JPH05119527A

JPH05119527A - 電子写真用現像剤の製造方法および電子写真用現像剤

Info

Publication number: JPH05119527A
Application number: JP3309937A
Authority: JP
Inventors: Kazuo Aoki; 和夫青木
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1991-10-29
Filing date: 1991-10-29
Publication date: 1993-05-18

Abstract

(57)【要約】【目的】電子写真用現像剤を製造する際の労力を軽減
し、しかも樹脂と各種現像剤構成材料とを混合する際、
各構成材料の分布を均一にし、さらに溶媒残存量を少な
くする。【構成】樹脂溶液と、現像剤構成材料とを混合し、ス
ラリー状の材料８を得る。次いで、材料供給部２により
エンドレスベルト９上に材料８を排出し、ブレード３に
より材料８の薄層８１を形成する。次いで加熱器４等で
薄層８１を乾燥した後、スクレーパにより薄層８１を剥
離する。そして、剥離した材料を粉砕した後、分級す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真用現像剤の製
造方法と、電子写真用現像剤とに関する。

【０００２】

【従来の技術】静電潜像を現像する電子写真用現像剤と
しては、非磁性トナーを用いたもの、磁性トナーを用い
たもの、これらの内の１つと磁性キャリヤとを用いたも
の等各種の現像剤が知られている。磁性トナーは、樹脂
と、磁性粉と、その他の各種内添剤とを含有し、非磁性
トナーは、樹脂と、着色剤と、その他の各種内添剤とを
含有する。

【０００３】このような樹脂を含む現像剤の製造は、従
来乾式法により行なわれている。その一例では、各原料
組成物の粉末をヘンシェルミキサーにて、十分混合し、
ついで熱溶融混練機にて、混練する。その後、冷却し、
ハンマーミルにて粗粉砕後、ジェットインパクトミルに
て微粉砕を行う。ついで、過剰の微粉域を風力分級機に
て除去後、ヘンシェルミキサーにて流動性改良剤等の各
種外添剤を乾式ミキシング等したのちに、過剰の粗粉域
を風力分級機にて除去し、所定の粒子径分布の現像剤を
得る。

【０００４】しかし、乾式法により製造すると、混合、
混練時における各種構成成分の分散性が不十分である。
このため、磁性粉、離型剤等を過剰に含む現像剤や過少
に含む現像剤ができてしまう。この場合、磁性粉が多す
ぎると画像の濃度変化が大きく、磁性粉が少なすぎると
トナー飛散が生じる。また、例えば内添剤としての離型
剤が多すぎると感光体のフィルミングを発生させ、離型
剤が少なすぎるとオフセットが悪化する。このような事
情は、混練時間、温度等の混練条件を変えても同様であ
る。

【０００５】また、現像剤を乾式法により製造するに
は、樹脂の粉末を作成する必要がある。このため、例え
ば溶液重合により樹脂を合成した後、樹脂を乾燥させる
ための加熱工程が必ず必要であり、熱溶融混練機にて混
練する際の加熱工程を含めると、合計２回の加熱工程が
必要となる。従って、乾式法による現像剤の製造には多
大な労力を要し、製造コストが増大してしまう。このよ
うな事情から１回の加熱工程あるいは加熱工程なしで現
像剤を製造できれば非常に有益である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、１回
の加熱工程あるいは加熱工程なしで現像剤を製造でき、
しかも磁性粉、離型剤等の各種内添剤の分散性を向上で
きる電子写真用現像剤の製造方法と、電子写真用現像剤
とを提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（８）の本発明により達成される。

【０００８】（１）樹脂を含有する樹脂溶液と、現像剤
構成材料とを混合して材料を得、前記材料の薄層を形成
して乾燥した後、前記材料を粉砕することを特徴とする
電子写真用現像剤の製造方法。

