JPH05168907A - 不均一相反応を実施するための反応器 - Google Patents
不均一相反応を実施するための反応器Info
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- JPH05168907A JPH05168907A JP4136491A JP13649192A JPH05168907A JP H05168907 A JPH05168907 A JP H05168907A JP 4136491 A JP4136491 A JP 4136491A JP 13649192 A JP13649192 A JP 13649192A JP H05168907 A JPH05168907 A JP H05168907A
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- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
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- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00076—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 不均一相反応を実施するための新規反応器を
提供する。 【構成】 該反応器は、水平平面において、反応器横断
面の部分領域内に反応媒体のほぼ鉛直な上向きの流れ
(7)と、もう一方の部分領域内に反応媒体のほぼ鉛直
な下向きの流れ(8)が生じ、実質的に上向きの流れを
有する部分領域内にのみ不連続(分散)相を分散させる
ための手段(13)を有することよりなる。該反応器
は、分散手段(13)の領域で下向きの流れ(8)を有
する部分領域から上向きの流れ(7)を有する部分領域
への反応媒体の自由流動が可能である用に設計されてい
る。 【効果】 該反応器は、有利にいわゆるヴィッテンDM
T法におけるp−キシレン及びp−トルイル酸モノメチ
ルエステルの発熱空気酸化に使用される。
提供する。 【構成】 該反応器は、水平平面において、反応器横断
面の部分領域内に反応媒体のほぼ鉛直な上向きの流れ
(7)と、もう一方の部分領域内に反応媒体のほぼ鉛直
な下向きの流れ(8)が生じ、実質的に上向きの流れを
有する部分領域内にのみ不連続(分散)相を分散させる
ための手段(13)を有することよりなる。該反応器
は、分散手段(13)の領域で下向きの流れ(8)を有
する部分領域から上向きの流れ(7)を有する部分領域
への反応媒体の自由流動が可能である用に設計されてい
る。 【効果】 該反応器は、有利にいわゆるヴィッテンDM
T法におけるp−キシレン及びp−トルイル酸モノメチ
ルエステルの発熱空気酸化に使用される。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、反応器中、水平平面に
おいて、反応器横断面の部分領域内に反応媒体のほぼ鉛
直な上向きの流れと、もう一方の部分領域内に反応媒体
のほぼ鉛直な下向きの流れが生じ、実質的に上向きの流
れを有する部分領域内にのみ不連続(分散性)相を分散
させるための手段を有する、不均一相反応を実施するた
めの反応器に関する。
おいて、反応器横断面の部分領域内に反応媒体のほぼ鉛
直な上向きの流れと、もう一方の部分領域内に反応媒体
のほぼ鉛直な下向きの流れが生じ、実質的に上向きの流
れを有する部分領域内にのみ不連続(分散性)相を分散
させるための手段を有する、不均一相反応を実施するた
めの反応器に関する。
【0002】不均一相反応、特に連続液相と分散気相と
の気液相反応においては、しばしば相界面による該反応
に必要な物質及び/又は熱輸送過程が、反応の進行及び
反応の収率にとって重要である。特に連続液相と分散気
相との発熱反応のためには、気泡の団塊化は回避されな
ければならない。
の気液相反応においては、しばしば相界面による該反応
に必要な物質及び/又は熱輸送過程が、反応の進行及び
反応の収率にとって重要である。特に連続液相と分散気
相との発熱反応のためには、気泡の団塊化は回避されな
ければならない。
【0003】本発明は、特に、いわゆるヴィッテン(W
itten)−DMT法(西ドイツ国特許第28059
15号、同第3704720号明細書、国際特許第90
−90367号明細書)における、p−キシレン及びp
−トルイル酸モノメチルエステルの激しい発熱空気酸化
反応を実施するための反応器に関する。この種の反応に
特徴的であるのは、酸素と共に高い割合の不活性ガスを
