、単結晶を育成する際に坩堝を回転させることで、融液中の組成を均一化することができる。これにより、より均一で組成ムラのないランガテイト単結晶を製造することができる。
本実施形態によるランガテイト単結晶の製造方法は、図1に示すようなブリッジマン法を用いた製造装置1を用いて製造される。
この製造装置1は、図1及び図2に示すように、垂直方向に温度勾配を形成することができる垂直ブリッジマン炉(以下、炉と省略する)2と坩堝3とを有しており、この坩堝3内にランガサイト種結晶(種結晶)5及びランガテイト原料(原料)6を充填する。そして、この製造装置1は、ランガテイト原料6を加熱して融液7にした後、融液7を図1及び図2に示す矢印A方向である下方から上方に向けて漸次固化させてランガテイト単結晶8を育成する。
軸部材13は、製造装置1が有する駆動機構(図示略)によって、坩堝受12を上下動させると共に、坩堝3の垂直方向である軸回りで回転させるように構成されている。
ランガテイト原料6は、例えば直径が約50mm、高さが80mmの円柱状を有しており、複数(本実施形態では4)の第1から第4原料ペレット(原料塊)20A〜20Dをこの順でランガサイト種結晶5上に積層して構成されている。
この第1から第4原料ペレット20A〜20Dは、例えば、直径が約50mm、厚さが20mmであって、酸化ランタン(La2O3)、酸化ガリウム(Ga2O3)及び酸化タンタル(Ta2O5)の混合粉末をプレス成形し、仮焼してペレット状としたものである。ここで、第1原料ペレット20Aは、ランガサイト種結晶5の上端を基準としたときにランガテイト原料6のうち0〜20mmの育成初期部に位置している。また、第2から第4原料ペレット20B〜20Dは、ランガテイト原料6のうち20〜40mmの第1育成中期部、40〜60mmの第2育成中期部、60〜80mmの育成終了部にそれぞれ位置している。
最初に、ランガサイト種結晶5及び第1から第4原料ペレット20A〜20Dを坩堝3内に充填する充填工程を行う。これは、図2に示すように、ランガサイト種結晶5(例えば、厚さ30mm)を坩堝3の下部に充填すると共に、ランガサイト種結晶5上に複数の異なる組成を有する第1から第4原料ペレット20A〜20Dをこの順で積層する。そして、第1から第4原料ペレット20A〜20Dの充填後、坩堝3の上部にゴミなどの混入を防止するために蓋15を被せる。
また、ヒータ10による加熱と同時に、軸部材13と共に坩堝3を例えば10〜20rpmの速度で回転させると共に、熱電対14によって坩堝3の側壁位置3aの温度をモニタしながら坩堝3の高さを調節する。これにより、ランガサイト種結晶5とランガテイト原料6との界面の温度が、例えば1496℃〜1516℃付近の温度安定状態となる位置に坩堝3を位置させる。このように坩堝3を回転させることで、各組成からなる第1から第4原料ペレット20A〜20Dの融液7をほどよく拡散させることができる。そして、この位置で坩堝3を数時間保持する。
ここで、ランガテイトの融点とランガサイトの融点とが極めて近いので、ある程度の範囲で互いに固溶する。
ここで、ランガテイトはランガサイト単結晶系列の置換型単結晶の一種なので、ランガテイトとランガサイトとは同じ結晶構造を有している。そして、ランガテイトとランガサイトとは、構成元素も部分的に同じである。さらに、上述したように、ランガテイトとランガサイトとは互いの融点が極めて近い。以上より、ランガサイト種結晶5及び融液7の温度を低下させることで、クラックや欠陥などの発生を抑制しながら、ランガサイト種結晶5にランガテイト単結晶8が育成される。
所定時間ランガテイト単結晶8を育成した後、1〜3℃/hの冷却速度で炉2の温度を下げ、坩堝3を剥がしてランガテイト単結晶8のインゴットを得る。
また、育成工程において坩堝3を回転させているので、融液7中の組成を均一化することができ、より均一で組成ムラのないランガテイト単結晶8を製造できる。
例えば、上記実施形態では4つの原料ペレットを積層することによって原料を形成しているが、原料ペレットの積層数は3以下であっても、5以上であってもよい。
また、各原料ペレットにおける酸化ランタン、酸化タンタル及び酸化ガリウムの混合比は、育成工程の初期段階においてにランタン及びタンタルを主成分としたLaTaO4などの異相の発生が抑制されれば、他の混合比としてもよい。
また、坩堝を回転させてランガテイト単結晶を製造したが、坩堝を回転させずに製造してもよい。
3 坩堝
5 ランガサイト種結晶(種結晶)
6 ランガテイト原料(原料)
7 融液
8 ランガテイト単結晶(単結晶)
Claims (2)
- 坩堝の内部に種結晶を充填すると共に、該種結晶上に原料を積み重ねて充填する充填工程と、
前記坩堝の垂直方向に温度勾配を有する炉の内部に前記坩堝を配置し、前記原料を融解して融液を形成する融解工程と、
前記融液を下方から上方に向けて漸次固化させて単結晶を育成する育成工程とを備え、
前記種結晶が、ランガサイトによって構成されていることを特徴とするブリッジマン法を用いたランガテイト単結晶の製造方法。 - 前記育成工程で、前記坩堝を前記垂直方向の軸回りで回転させることを特徴とする請求項1に記載のランガテイト単結晶の製造方法。
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