CN115090876A - 一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法 - Google Patents

一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，包括以下步骤：S1，无定型硼溶液的制备：取适量无定型硼粉置于去离子水容器中，将容器置于常压超声工作台，通过超声搅拌获得无定型硼混合液体；S2，复合变频超声的多功能纳米金属液相原位沉积：配置一定浓度的Fe、Ni金属盐水溶液，将一定质量的络合剂加入Fe、Ni金属盐溶液中，同时配置一定浓度的还原剂，通过恒流泵将相应盐溶液及还原剂滴入置于超声工作台的无定型硼混合液体容器中。本发明的方法工艺简单可控、安全、成本低、适合工业化规模生产，通过本方法处理的以无定形硼粉为核心、纳米金属为包覆层的复合硼粉点火延迟时间短，可直接作为硼基含能材料用于结构含能器件中。

Description

一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法
技术领域
本发明涉及硼粉改性技术领域，尤其涉及一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法。
背景技术
金属燃料作为添加剂是提高含能材料能量水平的重要手段。与常用金属燃料相比，硼具有较高的质量燃烧热(58.9kJ/g)和体积燃烧热(137.8kJ/cm3)，是铝质量燃烧热的1.9倍、体积燃烧热的1.6倍，作为金属燃料使用具有显著的能量优势，在固体火箭冲压发动机中得到广泛应用。
自然界中硼具有无定形硼和结晶硼两种形态，由于结晶硼粉点火温度高、释能速率低、燃烧效率低且成本高，硼基含能材料主要采用无定形硼粉。
无定形硼粉有极高的熔点(2177℃)和沸点(3658℃)，燃烧时耗氧量大，且表面存在初始氧化层，氧化产物B2O3熔点(475℃)低、沸点(2043℃)高，在燃烧过程中以熔融液膜形式包裹在硼颗粒表面，难以蒸发，阻碍外界氧的渗入，造成硼颗粒点火温度高、燃烧效率低，易团聚，无法有效释放燃烧热。
针对上述问题，目前多采用添加易燃金属粉或氟化物、AP(高氯酸铵)等包覆的办法以改善其点火燃烧性能。但由于无定型硼为非均匀层片珊瑚结构，所添加的固态易燃金属无法有效地与无定型硼异型结构充分密切结合，造成无定型硼与易燃金属两相组织分布严重不均，直接制约了硼的点火燃烧性能，而采用氟化物、AP(高氯酸铵)等包覆则严重影响改性硼粉的燃烧热，因此急需一种能够显著均匀改善无定型硼点火燃烧性能同时保持良好燃烧热的无定型硼改性技术方法。
发明内容
本发明提供了一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，包括以下步骤：
S1，无定型硼溶液的制备：取适量无定型硼粉置于去离子水容器中，将容器置于常压超声工作台，通过超声搅拌获得无定型硼混合液体；
S2，复合变频超声的多功能纳米金属液相原位沉积：配置一定浓度的Fe、Ni金属盐水溶液，将一定质量的络合剂加入Fe、Ni金属盐溶液中，同时配置一定浓度的还原剂，通过恒流泵将相应盐溶液及还原剂滴入置于超声工作台的无定型硼混合液体容器中，结合滴加速度、搅拌速度及变频超声频率的控制，调整纳米金属以无定型硼为形核核心的原位沉积速率，通过控制反应液浓度，实现对无定型硼的原位纳米金属包覆层厚度及质量的有效控制，获得纳米金属均匀包覆的无定型硼混合溶液；
S3，纳米金属原位包覆改性无定型硼的分离：将反应结束获得的纳米金属均匀包覆的无定型硼混合溶液置于离心机中，通过离心对硼粉与去离子水进行两相分离，获得纳米金属原位包覆无定型硼粉；
