JPH0517244A - 炭素質材料の接合方法 - Google Patents

炭素質材料の接合方法

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JPH0517244A
JPH0517244A JP19604591A JP19604591A JPH0517244A JP H0517244 A JPH0517244 A JP H0517244A JP 19604591 A JP19604591 A JP 19604591A JP 19604591 A JP19604591 A JP 19604591A JP H0517244 A JPH0517244 A JP H0517244A
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JP
Japan
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carbonaceous material
test piece
bonding
acid
jointing
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Withdrawn
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JP19604591A
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English (en)
Inventor
Shuichi Okubo
修一 大窪
Masahiro Yamada
正弘 山田
Koichiro Mukai
幸一郎 向井
Kenichi Fujimoto
研一 藤本
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Nippon Steel Corp
Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Nippon Steel Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、従来よりも優れた接合強度を接合
体に付与し、良好な接合強度が得られる炭素質材料の接
合方法を提供する。 【構成】 接合しようとする炭素質材料の接合面に、酸
溶液を付着させて乾燥した後に、炭素質材料用接合剤を
前記接合面に塗布して炭素質材料を接合し、接合剤を硬
化させた後、非酸化性雰囲気下で焼成炭化することによ
り炭素質材料を強固に接合することができる。 【効果】 炭素質材料を強固に接合できるため、各部品
を作製してその部品の組立てで炭素材製品を加工するこ
とができ、加工歩留りの向上、コストの低減、製品の大
型化が実現可能になり、製造面での実用効果は極めて大
きい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素、黒鉛、炭素繊維
強化炭素材料(C/Cコンポジット)等の炭素質材料を
接合する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】炭素質材料は、耐熱性が優れていること
から1,000℃を越す高温材料の用途に使用されてお
り、耐熱性が要求されることから通常の有機系接着剤に
よる接合が困難である。
【0003】これまでの炭素質材料の接合には、炭化可
能なフェノール樹脂等のバインダーに黒鉛粉末、炭素繊
維等を配合した接合剤が用いられている(特開昭63−
303,871号公報等)。また、接合方法について
は、接合しようとする炭素質材料の接合面に予め前処理
を施すケースは極めて少なく、僅かに接合面を電解処理
する方法(特開平2−9,778号公報)が知られてい
るにすぎない。しかしながら、この方法は、電解槽設備
が必要であり、必ずしも簡易な方法ではない。このよう
な従来の接合剤により接合された炭素質材料の接合強度
はあまり大きなものではなく、より高い接合強度が得ら
れる簡易な接合方法の開発が要請されていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、炭素
質材料で形成された接合体の接合部分に従来よりも優れ
た接合強度を付与することができる炭素質材料の接合方
法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、接合しようと
する炭素質材料の接合面に、酸溶液を付着させて乾燥し
た後に、炭素質材料用接合剤を前記接合面に塗布して炭
素質材料を接合し、接合剤を硬化させた後、非酸化性雰
囲気下で焼成炭化することを特徴とする炭素質材料の接
合方法である。以下、本発明の炭素質材料の接合方法に