該反応器に貫流させなければならず、従って好ましくな
い気泡の団塊化が促進されるということである。
itten)−DMT法(西ドイツ国特許第28059
15号、同第3704720号明細書、国際特許第90
−90367号明細書)における、p−キシレン及びp
−トルイル酸モノメチルエステルの激しい発熱空気酸化
反応を実施するための反応器に関する。この種の反応に
特徴的であるのは、酸素と共に高い割合の不活性ガスを
該反応器に貫流させなければならず、従って好ましくな
い気泡の団塊化が促進されるということである。
【0004】
【従来の技術】Ullmann、 第3巻、357ff頁から、
不均一相反応用反応器の数種の基本型が公知である。
不均一相反応用反応器の数種の基本型が公知である。
【0005】p−キシレン及びp−トルイル酸モノメチ
ルエステルの空気酸化は、従来の設備ではほとんど分散
装置を有しない簡単なバブルカラム反応器中で実施さ
れ、その際、反応器の下方の中心部に酸素を含有する反
応ガスが導入される。気泡は短い流路長の後で集合して
溜り、大部分は液体循環を決定する大きな気泡の団塊に
なる。熱交換器は、該反応器では容器壁に近い外側の環
状室に水平に配置されている。液状反応媒体は、この熱
交換器の管に沿って再び下向きに流れ、そこで気泡によ
り新たに上向きに連行される(マンモスポンプ原理)。
ルエステルの空気酸化は、従来の設備ではほとんど分散
装置を有しない簡単なバブルカラム反応器中で実施さ
れ、その際、反応器の下方の中心部に酸素を含有する反
応ガスが導入される。気泡は短い流路長の後で集合して
溜り、大部分は液体循環を決定する大きな気泡の団塊に
なる。熱交換器は、該反応器では容器壁に近い外側の環
状室に水平に配置されている。液状反応媒体は、この熱
交換器の管に沿って再び下向きに流れ、そこで気泡によ
り新たに上向きに連行される(マンモスポンプ原理)。
【0006】反応器中に大きな気泡が生じることによ
り、以下の好ましくない現象が生じる:反応器頂部での
大量の泡形成、気泡中空内で導出されなかった反応熱に
起因する収率ロス、液体の高い循環速度、それに部分的
に起因する短絡流。
り、以下の好ましくない現象が生じる:反応器頂部での
大量の泡形成、気泡中空内で導出されなかった反応熱に
起因する収率ロス、液体の高い循環速度、それに部分的
に起因する短絡流。
【0007】これらの欠点は、一方では達成可能な酸化
収率並びに流動力学的に条件付けられる、部分的に不安
定な反応器の状態に現われる。
収率並びに流動力学的に条件付けられる、部分的に不安
定な反応器の状態に現われる。
【0008】米国特許第4342876号明細書から、
p−キシレン及びp−トルイル酸モノメチルエステルの
空気酸化反応を実施するためのループ型反応器が公知で
あり、該反応器においては最初の反応器部分内で液状の
反応体及び酸素を含有する空気に、循環する反応媒体を
混合し反応させる。そこから分離された反応器部分で、
反応により加熱された反応媒体をそこに含まれる液状生
成物で長手方向に延びた熱交換器管により冷却する。反
応媒体の循環は両相の密度の違いにより維持される。
p−キシレン及びp−トルイル酸モノメチルエステルの
空気酸化反応を実施するためのループ型反応器が公知で
あり、該反応器においては最初の反応器部分内で液状の
反応体及び酸素を含有する空気に、循環する反応媒体を
混合し反応させる。そこから分離された反応器部分で、
反応により加熱された反応媒体をそこに含まれる液状生
成物で長手方向に延びた熱交換器管により冷却する。反
応媒体の循環は両相の密度の違いにより維持される。
【0009】該反応器では、気泡状で反応器内に導入さ
れた気相が団塊化して大きな気泡になり、そのことによ
り一方では相界面、ひいては反応速度が減少ないし低下
され、他方では大きな気泡の間隙に閉じ込められた液相
が十分に混合されない、従って高い温度ピーク及びひい
ては収率ロスが生じうる危険がある。
れた気相が団塊化して大きな気泡になり、そのことによ
り一方では相界面、ひいては反応速度が減少ないし低下
され、他方では大きな気泡の間隙に閉じ込められた液相
が十分に混合されない、従って高い温度ピーク及びひい
ては収率ロスが生じうる危険がある。
【0010】ヨーロッパ特許出願公開第0075742
号明細書から、気液反応を実施するための当該のループ
型反応器が公知であり、該反応器では、気相及び液相が
反応器の底部から混合域としての解放型内部シリンダー
中に導入される。該混合域は詳細に記載されていない充
填物又はバッフルを備えている。このことにより気泡の
再分散が達成される。該反応器類では反応熱は液状反応
媒体を蒸発させることにより排除される。この種の反応
