JPH05135946A - 垂直磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

垂直磁気記録媒体及びその製造方法

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JPH05135946A
JPH05135946A JP3326403A JP32640391A JPH05135946A JP H05135946 A JPH05135946 A JP H05135946A JP 3326403 A JP3326403 A JP 3326403A JP 32640391 A JP32640391 A JP 32640391A JP H05135946 A JPH05135946 A JP H05135946A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐食性に優れ、磁気特性の経時変化が生じる
ことがなく、さらに、内部応力が小さくフレキシブル基
板にも対応し得る磁性薄膜を有する垂直磁気記録媒体、
および、スパッタリング法を用いて磁性薄膜を形成する
にあたり、低い基板温度でも、高い耐食性および保磁力
を達成することが可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を
提供する。 【構成】 非磁性体よりなる基板表面に、鉄、ネオジウ
ムおよびホウ素よりなり、その組成をネオジウム2〜1
3原子%、ホウ素4原子%以下とした合金の磁性薄膜が
形成されてなる垂直磁気記録媒体、および、上記合金の
磁性薄膜を非磁性体基板表面にスパッタリングにより形
成するに際し、スパッタリングガス圧を5〜40mTo
rr、スパッタリング時の基板温度を100℃以下とし
た垂直磁気記録媒体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高密度磁気記録に好適な
垂直磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、垂直磁気記録を目的とした薄膜と
しては、コバルト(Co)−クロム(Cr)系合金が一
般に使用されており、かかる合金薄膜をスパッタリング
法、真空蒸着法、あるいはめっき法などの表面処理技術
を用いて基板上に形成することにより垂直磁気記録媒体
を製造していた。最近では、これらの磁気記録媒体の製
造技術のうち、スパッタリング法、真空蒸着法などのド
ライプロセスが主流となっている。この理由はウエット
プロセスに比べて耐食性が著しく良好であり、又ダスト
等の管理や薄膜形成条件等の制御性の面でも比較的容易
であるためである。このドライプロセスにおいて、保磁
力Hc(⊥)が高く、結晶性の良好なCo−Cr系合金
薄膜を形成するためには、基板を例えば200℃程度ま
で加熱する必要がある。
【0003】このように高温下における基板加熱が必要
とされるため、基板材料としては耐熱性に優れたものを
使用しなければならない。具体的には、ニッケル・リン
(NiP)、ガラス、アルマイト、あるいは、高耐熱性
樹脂などがあげられるが、これらはいずれも高価な材料
であるという問題がある。また、このようにして得られ
た合金薄膜はスティッフネスや内部応力が大きく、フレ
キシブル基板に適さない。さらに、スパッタリング工程
において、蒸発源として用いるCrは人体に有害であ
り、Coは高価であるという問題も存在する。
【0004】そこで、特開昭60−193125号公報
及び、特開昭63−84005号公報には、上述のCo
−Cr系合金薄膜に代えて、鉄(Fe)−ネオジウム
(Nd)系合金薄膜を使用した垂直磁気記録媒体が提案
されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このF
e−Nd系合金をスパッタリング法により基板上に成膜
する際にも、基板温度を例えば100℃以下としてスパ
ッタリングを行うと、得られた磁性薄膜は耐食性が低
く、また非晶質であるため磁気特性の経時変化が生じ、
さらにキュリー点が低いなどの問題点があり、実用的で
あるとは言い難い。
【0006】したがって、本発明は磁性薄膜の内部応力
が小さく、磁気特性の経時変化が生じることがなく、さ
らに、スパッタリング法により磁化膜を製造するにあた
り、低い基板温度で、しかも優れた耐食性と、高い保磁
力を得ることが可能な垂直磁気記録媒体を提供すること
を目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段および作用】上記目的を達
成するために、本発明によれば、非磁性体よりなる基板
表面に、鉄、ネオジウムおよびホウ素よりなり、その組
成をネオジウム2〜13原子%、ホウ素4原子%以下と
した合金の磁性薄膜が形成されてなる垂直磁気記録媒体
が提供される。さらに、本発明によれば、上記合金の磁
性薄膜を非磁性体基板表面にスパッタリングにより形成
するに際し、スパッタリングガス圧を5〜40mTor
r、スパッタリング時の基板温度を100℃以下とした
垂直磁気記録媒体の製造方法も提供される。
【0008】本発明者は、従来磁性薄膜として一般に使
用されていたCo−Cr系合金に代わる新しい磁性材料