ついて更に詳細に説明する。
【0006】先ず、接合しようとする炭素質材料の接合
面に対して、必要に応じてサンドペーパー等で面仕上げ
を行う。そして、この仕上げ面に対して、酸溶液を付着
させた後にこの面を乾燥させる。この時、付着した酸は
乾燥前に水等で洗浄する必要はなく、そのままの状態で
乾燥を行えばよい。
【0007】ここで使用される酸溶液としては、塩酸、
硝酸、硫酸、燐酸等の無機酸や、あるいは酢酸、フェノ
ールスルホン酸、トルエンスルホン酸等の有機酸が用い
られる。これらの酸の濃度には特に制限はないが、作業
性あるいは炭素質材料の表面に対する侵食性等を考慮す
れば、50wt%を越す濃度にする必要はなく、5〜3
0wt%が好ましい。
【0008】接合面への酸溶液の付着方法としては、乾
燥後の接合面に酸を付着させることができる方法であれ
ばどのような方法でもよく、例えばスプレーによる吹き
付け、刷毛等による塗布、浸漬、超音波含浸等の方法を
採用することができる。この酸溶液が付着した接合面に
ついては、次に100〜300℃程度の範囲で乾燥され
るが、この時の雰囲気は特に制限はない。
【0009】次に、酸の付着処理が行われた炭素質材料
の接合面に対して、炭素質材料用接合剤を塗布し、この
塗布面同士を接触させて接合層を硬化させた後、非酸化
性雰囲気下で焼成炭化を行って接合する。
【0010】この硬化に際しては、接合層部分が動かな
いように、固定用治具等でこの接合層部分を加圧しなが
ら押さえつけておくことが望ましい。このときの圧力
は、2〜20kg/cm2 の範囲が望ましく、このとき
の接合層の厚さが50〜500μmになるように形成さ
れるのがよい。硬化方法は、50〜200℃で熱硬化さ
せるか、あるいは、用いた樹脂に対する硬化剤を適量配
合することにより室温で硬化させてもよい。
【0011】また、非酸化性雰囲気とはアルゴンガス、
窒素ガス等の不活性ガス雰囲気であり、焼成炭化の熱処
理温度については、接合剤中の易炭素化樹脂が充分に炭
素化される温度であればよく、具体的には例えば700
〜1,000℃の範囲が望ましい。この焼成炭化により
炭素質の接合層が得られる。
【0012】本発明の方法に使用されて良好な接合強度
を発現する炭素質材料用接合剤の組成としては、炭素質
材料の接合剤として使用できるものであればよく、特に
限定されるものではないが、バインダーとしての易炭素
化樹脂に黒鉛粉末とカーボンブラックが均一に混合した
成分系が好ましい。以下、この各成分について説明す
る。
【0013】前記の接合剤で用いられる易炭素化樹脂と
は、アルゴン等の非酸化性雰囲気下で加熱処理した時に
容易に炭素化する樹脂を意味する。具体的には、ポリウ
レタン、ポリイソシアネート、ポリイミド、フェノール
樹脂、フルフラール樹脂、ユリア樹脂、エポキシ樹脂、
フラン樹脂、あるいはこれらの各種変性物等の熱硬化性
樹脂を挙げることができ、これらの中では比較的炭化歩
留の高いフェノール樹脂及びフラン樹脂が好ましい。ま
た、これらの樹脂はその1種のみを単独で使用できるほ
か、2種以上の混合物としても使用できる。これらの易
炭素化樹脂をバインダーとして使用するとき、液状樹脂
の場合には常温での粘度が10〜20,000cpsの
範囲のものが好ましく、粉末樹脂の場合にはアルコール
類のような溶解可能な溶剤で溶解して上記粘度範囲に調
製し液状として使用することが好ましい。
【0014】骨材として用いられる黒鉛粉末とカーボン
ブラックとについては、黒鉛粉末1重量部に対してカー
ボンブラックを0.1〜0.5重量部の割合で配合して
使用するのがよく、より良好な接合層を形成する上で、
好ましくは黒鉛粉末1重量部に対してカーボンブラック
0.15〜0.3重量部の割合で配合するのがよい。カ
ーボンブラックの配合割合が0.1重量部未満ではカー
ボンブラックの配合効果が少なく、一方、カーボンブラ
ックの配合割合が0.5重量部を超えると、焼成時にお
ける接合剤の収縮が大きくなり、良好な接合強度が得ら
れない。
【0015】ここで、黒鉛粉末としては、平均粒径15
μm以下の微粉末がよく、これを超えると強力な接合強
度が得られない。粉砕により得られる黒鉛粉末はせいぜ
い平均粒径1μmまでである。また、カーボンブラック
の平均粒径については数十nmである。このカーボンブ
ラックを配合することにより接合強度が向上するのは、
カーボンブラックの粒径が黒鉛粉末の粒径より小さく、
このカーボンブラックが黒鉛粉末の粒子間に入り込んで
より緻密な接合層が形成され、強固な接合が可能となる
からである。
【0016】黒鉛粉末とカーボンブラックとを配合した
粉体は、易炭素化樹脂1重量部に対して0.1〜0.6
重量部の割合、好ましくは0.3〜0.5重量部の割合
で配合される。このカーボンブラックの配合割合が0.
