JPH05155790A - テトラクロロテトラフルオロプロパン類の製造方法 - Google Patents
テトラクロロテトラフルオロプロパン類の製造方法Info
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- JPH05155790A JPH05155790A JP3317803A JP31780391A JPH05155790A JP H05155790 A JPH05155790 A JP H05155790A JP 3317803 A JP3317803 A JP 3317803A JP 31780391 A JP31780391 A JP 31780391A JP H05155790 A JPH05155790 A JP H05155790A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】 無水塩化アルミニウムまたは式：ＡｌＣｌｘ
Ｆｙ［式中、ｘ及びｙは、ｘ十ｙ＝３、０＜ｘ＜３、０
＜ｙ＜３、を満たす数である。］で示される塩素化フッ
素化アルミニウム触媒の存在下、テトラクロロメタンと
テトラフルオロエチレンとを反応させて１,１,１,３テ
トラクロロ−２,２,３,３−テトラフルオロプロパンを
製造する方法において、反応溶媒としてジクロロメタン
を用いる。 【効果】 テトラクロロメタンの転化率を高くしても目
的物である１,１,１,３テトラクロロ−２,２,３,３−テ
トラフルオロプロパンの選択率が高いため経済的であ
る。
Ｆｙ［式中、ｘ及びｙは、ｘ十ｙ＝３、０＜ｘ＜３、０
＜ｙ＜３、を満たす数である。］で示される塩素化フッ
素化アルミニウム触媒の存在下、テトラクロロメタンと
テトラフルオロエチレンとを反応させて１,１,１,３テ
トラクロロ−２,２,３,３−テトラフルオロプロパンを
製造する方法において、反応溶媒としてジクロロメタン
を用いる。 【効果】 テトラクロロメタンの転化率を高くしても目
的物である１,１,１,３テトラクロロ−２,２,３,３−テ
トラフルオロプロパンの選択率が高いため経済的であ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、産業上重要な中間体で
あるテトラクロロテトラフルオロプロパン類の製造方法
に関する。本発明の目的物であるテトラクロロテトラフ
ルオロプロパン類は、さらに還元およびフッ素化するこ
とにより、１,１,２−トリクロロ−１,２,２−トリフル
オロエタンの地球環境に及ぼす影響が少ない代替化合物
である１,１,１,２,２−ペンタフルオロ−３,３−ジク
ロロプロパン(以下、「Ｒ−２２５ca」という)及び１,１,
２,２,３−ペンタフルオロ−１,３−ジクロロプロパン
(以下、「Ｒ−２２５ca」という)を製造することが出来
る。
あるテトラクロロテトラフルオロプロパン類の製造方法
に関する。本発明の目的物であるテトラクロロテトラフ
ルオロプロパン類は、さらに還元およびフッ素化するこ
とにより、１,１,２−トリクロロ−１,２,２−トリフル
オロエタンの地球環境に及ぼす影響が少ない代替化合物
である１,１,１,２,２−ペンタフルオロ−３,３−ジク
ロロプロパン(以下、「Ｒ−２２５ca」という)及び１,１,
２,２,３−ペンタフルオロ−１,３−ジクロロプロパン
(以下、「Ｒ−２２５ca」という)を製造することが出来
る。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−２１４の合成方法として、特開平３
−８３９３８号に記載のようにテトラフルオロエチレン
とテトラクロロメタンを塩化アルミの存在下、オートク
レーブ中で加圧下に行う方法が知られている。
−８３９３８号に記載のようにテトラフルオロエチレン
とテトラクロロメタンを塩化アルミの存在下、オートク
レーブ中で加圧下に行う方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この方法では、上記公
開公報の実施例１に記載されるように、テトラクロロメ
タンの転化率が５１％と低く、又同じ条件下でさらに反
応を続けてテトラクロロメタンの転化率を上げた場合に
は目的物の選択率が著しく低下する。そこで、反応を経
済的に行なうためには、テトラクロロメタンの転化率を
低くして、反応終了後分離しリサイクルさせなければな
らないという問題を有している。
開公報の実施例１に記載されるように、テトラクロロメ
タンの転化率が５１％と低く、又同じ条件下でさらに反
応を続けてテトラクロロメタンの転化率を上げた場合に
は目的物の選択率が著しく低下する。そこで、反応を経
済的に行なうためには、テトラクロロメタンの転化率を
低くして、反応終了後分離しリサイクルさせなければな
らないという問題を有している。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、先の特許
公開公報に記載された製造方法を詳細に検討し、選択
率、収率を向上させるべく鋭意検討した結果、触媒の存
在下、反応溶媒としてジクロロメタンを用い、テトラフ
ルオロエチレンとテトラクロロメタンの反応を行うと、
テトラクロロメタンの転化率を高くした場合でも１,１,
１,３−テトラクロロ−２,２,３,３−テトラフルオロプ
ロパンの収率及び選択率が飛躍的に向上することを見い
だし、本発明を完成するに至った。
公開公報に記載された製造方法を詳細に検討し、選択
率、収率を向上させるべく鋭意検討した結果、触媒の存
在下、反応溶媒としてジクロロメタンを用い、テトラフ
ルオロエチレンとテトラクロロメタンの反応を行うと、
テトラクロロメタンの転化率を高くした場合でも１,１,
１,３−テトラクロロ−２,２,３,３−テトラフルオロプ
ロパンの収率及び選択率が飛躍的に向上することを見い
だし、本発明を完成するに至った。
【０００５】すなわち、本発明は、触媒存在下、テトラ
クロロメタンとテトラフルオロエチレンとを反応させて
１,１,１,３テトラクロロ−２,２,３,３−テトラフルオ
ロプロパンを製造する方法において、反応溶媒としてジ
クロロメタンを用いることを特徴とする製造方法に関す
