JPH05163097A - ダイヤモンド気相合成法 - Google Patents
ダイヤモンド気相合成法Info
- Publication number
- JPH05163097A JPH05163097A JP32622591A JP32622591A JPH05163097A JP H05163097 A JPH05163097 A JP H05163097A JP 32622591 A JP32622591 A JP 32622591A JP 32622591 A JP32622591 A JP 32622591A JP H05163097 A JPH05163097 A JP H05163097A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- diamond
- gas
- plasma
- plasma jet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、真空中でアーク放電により発生さ
せた高温プラズマをプラズマジェットにして、水冷構造
で回転かつ鉛直・水平方向へ自在に移動できる固体表面
に接触させた基板表面に、前記プラズマジェットを照射
することによりダイヤモンドを合成させる方法におい
て、合成条件を変えることなく、効率よくダイヤモンド
を合成することを目的としている。 【構成】 水冷構造の真空チャンバ１には、プラズマ発
生源２、ダイヤモンドの原料となる有機化合物ガスを供
給するガス導入管３、水冷構造で回転かつ鉛直・水平方
向に自在に移動できる基板ホルダ４、真空ゲ−ジ５およ
び排気装置６が取り付けられており、前記基板ホルダ４
の冷却された固体表面と基板１２との間に金属もしくは
セラミックスを介在させて基板温度を制御する。
せた高温プラズマをプラズマジェットにして、水冷構造
で回転かつ鉛直・水平方向へ自在に移動できる固体表面
に接触させた基板表面に、前記プラズマジェットを照射
することによりダイヤモンドを合成させる方法におい
て、合成条件を変えることなく、効率よくダイヤモンド
を合成することを目的としている。 【構成】 水冷構造の真空チャンバ１には、プラズマ発
生源２、ダイヤモンドの原料となる有機化合物ガスを供
給するガス導入管３、水冷構造で回転かつ鉛直・水平方
向に自在に移動できる基板ホルダ４、真空ゲ−ジ５およ
び排気装置６が取り付けられており、前記基板ホルダ４
の冷却された固体表面と基板１２との間に金属もしくは
セラミックスを介在させて基板温度を制御する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アーク放電で発生させ
た高温プラズマを用いてダイヤモンドを気相合成する方
法に関するものである。
た高温プラズマを用いてダイヤモンドを気相合成する方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは、高硬度で、耐摩耗性、
耐薬品性、熱伝導性、半導体特性などに優れた特性を有
している。真空中で気相合成されるダイヤモンドは、形
状を自在にできることから、幅広い工業的応用が期待さ
れている。ダイヤモンドの気相合成法には、熱フィラメ
ントＣＶＤ法、電子衝撃ＣＶＤ法、直流プラズマＣＶＤ
法、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、有磁場マイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法、燃焼炎法、プラズマジェットＣＶＤ法
などがある。
耐薬品性、熱伝導性、半導体特性などに優れた特性を有
している。真空中で気相合成されるダイヤモンドは、形
状を自在にできることから、幅広い工業的応用が期待さ
れている。ダイヤモンドの気相合成法には、熱フィラメ
ントＣＶＤ法、電子衝撃ＣＶＤ法、直流プラズマＣＶＤ
法、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、有磁場マイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法、燃焼炎法、プラズマジェットＣＶＤ法
などがある。
【０００３】前記した各種合成方法の中で、直流アーク
放電または高周波アーク放電によって数千度の高温状態
となるプラズマを発生させ、前記高温プラズマをジェッ
ト状にして基板に照射することによりダイヤモンドを合
成させるプラズマジェットＣＶＤ法は、ダイヤモンド合
成に寄与する活性種を高密度に生成できるため、数百μ
ｍ/ｈの高速成膜を可能にしている。
放電または高周波アーク放電によって数千度の高温状態
となるプラズマを発生させ、前記高温プラズマをジェッ
ト状にして基板に照射することによりダイヤモンドを合
成させるプラズマジェットＣＶＤ法は、ダイヤモンド合
成に寄与する活性種を高密度に生成できるため、数百μ
ｍ/ｈの高速成膜を可能にしている。
【０００４】一方、ダイヤモンドには大気中で７００
℃、真空中であっても１３００℃を超えて加熱されると
黒鉛化する性質がある。また、真空中でのダイヤモンド
合成に適する基板温度は、一般に７００〜１１００℃と
されている。そのため、数千度の高温プラズマを利用す
るプラズマジェットＣＶＤ法では、基板温度を前記温度
範囲に設定するために、基板を冷却された固体表面に接
触させている。従来、プラズマジェットＣＶＤ法におけ
る基板温度の制御は、放電電力、ガス流量、プラズマ発
生源と基板との距離を変化させることにより行われてい
る。
℃、真空中であっても１３００℃を超えて加熱されると