1重量部より少ないと、焼成後の接合層に多数の気泡が
発生して接合強度が低下し、また、0.6重量部より多
くなるとバインダー不足となり、良好な接合強度が得ら
れず、しかも、粘度の増加により作業性が悪くなる。
【0017】なお、本発明の方法に使用されて良好な接
合強度を発現する炭素質材料用接合剤としては、上記接
合剤以外に、従来より知られているバインダーも使用す
ることができ、例えば易炭素化樹脂に黒鉛粉末のみを均
一に混合した接合剤等が挙げられる。
【0018】
【作用】本発明方法により、接合しようとする炭素質材
料の接合面に酸溶液を付着させた後に接合を行うと、接
合強度を飛躍的に向上させることができる。これは、接
合面に酸が付着することによりこの接合面での濡れ性が
向上し、炭素質材料用接合剤との界面で結合強度が向上
するからである。
【0019】
【実施例】以下に、比較例と対比しながら実施例に基づ
いて本発明を具体的に説明するが、酸の種類及び濃度、
酸を溶解する溶媒、酸の付着方法や付着時間、乾燥温度
や乾燥時間、炭素質材料用接合剤の種類等がこれらの実
施例に限定されるものではないことは当然である。
【0020】(1)炭素質材料の表面処理 接合する試験片として、25mm×25mm×25mm
の黒鉛材料(嵩密度1.80g/cm3 、曲げ強度50
0kg/cm2 )を用いた。この試験片の接合しようと
する面は、サンドペーパー(#150)で面仕上げし
た。 実施例1 試験片を5wt%の燐酸水溶液に浸漬した状態で超音波
を10分間かけた。この試験片を取り出した後、150
℃で1時間乾燥することにより、試験片表面に燐酸を付
着させた。 実施例2 試験片を10wt%の燐酸水溶液に浸漬した状態で超音
波を10分間かけた。この試験片を取り出した後、15
0℃で1時間乾燥することにより、試験片表面に燐酸を
付着させた。 実施例3 試験片を15wt%の燐酸水溶液に浸漬した状態で超音
波を10分間かけた。この試験片を取り出した後、15
0℃で1時間乾燥することにより、試験片表面に燐酸を
付着させた。 実施例4 試験片を20wt%の燐酸水溶液に浸漬した状態で超音
波を10分間かけた。この試験片を取り出した後、15
0℃で1時間乾燥することにより、試験片表面に燐酸を
付着させた。 実施例5 試験片を25wt%の燐酸水溶液に浸漬した状態で超音
波を10分間かけた。この試験片を取り出した後、15
0℃で1時間乾燥することにより、試験片表面に燐酸を
付着させた。 実施例6 試験片を15wt%の硫酸水溶液に浸漬した状態で超音
波を10分間かけた。この試験片を取り出した後、15
0℃で1時間乾燥することにより、試験片表面に硫酸を
付着させた。 実施例7 試験片を30wt%の硝酸水溶液に浸漬した状態で超音
波を10分間かけた。この試験片を取り出した後、15
0℃で1時間乾燥することにより、試験片表面に硝酸を
付着させた。 実施例8 試験片を20wt%の塩酸水溶液に浸漬した状態で超音
波を10分間かけた。この試験片を取り出した後、15
0℃で1時間乾燥することにより、試験片表面に塩酸を
付着させた。 実施例9 試験片を10wt%のパラトルエンスルホン酸水溶液に
浸漬した状態で超音波を10分間かけた。この試験片を
取り出した後、150℃で1時間乾燥することにより、
試験片表面にパラトルエンスルホン酸を付着させた。 実施例10 試験片を15wt%のトリクロロ酢酸水溶液に浸漬した
状態で超音波を10分間かけた。この試験片を取り出し
た後、150℃で1時間乾燥することにより、試験片表
面にトリクロロ酢酸を付着させた。 実施例11 試験片を10wt%の燐酸水溶液と10wt%の塩酸水
溶液の混合水溶液に浸漬した状態で超音波を10分間か
けた。この試験片を取り出した後、150℃で1時間乾
燥することにより、試験片表面に燐酸と塩酸を付着させ