【０００９】（２）前記材料の薄層の厚さが１０００μ
m 以下である上記（１）に記載の電子写真用現像剤の製
造方法。

【００１０】（３）前記材料の薄層を加熱して前記乾燥
を行なう上記（１）または（２）に記載の電子写真用現
像剤の製造方法。

【００１１】（４）前記材料の薄層を減圧室内に入れて
前記乾燥を行なう上記（１）ないし（３）のいずれかに
記載の電子写真用現像剤の製造方法。

【００１２】（５）前記材料の薄層をエンドレスベルト
上に形成する上記（１）ないし（４）のいずれかに記載
の電子写真用現像剤の製造方法。

【００１３】（６）前記樹脂溶液中の樹脂の含有量が１
５〜６５重量％である上記（１）ないし（５）のいずれ
かに記載の電子写真用現像剤の製造方法。

【００１４】（７）前記樹脂溶液中の樹脂に対し１〜７
５重量％の現像剤構成材料を混合し、前記乾燥により残
存溶媒量を２００ppm 以下とする上記（１）ないし
（６）のいずれかに記載の電子写真用現像剤の製造方
法。

【００１５】（８）上記（１）ないし（７）のいずれか
に記載の方法により製造されたことを特徴とする電子写
真用現像剤。

【００１６】

【作用】本発明の電子写真用現像剤の製造方法では、溶
液重合等で樹脂を合成した後、樹脂を乾燥することなく
これをそのまま用いる。そして、樹脂溶液と、磁性粉、
離型剤等の現像剤構成材料とを混合した後、薄層化し、
例えば加熱乾燥、減圧乾燥、エアー吹き付け乾燥等して
粉砕する。

【００１７】このため、加熱工程が乾燥工程における最
大１回で済み、この結果、労力を軽減でき、製造コスト
を減少できる。

【００１８】また、本発明では前記のとおり混合後の材
料の乾燥を、前記材料を薄層化、特に１０００μm 程度
以下の厚さに規制して行なう。このため、溶媒、モノマ
ー等の除去を効率的に行なうことができ、短時間で残存
溶媒量を少なく、例えば２００ppm 程度以下、特に５０
ppm 以下、さらには２０ppm 以下にできる。この結果、
残存溶媒による作業者の汚染の問題が解消し、しかも画
像の濃度変化を小さくできる。この場合、本発明以外の
方法、例えばスプレー乾燥、マイクロ波乾燥等で材料の
加熱乾燥を行なうと、短時間で残存溶媒量を少なくする
ことができず、また長時間加熱乾燥を行なっても残存溶
媒量を２００ppm 程度以下にすることは困難である。

【００１９】また、このような湿式法によって現像剤を
製造することにより、従来の乾式法に比べ、混合の際の
各種現像剤構成材料の分散性を向上させることができ
る。このため、磁性粉、離型剤等の構成材料の含有量を
所望の一定の量に規制できる。この結果、オフセットが
良好となり、トナー飛散が減少し、しかも画像の濃度変
化を小さくできる。従来、トナー等の現像剤の製造に際
しては、乾式法が用いられており、本発明による湿式法
により、従来の乾式法より分散性が向上するのは予想外
のことである。なお、乾式法では、熱溶融混練機による
混練時間、温度等の混練条件が分散性に寄与するが、例
えば長時間混練する等混練条件を変えても本発明の湿式
法並の良好な分散性を得ることは困難である。

【００２０】

【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。

【００２１】本発明の電子写真用現像剤の製造方法で
は、まず樹脂を含有する樹脂溶液を用意する。

【００２２】この場合、用いる樹脂には特に制限はない
が、特に、スチレン系共重合樹脂が好適である。スチレ
ン系共重合樹脂は、スチレン系単量体と共重合可能なビ
ニル系単量体との共重合反応により得られるものであ
る。

【００２３】この場合、共重合可能な単量体としては、
スチレンおよびその誘導体、アクリル酸メチル、アクリ
ル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸ｎ−
ブチル、アクリル酸α−エチルヘキシル、アクリル酸α
−ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピル、
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル
酸イソプロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル
酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−ヘキシル、メタクリル
酸ラウリル、メタクリル酸α−ヒドロキシエチル、メタ
クリル酸ヒドロキシプロピルなどのアクリル酸エステル
またはメタクリル酸エステル類、