黒鉛化する性質がある。また、真空中でのダイヤモンド
合成に適する基板温度は、一般に７００〜１１００℃と
されている。そのため、数千度の高温プラズマを利用す
るプラズマジェットＣＶＤ法では、基板温度を前記温度
範囲に設定するために、基板を冷却された固体表面に接
触させている。従来、プラズマジェットＣＶＤ法におけ
る基板温度の制御は、放電電力、ガス流量、プラズマ発
生源と基板との距離を変化させることにより行われてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記プラズマジェット
ＣＶＤ法でダイヤモンドを合成するには、放電電力、ガ
ス組成比、合成時の全圧力、プラズマ発生源と基板との
距離を変化させて、最適な合成条件の選定が必要にな
る。特に、基板温度は、７００〜１１００℃のダイヤモ
ンド合成に適する温度範囲に設定しなければならない。
従来、基板温度は、放電電力、ガス流量、プラズマ発生
源と基板との距離を変化させることにより制御されてい
るが、基板の材質やサイズによって冷却された固体表面
から基板までの熱抵抗が変化するため、基板によっては
基板温度がダイヤモンド合成に適する温度とならない場
合があり、その際には合成条件のパラメータを再度選定
する必要がある。このため、使用する基板によって合成
条件の再選定するという煩雑な作業を行うことになり、
更に、基板を移動させながらダイヤモンドを合成する場
合にはプラズマジェットの断続照射で成膜速度が遅くな
るため、条件の選定までに時間を要するという問題があ
る。
ＣＶＤ法でダイヤモンドを合成するには、放電電力、ガ
ス組成比、合成時の全圧力、プラズマ発生源と基板との
距離を変化させて、最適な合成条件の選定が必要にな
る。特に、基板温度は、７００〜１１００℃のダイヤモ
ンド合成に適する温度範囲に設定しなければならない。
従来、基板温度は、放電電力、ガス流量、プラズマ発生
源と基板との距離を変化させることにより制御されてい
るが、基板の材質やサイズによって冷却された固体表面
から基板までの熱抵抗が変化するため、基板によっては
基板温度がダイヤモンド合成に適する温度とならない場
合があり、その際には合成条件のパラメータを再度選定
する必要がある。このため、使用する基板によって合成
条件の再選定するという煩雑な作業を行うことになり、
更に、基板を移動させながらダイヤモンドを合成する場
合にはプラズマジェットの断続照射で成膜速度が遅くな
るため、条件の選定までに時間を要するという問題があ
る。
【０００６】従って、本発明の目的は、プラズマジェッ
トＣＶＤ法において基板温度を容易に制御してダイヤモ
ンドを合成できるダイヤモンド気相合成法を提供するこ
とにある。
トＣＶＤ法において基板温度を容易に制御してダイヤモ
ンドを合成できるダイヤモンド気相合成法を提供するこ
とにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的は、冷却された
固体表面と基板との間に板状の金属もしくはセラミック
スを介在させることにより、基板温度を効率良く制御す
ることによって達成される。すなわち、高温プラズマか
ら作られたプラズマジェットの熱量はプラズマの基板照
射によって伝達されるが、基板の熱容量は該基板の材質
および大きさによって異なるので、伝達されるプラズマ
ジェットの熱量に対応して、冷却される固体表面と基板
との間に挿入する介在物の材質と大きさを選択すること
により、基板温度を自在に制御できるのである。
固体表面と基板との間に板状の金属もしくはセラミック
スを介在させることにより、基板温度を効率良く制御す
ることによって達成される。すなわち、高温プラズマか
ら作られたプラズマジェットの熱量はプラズマの基板照
射によって伝達されるが、基板の熱容量は該基板の材質
および大きさによって異なるので、伝達されるプラズマ
ジェットの熱量に対応して、冷却される固体表面と基板
との間に挿入する介在物の材質と大きさを選択すること
により、基板温度を自在に制御できるのである。
【０００８】例えば、プラズマジェットの熱量が小さい
ときに基板温度を高めたい場合は、熱伝導率が小さく、
形状の大きな介在物（窒化珪素、アルミナなどのセラミ
ックス）を挿入すればよい。また、セラミックスの介在
物挿入で基板温度が高すぎてしまう場合には、熱伝導率
が大きい材質（銅などの金属）を挿入すればよい。更
に、材質の異なる介在物（銅とアルミナなど）を重ねて
挿入しても基板温度の制御は可能である。このように、
プラズマジェットの熱量に応じて、材質、形状を使い分
ければ、ダイヤモンドを容易に合成できる。
ときに基板温度を高めたい場合は、熱伝導率が小さく、
形状の大きな介在物（窒化珪素、アルミナなどのセラミ
ックス）を挿入すればよい。また、セラミックスの介在
物挿入で基板温度が高すぎてしまう場合には、熱伝導率
が大きい材質（銅などの金属）を挿入すればよい。更
に、材質の異なる介在物（銅とアルミナなど）を重ねて
挿入しても基板温度の制御は可能である。このように、
プラズマジェットの熱量に応じて、材質、形状を使い分
ければ、ダイヤモンドを容易に合成できる。
【０００９】
【作用】本発明のように、冷却された固体表面と基板と
の間に、金属もしくはセラミックスを介在させると、冷
却された固体表面と基板との間の熱抵抗を変えることが
できる。従って、介在物の材質や大きさにより前記熱抵
抗を種々に変えることができるため、基板を変えても放
電電力、ガス流量、プラズマ発生源と基板との距離を変
化させることなく基板温度を制御でき、ダイヤモンドを
合成できる。