た。 実施例12 試験片を10wt%の燐酸水溶液と10wt%のパラト
ルエンスルホン酸水溶液の混合水溶液に浸漬した状態で
超音波を10分間かけた。この試験片を取り出した後、
150℃で1時間乾燥することにより、試験片表面に燐
酸とパラトルエンスルホン酸を付着させた。 比較例1 試験片を水中で超音波水洗して150℃で1時間乾燥さ
せた。
【0021】(2)接合 2つの試験片の各面仕上げした面に接合剤を塗布し、両
面を張り合わせた後、10kg/cm2 で加圧した状態
で80℃、15時間保持して接合剤を硬化させた。次
に、粉コークスを詰めた容器内にこの接合体をセット
し、アルゴン気流下1,000℃まで昇温し、接合層を
焼成炭化させて接合した。なお、使用した接合剤は、レ
ゾール型フェノール樹脂(不揮発分70%、粘度100
cps)100重量部と、黒鉛粉末(平均粒径5μm)
40重量部と、カーボンブラック10重量部とを混合し
て得られた炭素質材料用接合剤である。
【0022】(3)接合強度の評価 接合した試験片から接合断面5mm×5mmの評価用試
験片を6本作成し、この接合部分に荷重を加え、3点曲
げにより曲げ強度を測定した。曲げ強度は何れも平均値
(n=6)として求めた。結果を表1に示す。
【0023】
【表1】
【0024】表1において、本発明による各実施例の場
合には、曲げ強度が接合している黒鉛材の強度と同程度
であり、また曲げ強度測定後の破壊部分も黒鉛材部分で
あることから、極めて強力に接合されていることが判明
した。また、比較例1との対比から明らかなように、接
合面を酸処理することにより接合強度を著しく向上でき
ることが判明した。
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、接合しようとする炭素
質材料の接合面に酸溶液を付着させて表面処理すること
により、接合強度を飛躍的に向上させることができる。
これは、接合界面において炭素質材料表面と接合剤が強
固に結合しているからである。これにより、従来におい
ては炭素材製品を一体物に加工していたが、各部品ごと
に形成して組立てにより加工することが可能になり、炭
素材製品の加工歩留りの向上、コストの低減、製品の大
型化が実現でき、製造面での実用的効果が極めて大き
い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 向井 幸一郎 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社第一技術研究所内 (72)発明者 藤本 研一 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社第一技術研究所内

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】 接合しようとする炭素質材料の接合面
    に、酸溶液を付着させて乾燥した後に、炭素質材料用接
    合剤を前記接合面に塗布して炭素質材料を接合し、接合
    剤を硬化させた後、非酸化性雰囲気下で焼成炭化するこ
    とを特徴とする炭素質材料の接合方法。
JP19604591A 1991-07-11 1991-07-11 炭素質材料の接合方法 Withdrawn JPH0517244A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007217245A (ja) * 2006-02-17 2007-08-30 Nissan Motor Co Ltd 金属酸化物粒子複合体、それを用いた樹脂複合材、及びそれらの製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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