【００２４】アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミ
ド、Ｎ−メチロールアクリルアミドなどのアミド類、

【００２５】その他、ビニルエステル類、エチレン系オ
レフィン類、エチレン系不飽和カルボン酸類などが挙げ
られる。

【００２６】その他の樹脂としては、ポリエステル樹
脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリ
アミド樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエ
ーテル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレ
ン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレンな
どが挙げられる。

【００２７】これらの樹脂は１種類だけを用いてもよい
が、必要に応じて、２種類以上混合して用いることも出
来る。さらに、これら樹脂の製造法としては、溶液重合
法の他、懸濁重合法、乳化重合法、塊状重合法など、従
来公知の重合法が可能であるが、樹脂溶液をそのまま使
用でき、重合法がきわめて簡便である点で、溶液重合法
が好適である。

【００２８】溶液重合法によって得られた樹脂は、加熱
・乾燥処理を行なわずに、そのまま樹脂溶液として使用
される。この際、必要に応じてさらに溶媒を加えたりし
てもよい。

【００２９】用いる溶媒としては、樹脂を溶解できるも
のであれば特に制限はないが、ベンゼン、トリオール、
キシロール、シクロヘキサン、メタノール、エタノー
ル、ブタノール、アセトン、ＴＨＦ、ＭＥＫ、ＭＩＢ
Ｋ、シクロヘキサノン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の公
知の有機溶媒を用いればよい。

【００３０】樹脂溶液中の樹脂の含有量は、１５〜６５
重量％、特に４０〜５０重量％が好ましい。樹脂分に対
する溶媒の量が多すぎると製造的に不経済であり、少な
すぎると粘度が高すぎたり、未溶解物の発生が生じる。
そして、このような樹脂量の樹脂溶液を用いて、樹脂に
対して１〜７５重量％の現像剤構成材料との、混合、分
散を良好に行なうことができる。

【００３１】なお、溶液重合法により、樹脂を製造する
際には、重合開始剤、触媒、連鎖移動剤ないし停止剤等
を添加し、重合反応を制御することが好ましい。

【００３２】次いで、得られた樹脂溶液と、現像剤構成
材料としての各種内添剤とを混合し、前記内添剤を均質
に分布させる。この場合の混合・分散方法には特に制限
はなく、従来公知の混合ないし混練および分散方法を用
いればよい。なお、混合時間等の諸条件は、混合、分散
方法に応じて適宜決定すればよい。

【００３３】用いる内添剤としては、磁性トナー、非磁
性トナーの各種現像剤に用いられるものであれば特に制
限はない。

【００３４】例えば磁性トナー、樹脂キャリヤ等を製造
するために添加される内添剤の１つとして磁性粉が挙げ
られる。

【００３５】磁性粉としては、鉄、マンガン、コバル
ト、ニッケル、クロムなどの金属ないしそれらの合金
や、酸化クロム、三二酸化鉄、四三酸化鉄などの金属酸
化物や、一般式ＭＯ・Ｆｅ₂ Ｏ₃ （ＭはＦｅ、Ｍｎ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｂａ、Ｌｉ等の１価また
は２価の金属群より選ばれる１種または２種以上の金
属）で表わされるフェライトなど、従来より磁性材料と
して知られているものはいずれも使用可能であり、必要
に応じてこれらを２種以上併用してもよい。

【００３６】なお、磁性粉の平均粒子径は、０．０１〜
１０μm 、特に好ましくは０．０５〜３μm のものが好
ましい。磁性トナーの場合、前記樹脂溶液中の樹脂およ
び磁性粉に対する磁性粉量は１０〜７０重量％、より好
ましくは２０〜６０重量％であることが好ましい。少な
すぎると、現像器内部での磁石からの磁力が充分伝わら
ず、カブリ、トナー飛散等が悪化してくる。また多すぎ
ると、トナーの定着性が悪化してくる。

