JPH05119525A

JPH05119525A - 電子写真用現像剤の製造方法および電子写真用現像剤

Info

Publication number: JPH05119525A
Application number: JP3309935A
Authority: JP
Inventors: Kazuo Aoki; 和夫青木
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1991-10-29
Filing date: 1991-10-29
Publication date: 1993-05-18

Abstract

(57)【要約】【目的】電子写真用現像剤を製造する際の労力を軽減
し、しかも樹脂と各種現像剤構成材料とを混合する際、
各構成材料の分布を均一にし、さらに溶媒残存量を少な
くする。【構成】樹脂溶液と、現像剤構成材料とを混合し、ス
ラリー状の材料を得る。次いで、減圧したタンク９内で
前記材料を好ましくは加熱乾燥する。この場合、回転す
る攪拌翼６により、タンク９の内壁面に前記材料の薄層
を形成し、この薄層の表層部を強制的に繰り返し更新し
ながら前記材料を好ましくは加熱する．。そして、乾燥
後の材料を粉砕した後、分級する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真用現像剤の製
造方法および電子写真用現像剤に関する。

【０００２】

【従来の技術】静電潜像を現像する電子写真用現像剤と
しては、非磁性トナーを用いたもの、磁性トナーを用い
たもの、これらと磁性キャリヤとを用いたもの等各種の
現像剤が知られている。磁性トナーは、樹脂と、磁性粉
と、その他の各種内添剤とを含有し、非磁性トナーは、
樹脂と、着色剤と、その他の各種内添剤とを含有する。

【０００３】このような樹脂を含む現像剤の製造は、従
来乾式法により行なわれている。その一例では、各原料
組成物の粉末をヘンシェルミキサーにて十分混合し、つ
いで熱溶融混練機にて混練する。その後、冷却し、ハン
マーミルにて粗粉砕後、ジェットインパクトミルにて微
粉砕を行う。ついで、過剰の微粉域を風力分級機にて除
去後、ヘンシェルミキサーにて流動性改良剤等の各種外
添剤を乾式ミキシング等したのちに、過剰の粗粉域を風
力分級機にて除去し、所定の粒子径分布の現像剤を得
る。

【０００４】しかし、乾式法により製造すると、混合、
混練時における各種構成成分の分散性が不十分である。
このため、磁性粉、離型剤等を過剰に含む現像剤や過小
に含む現像剤ができてしまう。この場合、磁性粉が多す
ぎると画像の濃度変化が大きく、磁性粉が少なすぎると
トナー飛散が生じる。また、例えば内添剤としての離型
剤が多すぎると感光体へのフィルミングを発生させ、離
型剤が少なすぎるとオフセットが悪化する。このような
事情は、混練時間、温度等の混練条件を変えても同様で
ある。

【０００５】また、現像剤を乾式法により製造するに
は、樹脂の粉末を作成する必要がある。このため、例え
ば溶液重合により樹脂を合成した後、樹脂を乾燥させる
ための加熱工程が必ず必要であり、熱溶融混練機にて混
練する際の加熱工程を含めると、合計２回の加熱工程を
別々に行うことが必要となる。従って、乾式法による現
像剤の製造には多大な労力を要し、製造コストが増大し
てしまう。このような事情から最大１回の加熱工程で現
像剤を製造できれば非常に有益である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、最大
１回の加熱工程で現像剤を製造でき、しかも磁性粉、離
型剤等の各種内添剤の分散性を向上できる電子写真用現
像剤の製造方法と、電子写真用現像剤とを提供すること
にある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（７）の本発明により達成される。

【０００８】（１）樹脂を含有する樹脂溶液と、現像剤
構成材料とを混合して材料を得、減圧したタンク内で、
回転する攪拌翼により前記タンクの内壁面に前記材料の
薄層を形成し、この薄層の表層部を繰り返し更新しなが
ら前記材料を乾燥した後、前記材料を粉砕することを特
徴とする電子写真用現像剤の製造方法。

