JPH05124932A - 化粧料用粉体及びこれを含有する化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 電子出願以前の出願であるので 要約・選択図及び出願人の識別番号は存在しない。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、撥水撥油性に優れ、化粧崩れがなく、 肌上での伸びがよく、使用感触の良好な化粧料用 粉体及びこの粉体を含有する化粧料に関する。

〔従来の技術〕

化粧料用粉体を含有する化粧料としては、ファ ンデーション、白粉、ほほ紅、アイシャドウ、ア イブロウ等のメイクアップ化粧品、ボディーパウ ダー、ベビーパウダー等のボディ化粧品などが市 販されている。

而して、これらの化粧料用粉体を含有する化粧 料においては、肌上での伸び、平滑感、付着性及 び化粧崩れなどの化粧性能が問題とされる。

従って、従来、これらの化粧性能を向上させる ために、化粧料用粉体の表面をコーティング処理 すること、特に汗等による化粧崩れを防止するた めに、粉体表面を撥水性を有する処理剤で処理す ることが行われている。しかし、皮脂崩れを防止 する目的で粉体表面を撥油性処理することについ ては、その他の化粧性能を含めた総合的に良好な 方法は提案されていなかった。

すなわち、従来、撥水撥油性を有する化粧料用 粉体としては次のものが報告されているが、これ は次のような欠点を有していた。

1) 粉体の被覆化合物として、フッ素系化合物 （リン酸エステル、スルホアミド含有カルボン酸、 アクリル酸エステル系コポリマー等）を使用する 方法（米国特許第3,632,744号）。特に、ジ− （フルオロアルキル）リン酸エステルとモノ− （フルオロアルキル）リン酸エステルの含有率が 約１対１のフルオロアルキルリン酸エステルのジ エタノールアミン塩で粉体を処理する方法が開示 されている。

この方法で処理された化粧料用粉体は撥水撥油 性及び使用感触の点で充分に満足できるものでは なかった。

2) 粉体の被覆化合物として、フルオロアルキル 基を含有する重合体を使用する方法（特開昭61- 55481号）。

この方法によるときは、被覆化合物の極性基の 粉体への吸着性が充分でないため、これによって 処理された化粧料用粉体は撥水撥油性が充分でな く、使用感触も劣るものであった。

3) 粉体の被覆化合物として、フルオロアルキル リン酸エステルジエタノールアミン塩のモノエス テル体及びジエステル体を使用する方法（特開昭 62-250074号）。

この方法によるときは、ジエタノールアミン塩 であるため、被覆化合物の極性基の粉体への吸着 性が充分でなく、撥水性が充分でないと共に、使 用感触も劣るものであった。

4) 粉体の被覆化合物として、フルオロアルキル アルコールを使用する方法（特開昭63-2251号、 同63-2252号）。

この方法によるときは、特に撥水性が不充分で あった。

5) 粉体の被覆化合物として、フルオロアルキル 含有多価アルコール、フルオロアルキル含有ポリ オキシエチレン化合物を使用する方法（特開平1- 180810号、同1-180811号）。

この方法によるときは、4)と同様に特に撥水 性が不充分であった。

〔発明が解決しようとする課題〕

従って、撥水性、撥油性及び伸び、付着性、平 滑性等の感触に優れた化粧性能を有する化粧料用 粉体が望まれていた。

〔課題を解決するための手段〕

斯かる実情において、本発明者らは、上記課題 を解決せんと鋭意研究を重ねた結果、ジ−（フル オロアルキル）リン酸エステルの含有量が高いパ ーフルオロアルキルリン酸エステルで粉体を処理 すれば、撥水撥油性に優れ、感触が良好な化粧料 用粉体が得られることを見出し、本発明を完成し た。

すなわち、本発明は、下記一般式（I） （式中、ｍは１〜３の整数、ｎは４〜20の整数を 示す） において、ｍ＝２であるジ−（フルオロアルキ ル）リン酸エステルの含有量が55重量％以上であ り、ｍ＝１であるモノ−（フルオロアルキル）リ ン酸エステルの含有量が40重量％以下であり、か つｍ＝３であるトリ−（フルオロアルキル）リン 酸エステルの含有量が30重量％以下の範囲である、 フルオロアルキルリン酸エステルで粉体表面が被 覆された撥水撥油性化粧料用粉体及びこれを含有 することを特徴とする化粧料を提供するものであ る。

