JPH05155608A - 窒化ホウ素複合粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ホウ素複合粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH05155608A JPH05155608A JP3349402A JP34940291A JPH05155608A JP H05155608 A JPH05155608 A JP H05155608A JP 3349402 A JP3349402 A JP 3349402A JP 34940291 A JP34940291 A JP 34940291A JP H05155608 A JPH05155608 A JP H05155608A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- metal
- boron nitride
- particle size
- metal oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 98
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 title claims description 39
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 39
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 16
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 43
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 21
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims abstract description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 31
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 16
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 9
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical group [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 13
- 238000005469 granulation Methods 0.000 abstract description 12
- 230000003179 granulation Effects 0.000 abstract description 12
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000008187 granular material Substances 0.000 abstract description 4
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000002905 metal composite material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 3
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 2
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000005456 alcohol based solvent Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 description 1
- 239000003759 ester based solvent Substances 0.000 description 1
- JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N ethyl methyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OC JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000005453 ketone based solvent Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001235 sensitizing effect Effects 0.000 description 1
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 1
- AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L tin(II) chloride (anhydrous) Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sn+2] AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、焼結阻害の少ない窒化ホウ素と金
属の複合体の製造方法を提供する。 【構成】 窒化ホウ素と粘結剤と金属及びまたは金属酸
化物粉末を混合・造粒し、次いで還元し、窒化ホウ素粉
末表面を金属で被覆する方法。 【効果】 製造工程が短く、得られた複合粉は、焼結時
の強度低下を抑制する。
属の複合体の製造方法を提供する。 【構成】 窒化ホウ素と粘結剤と金属及びまたは金属酸
化物粉末を混合・造粒し、次いで還元し、窒化ホウ素粉
末表面を金属で被覆する方法。 【効果】 製造工程が短く、得られた複合粉は、焼結時
の強度低下を抑制する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金工業等におい
て固体潤滑材として使用される化学メッキが難しい窒化
ホウ素に金属を被覆する複合粉の製造方法に関するもの
である。
て固体潤滑材として使用される化学メッキが難しい窒化
ホウ素に金属を被覆する複合粉の製造方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】従来、固体潤滑剤含有軸受けの製造等に
おいて金属粉末に窒化ホウ素を単独で添加し焼結を行う
場合、焼結阻害を起こし焼結体の強度低下をきたす。
おいて金属粉末に窒化ホウ素を単独で添加し焼結を行う
場合、焼結阻害を起こし焼結体の強度低下をきたす。
【0003】その解決手段として窒化物を金属で被覆
し、焼結阻害を防止する方法がある。その金属被覆方法
には、無電解メッキがあるが、この方法は液管理等に手
間が掛かり、また非常にコスト高になる欠点がある。ま
た、窒化ホウ素粉末表面にアルコール、ケトン系または
エステル系溶剤中で粉砕した金属粉末を分散媒中で付着
後、分散媒を除去、次いで金属粉末を還元気流中で加熱
し焼き付ける手段、及びまたは窒化ホウ素粉末表面にア
ルコール、ケトン系またはエステル系溶剤中で金属粉末
を付着後、分散媒を除去、次いで金属粉末を還元気流中
で加熱し焼き付ける手段がある。(特許出願公告 昭5
5−15521)しかし、この方法では、工程が複雑と
なる点、また、窒化ホウ素粉末は、六方晶の窒化ホウ素
粒子が弱く結合した凝集体であるため、調合、成形、焼
結時に微粉を発生し強度を低下させる欠点がある。
し、焼結阻害を防止する方法がある。その金属被覆方法
には、無電解メッキがあるが、この方法は液管理等に手
間が掛かり、また非常にコスト高になる欠点がある。ま
た、窒化ホウ素粉末表面にアルコール、ケトン系または
エステル系溶剤中で粉砕した金属粉末を分散媒中で付着
後、分散媒を除去、次いで金属粉末を還元気流中で加熱
し焼き付ける手段、及びまたは窒化ホウ素粉末表面にア
ルコール、ケトン系またはエステル系溶剤中で金属粉末
を付着後、分散媒を除去、次いで金属粉末を還元気流中
で加熱し焼き付ける手段がある。(特許出願公告 昭5
5−15521)しかし、この方法では、工程が複雑と
なる点、また、窒化ホウ素粉末は、六方晶の窒化ホウ素
粒子が弱く結合した凝集体であるため、調合、成形、焼
結時に微粉を発生し強度を低下させる欠点がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、焼結時に焼
結阻害による強度低下を抑制できる窒化ホウ素−金属複
合粉末の製造方法に関するものである。
結阻害による強度低下を抑制できる窒化ホウ素−金属複
合粉末の製造方法に関するものである。
【0005】
【問題点を解決するための手段】金属粉末に窒化ホウ素
粉末を添加し焼結をする場合に生じる焼結強度の低下
は、調合、成形の過程で生ずる金属粉の窒化ホウ素での
汚染によるものである。この対策として窒化ホウ素を化
学メッキ等の方法で金属被覆する方法が採用されてい
る。しかし、要は金属粉と窒化ホウ素粉との接触機会を
極端に少なくする事にあるはずでメッキ被覆が必ずしも
必要であることはないと判断できる。すなわち、微粉の
含有量を極めて少なくすると同時に調合成形過程での発
生を抑えること、更に窒化ホウ素粉の表面を金属粉であ
る程度被覆する組み合わせによって、メッキ粉同等の効