【０００９】（２）前記攪拌翼は、回転軸に対し傾斜し
て設けられ、前記回転軸の長手方向に複数枚形成されて
いる上記（１）に記載の電子写真用現像剤の製造方法。

【００１０】（３）前記乾燥が加熱乾燥である上記
（１）または（２）に記載の電子写真用現像剤の製造方
法。

【００１１】（４）前記加熱温度が３００℃以下である
上記（１）または（２）に記載の電子写真用現像剤の製
造方法。

【００１２】（５）前記タンク内の気圧が０．３〜７５
０Torrである上記（１）ないし（４）のいずれかに記載
の電子写真用現像剤の製造方法。

【００１３】（６）前記樹脂溶液中の樹脂含有量が１５
〜６５重量％であり、この樹脂に対し１〜７５重量％の
現像剤構成材料を混合し、溶媒残量が２００ppm 以下と
なるように乾燥を行う上記（１）ないし（５）のいずれ
かに記載の電子写真用現像剤の製造方法。

【００１４】（７）上記（１）ないし（６）のいずれか
に記載の方法により製造されたことを特徴とする電子写
真用現像剤。

【００１５】

【作用】本発明の電子写真用現像剤の製造方法では、例
えば溶液重合で樹脂を合成した後、樹脂を乾燥すること
なくこれをそのまま用いる。そして、樹脂溶液と、磁性
粉、離型剤等の現像剤構成材料とを混合した後、乾燥さ
せて粉砕する。この乾燥は、加熱によることが好まし
い。このため、加熱工程が乾燥工程での最大１回で済
み、この結果、工程数や労力を軽減でき、製造コストを
低減できる。

【００１６】また、本発明では、前記混合後の材料の乾
燥を減圧したタンク内で行なう。この際、タンク内で回
転する攪拌翼によりタンク内壁面に前記材料の薄層を形
成し、この薄層の表層部を強制的に繰り返し更新しなが
ら、好ましくは加熱する。このため、溶媒、モノマー等
の除去を効率的に行なうことができ、短時間で残存溶媒
量を少なく、例えば２００ppm 程度以下、特に５０ppm
以下、さらには２０ppm 以下にできる。この結果、残存
溶媒による作業者の汚染の問題が解消し、しかも画像濃
度の変化を小さくできる。

【００１７】この場合、本発明以外の方法、例えばスプ
レー乾燥、マイクロ波乾燥等で材料の加熱乾燥を行なう
と、短時間では残存溶媒量を少なくすることができず、
また長時間加熱乾燥を行なっても残存溶媒量を２００pp
m 程度以下、特に５０ppm 以下、さらには２０ppm 以下
にすることは困難である。

【００１８】また、このような湿式法によって現像剤を
製造することにより、従来の乾式法に比べ、混合の際の
各種現像剤構成材料の分散性を向上させることができ
る。このため、磁性粉、離型剤等の構成材料の含有量を
所望の一定の量に規制できる。この結果、オフセットが
良好となり、トナー飛散が減少し、しかも画像の濃度変
化を小さくできる。従来、トナー等の現像剤の製造に際
しては、乾式法が用いられており、本発明による湿式法
により、従来の乾式法より分散性が向上するのは予想外
のことである。なお、乾式法では、熱溶融混練機による
混練時間、温度等の混練条件が分散性に寄与するが、例
えば長時間混練する等、混練条件を変えても本発明の湿
式法並の良好な分散性を得ることは困難である。

【００１９】

【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。

【００２０】本発明の電子写真用現像剤の製造方法で
は、まず樹脂を含有する樹脂溶液を用意する。

【００２１】この場合、用いる樹脂には特に制限はない
が、特に、スチレン系共重合樹脂が好適である。スチレ
ン系共重合樹脂は、スチレン系単量体と共重合可能なビ
ニル系単量体との共重合反応により得られるものであ
る。

【００２２】この場合、共重合可能な単量体としては、
スチレンおよびその誘導体、アクリル酸メチル、アクリ
ル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸ｎ−
ブチル、アクリル酸α−エチルヘキシル、アクリル酸α
−ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピル、
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル
酸イソプロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル
酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−ヘキシル、メタクリル
酸ラウリル、メタクリル酸α−ヒドロキシエチル、メタ
クリル酸ヒドロキシプロピルなどのアクリル酸エステル
またはメタクリル酸エステル類、

【００２３】アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミ
ド、Ｎ−メチロールアクリルアミドなどのアミド類、

【００２４】その他、ビニルエステル類、エチレン系オ
レフィン類、エチレン系不飽和カルボン酸類などが挙げ
られる。

【００２５】その他の樹脂としては、ポリエステル樹
脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリ
アミド樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエ
ーテル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレ
ン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレンな
どが挙げられる。