本発明において、一般式（I）で表されるフル オロアルキルリン酸エステルとしてはｎが４〜20、 特に６〜12を有するものが好ましい。

また、本発明において上記フルオロアルキルリ ン酸エステルで被覆される粉体は、通常化粧料と して用いられるものであれば特に限定されず、例 えば、酸化チタン、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化 鉄、群青、亜鉛華、酸化マグネシウム、酸化ジル コニウム、マイカ、セリサイト、タルク、シリカ、 カオリン、水酸化クロム、カーボンブラック等の 無機顔料；ナイロン、ポリエチレン、シルクパウ ダー等の有機顔料が挙げられる。この粉体の大き さ及び形状は特に制限されないが、直径0.01〜80 μｍの平板上又は球状のものが好ましい。

本発明において、粉体をフルオロリン酸エステ ルで被覆する方法は特に限定されないが、一般に は、フルオロアルキルリン酸エステルで粉体を処 理すればよいが、具体的にはフルオロアルキルリ ン酸エステルを溶解させた溶液と粉体を混合し、 ろ過又は溶媒を留去する方法が好ましい。溶媒と しては、ジフルオロアルキルリン酸エステルを溶 解させるものであればいずれのものでもよく、例 えばヘキサン、エタノール、イソプロピルエーテ ル、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、R113 のようなフロン類が使用される。その中でも、イ ソプロピルエーテル、イソプロピルアルコール等 が特に好ましい。

斯かるフルオロリン酸エステルの処理量は、そ の種類によっても異なるが、通常粉体の0.2〜50 重量％（以下単に％で示す）、特に１〜20％が好 ましい。処理量が少なすぎると撥水撥油性が充分 でなく、また多すぎると撥水撥油性が低下すると 共にこれ以上の肌上での伸びが期待できず不経済 である。

混合温度は20〜90℃、特に40〜80℃が好ましい。

溶媒量は粉体に対して重量比で0.3〜30倍量、特 に0.5〜10倍量が好ましい。混合時間は、処理量、 粉体の種類により異なるが、通常１〜15時間、特 に２〜10時間が好ましい。

このようにして調製された化粧料用粉体は、そ の粉体表面がフルオロアルキルリン酸エステル （I）で被覆されているが、粉体表面に存在する フルオロアルキルリン酸エステルの一部は原料粉 体の構成成分と化学的に結合していてもよい。

かかる化粧料用粉体は、常法に従って、これが 要求される化粧料に配合することができる。かか る化粧料としては、例えばファンデーシヨン、白 粉、ほほ紅、アイシャドウ、、アイブロウ等のメ イクアップ化粧品、ボディーパウダー、ベビーパ ウダー等のボディ化粧品等が挙げられる。

〔実施例〕

次に実施例を挙げて本発明について説明する。

なお、実施例において撥水性、撥油性及び感触 の測定は次の方法によって行った。

撥水性： 粉体0.2gを計量し、IR用打錠器で100kgf／cm²の 力で５分間で直径１cmのペレットにした。

このペレットの表面にマイクロシリンジを用い てイオン交換水を一滴滴下し、滴下後30秒後に接 触角を３回測定して粉体の撥水性を測定した。

撥油性： 上記と同様にてスクワランを一滴滴下後、接触 角を３回測定して粉体の撥油性を測定した。

感触評価： 専門パネラー５名によって粉体の伸び感、きし み感、ざらつき感から粉体の感触を以下に示す１ 〜５の５段階に評価してもらい、その平均値で示 した。なお、平均粒径７μのセリサイトＡ（堀江 化工社製）の粉体単独の感触を標準値3.0とした。

１：伸び感などの感触が悪い ２：伸び感などの感触がやや悪い ３：ふつう（セリサイトＡと同等） ４：伸び感などの感触がややよい ５：伸び感などの感触がよい 実施例１ 丸底フラスコに一般式（I）における化合物を 表−１の実施例１の欄に示す量を入れ、さらにイ ソプロピルエーテル600gを加え、60℃に加熱混合 する。加熱混合後、これに平均粒径７μのセリサ イトＡ（堀江化工社製）150gを入れ、さらに60℃ で４時間混合攪拌する。その後、50〜60℃にて、 イソプロピルエーテルを減圧留去し、乾燥して粉 体150gを得た。