の間に、金属もしくはセラミックスを介在させると、冷
却された固体表面と基板との間の熱抵抗を変えることが
できる。従って、介在物の材質や大きさにより前記熱抵
抗を種々に変えることができるため、基板を変えても放
電電力、ガス流量、プラズマ発生源と基板との距離を変
化させることなく基板温度を制御でき、ダイヤモンドを
合成できる。
【００１０】
【００１１】
【実施例１】以下実施例図面を参照して本発明を詳述す
る。図１は本発明１を実施するために用いた装置の断面
図であり、真空チャンバ１には、プラズマ発生源２、ダ
イヤモンドの原料となる有機化合物ガスを供給するため
のガス導入管３、水冷構造で回転かつ鉛直・水平方向へ
自在に移動できる基板ホルダ４、真空ゲージ５及び排気
装置６が取り付けられている。
る。図１は本発明１を実施するために用いた装置の断面
図であり、真空チャンバ１には、プラズマ発生源２、ダ
イヤモンドの原料となる有機化合物ガスを供給するため
のガス導入管３、水冷構造で回転かつ鉛直・水平方向へ
自在に移動できる基板ホルダ４、真空ゲージ５及び排気
装置６が取り付けられている。
【００１２】プラズマ発生源２は、無酸素銅からなる円
形中心孔の陽極７と、前記陽極７の中央に位置するトリ
ウム入りタングステンからなる陰極８およびガス導入管
９より構成され、アーク放電を発生させる点火用電源１
０とプラズマジェット引き出し用定電流直流電源１１が
並列に接続されている。なお、真空チャンバ１、基板ホ
ルダ４、陽極７および陰極８は、発生したプラズマジェ
ットの熱で溶融やガス放出が起こらないように水冷され
ている。
形中心孔の陽極７と、前記陽極７の中央に位置するトリ
ウム入りタングステンからなる陰極８およびガス導入管
９より構成され、アーク放電を発生させる点火用電源１
０とプラズマジェット引き出し用定電流直流電源１１が
並列に接続されている。なお、真空チャンバ１、基板ホ
ルダ４、陽極７および陰極８は、発生したプラズマジェ
ットの熱で溶融やガス放出が起こらないように水冷され
ている。
【００１３】図１において、基板ホルダ４に直径４０ｍ
ｍ×厚さ１ｍｍのタングステン基板１２を裏側に銀ペー
ストを塗布して直径６０ｍｍ×厚さ１０ｍｍの銅円板１
３に固定し、銅円板１３と基板ホルダ４との間に直径４
０ｍｍ×厚さ３ｍｍの窒化珪素製円板１４を２枚挿入し
て、真空チャンバ１内を排気装置６により真空ゲ−ジ５
の読みが０．６Ｐａになるまで排気した後、ガス導入管
９から放電ガスとしてアルゴンガスを圧力１．５ｋｇ／
ｃｍ2、流量１５ｌ／ｍｉｎでプラズマ発生源２の陽極
７と陰極８の間に流し、点火用電源１０でアーク放電を
発生させ、前記ガス導入管９より水素ガスを圧力１．５
ｋｇ／ｃｍ2、流量２ｌ／ｍｉｎで加えた。更に、定電
流直流電源１１で１５０Ａの電流を電極間に印加してプ
ラズマジェット１５を引き出し、ガス導入管３よりダイ
ヤモンドの原料となるメタンガスを圧力０．５ｋｇ／ｃ
ｍ2、流量０．０７５ｌ／ｍｉｎでプラズマジェット１
５に供給した。このときの真空チャンバ１内の圧力は６
ｋＰａであった。
ｍ×厚さ１ｍｍのタングステン基板１２を裏側に銀ペー
ストを塗布して直径６０ｍｍ×厚さ１０ｍｍの銅円板１
３に固定し、銅円板１３と基板ホルダ４との間に直径４
０ｍｍ×厚さ３ｍｍの窒化珪素製円板１４を２枚挿入し
て、真空チャンバ１内を排気装置６により真空ゲ−ジ５
の読みが０．６Ｐａになるまで排気した後、ガス導入管
９から放電ガスとしてアルゴンガスを圧力１．５ｋｇ／
ｃｍ2、流量１５ｌ／ｍｉｎでプラズマ発生源２の陽極
７と陰極８の間に流し、点火用電源１０でアーク放電を
発生させ、前記ガス導入管９より水素ガスを圧力１．５
ｋｇ／ｃｍ2、流量２ｌ／ｍｉｎで加えた。更に、定電
流直流電源１１で１５０Ａの電流を電極間に印加してプ
ラズマジェット１５を引き出し、ガス導入管３よりダイ
ヤモンドの原料となるメタンガスを圧力０．５ｋｇ／ｃ
ｍ2、流量０．０７５ｌ／ｍｉｎでプラズマジェット１
５に供給した。このときの真空チャンバ１内の圧力は６
ｋＰａであった。
【００１４】基板１２とプラズマ発生源２との距離を７
０ｍｍに設定し、移動可能な基板ホルダ４で基板１２を
プラズマ発生源２に近づけると、基板温度は９５０℃に
なった。その後、前記基板ホルダ４を回転と同時に水平
移動させながら９０分照射した。生成した被膜１６は、
直径３０ｍｍの大きさで、ラマン分光法で分析したとこ
ろ、1333ｃｍ~1の位置に鋭いダイヤモンドのラマンスペ
クトルが得られ、ダイヤモンドの合成を確認できた。
０ｍｍに設定し、移動可能な基板ホルダ４で基板１２を
プラズマ発生源２に近づけると、基板温度は９５０℃に
なった。その後、前記基板ホルダ４を回転と同時に水平
移動させながら９０分照射した。生成した被膜１６は、
直径３０ｍｍの大きさで、ラマン分光法で分析したとこ
ろ、1333ｃｍ~1の位置に鋭いダイヤモンドのラマンスペ
クトルが得られ、ダイヤモンドの合成を確認できた。
【００１５】これに対し、本実施例１による合成条件を
用いて、窒化珪素製円板１４を挿入しないで基板ホルダ
４を基板１２とプラズマ発生源２との距離が７０ｍｍの
位置に移動させると、基板温度は７００℃までしか上昇
せず、この状態で前記基板ホルダ４を回転、水平移動さ
せながら９０分のプラズマジェット照射を行なったとこ
ろ、白色の被膜が得られた。ラマン分光法による分析結
果では、1333ｃｍ~1の位置にダイヤモンドのラマンスペ
クトルが得られず、フーリエ変換赤外分光法によって、
水素を多量に含んだ有機物膜であると断定された。
用いて、窒化珪素製円板１４を挿入しないで基板ホルダ