る。
クロロメタンとテトラフルオロエチレンとを反応させて
１,１,１,３テトラクロロ−２,２,３,３−テトラフルオ
ロプロパンを製造する方法において、反応溶媒としてジ
クロロメタンを用いることを特徴とする製造方法に関す
る。
【０００６】本発明の方法は、溶媒としてジクロロメタ
ンを用いることを特徴とする。溶媒であるジクロロメタ
ンの量は特に限定されるものではないが、原料として使
用するテトラクロロメタンの重量に対して０.０１〜１
００倍、好ましくは０.１〜１倍である。
ンを用いることを特徴とする。溶媒であるジクロロメタ
ンの量は特に限定されるものではないが、原料として使
用するテトラクロロメタンの重量に対して０.０１〜１
００倍、好ましくは０.１〜１倍である。
【０００７】本発明の製造方法で用いられる触媒として
は、無水塩化アルミニウムに代表されるルイス酸、例え
ば、無水四塩化チタン、無水四塩化ジルコニウム、無水
四塩化スズ、無水五塩化アンチモン、無水塩化亜鉛、無
水塩化鉄、無水臭化アルミニウム、三フッ化ホウ素など
が挙げられる。また、式: ＡlＣlxＦy [式中、xおよびyは、x＋y＝３、０＜x＜３、０＜y＜３
を満たす数である。]または、式: ＭＣlpＦq [式中、ＭはＺrまたはＴiを表し、p及びqは、p＋q＝
４、０＜p＜４、０＜q＜４を満たす数である。]で示さ
れる塩素化フッ素化アルミニウム、ジルコニウム、チタ
ンなどの塩素化フッ素化金属触媒であって良く、テトラ
フルオロエタン(ＴＦＥ)へのテトラクロロメタンの付加
反応に対して触媒活性を示すもので有れば良い。
は、無水塩化アルミニウムに代表されるルイス酸、例え
ば、無水四塩化チタン、無水四塩化ジルコニウム、無水
四塩化スズ、無水五塩化アンチモン、無水塩化亜鉛、無
水塩化鉄、無水臭化アルミニウム、三フッ化ホウ素など
が挙げられる。また、式: ＡlＣlxＦy [式中、xおよびyは、x＋y＝３、０＜x＜３、０＜y＜３
を満たす数である。]または、式: ＭＣlpＦq [式中、ＭはＺrまたはＴiを表し、p及びqは、p＋q＝
４、０＜p＜４、０＜q＜４を満たす数である。]で示さ
れる塩素化フッ素化アルミニウム、ジルコニウム、チタ
ンなどの塩素化フッ素化金属触媒であって良く、テトラ
フルオロエタン(ＴＦＥ)へのテトラクロロメタンの付加
反応に対して触媒活性を示すもので有れば良い。
【０００８】これらの触媒中、特に好ましいのは、無水
塩化アルミニウム、無水四塩化チタン、無水四塩化ジル
コニウムおよび上記式:ＡlＣlxＦy、ＺrＣlpＦqまたは
ＴiＣlpＦqで表わされる塩素化フッ素化アルミニウム、
塩素化フッ素化ジルコニウム、塩素化フッ素化チタン触
媒である。
塩化アルミニウム、無水四塩化チタン、無水四塩化ジル
コニウムおよび上記式:ＡlＣlxＦy、ＺrＣlpＦqまたは
ＴiＣlpＦqで表わされる塩素化フッ素化アルミニウム、
塩素化フッ素化ジルコニウム、塩素化フッ素化チタン触
媒である。
【０００９】本発明で使用する無水塩化アルミニウム、
無水四塩化ジルコニウム、無水四塩化チタンなどは、通
常市販されている粒状または粉末状のもの、あるいは液
状のものが使用できる。
無水四塩化ジルコニウム、無水四塩化チタンなどは、通
常市販されている粒状または粉末状のもの、あるいは液
状のものが使用できる。
【００１０】また、塩素化フッ素化アルミニウム、塩素
化フッ素化ジルコニウム、塩素化フッ素化チタンは、市
販の無水塩化アルミニウム、無水四塩化ジルコニウム、
無水四塩化チタンに、フッ化水素、フッ酸、炭素数４以
下、好ましくは炭素数２以下のフルオロ炭化水素または
クロロフルオロ炭化水素(例えば、トリフルオロメタ
ン、テトラフルオロエタン、クロロジフルオロメタン、
ジクロロフルオロメタン、トリフルオロジクロロエタ
ン、トリフルオロクロロメタン、ジクロロジフルオロメ
タン、トリクロロフルオロメタン、ジフルオロテトラク
ロロエタン、トリフルオロトリクロロエタンなど)を作
用させて製造することができる。その際、フッ化水素、
フッ酸、フルオロ炭化水素またはクロロフルオロ炭化水
素をそれぞれ単独で作用させてもよいし、混合して作用
させてもよく、また、場合によっては、クロロ炭化水素
と混合して作用させてもよい。
化フッ素化ジルコニウム、塩素化フッ素化チタンは、市
販の無水塩化アルミニウム、無水四塩化ジルコニウム、
無水四塩化チタンに、フッ化水素、フッ酸、炭素数４以
下、好ましくは炭素数２以下のフルオロ炭化水素または
クロロフルオロ炭化水素(例えば、トリフルオロメタ
ン、テトラフルオロエタン、クロロジフルオロメタン、
ジクロロフルオロメタン、トリフルオロジクロロエタ
ン、トリフルオロクロロメタン、ジクロロジフルオロメ
タン、トリクロロフルオロメタン、ジフルオロテトラク
ロロエタン、トリフルオロトリクロロエタンなど)を作
用させて製造することができる。その際、フッ化水素、
フッ酸、フルオロ炭化水素またはクロロフルオロ炭化水
素をそれぞれ単独で作用させてもよいし、混合して作用
させてもよく、また、場合によっては、クロロ炭化水素
と混合して作用させてもよい。
【００１１】上記触媒調製時の反応温度は、通常０℃〜
１２０℃、好ましくは０℃〜１００℃の温度範囲であ
る。無水塩化アルミニウム、無水四塩化ジルコニウム、
無水四塩化チタンとの接触のさせ方は、液状態で接触さ
せても良いし、気体を流通させて接触させても良い。
１２０℃、好ましくは０℃〜１００℃の温度範囲であ
る。無水塩化アルミニウム、無水四塩化ジルコニウム、
無水四塩化チタンとの接触のさせ方は、液状態で接触さ
せても良いし、気体を流通させて接触させても良い。
【００１２】本発明の方法における反応圧力は、特に限
定されないが、０〜２０kg／cm2、特には０〜１０kg／c
m2である。反応温度は、０〜＋２００℃、好ましくは、
０〜＋１２０℃の範囲の温度である。
定されないが、０〜２０kg／cm2、特には０〜１０kg／c
m2である。反応温度は、０〜＋２００℃、好ましくは、
０〜＋１２０℃の範囲の温度である。
【００１３】又、本発明に使用する出発原料であるテト
ラクロロメタンとテトラフルオロエチレンとしては、い