得られた粉体は表−１に示すごとく、撥水性、 撥油性及び感触において優れたものであった。

次に得られた粉体50gにイソプロピルアルコー ル400gを加えて、60〜70℃で１時間攪拌した。攪 拌後、熱時ろ過及び洗浄を行った後、ろ液より減 圧下溶媒を除去した。その結果、イソプロピルア ルコール抽出物の重量は2.2gで、そのIRスペクト ルは当該抽出物がｍ＝２、ｎ＝６である一般式 （I）の化合物であることを支持した。すなわち、 使用した一般式（I）の化合物のうち原料粉体の 構成成分と化学的結合をせずに、粉体を被覆して そのまま粉体表面に存在する割合は、化合物 （I）の全重量に対して70％であった。

実施例２ 表−１の実施例１の欄に示す組成を有する化合 物の代わりに、同じく表−１の実施例２に示す化 合物を使用し、イソプロピルエーテルの代わりに イソプロピルアルコールを600g使用した以外は実 施例１と同様に行った。

得られた粉体は表−１・実施例２に示すごとく、 撥水性、撥油性、感触に優れたものであった。

次に得られた粉体50gにイソプロピルアルコー ル400gを加えて、60〜70℃で１時間攪拌した。攪 拌後、熱時ろ過及び洗浄を行った後、ろ液より減 圧下、溶媒を除去した。その結果、イソプロピル アルコール抽出物の重量は2.0gでそのIRスペクト ルは当該抽出物がｍ＝２、ｎ＝８である一般式 （I）の化合物であることを支持した。すなわち、 使用した一般式（I）の化合物のうち原料粉体の 構成成分と化学的結合をせずに、粉体を被覆して そのまま粉体表面に存在する割合は化合物（I） の全重量に対して64％であった。

実施例３ 表−１の実施例２の欄に示す組成を有する化合 物の代わりに、表−１の実施例３の欄に示す組成 を有する化合物に代えた以外は、実施例１と同様 に行った。

得られた粉体は表−１に示すごとく、撥水性、 撥油性、感触に優れたものであった。

実施例４ 実施例２で用いた平均粒径７μのセリサイトＡ に代えて平均粒径８μのセリサイトＢ（堀江化工 社製）を使用した以外は実施例２と同様に行った。

得られた粉体は表−１に示すごとく、撥水性、 撥油性、感触に優れたものであった。

実施例５ 実施例２の平均粒径７μのセリサイトＡに代え て、平均粒径10μのマイカＡ（堀江化工社製）を 使用した以外は実施例２と同様に行った。

得られた粉体は、表−１に示すように、撥水性、 撥油性、感触に優れたものであった。

なお、本発明化粧料用粉体の特性を明確にする ために、平均粒径７μのセリサイトＡを表−１の 比較例１〜６の欄に示す組成の粉体処理化合物に て、比較例２〜４及び６は実施例２と同様に行っ た。

ここで、比較例１は、米国特許3,632,744号、 比較例５は、特開昭62-250074号にそれぞれ開示 する方法で処理した粉体についての性能評価であ る。

以下に掲げる実施例は、上記表−１の実施例２ の欄に掲げた組成のフッ素系化合物で処理した顔 料を用い、各種の化粧料の製造を試みた。

実施例６ 油性ファンデーション： （組成） 表−１における実施例２の欄に示す化合物で、 実施例２記載の方法にて、下記顔料をそれぞ れ処理し、その処理顔料を混合することによ って得られた混合顔料 （重量％） 酸化チタン 20.0 セリサイトＡ 5.0 酸化鉄（赤、黄、黒） 5.0 マイカ 7.0 タルク 6.5 ジメチルポリシロキサン 5.0 （信越シリコーン（株）製，KF-96A 6CS） ジトリデカフルオロオクチルリン酸 3.0 （一般式中のｍ＝２、ｎ＝６） パーフルオロポリエーテル 45.0 （モンテフロス社製，FONBLIN HC-04） デキストリン脂肪酸エステル 1.0 （千葉製粉（株）製、レオパールKL） キャンデリラロウ 2.3 BHT 0.1香 料 微量 合計 100.0 上記組成の内、粉体、香料を除く基剤で配合し、 90℃で溶解した。その後ディスパーで攪拌しなが ら徐々に粉体を加え、充分に攪拌混合した。最後 に香料を添加し、金皿に充填、冷却を行った。