果が得られるものと判断した。
粉末を添加し焼結をする場合に生じる焼結強度の低下
は、調合、成形の過程で生ずる金属粉の窒化ホウ素での
汚染によるものである。この対策として窒化ホウ素を化
学メッキ等の方法で金属被覆する方法が採用されてい
る。しかし、要は金属粉と窒化ホウ素粉との接触機会を
極端に少なくする事にあるはずでメッキ被覆が必ずしも
必要であることはないと判断できる。すなわち、微粉の
含有量を極めて少なくすると同時に調合成形過程での発
生を抑えること、更に窒化ホウ素粉の表面を金属粉であ
る程度被覆する組み合わせによって、メッキ粉同等の効
果が得られるものと判断した。
【0006】これを実現する方法として、種々検討した
結果、金属または金属酸化物粉末と粘結剤と窒化ホウ素
粉末を造粒し次いで還元する方法を見いだした。すなわ
ち、造粒によって、窒化ホウ素の微粒子を低減せしめる
と同時に金属粉及びまたは金属酸化物を隣接して配置し
これを還元処理することによって、焼結させ強度を高上
せしめすると同時に事実上メッキ同等の被覆状態が得ら
れることを見いだした。即ち本発明は、 (1)窒化ホウ素粉末とそれを被覆する金属及びまたは
金属酸化物粉末との平均粒径の比が3対1以下とし、こ
れに粘結剤を加え、混合・造粒し、次いで還元し、粉末
表面上を金属で被覆する粉末を得る窒化ホウ素複合粉末
の製造方法。 (2)窒化ホウ素粉末に粘結剤を添加し造粒し、次い
で、金属及びまたは金属酸化物粉末を粘結剤と共に粘着
させ、次いで還元し、窒化ホウ素粉末表面上を金属で被
覆する窒化ホウ素複合粉末の製造方法。 (3)上記(1)及び(2)記載の窒化物粉末の平均粒
径が、150ミクロン以下である窒化ホウ素複合粉末の
製造方法。 (4)上記(1)及び(2)記載の金属/金属酸化物粉
末の平均粒径が、50ミクロン以下である窒化ホウ素複
合粉末の製造方法。 (5)上記(1)及び(2)記載の金属/金属酸化物粉
末の金属成分が、銀、銅、ニッケル、コバルト、鉄、錫
及びその酸化物である窒化ホウ素複合粉末の製造方法。 (6)上記(1)及び(2)記載の粘結剤がフェノール
樹脂である窒化ホウ素複合粉末の製造方法。
結果、金属または金属酸化物粉末と粘結剤と窒化ホウ素
粉末を造粒し次いで還元する方法を見いだした。すなわ
ち、造粒によって、窒化ホウ素の微粒子を低減せしめる
と同時に金属粉及びまたは金属酸化物を隣接して配置し
これを還元処理することによって、焼結させ強度を高上
せしめすると同時に事実上メッキ同等の被覆状態が得ら
れることを見いだした。即ち本発明は、 (1)窒化ホウ素粉末とそれを被覆する金属及びまたは
金属酸化物粉末との平均粒径の比が3対1以下とし、こ
れに粘結剤を加え、混合・造粒し、次いで還元し、粉末
表面上を金属で被覆する粉末を得る窒化ホウ素複合粉末
の製造方法。 (2)窒化ホウ素粉末に粘結剤を添加し造粒し、次い
で、金属及びまたは金属酸化物粉末を粘結剤と共に粘着
させ、次いで還元し、窒化ホウ素粉末表面上を金属で被
覆する窒化ホウ素複合粉末の製造方法。 (3)上記(1)及び(2)記載の窒化物粉末の平均粒
径が、150ミクロン以下である窒化ホウ素複合粉末の
製造方法。 (4)上記(1)及び(2)記載の金属/金属酸化物粉
末の平均粒径が、50ミクロン以下である窒化ホウ素複
合粉末の製造方法。 (5)上記(1)及び(2)記載の金属/金属酸化物粉
末の金属成分が、銀、銅、ニッケル、コバルト、鉄、錫
及びその酸化物である窒化ホウ素複合粉末の製造方法。 (6)上記(1)及び(2)記載の粘結剤がフェノール
樹脂である窒化ホウ素複合粉末の製造方法。
【0007】以下に本発明の詳細な内容について述べ
る。
る。
【0008】焼結体への固体潤滑材としての添加粉末の
一般的な平均粒径は、150ミクロン以下である。よっ
て、窒化ホウ素粉末の平均粒径は、150ミクロン以下
とする。窒化ホウ素粉末表面に金属/金属酸化物粉末の
粘結する場合、窒化ホウ素とそれを被覆可能な金属/金
属酸化物の平均粒径の比は、3対1以下とすることが好
ましい。よって、金属及び金属酸化物粉末の平均粒径は
50ミクロン以下とする。またより好ましくは、10対
1以下である。また、窒化ホウ素粉末と粘結剤と金属/
金属酸化物粉末を同時に造粒する場合の、両者の粒径の
比は特に制限は無いが、150ミクロンの造粒品が収率
良く得られるには、両者の粒径は50ミクロン以下が好
ましい。
一般的な平均粒径は、150ミクロン以下である。よっ
て、窒化ホウ素粉末の平均粒径は、150ミクロン以下
とする。窒化ホウ素粉末表面に金属/金属酸化物粉末の
粘結する場合、窒化ホウ素とそれを被覆可能な金属/金
属酸化物の平均粒径の比は、3対1以下とすることが好
ましい。よって、金属及び金属酸化物粉末の平均粒径は
50ミクロン以下とする。またより好ましくは、10対