器は、p−キシレン及びp−トルイル酸モノメチルエス
テルの空気酸化反応には使用されない。
号明細書から、気液反応を実施するための当該のループ
型反応器が公知であり、該反応器では、気相及び液相が
反応器の底部から混合域としての解放型内部シリンダー
中に導入される。該混合域は詳細に記載されていない充
填物又はバッフルを備えている。このことにより気泡の
再分散が達成される。該反応器類では反応熱は液状反応
媒体を蒸発させることにより排除される。この種の反応
器は、p−キシレン及びp−トルイル酸モノメチルエス
テルの空気酸化反応には使用されない。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、p−キシレン及びp−トルイル酸モノメチルエステ
ルの空気酸化反応に使用可能であり、その際、温度ピー
クの出現が回避されるような、当該の反応器を提供する
ことであった。
は、p−キシレン及びp−トルイル酸モノメチルエステ
ルの空気酸化反応に使用可能であり、その際、温度ピー
クの出現が回避されるような、当該の反応器を提供する
ことであった。
【0012】本発明のもう1つの課題は、反応器の収率
を高めることであった。更に、本発明のもう1つの課題
は、発熱反応の際の熱導出を改良し、大きな気泡の出現
を減少させかつ反応器内部の均一な温度分布を保証する
ことであった。
を高めることであった。更に、本発明のもう1つの課題
は、発熱反応の際の熱導出を改良し、大きな気泡の出現
を減少させかつ反応器内部の均一な温度分布を保証する
ことであった。
【0013】最後には、本発明で従来の反応器を経済的
に改造することを可能にするべきであった。
に改造することを可能にするべきであった。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は、冒頭に
記載した形式の反応器において、分散手段の領域内で、
下向きの流れを有する部分領域から上向きの流れを有す
る部分領域内への反応媒体の自由な流れが可能であると
いう特徴により解決される。
記載した形式の反応器において、分散手段の領域内で、
下向きの流れを有する部分領域から上向きの流れを有す
る部分領域内への反応媒体の自由な流れが可能であると
いう特徴により解決される。
【0015】本発明の反応器では、通常のループ型反応
器とは異なり、上向きの流れを有する反応器の内部領域
が、外側の反応器環状室から分離されていない。(再)
分散装置として有利に使用される分散シーブが有利には
30%未満のわずかな流出横断面を有するにもかかわら
ず、気泡は外側の反応器横断面にそらされない。気泡は
むしろシーブを通過し、そこで該(相)表面を再生す
る。
器とは異なり、上向きの流れを有する反応器の内部領域
が、外側の反応器環状室から分離されていない。(再)
分散装置として有利に使用される分散シーブが有利には
30%未満のわずかな流出横断面を有するにもかかわら
ず、気泡は外側の反応器横断面にそらされない。気泡は
むしろシーブを通過し、そこで該(相)表面を再生す
る。
【0016】反応器中の主流は、反応器内部で分散装置
の領域内の低い気泡密度により上向きに流れ、液面の領
域内上部で外向きに方向転換し、外側の容器壁(環状
室)に沿って再び下向きに流れる。ここで有利には反応
媒体の冷却を、例えば長手方向に延びた冷却管で行う。
本発明により生じる外側の反応器環状室から上向きの流
れを有する反応器域へ、すなわち分散装置への横の流れ
により、該位置での反応媒体の冷却及び付加的な液相の
混合が生じる。
の領域内の低い気泡密度により上向きに流れ、液面の領
域内上部で外向きに方向転換し、外側の容器壁(環状
室)に沿って再び下向きに流れる。ここで有利には反応
媒体の冷却を、例えば長手方向に延びた冷却管で行う。
本発明により生じる外側の反応器環状室から上向きの流
れを有する反応器域へ、すなわち分散装置への横の流れ
により、該位置での反応媒体の冷却及び付加的な液相の
混合が生じる。
【0017】本発明の特に有利な点は、通常のヴィッテ
ンDMT法におけるp−キシレン及びp−トルイル酸モ
ノメチルエステルの空気反応に使用される既存のバブル
カラム反応器を、数個の分散シーブが反応器中に組込む
だけで本発明に相応して経済的に改造できるという点に
ある。
ンDMT法におけるp−キシレン及びp−トルイル酸モ
ノメチルエステルの空気反応に使用される既存のバブル
カラム反応器を、数個の分散シーブが反応器中に組込む
だけで本発明に相応して経済的に改造できるという点に
ある。
【0018】本発明の有利な実施態様に基づき、分散シ
ーブを軽い相(気相)を分散させる手段として使用する
限り、分散シーブ相互の平均間隔は互いに該直径の0.