ずれも現在工業的に製造されているものをそのままで使
用することが出来る。
ラクロロメタンとテトラフルオロエチレンとしては、い
ずれも現在工業的に製造されているものをそのままで使
用することが出来る。
【００１４】
【発明の効果】本発明の方法によれば、テトラクロロメ
タンの転化率を高くしても目的物の選択率が高いため経
済的である。
タンの転化率を高くしても目的物の選択率が高いため経
済的である。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。実施例１ ハステロイＣ製５００mlオートクレーブに、無水塩化ア
ルミニウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロ
メタン５０g(０.３２モル)及びジクロロメタン３０gを
加えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内の
温度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチレ
ンを加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエタン
３２.５g加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
ルミニウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロ
メタン５０g(０.３２モル)及びジクロロメタン３０gを
加えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内の
温度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチレ
ンを加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエタン
３２.５g加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
【００１６】反応液を冷却後、濾別し、反応粗生成物１
１０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果、テトラクロロメタンの転化率
は９９％であり、Ｒ−２１４の選択率は８７％であっ
た。
１０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果、テトラクロロメタンの転化率
は９９％であり、Ｒ−２１４の選択率は８７％であっ
た。
【００１７】実施例２ 実施例１と同様のオートクレーブに、無水塩化アルミニ
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g、r(０.６４モル)及びジクロロメタン３０gを加
えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内の温
度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチレン
を加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエタン３
２．５gを加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g、r(０.６４モル)及びジクロロメタン３０gを加
えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内の温
度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチレン
を加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエタン３
２．５gを加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
【００１８】反応液を冷却後、濾別し、反応粗生成物１
８０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果、テトラクロロメタンの転化率
は７９％であり、Ｒ−２１４の選択率は８９％であっ
た。
８０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果、テトラクロロメタンの転化率
は７９％であり、Ｒ−２１４の選択率は８９％であっ
た。
【００１９】実施例３ 実施例１と同様のオートクレーブに、無水二塩化フッ化
アルミニウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロ
ロメタン５０g(０.３２モル)及びジクロロメタン３０g
を加えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内
の温度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチ
レンを加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエタ
ン３２.５gを加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
アルミニウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロ
ロメタン５０g(０.３２モル)及びジクロロメタン３０g
を加えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内
の温度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチ
レンを加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエタ
ン３２.５gを加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
【００２０】反応液を冷却後、濾別し、反応粗生成物１