1以下である。また、窒化ホウ素粉末と粘結剤と金属/
金属酸化物粉末を同時に造粒する場合の、両者の粒径の
比は特に制限は無いが、150ミクロンの造粒品が収率
良く得られるには、両者の粒径は50ミクロン以下が好
ましい。
【0009】造粒方法としては、撹拌造粒法、噴霧乾燥
造粒法等の造粒方法があるがいずれでも良い。特に工業
的には、操作を単純化できる撹拌造粒、転動造粒が好ま
しい。
造粒法等の造粒方法があるがいずれでも良い。特に工業
的には、操作を単純化できる撹拌造粒、転動造粒が好ま
しい。
【0010】使用する粘結剤は、造粒方法に応じて決め
られ、撹拌造粒の場合は、フェノール樹脂、ポリエチレ
ングリコール、ポリビニルアルコール等を可溶なエタノ
ール、アセトン等希釈し、粉末に対し、0.01〜5倍
加える。噴霧乾燥造粒の場合は、ポリエチレングリコー
ル、ポリビニルアルコール等を可溶な水、エタノール等
希釈して使用する。特に使用するバインダとしては、窒
化ホウ素粉末と水との濡れが悪いので非水系の粘結剤の
利用が好ましく、また、造粒粉の接着強度が高くなるこ
とから、フェノール樹脂が望ましい。
られ、撹拌造粒の場合は、フェノール樹脂、ポリエチレ
ングリコール、ポリビニルアルコール等を可溶なエタノ
ール、アセトン等希釈し、粉末に対し、0.01〜5倍
加える。噴霧乾燥造粒の場合は、ポリエチレングリコー
ル、ポリビニルアルコール等を可溶な水、エタノール等
希釈して使用する。特に使用するバインダとしては、窒
化ホウ素粉末と水との濡れが悪いので非水系の粘結剤の
利用が好ましく、また、造粒粉の接着強度が高くなるこ
とから、フェノール樹脂が望ましい。
【0011】使用できる金属酸化物粉末の金属成分は、
窒化ホウ素粉末の潤滑性を阻害しない温度以下で還元で
きるものである。一方、原料金属粉末と金属酸化物の金
属成分とは異なることもあるが通常は同一である。一般
的に粉末冶金用焼結体に使用される材料でかつ還元雰囲
気中で還元が可能な金属/金属酸化物は、銀、銅、ニッ
ケル、コバルト、鉄、錫及びその酸化物である。還元処
理は金属種により異なるが、水素ガス、アンモニア分解
ガス等の還元雰囲気中で200℃〜500℃で行う。
窒化ホウ素粉末の潤滑性を阻害しない温度以下で還元で
きるものである。一方、原料金属粉末と金属酸化物の金
属成分とは異なることもあるが通常は同一である。一般
的に粉末冶金用焼結体に使用される材料でかつ還元雰囲
気中で還元が可能な金属/金属酸化物は、銀、銅、ニッ
ケル、コバルト、鉄、錫及びその酸化物である。還元処
理は金属種により異なるが、水素ガス、アンモニア分解
ガス等の還元雰囲気中で200℃〜500℃で行う。
【0012】以下に実施例を記載する。
【0013】
【実施例1】BN(平均粒径:10ミクロン)25gと
銅粉(平均粒径:1ミクロン)25gを粘結剤としてフ
ェノール樹脂/エタノール(3.3g/9.3g)を添
加し、500rpmで撹拌造粒を行った。得られた粉の
粒径は、1000ミクロン〜40ミクロンであり、銅品
位は30重量%であった。次いでこの粉を145メッシ
ュで篩別し、+145メッシュの粉を取り除いた後、水
素ガス雰囲気、350℃、2時間の条件で還元処理し
た。図1に示すようなCu粉がBN粉の回りについた複
合粉末を得た。この粉末を電解銅粉(粒径:100ミク
ロン以下)85.5g、錫粉(粒径:44ミクロン以
下)9.5g、ステアリン酸亜鉛0.3gの混合粉に、
3.3g添加し、圧粉体密度6.50g/ccで成形し
た。次いで水素雰囲気中で780℃、0.5時間の条件
で焼結し、得られた焼結体の圧環強度を測定した。この
試料の圧環強度は、19kg/mm2であった。
銅粉(平均粒径:1ミクロン)25gを粘結剤としてフ
ェノール樹脂/エタノール(3.3g/9.3g)を添
加し、500rpmで撹拌造粒を行った。得られた粉の
粒径は、1000ミクロン〜40ミクロンであり、銅品
位は30重量%であった。次いでこの粉を145メッシ
ュで篩別し、+145メッシュの粉を取り除いた後、水
素ガス雰囲気、350℃、2時間の条件で還元処理し
た。図1に示すようなCu粉がBN粉の回りについた複
合粉末を得た。この粉末を電解銅粉(粒径:100ミク
ロン以下)85.5g、錫粉(粒径:44ミクロン以
下)9.5g、ステアリン酸亜鉛0.3gの混合粉に、
3.3g添加し、圧粉体密度6.50g/ccで成形し
た。次いで水素雰囲気中で780℃、0.5時間の条件
で焼結し、得られた焼結体の圧環強度を測定した。この
試料の圧環強度は、19kg/mm2であった。
【0014】
【実施例2】BN(平均粒径:10ミクロン)25gを
粘結剤としてフェノール樹脂/エタノール(4.8g/
4.8g)を使用し撹拌造粒、80℃で乾燥したもの
(粒径:30〜990ミクロン)に、更に、銅粉(平均