5〜1.5倍にあるのが有利である。その際、円形でな
いシーブの場合には同じ面積の円形シーブの直径を直径
と見なす。
ーブを軽い相(気相)を分散させる手段として使用する
限り、分散シーブ相互の平均間隔は互いに該直径の0.
5〜1.5倍にあるのが有利である。その際、円形でな
いシーブの場合には同じ面積の円形シーブの直径を直径
と見なす。
【0019】原則的には、反応器に熱交換器は、上向き
の流れを有する内側の領域にもまた下向きの流れを有す
る外側の領域にも配置することができる。しかしながら
一般的には、熱交換器は構造上の理由から外側、すなわ
ち下向きの流れを有する部分領域に配置する。
の流れを有する内側の領域にもまた下向きの流れを有す
る外側の領域にも配置することができる。しかしながら
一般的には、熱交換器は構造上の理由から外側、すなわ
ち下向きの流れを有する部分領域に配置する。
【0020】分散した(不連続の)軽い相は、分散シー
ブの領域で反応器に導入するのが特に有利である。更
に、種々の平面に上下に鉛直に配置された多数の空気ノ
ズルに、反応器に鉛直に配置された供給管から供給する
のが有利である。このようにして分散シーブの領域内で
該反応器の種々の平面に分散相を供給することは、特別
の利点を有する:分散相内でなお未反応の反応体(酸
素)の割合が、鉛直方向でほぼ一定に調整することがで
きる。更に、新たに導入された気泡が連続(液)相の横
方向の混合を助勢し、ひいては更に良好な温度平衡を引
起こす。特にほぼ下向きの流れを有する反応器の部分領
域及びほぼ上向きの流れを有する部分領域との自由な流
れの可能性と、分散シーブ領域内での反応器への分散
(不連続)相の有利な導入との間の相乗相互作用は反応
器の収率の著しい上昇を惹起する。
ブの領域で反応器に導入するのが特に有利である。更
に、種々の平面に上下に鉛直に配置された多数の空気ノ
ズルに、反応器に鉛直に配置された供給管から供給する
のが有利である。このようにして分散シーブの領域内で
該反応器の種々の平面に分散相を供給することは、特別
の利点を有する:分散相内でなお未反応の反応体(酸
素)の割合が、鉛直方向でほぼ一定に調整することがで
きる。更に、新たに導入された気泡が連続(液)相の横
方向の混合を助勢し、ひいては更に良好な温度平衡を引
起こす。特にほぼ下向きの流れを有する反応器の部分領
域及びほぼ上向きの流れを有する部分領域との自由な流
れの可能性と、分散シーブ領域内での反応器への分散
(不連続)相の有利な導入との間の相乗相互作用は反応
器の収率の著しい上昇を惹起する。
【0021】本発明のもう1つの有利な実施態様によれ
ば、反応器中の主流(内側領域で上向き及び外側領域で
下向きに流れる)を、例えばポンプを用いて更に助勢す
る。連続相のほぼ鉛直に上向きに流れる中心流を強制す
ることにより、該反応器の転換率及び収率は更に向上す
る。
ば、反応器中の主流(内側領域で上向き及び外側領域で
下向きに流れる)を、例えばポンプを用いて更に助勢す
る。連続相のほぼ鉛直に上向きに流れる中心流を強制す
ることにより、該反応器の転換率及び収率は更に向上す
る。
【0022】完全に又は部分的に反応した軽い相は反応
器頂部から、及び重い相は底部から取出すのが有利であ
る。
器頂部から、及び重い相は底部から取出すのが有利であ
る。
【0023】
【実施例】次に本発明による反応器を図示の実施例につ
き詳細に説明する。
き詳細に説明する。
【0024】図1に示された反応器1は、パラ−キシレ
ン(p−X)とパラ−トルイル酸メチルエステル(p−
TE)との混合物を、液相で溶剤及びハロゲン化合物不
在下で、約7バールの圧力及び約160℃の温度で、空