【００３７】また、本発明の現像剤を製造するための内
添剤の１例として、ワックス類がある。ワックス類は、
定着ロールによる定着の際に発生するいわゆるオフセッ
ト現像対策などのためのものであり、例えば低分子量の
ポリエチレン、ポリプロピレンや脂肪酸の金属塩、シリ
コーン油などが使われる。このような機能を有する離型
剤としては、フッ素樹脂も有効である。これら離型作用
を有する物質はトナー１００重量部あたり、０．１〜１
０重量部、より好ましくは１〜５重量部含有させること
が好ましい。

【００３８】また、色目調整剤や抵抗制御剤として、カ
ーボンブラックＭＡ−１００［三菱化成工業（株）］、
ケッチェンブラックＥＣ−ＤＪ６００［ライオンアクゾ
（株）］、６７１ミロリブルー［大日精化工業
（株）］、導電性酸化チタン［チタン工業（株）］など
の無機ないし有機顔料も使用できる。これらはトナー１
００重量部あたり、０〜１０重量部、特に０〜５重量部
含有させることが好ましい。この他、内添剤としては、
電荷制御剤や後述の流動性改良剤、抵抗調整剤等も挙げ
られる。

【００３９】非磁性トナーの場合には、着色剤が含有さ
れる。着色剤としては、カーボンブラック、アセチレン
ブラック、チャンネルブラック、アニリンブラック等の
黒色顔料、ダイヤライトエローＧＲ、バリオリールエロ
ー１０９０などの黄色顔料、パーマネントレッドＥ５
Ｂ、ローダミン２Ｂなどの赤色顔料、銅フタロシアニ
ン、コバルトブルーなどの青色顔料、ピグメントグリー
ンＢなどの緑色顔料、ピラゾロンオレンジなどの橙色顔
料などが挙げられる。このような着色剤は、トナー粒子
１００重量部あたり、０．１〜１０重量部、より好まし
くは、０．１〜５重量部含有させることが好ましい。

【００４０】次いで、このように混合、分散を行なった
後、溶媒、モノマー等を除去するため材料をベース上に
塗布し、薄層化して乾燥する。

【００４１】材料の薄層ないし塗膜を形成する方法には
特に制限がなく、従来公知の塗膜形成方法等を用いれば
よいが、特に作業性等の点から、ノズル、ブラシ、ブレ
ード等を用いて行なうことが好ましい。また、用いるベ
ースには特に制限がなく、例えばシート状、薄板状のも
のを使用すればよいが、特にエンドレスベルトが好まし
い。なお、加熱乾燥を行なう場合は、耐熱性の良い材質
のものを用いる。

【００４２】薄層の厚さは、１０００μm 以下、より好
ましくは３００μm 以下、特に好ましくは２００μm 程
度以下が好ましい。薄層の厚さが厚すぎると材料の乾燥
が不十分となる。ただし薄層の厚さが薄すぎると効率が
低下し、現像剤構成材料の分離や、工程の巨大化をまね
く。このため、厚さは、１〜１０００μm 、より好まし
くは１〜３００μm 、特に好ましくは１〜２００μm 程
度が好ましい。

【００４３】材料の薄層を乾燥する方法には特に制限は
ないが、加熱乾燥、減圧乾燥、空気吹き付け乾燥等のい
ずれかあるいはこれらを組み合わせて行なうことが好ま
しい。この場合、前記のうちでは溶媒残量をより一層少
なくでき、しかも効率的に乾燥を行なうことができる点
から加熱乾燥あるいは加熱乾燥を含む乾燥方法が好まし
く、特に加熱乾燥と、減圧乾燥を含む乾燥方法が好まし
い。また、加熱工程数を減少できる点からは減圧乾燥が
好ましい。

【００４４】加熱乾燥の場合、加熱温度は、３００℃以
下、特に４０〜３００℃、とりわけ６０〜２００℃、さ
らには１２０〜２００℃程度が好ましい。低すぎると材
料の乾燥が不十分となり、高すぎると組成物の熱分解を
引き起こす。加熱時間は５〜３６００秒、特に５〜３０
０秒程度が好ましい。