粒径:1ミクロン)25gとフェノール樹脂/エタノー
ル(0.33g/11.6g)を加え、500rpmで
撹拌造粒を行った。得られた粉の粒径は、1000ミク
ロン〜40ミクロンであり、銅品位は30%であった。
次いでこの粉を145メッシュで篩別し+145メッシ
ュの粉を取り除いた後、水素ガス雰囲気下、350℃、
2時間の条件で還元処理した。図2に示すようなBN造
粒粉の回りにCu粉がついた複合粉末を得た。この粉末
を電解銅粉(粒径:150ミクロン以下)85.5g、
錫粉(粒径:44ミクロン以下)9.5g、ステアリン
酸亜鉛 0.3gの混合粉に、3.3g添加し、圧粉体
密度6.50g/ccで成形した。次いで、水素雰囲気
中で780℃、0.5時間の条件で焼結し、得られた焼
結体の圧環強度を測定した。この試料の圧環強度は、1
8kg/mm2であった。
粘結剤としてフェノール樹脂/エタノール(4.8g/
4.8g)を使用し撹拌造粒、80℃で乾燥したもの
(粒径:30〜990ミクロン)に、更に、銅粉(平均
粒径:1ミクロン)25gとフェノール樹脂/エタノー
ル(0.33g/11.6g)を加え、500rpmで
撹拌造粒を行った。得られた粉の粒径は、1000ミク
ロン〜40ミクロンであり、銅品位は30%であった。
次いでこの粉を145メッシュで篩別し+145メッシ
ュの粉を取り除いた後、水素ガス雰囲気下、350℃、
2時間の条件で還元処理した。図2に示すようなBN造
粒粉の回りにCu粉がついた複合粉末を得た。この粉末
を電解銅粉(粒径:150ミクロン以下)85.5g、
錫粉(粒径:44ミクロン以下)9.5g、ステアリン
酸亜鉛 0.3gの混合粉に、3.3g添加し、圧粉体
密度6.50g/ccで成形した。次いで、水素雰囲気
中で780℃、0.5時間の条件で焼結し、得られた焼
結体の圧環強度を測定した。この試料の圧環強度は、1
8kg/mm2であった。
【0015】
【比較例1】BN(平均粒径:10ミクロン)を電解銅
粉(粒径:150ミクロン以下)87.75g、錫粉
(粒径:44ミクロン以下)9.75g、ステアリン酸
亜鉛0.3gの混合粉に、2.5g添加し、圧粉体密度
6.50g/ccで成形、水素雰囲気中で780℃、
0.5時間の条件で焼結し、得られた焼結体の圧環強度
を測定した。圧環強度は、12kg/mm2であった。
予め造粒処理が行われていないため圧環強度は、低い値
であり、好ましくなかった。
粉(粒径:150ミクロン以下)87.75g、錫粉
(粒径:44ミクロン以下)9.75g、ステアリン酸
亜鉛0.3gの混合粉に、2.5g添加し、圧粉体密度
6.50g/ccで成形、水素雰囲気中で780℃、
0.5時間の条件で焼結し、得られた焼結体の圧環強度
を測定した。圧環強度は、12kg/mm2であった。
予め造粒処理が行われていないため圧環強度は、低い値
であり、好ましくなかった。
【0016】
【比較例2】電解銅粉(粒径:150ミクロン以下)9
0.0g、錫粉(粒径:44ミクロン以下)10.0
g、ステアリン酸亜鉛 0.3gの混合粉の圧粉体密度
6.50g/ccで成形、水素雰囲気中で780℃、
0.5時間で焼結した。得られた焼結体の圧環強度を測
定した。圧環強度は、25kg/mm2であった。BN
粉が含まれていないため圧環強度は、高い値を示した。
複合粉末でないためである。
0.0g、錫粉(粒径:44ミクロン以下)10.0
g、ステアリン酸亜鉛 0.3gの混合粉の圧粉体密度
6.50g/ccで成形、水素雰囲気中で780℃、
0.5時間で焼結した。得られた焼結体の圧環強度を測
定した。圧環強度は、25kg/mm2であった。BN
粉が含まれていないため圧環強度は、高い値を示した。
複合粉末でないためである。
【0017】
【比較例3】窒化ホウ素(平均粒径150ミクロン)を
水200cc中に浸漬、超音波で5分間照射し、粉を濾
過分離した。次にセンシタイジング処理(塩化錫(II)
二水和物11.6 g/水1000cc,塩酸40cc
/水1000ccを含有する液を使用)を30℃、2分
間行った。次に、アクティベーティング処理(塩化パラ
ジウム(II)0.2g/水1000cc,塩酸20cc
/水1000cc)含有する液を使用)を30℃、2分
間行ない、付着水を洗浄した。次いで、無電解銅メッキ
液中で銅メッキを行い、銅被覆窒化ホウ素(銅品位50
%)を得た。この粉末を電解銅粉(粒径:150ミクロ
ン以下)87.75g、錫粉(粒径:44ミクロン以
下)9.75g、ステアリン酸亜鉛0.3gの混合粉
に、3.8g添加し、圧粉体密度6.50g/ccで成
形、水素雰囲気中で780℃、0.5時間の条件で焼結
し、得られた焼結体の圧環強度を測定した。圧環強度
は、19kg/mm2であった。BN粉に無電解メッキ
したものは、実施例1、2と同等な圧環強度を示すが、
処理コストが高く好ましくない。