４を基板１２とプラズマ発生源２との距離が７０ｍｍの
位置に移動させると、基板温度は７００℃までしか上昇
せず、この状態で前記基板ホルダ４を回転、水平移動さ
せながら９０分のプラズマジェット照射を行なったとこ
ろ、白色の被膜が得られた。ラマン分光法による分析結
果では、1333ｃｍ~1の位置にダイヤモンドのラマンスペ
クトルが得られず、フーリエ変換赤外分光法によって、
水素を多量に含んだ有機物膜であると断定された。
【００１６】
【実施例２】図２は本発明２を実施するために用いた装
置の断面図であり、真空チャンバ１には、プラズマ発生
源２、水冷構造で回転かつ鉛直・水平方向へ自在に移動
できる基板ホルダ４、真空ゲージ５及び排気装置６が取
り付けられている。
置の断面図であり、真空チャンバ１には、プラズマ発生
源２、水冷構造で回転かつ鉛直・水平方向へ自在に移動
できる基板ホルダ４、真空ゲージ５及び排気装置６が取
り付けられている。
【００１７】プラズマ発生源２は、無酸素銅からなる円
形中心孔の陽極７と、前記陽極７の中央に位置するトリ
ウム入りタングステンからなる陰極８およびガス導入管
９より構成され、アーク放電を発生させる点火用電源１
０とプラズマジェット引き出し用定電流直流電源１１が
並列に接続されている。なお、真空チャンバ１、基板ホ
ルダ４、陽極７および陰極８は、発生したプラズマジェ
ットの熱で溶融やガス放出が起こらないように水冷され
ている。
形中心孔の陽極７と、前記陽極７の中央に位置するトリ
ウム入りタングステンからなる陰極８およびガス導入管
９より構成され、アーク放電を発生させる点火用電源１
０とプラズマジェット引き出し用定電流直流電源１１が
並列に接続されている。なお、真空チャンバ１、基板ホ
ルダ４、陽極７および陰極８は、発生したプラズマジェ
ットの熱で溶融やガス放出が起こらないように水冷され
ている。
【００１８】図２において、基板ホルダ４に直径４０ｍ
ｍ×厚さ１ｍｍのタングステン基板１２を裏側に銀ペー
ストを塗布して直径６０ｍｍ×厚さ１０ｍｍの銅円板１
３に固定し、銅円板１３と基板ホルダ４との間に直径４
０ｍｍ×厚さ３ｍｍの窒化珪素製円板１４を２枚挿入し
て、真空チャンバ１内を排気装置６により真空ゲ−ジ５
の読みが０．６Ｐａになるまで排気した後、ガス導入管
９から放電ガスとしてアルゴンガスを圧力１．５ｋｇ／
ｃｍ2、流量１５ｌ／ｍｉｎでプラズマ発生源２の陽極
７と陰極８の間に流し、点火用電源１０でアーク放電を
発生させ、前記ガス導入管９より水素ガスを圧力１．５
ｋｇ／ｃｍ2、流量１．５ｌ／ｍｉｎで加えた。更に、
定電流直流電源１１で１５０Ａの電流を電極間に印加し
てプラズマジェット１５を引き出し、前記ガス導入管９
にダイヤモンドの原料となるメタンガスを圧力０．５ｋ
ｇ／ｃｍ2、流量０．０１ｌ／ｍｉｎで供給した。この
ときの真空チャンバ１内の圧力は６ｋＰａであった。
ｍ×厚さ１ｍｍのタングステン基板１２を裏側に銀ペー
ストを塗布して直径６０ｍｍ×厚さ１０ｍｍの銅円板１
３に固定し、銅円板１３と基板ホルダ４との間に直径４
０ｍｍ×厚さ３ｍｍの窒化珪素製円板１４を２枚挿入し
て、真空チャンバ１内を排気装置６により真空ゲ−ジ５
の読みが０．６Ｐａになるまで排気した後、ガス導入管
９から放電ガスとしてアルゴンガスを圧力１．５ｋｇ／
ｃｍ2、流量１５ｌ／ｍｉｎでプラズマ発生源２の陽極
７と陰極８の間に流し、点火用電源１０でアーク放電を
発生させ、前記ガス導入管９より水素ガスを圧力１．５
ｋｇ／ｃｍ2、流量１．５ｌ／ｍｉｎで加えた。更に、
定電流直流電源１１で１５０Ａの電流を電極間に印加し
てプラズマジェット１５を引き出し、前記ガス導入管９
にダイヤモンドの原料となるメタンガスを圧力０．５ｋ
ｇ／ｃｍ2、流量０．０１ｌ／ｍｉｎで供給した。この
ときの真空チャンバ１内の圧力は６ｋＰａであった。
【００１９】基板１２とプラズマ発生源２との距離を７
０ｍｍに設定し、移動可能な基板ホルダ４で基板１２を
プラズマ発生源２に近づけると、基板温度は９５０℃に
なった。その後、前記基板ホルダ４を回転と同時に水平
移動させながら８０分照射した。生成した被膜１６は、
直径３０ｍｍの大きさで、ラマン分光法で分析したとこ
ろ、1333ｃｍ~1の位置に鋭いダイヤモンドのラマンスペ
クトルが得られ、ダイヤモンドの合成を確認できた。
０ｍｍに設定し、移動可能な基板ホルダ４で基板１２を
プラズマ発生源２に近づけると、基板温度は９５０℃に
なった。その後、前記基板ホルダ４を回転と同時に水平
移動させながら８０分照射した。生成した被膜１６は、
直径３０ｍｍの大きさで、ラマン分光法で分析したとこ
ろ、1333ｃｍ~1の位置に鋭いダイヤモンドのラマンスペ
クトルが得られ、ダイヤモンドの合成を確認できた。
【００２０】これに対し、本実施例２による合成条件を
用いて、窒化珪素製円板１４を挿入しないで基板ホルダ
４を基板１２とプラズマ発生源２との距離が７０ｍｍの
ところに移動させると基板温度は７００℃までしか上昇
せず、この状態で基板ホルダ４を回転、水平移動させな
がら８０分のプラズマジェット照射を行なったとこ
ろ、、白色の被膜が得られた。ラマン分光法による分析
結果では、1333ｃｍ~1の位置にダイヤモンドのラマンス
ペクトルが得られず、フーリエ変換赤外分光法によっ
て、水素を多量に含んだ有機物膜であると断定された。
用いて、窒化珪素製円板１４を挿入しないで基板ホルダ
４を基板１２とプラズマ発生源２との距離が７０ｍｍの
ところに移動させると基板温度は７００℃までしか上昇
せず、この状態で基板ホルダ４を回転、水平移動させな
がら８０分のプラズマジェット照射を行なったとこ