実施例７ パウダリーファンデーション： （組成） 表−１における実施例２の欄に示す化合物で、 実施例２記載の方法にて下記顔料をそれぞれ 処理し、その処理顔料を混合することによっ て得られた混合顔料 （重量％） 酸化鉄（赤、黄、黒） 5.5 酸化チタン 10.0 マイカ 12.0 セリサイトＡ 8.0 タルク 40.0 ナイロンパウダー 10.0 流動パラフィン 5.0 ジメチルポリシロキサン 2.5 （信越シリコーン（株）製，KF-96A 5000CS） シンクロワックスHRC 3.0 （クローダジャパン（株）製） ワセリン 2.0 防腐剤 適量香 料 微量 合計 100.0 顔料と粉体を混合し、粉砕機を通し粉砕し た。また香料を除く他の基剤は予め加熱し、完 全に溶解させた。ヘンシェルに粉砕した粉体を移 し、先に溶解させた液相を徐々に添加し、香料 を添加して充分攪拌混合を行った。なお、かかる 混合の際ヘンシェルの回転頻度を徐々に増加させ た。

最後にふるいを通して粒度をそろえ、金皿など の容器にとって圧縮成型をした。

実施例８ ほほ紅： （組成） 表−１における実施例２の欄に示す化合物で、 実施例２記載の方法にて、下記顔料をそれぞ れ処理し、その処理顔料を混合することによ って得られた混合顔料 （重量％） 酸化チタン ４ セリサイトＡ 62 カオリン 17 流動パラフィン ４ ステアリン酸亜鉛 ５ コメデンプン ４ 赤色202号 2.8 青色404号 0.25香 料 微量 合計 100.0 粉体を粉砕機に通し、は予め加熱 溶解した。粉砕済粉体をヘンシェルに移し、先に 溶解させた液相を徐々に添加し、さらに香料を 添加して充分攪拌混合を行った。なお、かかる混 合の際ヘンシェルの回転頻度を徐々に増加させた。

最後にふるいを通して粒度をそろえ、金皿など の容器にとり、圧縮成型した。

実施例８ アイライナー： （組成） 表−１における実施例２の欄に示す化合物で、 実施例２記載の方法にて、下記顔料をそれぞ れ処理し、その処理顔料を混合することによ って得られた混合顔料 （重量％） タルク 55 酸化チタン 15 カーボンブラック ６ ナイロンパウダー ８ ジメチルポリシロキサン ５ （信越シリコーン（株）製，KF-96A 6CS） 流動パラフィン ９ シンクロワックスHRC 1.8 （クローダジャパン（株）） 防腐剤 0.1香 料 0.1 合計 100.0 粉体を粉砕機に通し、は予め加 熱溶解した。粉砕した粉体をヘンシェルに移し、 先に溶解させた液相を徐々に添加し、さらに香料 を添加して充分攪拌混合を行った。なお、かか る混合の際ヘンシェルの回転頻度を徐々に増加さ せた。

最後にふるいを通して粒度をそろえ、金皿など の容器にとり、圧縮成型した。

実施例６〜９いずれにおいても撥水性、撥油性 に優れかつ感触の良好な化粧料が得られた。

〔発明の効果〕

本発明により、従来に比べ撥水性、撥油性に優 れ、化粧崩れがなく、肌上での伸びがよく、使用 感触の良好な化粧料用粉体及びこの粉体を含有す る化粧料が得られる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一般式（I）にて示される化合物 〔式中、ｍは１〜３の整数、ｎは４〜20の整 数を示す〕 において、ｍ＝２であるジ−（フルオロアル キル）リン酸エステルの含有量が55重量％以 上であり、ｍ＝１であるモノ−（フルオロア ルキル）リン酸エステルの含有量が40重量％ 以下であり、かつｍ＝３であるトリ−（フル オロアルキル）リン酸エステルの含有量が30 重量％以下の範囲である、フルオロアルキル リン酸エステルで粉体表面が被覆された撥水 撥油性化粧料用粉体。
2. 【請求項２】 請求項１記載の粉体を含有することを特
   徴 とする化粧料。