水200cc中に浸漬、超音波で5分間照射し、粉を濾
過分離した。次にセンシタイジング処理(塩化錫(II)
二水和物11.6 g/水1000cc,塩酸40cc
/水1000ccを含有する液を使用)を30℃、2分
間行った。次に、アクティベーティング処理(塩化パラ
ジウム(II)0.2g/水1000cc,塩酸20cc
/水1000cc)含有する液を使用)を30℃、2分
間行ない、付着水を洗浄した。次いで、無電解銅メッキ
液中で銅メッキを行い、銅被覆窒化ホウ素(銅品位50
%)を得た。この粉末を電解銅粉(粒径:150ミクロ
ン以下)87.75g、錫粉(粒径:44ミクロン以
下)9.75g、ステアリン酸亜鉛0.3gの混合粉
に、3.8g添加し、圧粉体密度6.50g/ccで成
形、水素雰囲気中で780℃、0.5時間の条件で焼結
し、得られた焼結体の圧環強度を測定した。圧環強度
は、19kg/mm2であった。BN粉に無電解メッキ
したものは、実施例1、2と同等な圧環強度を示すが、
処理コストが高く好ましくない。
【0018】
【発明の効果】本発明の方法によれば、めっき液の管理
等が不用でコストも安く、化学メッキ被覆粉同等の性質
を有する複合粉が容易に得られる。また、本発明の方法
では、粘結材を使用することにより、焼結時の強度低下
が少ない。また、無電解メッキ不可能な金属の場合でも
採用できるので、その利用は広範囲である。
等が不用でコストも安く、化学メッキ被覆粉同等の性質
を有する複合粉が容易に得られる。また、本発明の方法
では、粘結材を使用することにより、焼結時の強度低下
が少ない。また、無電解メッキ不可能な金属の場合でも
採用できるので、その利用は広範囲である。
【図1】は、本発明の一態様を示す。
【図2】は、本発明の他の態様を示す。
Claims (6)
- 【請求項1】 窒化ホウ素粉末とそれを被覆する金属及
びまたは金属酸化物粉末との平均粒径の比が3対1以下
とし、これに粘結剤を加え、混合・造粒し、次いで還元
し、粉末表面上を金属で被覆する粉末を得ることを特徴
とする窒化ホウ素複合粉末の製造方法。 - 【請求項2】 窒化ホウ素粉末に粘結剤を添加し造粒
し、次いで、金属及びまたは金属酸化物粉末を粘結剤と
共に粘着させ、次いで還元し、窒化ホウ素粉末表面上を
金属で被覆することを特徴とする窒化ホウ素複合粉末の
製造方法。 - 【請求項3】 請求項1及び2記載の窒化物粉末の平均
粒径が、150ミクロン以下であることを特徴とする窒
化ホウ素複合粉末の製造方法。 - 【請求項4】 請求項1及び2記載の金属/金属酸化物
粉末の平均粒径が、50ミクロン以下であることを特徴
とする窒化ホウ素複合粉末の製造方法。 - 【請求項5】 請求項1及び2記載の金属/金属酸化物
粉末の金属成分が、銀、銅、ニッケル、コバルト、鉄、
錫及びその酸化物であることを特徴とする窒化ホウ素複
合粉末の製造方法。 - 【請求項6】 請求項1及び2記載の粘結剤がフェノー
ル樹脂であることを特徴とする窒化ホウ素複合粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3349402A JPH05155608A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 窒化ホウ素複合粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3349402A JPH05155608A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 窒化ホウ素複合粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05155608A true JPH05155608A (ja) | 1993-06-22 |
Family
ID=18403509
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3349402A Pending JPH05155608A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 窒化ホウ素複合粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05155608A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000022289A (ja) * | 1998-07-01 | 2000-01-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 回路基板用樹脂組成物とそれを用いた回路基板 |