ろ、、白色の被膜が得られた。ラマン分光法による分析
結果では、1333ｃｍ~1の位置にダイヤモンドのラマンス
ペクトルが得られず、フーリエ変換赤外分光法によっ
て、水素を多量に含んだ有機物膜であると断定された。
【００２１】
【実施例３】図１に示した装置を用いて、介在物に金属
の無酸素銅円板を使用した場合の実施例について説明す
る。図１と同様に、基板ホルダ４に直径４０ｍｍ×厚さ
１ｍｍのタングステン基板１２を裏側に銀ペーストを塗
布して直径６０ｍｍ×厚さ１０ｍｍの銅円板１３に固定
し、銅円板１３と基板ホルダ４との間に直径６０ｍｍ×
厚さ５ｍｍの無酸素銅円板を２枚挿入して、真空チャン
バ１内を排気装置６により真空ゲ−ジ５の読みが０．６
Ｐａになるまで排気した後、ガス導入管９から放電ガス
としてアルゴンガスを圧力１．５ｋｇ／ｃｍ2、流量１
５ｌ／ｍｉｎでプラズマ発生源２の陽極７と陰極８の間
に流し、点火用電源１０でアーク放電を発生させ、前記
ガス導入管９より水素ガスを圧力１．５ｋｇ／ｃｍ2、
流量２ｌ／ｍｉｎで加えた。更に、定電流直流電源１１
で１５０Ａの電流を電極間に印加してプラズマジェット
１５を引き出し、ガス導入管３よりダイヤモンドの原料
となるメタンガスを圧力０．５ｋｇ／ｃｍ2、流量０．
０７５ｌ／ｍｉｎでプラズマジェット１５に供給した。
このときの真空チャンバ１内の圧力は６ｋＰａであっ
た。
の無酸素銅円板を使用した場合の実施例について説明す
る。図１と同様に、基板ホルダ４に直径４０ｍｍ×厚さ
１ｍｍのタングステン基板１２を裏側に銀ペーストを塗
布して直径６０ｍｍ×厚さ１０ｍｍの銅円板１３に固定
し、銅円板１３と基板ホルダ４との間に直径６０ｍｍ×
厚さ５ｍｍの無酸素銅円板を２枚挿入して、真空チャン
バ１内を排気装置６により真空ゲ−ジ５の読みが０．６
Ｐａになるまで排気した後、ガス導入管９から放電ガス
としてアルゴンガスを圧力１．５ｋｇ／ｃｍ2、流量１
５ｌ／ｍｉｎでプラズマ発生源２の陽極７と陰極８の間
に流し、点火用電源１０でアーク放電を発生させ、前記
ガス導入管９より水素ガスを圧力１．５ｋｇ／ｃｍ2、
流量２ｌ／ｍｉｎで加えた。更に、定電流直流電源１１
で１５０Ａの電流を電極間に印加してプラズマジェット
１５を引き出し、ガス導入管３よりダイヤモンドの原料
となるメタンガスを圧力０．５ｋｇ／ｃｍ2、流量０．
０７５ｌ／ｍｉｎでプラズマジェット１５に供給した。
このときの真空チャンバ１内の圧力は６ｋＰａであっ
た。
【００２２】基板１２とプラズマ発生源２との距離を７
０ｍｍに設定し、移動可能な基板ホルダ４で基板１２を
プラズマ発生源２に近づけると、基板温度は８５０℃に
なった。その後、前記基板ホルダ４を回転と同時に水平
移動させながら８０分照射した。。生成した被膜１６
は、直径３０ｍｍの大きさで、ラマン分光法で分析した
ところ、1333ｃｍ~1の位置に鋭いダイヤモンドのラマン
スペクトルが得られ、ダイヤモンドの合成を確認でき
た。
０ｍｍに設定し、移動可能な基板ホルダ４で基板１２を
プラズマ発生源２に近づけると、基板温度は８５０℃に
なった。その後、前記基板ホルダ４を回転と同時に水平
移動させながら８０分照射した。。生成した被膜１６
は、直径３０ｍｍの大きさで、ラマン分光法で分析した
ところ、1333ｃｍ~1の位置に鋭いダイヤモンドのラマン
スペクトルが得られ、ダイヤモンドの合成を確認でき
た。
【００２３】これに対し、本実施例２による合成条件を
用いて、窒化珪素製円板１４を挿入しないで基板ホルダ
４を基板１２とプラズマ発生源２との距離が７０ｍｍの
ところに移動させると基板温度が７００℃しか上昇せ
ず、前記基板ホルダ４を回転、水平移動させながら８０
分のプラズマジェット照射を行なったところ、白色の被
膜が得られた。ラマン分光法による分析結果では、1333
ｃｍ~1の位置にダイヤモンドのラマンスペクトルが得ら
れず、フーリエ変換赤外分光法によって、水素を多量に
含んだ有機物膜であると断定された。
用いて、窒化珪素製円板１４を挿入しないで基板ホルダ
４を基板１２とプラズマ発生源２との距離が７０ｍｍの
ところに移動させると基板温度が７００℃しか上昇せ
ず、前記基板ホルダ４を回転、水平移動させながら８０
分のプラズマジェット照射を行なったところ、白色の被
膜が得られた。ラマン分光法による分析結果では、1333
ｃｍ~1の位置にダイヤモンドのラマンスペクトルが得ら
れず、フーリエ変換赤外分光法によって、水素を多量に
含んだ有機物膜であると断定された。
【００２４】
【実施例４】図１に示した装置を用いて、基板をモリブ
デン（直径４０ｍｍ×１ｍｍ）とし、介在物に金属の無
酸素銅円板を使用した場合の実施例について説明する。
図１において、基板ホルダ４にモリブデン基板１２を裏
側に銀ペーストを塗布して直径６０ｍｍ×厚さ１０ｍｍ
の銅円板１３に固定し、銅円板１３と基板ホルダ４との
間に直径６０ｍｍ×厚さ５ｍｍの無酸素銅円板を２枚挿
入して、真空チャンバ１内を排気装置６により真空ゲ−
ジ５の読みが０．６Ｐａになるまで排気した後、ガス導
入管９から放電ガスとしてアルゴンガスを圧力１．５ｋ
ｇ／ｃｍ2、流量１５ｌ／ｍｉｎでプラズマ発生源２の
陽極７と陰極８の間に流し、点火用電源１０でアーク放
電を発生させ、前記ガス導入管９より水素ガスを圧力
１．５ｋｇ／ｃｍ2、流量２ｌ／ｍｉｎで加えた。更
に、定電流直流電源１１で１５０Ａの電流を電極間に印
加してプラズマジェット１５を引き出し、ガス導入管３
よりダイヤモンドの原料となるメタンガスを圧力０．５
ｋｇ／ｃｍ2、流量０．０７５ｌ／ｍｉｎでプラズマジ
ェット１５に供給した。このときの真空チャンバ１内の