S4，纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S4中，纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测，包括采用装配有能量色散X射线光谱仪的原位超高分辨场发射扫描电子显微镜观察样品及燃烧产物的形貌，并使用能谱仪对样品进行点扫描和面扫描半定量分析纳米金属原位改性硼粉中元素含量及分布。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S4中，纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测，包括采用TGA/DSC热分析仪进行非等温差式扫描量热测试来测量所研究样品热氧化过程中的峰值温度，获得热流曲线。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S4中，纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测，包括采用激光点火燃烧在线监测系统进行点火燃烧实验，通过高速摄像机测量在纯氧气中含能粉末点火延迟时间。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，Fe、Ni金属盐水溶液包括FeSO4溶液。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，Fe、Ni金属盐水溶液包括NiCl2。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，还原剂为硼氢化钠。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，络合剂为酒石酸碱钠。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，络合剂为柠檬酸三钠。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，变频超声频率的控制具体为拌速度每分钟90转，超声频率1000HZ/分钟，保持10分钟，提高搅拌速度至120转/分钟，超声频率提高至2000HZ/分钟，保持10分钟，降低搅拌速度至每分钟90转，同时降低超声频率至1000HZ/分钟，保持10分钟，之后循环上述转速及超声过程，直至Fe、Ni金属盐溶液及硼氢化钠溶液全部滴入无定型硼溶液中，保持搅拌速度每分钟90转及超声频率1000HZ/分钟，持续30分钟
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的方法工艺简单可控、安全、成本低、适合工业化规模生产，通过本方法处理的以无定形硼粉为核心、纳米金属为包覆层的复合硼粉点火延迟时间短，可直接作为硼基含能材料用于结构含能器件中。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明提出的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，本发明实施例中，一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，包括以下步骤：
S1，无定型硼溶液的制备：取适量无定型硼粉置于去离子水容器中，将容器置于常压超声工作台，通过超声搅拌获得无定型硼混合液体；
S2，复合变频超声的多功能纳米金属液相原位沉积：配置一定浓度的Fe、Ni金属盐水溶液，将一定质量的络合剂加入Fe、Ni金属盐溶液中，同时配置一定浓度的还原剂，通过恒流泵将相应盐溶液及还原剂滴入置于超声工作台的无定型硼混合液体容器中，结合滴加速度、搅拌速度及变频超声频率的控制，调整纳米金属以无定型硼为形核核心的原位沉积速率，通过控制反应液浓度，实现对无定型硼的原位纳米金属包覆层厚度及质量的有效控制，获得纳米金属均匀包覆的无定型硼混合溶液；
S3，纳米金属原位包覆改性无定型硼的分离：将反应结束获得的纳米金属均匀包覆的无定型硼混合溶液置于离心机中，通过离心对硼粉与去离子水进行两相分离，获得纳米金属原位包覆无定型硼粉；
S4，纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测：采用装配有能量色散X射线光谱仪的原位超高分辨场发射扫描电子显微镜观察样品及燃烧产物的形貌，并使用能谱仪对样品进行点扫描和面扫描半定量分析纳米金属原位改性硼粉中元素含量及分布。
采用TGA/DSC热分析仪进行非等温差式扫描量热(DSC)测试来测量所研究样品热氧化过程中的峰值温度，获得热流曲线。
采用激光点火燃烧在线监测系统进行点火燃烧实验，通过高速摄像机测量在纯氧气中含能粉末点火延迟时间。
实施例1