【００４５】また、減圧乾燥の場合、減圧室内の気圧
は、０．３〜７５０Torr、特に１〜１００Torr程度が好
ましい。気圧が低すぎると設備の大型化、管理のむずか
しさが発生し、高すぎると材料の乾燥が不十分となる。
この場合、薄層化した材料を減圧室内にいれて保持する
時間は、５〜３６００秒、特に５〜３００秒程度が好ま
しい。

【００４６】このようにして乾燥した材料の薄層は、ベ
ースから剥離される。この場合、薄層の剥離方法には特
に制限はないが、スクレーパ等を用いて行なうことが好
ましい。

【００４７】次に、材料を塗布するベースとしてエンド
レスベルトを用いた薄層乾燥装置の好適例を図１に示
し、図示例に従って本発明の薄層乾燥工程を具体的に説
明する。薄層乾燥装置１は、エンドレスベルト９と、エ
ンドレスベルト９の進行方向に向かって、順次、材料供
給部２、ブレード３、加熱器４、スクレーパ５、クリー
ニングブラシ７とを有し、図示しないモータによって回
転するローラ１０によりエンドレスベルト９が所定の速
度で移動するように構成されている。このような薄層乾
燥装置を用いることにより、材料の乾燥を連続的に行な
うことができるため、作業性が格段と向上する。

【００４８】混合されたスラリー状の材料８は、まず材
料供給部２からエンドレスベルト９上に排出され、エン
ドレスベルト９により次々と運ばれる。次いでブレード
３により所望の厚さに規制され、厚さｔの薄層８１が形
成される。この場合、前述したとおり薄層８１の形成方
法には特に制限はない。

【００４９】次いで、薄層８１は加熱器４により加熱乾
燥される。なお、乾燥方法は前記のとおり加熱乾燥のみ
に限定されるものではない。乾燥した薄層８１は、スク
レーパ５によりエンドレスベルト９から剥離ないしかき
取られ容器６内に集められる。なおスクレーパ５の構成
や配置等には特に制限はないが、薄層８１の剥離ないし
かき取りを良好に行なえる点から、スクレーパ５のかき
取り面５１がエンドレスベルト９の幅方向から進行方向
へ傾くように形成することが好ましい。

【００５０】このようにして薄層８１が剥離されたエン
ドレスベルト９は、クリーニングブラシ７により残った
材料を除去した後、再び材料供給部２まで移送される。
なお、図示例のように加熱乾燥する場合は、図示しない
冷却器を加熱器４の後段に設けてもよい。

【００５１】本発明では、このように材料を薄層化した
後、加熱、減圧あるいは空気吹きつけ等により乾燥し、
材料の溶媒残量を２００ppm 以下、特に５０ppm 以下、
特に２０ppm 程度にすることが好ましい。この場合、溶
媒残量が多すぎると、画像の濃度変化が大となり、物性
の経時変化をおこしたり、また、作業者の汚染が問題と
なってくる。

【００５２】次いで、得られた材料を粉砕し、現像剤を
得る。この粉砕以降の製造方法には特に制限はないが、
一つの例として、ハンマーミルにて粗粉砕後、ジェット
インパクトミルにて微粉砕を行う。次いで、過剰の微粉
域を風力分級機にて除去後、ヘンシェルミキサーにて外
添剤および必要に応じ磁性粒子を乾式ミキシング等した
のちに、過剰の粗粉域を風力分級機にて除去し、所定の
粒子径分布の現像剤を得る。この場合、添加される外添
剤には特に制限はなく、流動性改良剤等を外添すること
ができる。

【００５３】これらの例として、コロイダルシリカ、酸
化チタン、磁性粉、酸化亜鉛、アルミナなどの金属酸化
物、炭化ケイ素、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、珪酸
カルシウムなどの無機微粉末、ＰＭＭＡ、ポリエチレ
ン、ナイロン、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ベン
ゾグアナミン樹脂、ポリエステルなどのポリマービー
ズ、ポリ４フッ化エチレン、ポリテトラフルオロエチレ
ン、ポリフッ化ビニリデンなどの含フッ素有機微粉末、
ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂
肪酸金属塩、カーボンブラック、アセチレンブラック、
チャンネルブラック、アニリンブラック等の黒色顔料な
どが挙げられる。