圧力は６ｋＰａであった。
デン（直径４０ｍｍ×１ｍｍ）とし、介在物に金属の無
酸素銅円板を使用した場合の実施例について説明する。
図１において、基板ホルダ４にモリブデン基板１２を裏
側に銀ペーストを塗布して直径６０ｍｍ×厚さ１０ｍｍ
の銅円板１３に固定し、銅円板１３と基板ホルダ４との
間に直径６０ｍｍ×厚さ５ｍｍの無酸素銅円板を２枚挿
入して、真空チャンバ１内を排気装置６により真空ゲ−
ジ５の読みが０．６Ｐａになるまで排気した後、ガス導
入管９から放電ガスとしてアルゴンガスを圧力１．５ｋ
ｇ／ｃｍ2、流量１５ｌ／ｍｉｎでプラズマ発生源２の
陽極７と陰極８の間に流し、点火用電源１０でアーク放
電を発生させ、前記ガス導入管９より水素ガスを圧力
１．５ｋｇ／ｃｍ2、流量２ｌ／ｍｉｎで加えた。更
に、定電流直流電源１１で１５０Ａの電流を電極間に印
加してプラズマジェット１５を引き出し、ガス導入管３
よりダイヤモンドの原料となるメタンガスを圧力０．５
ｋｇ／ｃｍ2、流量０．０７５ｌ／ｍｉｎでプラズマジ
ェット１５に供給した。このときの真空チャンバ１内の
圧力は６ｋＰａであった。
【００２５】基板１２とプラズマ発生源２との距離を７
０ｍｍに設定し、移動可能な基板ホルダ４で基板１２を
プラズマ発生源２に近づけると、基板温度は８５０℃に
なった。その後、前記基板ホルダ４を回転と同時に水平
移動させながら９０分照射した。。生成した被膜１６
は、直径３０ｍｍの大きさで、ラマン分光法で分析した
ところ、1333ｃｍ~1の位置に鋭いダイヤモンドのラマン
スペクトルが得られ、ダイヤモンドの合成を確認でき
た。
０ｍｍに設定し、移動可能な基板ホルダ４で基板１２を
プラズマ発生源２に近づけると、基板温度は８５０℃に
なった。その後、前記基板ホルダ４を回転と同時に水平
移動させながら９０分照射した。。生成した被膜１６
は、直径３０ｍｍの大きさで、ラマン分光法で分析した
ところ、1333ｃｍ~1の位置に鋭いダイヤモンドのラマン
スペクトルが得られ、ダイヤモンドの合成を確認でき
た。
【００２６】これに対し、本実施例２による合成条件を
用いて、窒化珪素製円板１４を挿入しないで基板ホルダ
４を基板１２とプラズマ発生源２との距離が７０ｍｍの
ところに移動させると基板温度が７００℃までしか上昇
せず、前記基板ホルダ４を回転、水平移動させながら９
０分のプラズマジェット照射を行なったところ、白色の
被膜が得られた。ラマン分光法による分析結果では、13
33ｃｍ~1の位置にダイヤモンドのラマンスペクトルが得
られず、フーリエ変換赤外分光法によって、水素を多量
に含んだ有機物膜であると断定された。
用いて、窒化珪素製円板１４を挿入しないで基板ホルダ
４を基板１２とプラズマ発生源２との距離が７０ｍｍの
ところに移動させると基板温度が７００℃までしか上昇
せず、前記基板ホルダ４を回転、水平移動させながら９
０分のプラズマジェット照射を行なったところ、白色の
被膜が得られた。ラマン分光法による分析結果では、13
33ｃｍ~1の位置にダイヤモンドのラマンスペクトルが得
られず、フーリエ変換赤外分光法によって、水素を多量
に含んだ有機物膜であると断定された。
【００２７】図３は、冷却された固体表面と基板との間
に、窒化珪素円板（直径４０ｍｍ×板厚３ｍｍ×２枚）
または無酸素銅円板（直径６０ｍｍ×板厚５ｍｍ×２
枚）を介在させた場合の固定されたモリブデン基板（５
０ｍｍ×１８ｍｍ×６.５ｍｍ）の表面温度を測定した
ものである。測定は、加工性が比較的よいモリブデン材
の基板側面に設けた３箇所の穴に熱電対を差し込んで行
ない、すべての場合について放電電力、ガス流量、プラ
ズマ発生源と基板との距離を同じにした。比較のため介
在物がない場合の測定結果も記した。
に、窒化珪素円板（直径４０ｍｍ×板厚３ｍｍ×２枚）
または無酸素銅円板（直径６０ｍｍ×板厚５ｍｍ×２
枚）を介在させた場合の固定されたモリブデン基板（５
０ｍｍ×１８ｍｍ×６.５ｍｍ）の表面温度を測定した
ものである。測定は、加工性が比較的よいモリブデン材
の基板側面に設けた３箇所の穴に熱電対を差し込んで行
ない、すべての場合について放電電力、ガス流量、プラ
ズマ発生源と基板との距離を同じにした。比較のため介
在物がない場合の測定結果も記した。
【００２８】基板温度は、介在物がない場合、銅円板、
窒化珪素円板を介在させた場合の順に高くなり、熱抵抗
が大きくなるにしたがって基板温度が上昇することを確
認した。なお、介在物の材質・形状を変えれば、図３の
基板表面の温度分布曲線は異なり、種々の材質・形状の
介在物について基板表面の温度分布を測定すれば、プラ
ズマジェットの熱量に応じて基板温度をより正確に制御
することが可能になる。
窒化珪素円板を介在させた場合の順に高くなり、熱抵抗
が大きくなるにしたがって基板温度が上昇することを確
認した。なお、介在物の材質・形状を変えれば、図３の
基板表面の温度分布曲線は異なり、種々の材質・形状の
介在物について基板表面の温度分布を測定すれば、プラ
ズマジェットの熱量に応じて基板温度をより正確に制御
することが可能になる。
【００２９】
【発明の効果】上述したように、本発明によれば、冷却
された固体表面と基板との間に介在物を挿入するという
簡単な方法で、冷却された固体表面と基板との間の熱抵
抗を容易に変えられるため、基板の材質やサイズに合わ
せて基板温度を制御することができる。そのため、基板
を回転し水平移動させてダイヤモンドの成膜面積を拡大
する場合において、基板の移動により低下する基板温度
を介在物の挿入で高め、ダイヤモンド合成に適する基板
温度とすることが可能となる。また、基板を移動させな