１０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果テトラクロロエタンの転化率は
９９％であり、Ｒ−２１４の選択率は９３％であった。
１０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果テトラクロロエタンの転化率は
９９％であり、Ｒ−２１４の選択率は９３％であった。
【００２１】比較例１ 実施例１と同様のオートクレーブに、無水塩化アルミニ
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g(０.６４モル)を加えた。オートクレーブを６５
℃に加温した後、系内の温度が６５〜８０℃になるよう
にテトラフルオロエチレンを加え続けた。約５時間かけ
てテトラフルオロエタン５２gを加えた後、更に１時間
攪拌を続けた。
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g(０.６４モル)を加えた。オートクレーブを６５
℃に加温した後、系内の温度が６５〜８０℃になるよう
にテトラフルオロエチレンを加え続けた。約５時間かけ
てテトラフルオロエタン５２gを加えた後、更に１時間
攪拌を続けた。
【００２２】反応液を冷却後、濾別し、反応粗生成物１
８０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果、テトラクロロメタンの転化率
は７９％であり、Ｒ−２１４の選択率は４０％であっ
た。
８０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果、テトラクロロメタンの転化率
は７９％であり、Ｒ−２１４の選択率は４０％であっ
た。
【００２３】比較例２ 実施例１と同様のオートクレーブに、無水塩化アルミニ
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g(０.６４モル)を加えた。オートクレーブを６５
℃に加温した後、系内の温度が６５〜８０℃になるよう
にテトラフルオロエチレンを加え続けた。約４時間かけ
てテトラフルオロエタン３８gを加えた後、更に１時間
攪拌を続けた。
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g(０.６４モル)を加えた。オートクレーブを６５
℃に加温した後、系内の温度が６５〜８０℃になるよう
にテトラフルオロエチレンを加え続けた。約４時間かけ
てテトラフルオロエタン３８gを加えた後、更に１時間
攪拌を続けた。
【００２４】反応液を冷却後、濾別し、反応粗生成物１
４０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果、テトラクロロメタンの転化率
は５９％であり、Ｒ−２１４の選択率は８５％であっ
た。
４０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果、テトラクロロメタンの転化率
は５９％であり、Ｒ−２１４の選択率は８５％であっ
た。
【手続補正書】
【提出日】平成４年２月１０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。実施例１ ハステロイＣ製５００mlオートクレーブに、無水塩化ア
ルミニウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロ
メタン５０g(０.３２モル)及びジクロロメタン３０gを
加えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内の
温度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチレ
ンを加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエチレ
ン３２.５g加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
ルミニウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロ
メタン５０g(０.３２モル)及びジクロロメタン３０gを
加えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内の
温度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチレ
ンを加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエチレ
ン３２.５g加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】実施例２ 実施例１と同様のオートクレーブに、無水塩化アルミニ
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g、r(０.６４モル)及びジクロロメタン３０gを加
えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内の温
度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチレン
を加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエチレン
３２．５gを加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g、r(０.６４モル)及びジクロロメタン３０gを加
えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内の温
度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチレン
を加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエチレン
３２．５gを加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】実施例３ 実施例１と同様のオートクレーブに、無水二塩化フッ化
アルミニウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロ
ロメタン５０g(０.３２モル)及びジクロロメタン３０g
を加えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内
の温度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチ
レンを加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエチ
レン３２.５gを加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
アルミニウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロ
ロメタン５０g(０.３２モル)及びジクロロメタン３０g
を加えた。オートクレーブを６５℃に加温した後、系内
の温度が６５〜８０℃になるようにテトラフルオロエチ
レンを加え続けた。約４時間かけてテトラフルオロエチ
レン３２.５gを加えた後、更に１時間攪拌を続けた。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】反応液を冷却後、濾別し、反応粗生成物１
１０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果テトラクロロメタンの転化率は
９９％であり、Ｒ−２１４の選択率は９３％であった。
１０gを得た。ガスクロマトグラフィおよびガスマスス
ペクトルで分析した結果テトラクロロメタンの転化率は
９９％であり、Ｒ−２１４の選択率は９３％であった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】比較例１ 実施例１と同様のオートクレーブに、無水塩化アルミニ
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g(０.６４モル)を加えた。オートクレーブを６５
℃に加温した後、系内の温度が６５〜８０℃になるよう
にテトラフルオロエチレンを加え続けた。約５時間かけ
てテトラフルオロエチレン５２gを加えた後、更に１時
間攪拌を続けた。
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g(０.６４モル)を加えた。オートクレーブを６５
℃に加温した後、系内の温度が６５〜８０℃になるよう
にテトラフルオロエチレンを加え続けた。約５時間かけ
てテトラフルオロエチレン５２gを加えた後、更に１時
間攪拌を続けた。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】比較例２ 実施例１と同様のオートクレーブに、無水塩化アルミニ
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g(０.６４モル)を加えた。オートクレーブを６５
℃に加温した後、系内の温度が６５〜８０℃になるよう
にテトラフルオロエチレンを加え続けた。約４時間かけ
てテトラフルオロエチレン３８gを加えた後、更に１時
間攪拌を続けた。
ウム５gを加えた後、減圧脱気後、テトラクロロメタン
１００g(０.６４モル)を加えた。オートクレーブを６５
℃に加温した後、系内の温度が６５〜８０℃になるよう
にテトラフルオロエチレンを加え続けた。約４時間かけ
てテトラフルオロエチレン３８gを加えた後、更に１時
間攪拌を続けた。
Claims (3)
- 【請求項１】 触媒の存在下、テトラクロロメタンとテ
トラフルオロエチレンとを反応させて１,１,１,３テト
ラクロロ−２,２,３,３−テトラフルオロプロパンを製
造する方法において、反応溶媒としてジクロロメタンを
用いることを特徴とする製造方法。 - 【請求項２】 触媒が、ルイス酸触媒である請求項１記
載の製造方法。 - 【請求項３】 触媒が、無水塩化アルミニウムまたは
式: ＡlＣlxＦy [式中、x及びyは、x＋y＝３、０＜x＜３、０＜y＜３を
満たす数である。]で示される塩素化フッ素化アルミニ
ウムである請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3317803A JPH05155790A (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | テトラクロロテトラフルオロプロパン類の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3317803A JPH05155790A (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | テトラクロロテトラフルオロプロパン類の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05155790A true JPH05155790A (ja) | 1993-06-22 |
Family
ID=18092218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3317803A Pending JPH05155790A (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | テトラクロロテトラフルオロプロパン類の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05155790A (ja) |
-
1991
- 1991-12-02 JP JP3317803A patent/JPH05155790A/ja active Pending
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