【００５４】なお、これらの物質は１種類だけを用いて
も良いが、必要に応じて、２種類以上を組合せて使用す
ることもできる。これらは、上記のとおり、現像剤粒子
組成中に内添して練りこまれた場合であってもよく、あ
るいは外添されて、現像剤粒子表面に乾式混合された
り、熱的あるいは機械的に固着されている場合など必要
に応じた形態を組合せることができる。さらに各物質
は、表面疎水化処理、表面分散改良処理のためにチタネ
ート系、アルミニウム系、シラン系などのカップリング
剤やシリコーンオイル、その他の有機処理、無機処理を
ほどここともできる。そして、これら外添剤は０．０１
〜５μm 程度の粒径とする。また、外添量は０．１〜５
重量％程度とする。

【００５５】このような本発明の電子写真用現像剤の製
造方法によって得られる現像剤粒子の平均粒径や磁気特
性等の諸特性の好適範囲は、種類に応じて異なるため以
下好適例を挙げて説明する。

【００５６】磁性トナーの場合、磁性トナー粒子の平均
粒子径は、３〜２５μm 、より好ましくは３〜２０μm
、特に好ましくは４〜１２μm であることが好まし
い。

【００５７】平均粒子径が小さすぎると、現像剤の流動
性が悪化し、現像剤のケーキングやスリーブ付着が生じ
やすくなり、また大きすぎると、解像度の悪化や、定着
性の不良を生じてくる。トナー粒子の平均粒子径の測定
には、コールターカウンター法により、測定値の体積粒
子径を算出し、その５０％平均粒子径を平均粒子径とす
る。コールターカウンター法においては、電解液として
イソトンII（コールターエレクトロニクス社製）を用
い、例えばアパーチャー径１００μm のコールターカウ
ンタＴＡ−II（コールターエレクトロニクス社製）を用
いて体積基準の測定を行う。なお、粒子径分布は、一般
に平均粒子径をｄとしたとき、２ｄ以上が５％程度以
下、ｄ／２以下が５％程度以下程度のものであることが
好ましい。

【００５８】また、磁性トナー粒子の保磁力Hcは、例え
ば５０００Oeにて３５〜２３０Oe、特に４０〜１４０Oe
が好ましく、例えば５０００Oeにおける飽和磁化σｍ
は、８〜６５emu/g 、特に１５〜４０emu/g が好まし
い。

【００５９】また、非磁性トナーの場合、非磁性トナー
粒子の平均粒子径は、３〜２５μm、特に４〜１２μm
が好ましく、粒子径分布は、一般に平均粒子径をｄとし
た時、２ｄ以上が５％以下、ｄ／２以下が５％以下程度
のものが好ましい。

【００６０】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明
をさらに詳細に説明する。

【００６１】実施例１溶媒としてトルエンを用い、溶液重合法によりスチレン
−アクリル酸ブチル共重合体を４５重量％含む樹脂溶液
を得た。

【００６２】次いで、得られた樹脂溶液と下記トナー組
成物とを２０リットル防爆ヘンシェルミキサー中で１５００
ppm ６０分間混合し、スラリー状にした。

【００６３】トナー組成物（樹脂溶液中の樹脂５７重量部に対して）磁性粉ＢＬ−５０［チタン工業社製］４０重量部平均粒子径：０．３５μm １０００Oe ５０００Oe σｓ６６emu/g ８６emu/g σｒ５emu/g ５emu/g Ｈｃ４７Oe ５０Oe 比表面積４．５m²/g、吸油量２４g/１００g ポリプロピレンビスコール５５０Ｐ［三洋化成工業社製］の熱処理品３重量部電荷制御剤アゾ色素の金属錯体アイゼンスピロンブラックＴＲＨ［保土谷化学社製］１．５重量部

【００６４】次いで、図１に示されるエンドレスベルト
を有する薄層乾燥装置を用い、下記の条件にて、材料を
乾燥させた。材料の薄層の厚さｔ：１００μm 加熱温度：１８０℃ 加熱時間：１５秒