気酸素を用いて溶解した重金属酸化触媒の存在下、例え
ばコバルト化合物とマンガン化合物の混合物の存在下で
酸化させるのに使用される(西ドイツ国特許第2010
137号明細書参照)。その際、モノメチルテレフタレ
ート(MMT)とp−トルイル酸(p−TA)からなる
混合物が生じる。該方法は、例えば西ドイツ国特許出願
公開第3904586号明細書(国際特許第90−09
367号明細書)に詳細に記載されている。
ン(p−X)とパラ−トルイル酸メチルエステル(p−
TE)との混合物を、液相で溶剤及びハロゲン化合物不
在下で、約7バールの圧力及び約160℃の温度で、空
気酸素を用いて溶解した重金属酸化触媒の存在下、例え
ばコバルト化合物とマンガン化合物の混合物の存在下で
酸化させるのに使用される(西ドイツ国特許第2010
137号明細書参照)。その際、モノメチルテレフタレ
ート(MMT)とp−トルイル酸(p−TA)からなる
混合物が生じる。該方法は、例えば西ドイツ国特許出願
公開第3904586号明細書(国際特許第90−09
367号明細書)に詳細に記載されている。
【0025】反応器1の底部から取出され、すでに完全
に反応した重い酸化物相4を部分的にポンプ10を介し
て循環分流4aとして反応器1の下方部分に還流する。
一方残留する分流4bは、次の反応工程、例えば酸化工
程又はエステル化工程に供給することができる。
に反応した重い酸化物相4を部分的にポンプ10を介し
て循環分流4aとして反応器1の下方部分に還流する。
一方残留する分流4bは、次の反応工程、例えば酸化工
程又はエステル化工程に供給することができる。
【0026】循環分流4aに、酸化させるために必要な
装入物質3、例えばp−キシレン、p−トルイル酸モノ
メチルエステル及び触媒を配合する。短絡流による装入
物質3と、反応した酸化生成物4との好ましくない流出
を回避するために、装入物質3及び循環分流4aを、ほ
ぼ鉛直な上向きの流れ7が強制されるように反応器1の
下部に導入する。この流れ7を強化するために装入物質
3と循環分流4aを、装入物質3及び循環分流4aの数
倍が流れ7を強制するために使用されるように、1つの
例えば液体噴射器に導入する。この流れ7に対して横方
向で空気導入位置5を介して空気を、軽い不連続相とし
て空気ノズルを用いて分散シーブ13の領域内に導入す
る。その際、軽い不連続相は流れ7により連行され、分
散シーブ13を貫流する際に何倍にも分割ないしは分散
される。その際生じる、不連続相と連続相の間の相界面
の数倍の新規形成が、特に両相の激しいかつ均一な物質
及び熱交換を惹起する。
装入物質3、例えばp−キシレン、p−トルイル酸モノ
メチルエステル及び触媒を配合する。短絡流による装入
物質3と、反応した酸化生成物4との好ましくない流出
を回避するために、装入物質3及び循環分流4aを、ほ
ぼ鉛直な上向きの流れ7が強制されるように反応器1の
下部に導入する。この流れ7を強化するために装入物質
3と循環分流4aを、装入物質3及び循環分流4aの数
倍が流れ7を強制するために使用されるように、1つの
例えば液体噴射器に導入する。この流れ7に対して横方
向で空気導入位置5を介して空気を、軽い不連続相とし
て空気ノズルを用いて分散シーブ13の領域内に導入す
る。その際、軽い不連続相は流れ7により連行され、分
散シーブ13を貫流する際に何倍にも分割ないしは分散
される。その際生じる、不連続相と連続相の間の相界面
の数倍の新規形成が、特に両相の激しいかつ均一な物質
及び熱交換を惹起する。
【0027】該プロセスを、有利には図1に示されてい
るように各分散シーブ13で、軽い不連続相が、十分に