纳米铁原位均匀包覆改性无定型硼的制备方法：
S1，无定型硼溶液的制备：取25g无定型硼粉置于300ml去离子水容器中，将容器置于超声工作台，通过超声搅拌获得无定型硼混合液体；
S2，复合变频超声的纳米金属液相原位沉积：取10gFeSO4，溶于200ml去离子水中，取10g酒石酸碱钠，溶于200ml去离子水中，取5g硼氢化钠，溶于100ml去离子水中，将酒石酸碱钠溶液与FeSO4溶液混合，静置5分钟。通过恒流泵将酒石酸碱钠与FeSO4溶液混合溶液以每分钟0.3ml速度滴入1.1所制备的无定型硼溶液中，同时通过恒流泵将硼氢化钠溶液以每分钟0.1ml速度同时滴入1.1所制备的无定型硼溶液中。搅拌速度每分钟90转，超声频率1000HZ/分钟，保持10分钟，提高搅拌速度至120转/分钟，超声频率提高至2000HZ/分钟，保持10分钟，降低搅拌速度至每分钟90转，同时降低超声频率至1000HZ/分钟，保持10分钟。循环上述转速及超声过程，直至Fe盐溶液及硼氢化钠溶液全部滴入无定型硼溶液中，保持搅拌速度每分钟90转及超声频率1000HZ/分钟，持续30分钟，获得纳米金属Fe液相原位沉积无定型硼溶液；
S3，纳米Fe原位包覆改性无定型硼的分离：将反应结束获得的纳米Fe均匀包覆的无定型硼混合溶液置于离心机中，通过离心对硼粉与去离子水进行分离，获得纳米Fe均匀原位包覆无定型硼粉；
S4，纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测：采用装配有能量色散X射线光谱仪的原位超高分辨场发射扫描电子显微镜观察样品及燃烧产物的形貌，并使用能谱仪对样品进行点扫描和面扫描半定量分析纳米金属原位包覆改性硼粉中元素含量及分布。
实施例2
纳米镍原位均匀包覆改性无定型硼的制备方法：
S1，无定型硼溶液的制备：取50g无定型硼粉置于500ml去离子水容器中，将容器置于超声工作台，通过超声搅拌获得无定型硼混合液体；
S2，复合变频超声的纳米金属液相原位沉积：取5gNiCl2，溶于300ml去离子水中，取10g柠檬酸三钠，溶于200ml去离子水中，取10g硼氢化钠，溶于200ml去离子水中，将柠檬酸三钠溶液与NiCl2溶液混合，静置2分钟。通过恒流泵将柠檬酸三钠与NiCl2溶液混合溶液以每分钟0.5ml速度滴入2.1所制备的无定型硼溶液中，同时通过恒流泵将硼氢化钠溶液以每分钟0.1ml速度同时滴入2.1所制备的无定型硼溶液中。搅拌速度每分钟60转，超声频率500HZ/分钟，保持15分钟，提高搅拌速度至100转/分钟，超声频率提高至1000HZ/分钟，保持15分钟，降低搅拌速度至每分钟60转，同时降低超声频率至500HZ/分钟，保持10分钟。循环上述转速及超声过程，直至Ni盐溶液及硼氢化钠溶液全部滴入无定型硼溶液中，保持搅拌速度每分钟60转及超声频率500HZ/分钟，持续30分钟，获得纳米金属Ni液相原位沉积无定型硼溶液；
S3，纳米Ni原位包覆改性无定型硼的分离：将反应结束获得的纳米Ni均匀包覆的无定型硼混合溶液置于离心机中，通过离心对硼粉与去离子水进行分离，获得纳米Ni均匀原位包覆无定型硼粉；
S4，纳米Ni原位包覆改性无定型硼的检测：采用TGA/DSC热分析仪进行非等温差式扫描量热(DSC)测试来测量所研究样品热氧化过程中的峰值温度，获得热流曲线。采用激光点火燃烧在线监测系统进行点火燃烧实验，通过高速摄像机测量在纯氧气中含能粉末点火延迟时间。
最后经本发明实施例的包覆改性处理后，硼基含能材料的氧化放热峰温得到显著降低、点火延迟时间减小，纳米合金包覆核壳结构硼粉的点火燃烧时产物团聚大大减少，释能速率大幅提高。
从上述实施例1，实施例2通过液相还原复合变频超声，对无定型硼进行原位包覆改性，形成以无定形硼为核心、纳米金属为包覆层的核壳结构，结合Fe、Ni的燃烧释热性能及其氧化产物的催化特性，实现对无定型硼的复合功能化改性，克服了无定形硼粉低压点火困难、燃速慢、释能速率低、燃烧产物严重团聚的问题，本发明中得到的纳米Fe均匀原位包覆无定型硼粉或纳米Ni均匀原位包覆无定型硼粉不仅可进行燃烧，而且燃烧放热后可产生氧化物进行催化燃烧反应。