JP2011079715A (ja) * | 2009-10-08 | 2011-04-21 | National Institute For Materials Science | 超薄窒化ホウ素ナノシート及びその製造方法ならびに該シートを含有する光学用素材 |
CN115090876A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-09-23 | 北京理工大学 | 一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法 |
-
1991
- 1991-12-09 JP JP3349402A patent/JPH05155608A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000022289A (ja) * | 1998-07-01 | 2000-01-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 回路基板用樹脂組成物とそれを用いた回路基板 |
JP2011079715A (ja) * | 2009-10-08 | 2011-04-21 | National Institute For Materials Science | 超薄窒化ホウ素ナノシート及びその製造方法ならびに該シートを含有する光学用素材 |
CN115090876A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-09-23 | 北京理工大学 | 一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ducamp-Sanguesa et al. | Synthesis and characterization of fine and monodisperse silver particles of uniform shape | |
JP3137923B2 (ja) | 改良された銅/タングステン複合材料を製造する方法 | |
KR101301634B1 (ko) | 미립 은입자부착 은동 복합 분말 및 그 미립 은입자부착은동 복합 분말의 제조 방법 | |
JP6956459B2 (ja) | 銀被覆金属粉末およびその製造方法 | |
KR101828867B1 (ko) | 단결정 다이아몬드 연마입자의 제조방법 | |
CN101687253A (zh) | 球形铜微粉及其制造方法 | |
EP1705154A1 (en) | Indium oxide powder and method for producing same | |
CN109894610B (zh) | 一种金属包覆球形铸造碳化钨粉末及其制备方法 | |
US4508788A (en) | Plasma spray powder | |
JP5525301B2 (ja) | 金属微粒子・金属酸化物微粒子の製造方法、金属微粒子・金属酸化物微粒子、並びに金属含有ペーストおよび金属膜・金属酸化物膜 | |
JPH0892604A (ja) | 粉末冶金用鉄基銅複合粉末の製造方法 | |
JPH05155608A (ja) | 窒化ホウ素複合粉末の製造方法 | |
JP2680819B2 (ja) | 粒状材料から平板状生成物を製造するための方法 | |
JPH0262007A (ja) | 粒状磁性材料およびその製造方法 | |
JP3105294B2 (ja) | タンタル粉末の造粒方法 | |
JP2011111652A (ja) | 銅多孔体の製造方法及び銅多孔体の塗膜層 | |
CN101018632A (zh) | 冶金涂覆颗粒 | |
US4011073A (en) | Flame spray powder of cobalt-molybdenum mixed metal agglomerates using a molybdenum salt binder and process for producing same | |
JP2003531961A (ja) | 親水コロイドの結合剤を炭素源として用いて炭素鋼の部品を焼結させる方法 | |
CN111673080B (zh) | 一种铜合金喂料及其制备方法、铜合金坯体的制备方法 | |
JP3399970B2 (ja) | 銅単分散粒子の製造方法 | |
JP3353023B2 (ja) | 銀粉末の粒度調整方法 | |
KR100426824B1 (ko) | 단분산 미립 코발트 분말 제조방법 | |
JPH03146602A (ja) | 金属被覆粉末の製造方法 | |
FI128311B (en) | A process for making a carbide powder and a carbide powder |