【００６５】このようにして得られた材料の残存溶媒量
は２０ppm 以下であった。

【００６６】次いで、ハンマーミルにて粗粉砕した後、
ジェットインパクトミルにて微粉砕を行った。そして、
過剰の微粉域を風力分級機にて除去後、ヘンシェルミキ
サーにて、下記外添剤を乾式ミキシングしたのちに過剰
の粗粉域を風力分級機にて除去し、所定の粒子径分布の
トナーＡを得た。なお、外添剤を含めない場合のトナー
Ａの粒子径分布は、体積平均粒子径１１μm 、粒子径５
μm 以下０．５％以下、粒子径２０μm 以上０．５％以
下であった。また、５０００Oeにおける飽和磁化σｍは
３４emu/g 、５０００Oeにおける保磁力Ｈｃは５０Oeで
あった。

【００６７】外添剤：（トナー１００重量部に対して）シリカ R-974［日本アエロジル社製］０．５重量部ニップシールＳＳ６０［日本シリカ社製］０．６重量部

【００６８】また、前記トナーＡの製造方法において、
樹脂溶液を１８０℃、４８時間、残存溶媒量４８００pp
m 以下に乾燥させて、樹脂を粉末状にして用い、この樹
脂とトナー組成物とをヘンシェルミキサーにて混合し
た。次いで熱溶解混練機にて、１４０℃、滞留時間００
０５hr/kg の条件で混練後、冷却した。そして、粉砕工
程以降をトナーＡの製造方法と同様にして比較用トナー
Ｂを得た。また、トナーＢの製造方法において、あえて
熱溶解混練機による滞留時間を０．２hr/kg とした他は
同様にして比較用トナーＣを得た。さらに、トナーＡの
製造方法において、図１に示される薄層乾燥装置にか
え、マイクロ波乾燥とした他は同様にして比較用トナー
Ｄを得た。なお、トナーＤの場合、加熱乾燥後の材料の
残存溶媒量は１９００ppm であった。

【００６９】得られた各トナーをミクロトームで切断
し、断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にして観察した
ところ、トナーＡは、樹脂バインダ中に磁性粉等が均一
に分布していたのに対し、トナーＡに比べてトナーＢお
よびＣは不均一であった。

【００７０】次いで、各トナーを有機光導電体を感光体
とする、反転型のトナー像転写型電子写真プリンタ内の
現像器に収納した。なお、現像器において、現像スリー
ブは感光体ドラムとの間に微少間隙をおいて平行に配置
され、固定されたローラを内蔵するものである。

【００７１】ここで現像スリーブは感光体と逆方向に低
速度で回転され、さらには、現像スリーブに対して現像
バイアスが印加されている。また、現像器内にはトナー
凝集防止用のアジテーターが設けられている。そして、
この現像器において、現像剤は現像スリーブの回転によ
って混合攪拌され、摩擦帯電されつつ、現像スリーブの
周面へと供給される。

【００７２】この際、プリンタにおける静電潜像の現像
条件は次の通りである。スリーブロール：６５rpm 径２０mm 磁気ロール：固定、８極、表面磁束７００Ｇドラム−スリーブギャップ：０．２５mm ブレード−スリーブギャップ：０．２３mm 現像バイアス：−３５０ＶＤＣ表面電位：−４００Ｖ（ＯＰＣドラム）

【００７３】このような条件にてプリントを繰返し行な
い、下記の評価を行なった。

【００７４】１）トナー飛散実機にて、連続１０００枚プリントを行い飛散を目視に
て確認し、ありを×、なしを○とする。

【００７５】２）濃度変化巾東京電色社製 REFLECTOMETER MODEL TC-6Dにおいて、濃
度を測定し、初期プリント時の濃度（Ａ）と連続プリン
ト時の濃度（Ｂ）とのΔ濃度＝Ａ−Ｂの最大値を求め
た。