を開発するなかで、永久磁石として実用に供されている
Nd−Fe−B系合金に着目し、これを記録媒体として
薄膜化する上での最適組成を見出すことにより本発明を
完成するに至った。
【0009】すなわち、まず、Nd−Fe−B系合金の
組成と保磁力Hc(⊥)との関係を調べた。ガラス基板
上にスパッタリング法により膜厚0.3μmの磁性薄膜
を形成した。このときの基板温度は室温に保持し、アル
ゴン(Ar)ガス圧は10mTorrに設定した。図1
は合金組成とHc(⊥)との関係を示している。図中、
●印は得られた合金組成、×印はターゲットの組成を表
す。図によると、Hc(⊥)が500Oe以上となる領
域は、Ndが2〜13原子%、Bが4原子%以下、残部
がFeよりなる結晶質な領域と、Ndが17原子%以上
含まれる非晶質な領域とに分けられる。しかし、Ndが
17原子%以上含まれる非晶質な膜は磁気特性の経時変
化が生じ、またキュリー点が低いため、磁化膜としては
実用に適さない。したがって、本発明において垂直磁気
記録媒体の磁性薄膜として使用される合金組成は、Nd
が2〜13原子%、Bが4原子%以下、残部がFeより
なることが必要である。
【0010】さらに、上記合金組成において、バナジウ
ム(V)、ケイ素(Si)、ガリウム(Ga)およびコ
バルト(Co)の各元素のうち少なくとも一種を添加し
たものは、Hk(⊥):Msに達する膜面に垂直方向の
磁界を向上させる効果がある。上記の添加元素は1種ま
たは2種以上を単独で用いてもよいし、たとえば、Co
1Ca3のような2種以上の元素間化合物を用いることも
できる。
【0011】ついで、本発明の垂直磁気記録媒体は、ス
パッタリング法を用いて非磁性体基板上に上述した組成
のNd−Fe−B系合金薄膜を成膜することにより製造
される。このときのスパッタリングガス圧は5〜40m
Torrに設定する必要がある。図2は上記の組成範囲
のNd−Fe−B系合金ターゲットを作製し、スパッタ
リングに使用するアルゴン(Ar)ガス圧と得られた合
金薄膜の磁気特性との関係を調べた結果である。図中、
●印はHc(⊥)を、○印はHc(//)を、□印は垂直
配向性の指標となるMr(//)/Mr(⊥)を、△印は
Msを夫々示している。Arガス圧は、飽和磁化Msが
700emu/cc以下になる5〜40mTorrにお
いて、十分な保磁力すなわちHc(⊥)500Oe以上
が得られるため、ガス圧は5〜40mTorrに設定す
る。
【0012】図3は膜厚0.2μm、Arガス圧20m
Torrの条件下で基板加熱温度を変化させて成膜を行
った際の合金膜の磁気特性の変化を図2と同様の記号で
示したものである。基板温度が低いほどHc(⊥)は増
大し、さらに垂直配向性の指標となるMr(//)/Mr
(⊥)も良好となる。これらの点と、基板材料として耐
熱性の低いプラスチック材料を使用するという点を勘案
すると、基板温度は100℃以下に設定する。さらに、
本発明の製造方法においては、スパッタリング法による
成膜後に真空中で熱処理を行うと、磁気特性を向上させ
る点で効果的である。
【0013】なお、本発明の磁気記録媒体においては、
垂直磁化膜の膜厚に関係なく高いHc(⊥)が得られ
る。また、成膜方法として、ターゲット上で成膜して
も、プラズマの熱が基板に伝わりにくいように斜め入射
により成膜しても共に良好な磁気特性が得られる。とく
に、斜め入射による場合は、基板温度を低くしたことと
相俟って、ターゲット上垂直入射よりもさらに良好な磁
気特性が得られるので好ましい。
【0014】
【実施例】以下に、本発明の具体的実施例について説明
する。
【0015】実施例1 基板としてガラス、PET、PENおよびPIフィルム
を用い、φ5”のNd−Fe−B合金及び複合ターゲッ
トを使用してスパッタリングを行った。基板温度、合金
組成、合金薄膜の膜厚、スパッタガス圧を種々に変化さ
せて得られた合金薄膜の各種評価試験を行った。なお、
Nd量およびB量はFe及び合金ターゲット上にNdチ
ップ、Bチップを夫々任意数だけ置くことにより調節し
た。スパッタリングの到達真空度は2×10-6Torr
以下とした。
【0016】(耐食性の評価)本発明の合金組成の磁性
薄膜を有する記録媒体として試料No.1〜4、また比
較のための試料No.5〜12を作製し、温度65℃、
湿度80%RHの条件下で300時間の環境試験を行
い、その後の磁気特性の変化量から判断して、その程度
を否、可、良および優の4段階で表し、結果を表1に示
した。表1からも明らかなように、本発明の磁性薄膜を
有する記録媒体は従来のCoCr系磁性薄膜を有するも
のと略同等の耐食性を示すことが確認された。
【表1】
【0017】(スティッフネスの評価)各種プラスチッ
クフィルムを基板とし、上記の組成範囲においてNd−
Fe−B系合金磁性薄膜(膜厚0.2μm、C:300
A(オングストローム))を形成した。評価方法として
は、長さ80mm、幅12mmの試料をループ状に曲げ
て押しつぶし、距離が20mmになる時の負荷(mg)
によって、いわゆるコシの強さを評価するループスティ
ッフネステスタ−を用いて測定した。得られた結果を表
2に示した。表中には、比較のために、基板のみの場
合、および磁性薄膜としてCo−Cr系合金(膜厚0.