酸素を反応により消費して、反応媒体の相界面2及び反
応器の頂部から軽い相として流出するまで繰返される。
鉛直で上向きの流れ7は、最後の分散シーブ13を通過
した後、相界面2の領域で反応器の外側の部分領域内で
下向きに方向転換し、下向きの流れ8を形成する。その
際、流れ8は該領域内に配置された熱交換器の管9に接
触して通過する。その際、有利に流れ8の反応媒体の冷
却が行われる。この流れ8の分流は、空気(軽い不連続
相)により外側の反応環状室から反応器中心域に輸送さ
れ、それによって軽い相と、流れ8からの冷却された反
応体との混合が行われる。
るように各分散シーブ13で、軽い不連続相が、十分に
酸素を反応により消費して、反応媒体の相界面2及び反
応器の頂部から軽い相として流出するまで繰返される。
鉛直で上向きの流れ7は、最後の分散シーブ13を通過
した後、相界面2の領域で反応器の外側の部分領域内で
下向きに方向転換し、下向きの流れ8を形成する。その
際、流れ8は該領域内に配置された熱交換器の管9に接
触して通過する。その際、有利に流れ8の反応媒体の冷
却が行われる。この流れ8の分流は、空気(軽い不連続
相)により外側の反応環状室から反応器中心域に輸送さ
れ、それによって軽い相と、流れ8からの冷却された反
応体との混合が行われる。
【図1】本発明による反応器の1実施例の略示断面図で
ある。
ある。
1 反応器、 2 相界面、 3 装入物質、 4 酸
化生成物相、 4a循環分流、 4b 分流、 5 空
気導入位置、 6 空気ノズル、 7,8流れ、9
管、 10 ポンプ、 11 軽い相、 12 液体噴
射器、 13 分散シーブ
化生成物相、 4a循環分流、 4b 分流、 5 空
気導入位置、 6 空気ノズル、 7,8流れ、9
管、 10 ポンプ、 11 軽い相、 12 液体噴
射器、 13 分散シーブ
Claims (7)
- 【請求項1】 水平平面において、反応器横断面の部分
領域内に反応媒体のほぼ鉛直な上向きの流れ(7)と、
もう一方の部分領域内に反応媒体のほぼ鉛直な下向きの
流れ(8)が生じ、実質的に上向きの流れ(7)を有す
る部分領域内にのみ不連続相を分散させるための手段
(13)を有する、不均一相反応を実施するための反応
器(1)において、分散手段(13)の領域内で、下向
きの流れ(8)を有する部分領域から上向きの流れ
(7)を有する部分領域内への反応媒体の自由な流れが
可能であることを特徴とする、不均一相反応を実施する
ための反応器(1)。 - 【請求項2】 分散化させるための手段として、30%
未満の自由流出面積及び互いに該直径の0.5〜1.5
倍の平均間隔を有する分散シーブ(13)を使用する、
請求項1記載の反応器。 - 【請求項3】 下向きの流れ(8)を有する反応器の部
分領域に熱交換器(9)が配置されている、請求項1又
は2記載の反応器。 - 【請求項4】 軽い不連続相を反応器中に導入するため
の手段(6)を分散シーブ(13)の領域内に有する、
請求項2記載の反応器。 - 【請求項5】 連続相のほぼ鉛直な上向きの中心流を強
制する手段(10)、(12)を有する、請求項1から
4までのいずれか1項記載の反応器。 - 【請求項6】 完全に又は部分的に反応した軽い相(1
1)を反応器の頂部で取出す、請求項1から5までのい
ずれか1項記載の反応器。 - 【請求項7】 p−キシレン及びp−トルイル酸モノメ
チルエステルが空気酸化させるために使用される、請求
項1から6までのいずれか1項記載の反応器。
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