本发明的方法工艺简单可控、安全、成本低、适合工业化规模生产，通过本方法处理的以无定形硼粉为核心、纳米金属为包覆层的复合硼粉点火延迟时间短，可直接作为硼基含能材料用于结构含能器件中。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是,凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，无定型硼溶液的制备：取适量无定型硼粉置于去离子水容器中，将容器置于常压超声工作台，通过超声搅拌获得无定型硼混合液体；
S2，复合变频超声的多功能纳米金属液相原位沉积：配置一定浓度的Fe、Ni金属盐水溶液，将一定质量的络合剂加入Fe、Ni金属盐溶液中，同时配置一定浓度的还原剂，通过恒流泵将相应盐溶液及还原剂滴入置于超声工作台的无定型硼混合液体容器中，结合滴加速度、搅拌速度及变频超声频率的控制，调整纳米金属以无定型硼为形核核心的原位沉积速率，通过控制反应液浓度，实现对无定型硼的原位纳米金属包覆层厚度及质量的有效控制，获得纳米金属均匀包覆的无定型硼混合溶液；
S3，纳米金属原位包覆改性无定型硼的分离：将反应结束获得的纳米金属均匀包覆的无定型硼混合溶液置于离心机中，通过离心对硼粉与去离子水进行两相分离，获得纳米金属原位包覆无定型硼粉，纳米金属原位包覆无定型硼粉的结构为核壳结构，表面为纳米金属金属层，核心为无定型硼粉；
S4，纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测。
2.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，其特征在于，所述S4中，纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测，包括采用装配有能量色散X射线光谱仪的原位超高分辨场发射扫描电子显微镜观察样品及燃烧产物的形貌，并使用能谱仪对样品进行点扫描和面扫描半定量分析纳米金属原位改性硼粉中元素含量及分布。
3.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，其特征在于，所述S4中，纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测，包括采用TGA/DSC热分析仪进行非等温差式扫描量热测试来测量所研究样品热氧化过程中的峰值温度，获得热流曲线。
4.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，其特征在于，所述S4中，纳米金属原位包覆改性无定型硼的检测，包括采用激光点火燃烧在线监测系统进行点火燃烧实验，通过高速摄像机测量在纯氧气中含能粉末点火延迟时间。
5.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，其特征在于，所述S2中，Fe、Ni金属盐水溶液包括FeSO4溶液。
6.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，其特征在于，所述S2中，Fe、Ni金属盐水溶液包括NiCl2。
7.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，其特征在于，所述S2中，还原剂为硼氢化钠。
8.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，其特征在于，所述S2中，络合剂为酒石酸碱钠。
9.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，其特征在于，所述S2中，络合剂为柠檬酸三钠。
10.根据权利要求1所述的一种液相还原变频超声无定型硼纳米金属沉积改性方法，其特征在于，所述S2中，变频超声频率的控制具体为拌速度每分钟90转，超声频率1000HZ/分钟，保持10分钟，提高搅拌速度至120转/分钟，超声频率提高至2000HZ/分钟，保持10分钟，降低搅拌速度至每分钟90转，同时降低超声频率至1000HZ/分钟，保持10分钟，之后循环上述转速及超声过程，直至Fe、Ni金属盐溶液及硼氢化钠溶液全部滴入无定型硼溶液中，保持搅拌速度每分钟90转及超声频率1000HZ/分钟，持续30分钟。
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