2μm、C:300A)を用いた場合の結果を併せて示
した。前述したように、Nd−Fe−B系合金薄膜を形
成したものは、基板のみの場合と略同等の小さいスティ
ッフネスを示し、フレキシブル基板にも十分対応できる
ことが確認された。
【表2】
【0018】(静特性および動特性の評価)上記により
作製された本発明のNd−Fe−B系垂直磁気記録媒体
と従来のCo−Cr系垂直磁気記録媒体との静特性およ
び動特性を比較し、結果を表3に示した。表からも明ら
かなように、基板温度を室温とした場合、Nd−Fe−
B系合金膜の磁気特性はCo−Cr系合金膜にくらべて
はるかに優れている。なお、Co−Cr系合金膜の電磁
変換特性は、基板温度を200℃として作製した際の値
を示している。
【表3】
【0019】実施例2 実施例1において、ターゲット合金組成Nd8.4Fe
89.62.0、合金膜厚:0.2μm、アルゴンガス圧:
20mTorr、基板温度:室温の条件で、ガラスおよ
びPI基板上に成膜したのち、真空中において2時間熱
処理を行った。図4に厚さ75μmのPI基板を用いた
場合の結果を示した。図中、■印はHkを示し、他の記
号は夫々図2および図3と同様である。ガラス基板にお
いても同様の結果が得られた。図からも明らかなよう
に、熱処理温度が高くなるにつれて磁気特性は向上す
る。また、このとき結晶構造には変化が生じないことが
X線解析により確認された。さらに、熱処理後の磁気特
性の経時変化も生じないことも確認されている。なお、
このような熱処理を行うことにより、磁性薄膜の動特性
もさらに向上し、表3に示した基板温度200℃で作製
されたCoCr膜と略同等以上の数値を示すことが確認
された。
【0020】実施例3 Nd9.0Fe89.11.9合金ターゲットを用いて、添加元
素の磁気特性に及ぼす影響を調べた。添加元素量はNd
−Fe−B系合金ターゲット上に使用する元素のチップ
を任意数だけ置くことにより調整した。その他のスパッ
タリング条件は上記実施例2と同様にした。その結果を
図5に示した。図5からも明らかなように、添加元素を
含む磁化膜は含まない膜(ターゲットのみ)にくらべ
て、Hk(⊥)すなわちMsに達する膜面に垂直方向の
磁界を向上させる効果がある。さらに、添加元素の種類
によっては、Hc(⊥)やMsを向上させるものもあ
る。なお、これらの添加元素を含んだ磁性薄膜も、含ま
ないものと同様に優れた耐食性を示すことが確認され
た。
【0021】
【発明の効果】以上詳細に説明したところから明らかな
ように、本発明の垂直磁気記録媒体は従来のCo−Cr
磁化膜を有する磁気記録媒体に比べてはるかにスティッ
フネスが小さいので、フレキシブル基板に適し、しか
も、膜の内部応力が小さいので製造上の内部応力による
反りを低減することができる。また、耐食性にすぐれ、
磁気特性の経時変化も極めて小さくすることができる。
さらに、その製造工程において、基板加熱が不要である
ため、耐熱性の低いプラスチックなど安価な基板材料を
使用することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の磁化膜の合金組成と保磁力との関係を
示すグラフ。
【図2】図2はスパッタリング工程におけるArガス圧
と得られた磁化膜の磁気特性との関係を示すグラフ。
【図3】基板加熱温度と磁化膜の磁気特性との関係を示
すグラフ。
【図4】成膜後の熱処理温度と磁気特性との関係を示す
グラフ。
【図5】添加元素を含む磁化膜の磁気特性を示すグラ
フ。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 非磁性体よりなる基板表面に、鉄、ネオ
    ジウムおよびホウ素よりなる合金の磁性薄膜が形成され
    てなる垂直磁気記録媒体において、前記合金の組成を、
    ネオジウム2〜13原子%、ホウ素4原子%以下とした
    ことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
  2. 【請求項2】 請求項1に示された合金の磁性薄膜が、
    コバルト、ガリウム、ケイ素、バナジウムの元素のうち
    少なくとも一種を含有してなる垂直磁気記録媒体。
  3. 【請求項3】 請求項1または2に示された合金の磁性
    薄膜を非磁性体基板表面にスパッタリングにより形成す
    るに際し、スパッタリングガス圧を5〜40mTor
    r、スパッタリング時の基板温度を100℃以下とした
    垂直磁気記録媒体の製造方法。
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