【００７６】この場合、初期サンプリング画像をとり、
２００枚ごとのピッチで３枚のサンプリングを行いつ
つ、連続１０００枚のプリントを行った。また、サンプ
リング時以外の連続プリント中は黒字部が全面積の５％
になる５％印字パターンにて通紙を行った。 ○： Δ濃度≦０．１５ △：０．１５＜Δ濃度≦０．２ ×：０．２＜Δ濃度

【００７７】３）高温オフセット下記定着ロール表面温度での、ロール周期での汚れを評
価した。

【００７８】前記の１）トナー飛散、２）濃度変化幅、
３）オフセットの結果は表１に示されるとおりである。

【００７９】

【表１】

【００８０】表１に示される結果から本発明の効果が明
らかである。なお、トナーＡは、キャリヤ引き、解像
度、カブリ、白スジ、スリーブ付着、定着率、ライン再
現力等についても良好であった。

【００８１】なお、この他、非磁性トナー、磁性トナー
等を作製し、これらを単独あるいは混合して現像剤と
し、前記と同様の評価を行なったところ同等の結果が得
られた。

【００８２】実施例２実施例１のトナーＡの製造方法において、薄層化した材
料の乾燥を、加熱乾燥から減圧乾燥にかえた他は同様に
してトナーＥ、加熱乾燥から空気吹き付け乾燥にかえた
他は同様にしてトナーＦ、加熱乾燥に加えて減圧乾燥を
行なった他は同様にしてトナーＧを得た。この場合、加
熱条件および乾燥時間は上記トナーＡにおけるとおりで
あり、減圧条件は５０Torrとした。そして、実施例１と
同様に各評価を行なった。１）トナー飛散、２）濃度変
化巾、３）オフセットの結果は表２に示されるとおりで
ある。

【００８３】

【表２】

【００８４】表２に示される結果から本発明の効果が明
らかである。

【００８５】

【発明の効果】本発明の電子写真用現像剤の製造方法に
よれば、樹脂の乾燥工程が不要であり、このため労力が
格段と減少し、製造コストを減少することができる。し
かも、湿式法であるため、混合の際添加した現像剤構成
材料を均一に分布させることができる。

【００８６】そして、本発明では、材料を薄層化して乾
燥を行なう。このため材料の残存溶媒量をきわめて少な
くでき、この結果、特に画像の濃度変化を小さくでき、
しかも作業者の汚染を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の電子写真用現像剤の製造方法に用いる
薄層乾燥装置の１例が示される側面図である。

【符号の説明】

１薄層乾燥装置２材料供給部３ブレード４加熱器５スクレーパ５１かき取り面６容器７クリーニングブラシ８材料８１薄層９エンドレスベルト１０ローラ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】樹脂を含有する樹脂溶液と、現像剤構成
材料とを混合して材料を得、前記材料の薄層を形成して
乾燥した後、前記材料を粉砕することを特徴とする電子
写真用現像剤の製造方法。
【請求項２】前記材料の薄層の厚さが１０００μm 以
下である請求項１に記載の電子写真用現像剤の製造方
法。
【請求項３】前記材料の薄層を加熱して前記乾燥を行
なう請求項１または２に記載の電子写真用現像剤の製造
方法。
【請求項４】前記材料の薄層を減圧室内に入れて前記
乾燥を行なう請求項１ないし３のいずれかに記載の電子
写真用現像剤の製造方法。
【請求項５】前記材料の薄層をエンドレスベルト上に
形成する請求項１ないし４のいずれかに記載の電子写真
用現像剤の製造方法。
【請求項６】前記樹脂溶液中の樹脂の含有量が１５〜
６５重量％である請求項１ないし５のいずれかに記載の
電子写真用現像剤の製造方法。
【請求項７】前記樹脂溶液中の樹脂に対し１〜７５重
量％の現像剤構成材料を混合し、前記乾燥により残存溶
媒量を２００ppm 以下とする請求項１ないし６のいずれ
かに記載の電子写真用現像剤の製造方法。
【請求項８】請求項１ないし７のいずれかに記載の方
法により製造されたことを特徴とする電子写真用現像
剤。