い場合（基板ホルダを固定した場合）のダイヤモンド合
成条件を適用することが可能になり、放電電力、ガス流
量、プラズマ発生源と基板との距離を変えずに、効率よ
くダイヤモンドを合成できる。更に、前述したように基
板を移動（基板ホルダを回転や水平に移動させる場合）
させてダイヤモンドを合成することが容易になること
で、平坦化した膜厚分布のない大面積のダイヤモンド膜
が得られるという効果も奏する。
された固体表面と基板との間に介在物を挿入するという
簡単な方法で、冷却された固体表面と基板との間の熱抵
抗を容易に変えられるため、基板の材質やサイズに合わ
せて基板温度を制御することができる。そのため、基板
を回転し水平移動させてダイヤモンドの成膜面積を拡大
する場合において、基板の移動により低下する基板温度
を介在物の挿入で高め、ダイヤモンド合成に適する基板
温度とすることが可能となる。また、基板を移動させな
い場合（基板ホルダを固定した場合）のダイヤモンド合
成条件を適用することが可能になり、放電電力、ガス流
量、プラズマ発生源と基板との距離を変えずに、効率よ
くダイヤモンドを合成できる。更に、前述したように基
板を移動（基板ホルダを回転や水平に移動させる場合）
させてダイヤモンドを合成することが容易になること
で、平坦化した膜厚分布のない大面積のダイヤモンド膜
が得られるという効果も奏する。
【図１】 本発明の実施装置としてのプラズマジェット
ＣＶＤ装置を示す断面図である。
ＣＶＤ装置を示す断面図である。
【図２】 本発明の実施装置としてのプラズマジェット
ＣＶＤ装置を示す断面図である。
ＣＶＤ装置を示す断面図である。
【図３】 冷却された固体表面と基板との間に挿入する
介在物と基板の表面温度との関係を示すグラフである。
介在物と基板の表面温度との関係を示すグラフである。
１は真空チャンバ、２はプラズマ発生源、３はダイヤモ
ンド原料供給用ガス導入管、４は回転式水冷基板ホル
ダ、５は真空ゲージ、６は排気装置、７は陽極、８は陰
極、９はガス導入管、１０は点火用電源、１１は定電流
直流電源、１２はタングステン基板、１３は銅円板、１
４は窒化珪素円板、１５はプラズマジェット、１６は被
膜である。
ンド原料供給用ガス導入管、４は回転式水冷基板ホル
ダ、５は真空ゲージ、６は排気装置、７は陽極、８は陰
極、９はガス導入管、１０は点火用電源、１１は定電流
直流電源、１２はタングステン基板、１３は銅円板、１
４は窒化珪素円板、１５はプラズマジェット、１６は被
膜である。
Claims (2)
- 【請求項１】 真空中で、アルゴンやヘリウムなどの不
活性ガスと水素などの還元性ガスからなる混合ガスをア
ーク放電により高温プラズマ化し、前記高温プラズマか
ら作られるプラズマジェットに有機化合物ガスを供給し
て、前記プラズマジェットを水冷構造で回転かつ鉛直・
水平方向へ自在に移動できる固体表面に接触させた基板
表面に照射することによりダイヤモンドを合成させる方
法において、 前記固体表面と前記基板との間に、板状の金属もしくは
セラミックスを介在させ、前記基板表面にダイヤモンド
を合成させることを特徴とするダイヤモンド気相合成
法。 - 【請求項２】 真空中で、水素などの還元性ガスと有機
化合物ガスからなる混合ガス、またはアルゴンやヘリウ
ムなどの不活性ガスと前記２種類のガスからなる混合ガ
スをアーク放電により高温プラズマ化し、前記高温プラ
ズマをプラズマジェットにして、水冷構造で回転かつ鉛
直・水平方向へ自在に移動できる固体表面に接触させた
基板表面に照射することによりダイヤモンドを合成させ
る方法において、 前記固体表面と前記基板との間に、板状の金属もしくは
セラミックスを介在させ、前記基板表面にダイヤモンド
を合成させることを特徴とするダイヤモンド気相合成
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32622591A JPH05163097A (ja) | 1991-12-11 | 1991-12-11 | ダイヤモンド気相合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32622591A JPH05163097A (ja) | 1991-12-11 | 1991-12-11 | ダイヤモンド気相合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05163097A true JPH05163097A (ja) | 1993-06-29 |
Family
ID=18185391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32622591A Withdrawn JPH05163097A (ja) | 1991-12-11 | 1991-12-11 | ダイヤモンド気相合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05163097A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5683759A (en) * | 1994-11-01 | 1997-11-04 | Celestech, Inc. | Method for depositing a substance with temperature control |
| EP1001454A2 (en) * | 1998-11-11 | 2000-05-17 | Tokyo Electron Limited | Surface treatment method and surface treatment apparatus |
| US6706334B1 (en) | 1997-06-04 | 2004-03-16 | Tokyo Electron Limited | Processing method and apparatus for removing oxide film |
-
1991
- 1991-12-11 JP JP32622591A patent/JPH05163097A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5683759A (en) * | 1994-11-01 | 1997-11-04 | Celestech, Inc. | Method for depositing a substance with temperature control |
| US6706334B1 (en) | 1997-06-04 | 2004-03-16 | Tokyo Electron Limited | Processing method and apparatus for removing oxide film |
| US6776874B2 (en) | 1997-06-04 | 2004-08-17 | Tokyo Electron Limited | Processing method and apparatus for removing oxide film |
| EP1001454A2 (en) * | 1998-11-11 | 2000-05-17 | Tokyo Electron Limited | Surface treatment method and surface treatment apparatus |
| EP1001454A3 (en) * | 1998-11-11 | 2001-01-17 | Tokyo Electron Limited | Surface treatment method and surface treatment apparatus |
| EP1001454B1 (en) * | 1998-11-11 | 2017-04-26 | Tokyo Electron Limited | Surface treatment method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4935303A (en) | Novel diamond-like carbon film and process for the production thereof | |
| KR910006784B1 (ko) | 다이어몬드 증착장치와 방법 | |
| JP4533925B2 (ja) | 成膜装置及び成膜方法 | |
| US5370912A (en) | Diamond film deposition with a microwave plasma | |
| JPH02141494A (ja) | ダイヤモンド気相合成装置 | |
| CN105144849A (zh) | 环形等离子体处理装置 | |
| JPH0925195A (ja) | 物質堆積方法及び装置 | |
| JP2001122690A (ja) | マイクロ波プラズマｃｖｄ装置及びダイヤモンド薄膜を形成する方法 | |
| JPH05163097A (ja) | ダイヤモンド気相合成法 | |
| JPH01230496A (ja) | 新規なダイヤモンド状炭素膜及びその製造方法 | |
| RU2032765C1 (ru) | Способ нанесения алмазного покрытия из паровой фазы и устройство для его осуществления | |
| JPS61163195A (ja) | ダイヤモンド気相合成法及びその装置 | |
| JPH0578851A (ja) | 化学蒸着法によつてダイヤモンドを製造するための改良された装置とそれによつて得られる物品 | |
| Regel et al. | Selective patterned deposition of diamond using a new technique | |
| JP2646439B2 (ja) | ダイヤモンドの気相合成方法および装置 | |
| JPH0857753A (ja) | ダイヤモンドの加工方法および加工装置 | |
| JPH01100092A (ja) | ダイヤモンドの気相合成方法及び装置 | |
| JPS63128179A (ja) | 硬質窒化硼素の合成方法および合成装置 | |
| JP2840750B2 (ja) | 被膜形成方法 | |
| JPH06280019A (ja) | ダイヤモンド状炭素薄膜の製造方法 | |
| JP2001152338A (ja) | 高導電率ダイアモンドライクカーボン薄膜製造装置 | |
| JPH0449517B2 (ja) | ||
| Presia et al. | Diamond Synthesis by Thermal Plasma Chemical Vapour Deposition (TP‐CVD) | |
| JPH05890A (ja) | ダイヤモンド薄膜合成装置および合成方法 | |
| JPH02184596A (ja) | ダイヤモンドの気相合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990311 |