【００２６】これらの樹脂は１種類だけを用いてもよい
が、必要に応じて、２種類以上混合して用いることも出
来る。さらに、これら樹脂の製造法としては、溶液重合
法の他、懸濁重合法、乳化重合法、塊状重合法など、従
来公知の各種重合法が可能であるが、樹脂溶液をそのま
ま使用でき、重合法がきわめて簡便である点で、溶液重
合法が好適である。

【００２７】溶液重合法で得られた樹脂は、加熱・乾燥
処理を行なわずに、そのまま樹脂溶液として使用され
る。この際、必要に応じてさらに溶媒を加えたりしても
よい。

【００２８】用いる溶媒としては、樹脂を溶解できるも
のであれば特に制限はないが、ベンゼン、トリオール、
キシロール、シクロヘキサン、メタノール、エタノー
ル、ブタノール、アセトン、ＴＨＦ、ＭＥＫ、ＭＩＢ
Ｋ、シクロヘキサノン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の公
知の有機溶媒を用いればよい。

【００２９】樹脂溶液中の樹脂の含有量は、１５〜６５
重量％、特に４０〜５０重量％が好ましい。樹脂分に対
する溶媒の量が多すぎると製造的に不経済であり、少な
すぎると粘度が高すぎたり、未溶解物の発生が生じる。
そして、このような樹脂量の樹脂溶液を用いて、樹脂に
対して１〜７５重量％の現像剤構成材料との、混合、分
散を良好に行なうことができる。

【００３０】なお、溶液重合法により、樹脂を製造する
際には、重合開始剤、触媒、連鎖移動剤ないし停止剤等
を添加し、重合反応を制御することが好ましい。

【００３１】次いで、得られた樹脂溶液と、現像剤構成
材料としての各種内添剤とを混合し、前記内添剤を均質
に分布させる。この場合の混合・分散方法には特に制限
はなく、従来公知の混合ないし混練および分散方法を用
いればよい。なお、混合時間等の諸条件は、混合、分散
方法に応じて適宜決定すればよい。

【００３２】用いる内添剤としては、磁性トナー、非磁
性トナーの各種現像剤に用いられるのであれば特に制限
はない。

【００３３】例えば磁性トナーを製造するために添加さ
れる内添剤の１つとして磁性粉が挙げられる。磁性粉と
しては、鉄、マンガン、コバルト、ニッケル、クロム等
の金属ないしそれらの合金や、酸化クロム、三二酸化
鉄、四三酸化鉄などの金属酸化物や、一般式ＭＯ・Ｆｅ
₂ Ｏ₃ （ＭはＦｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃ
ｄ、Ｂａ、Ｌｉ等の１価または２価の金属群より選ばれ
る１種または２種以上の金属）で表わされるフェライト
など、従来より磁性材料として知られているものはいず
れも使用可能であり、必要に応じてこれらを２種以上併
用してもよい。

【００３４】なお、磁性粉の平均粒子径は、０．０１〜
１０μm 、特に好ましくは０．０５〜３μm のものが好
ましい。磁性トナーの場合、前記樹脂溶液中の樹脂およ
び磁性粉に対する磁性粉量は１０〜７０重量％、より好
ましくは２０〜６０重量％であることが好ましい。少な
すぎると、現像器内部での磁石からの磁力が充分伝わら
ず、カブリ、トナー飛散等が悪化してくる。また多すぎ
ると、トナーの定着性が悪化してくる。

【００３５】また、本発明の現像剤を製造するための内
添剤の１例として、ワックス類がある。ワックス類は、
定着ロールによる定着の際に発生するいわゆるオフセッ
ト現像対策などのためのものであり、例えば低分子量の
ポリエチレン、ポリプロピレンや脂肪酸の金属塩、シリ
コーン油などが使われる。このような機能を有する離型
剤としては、フッ素樹脂も有効である。これら離型作用
を有する物質はトナー１００重量部あたり、０．１〜１
０重量部、より好ましくは１〜５重量部含有させること
が好ましい。

【００３６】また、色目調整剤や抵抗制御剤として、カ
ーボンブラックＭＡ−１００［三菱化成工業（株）］、
ケッチェンブラックＥＣ−ＤＪ６００［ライオンアクゾ
（株）］、６７１ミロリブルー［大日精化工業
（株）］、導電性酸化チタン［チタン工業（株）］など
の無機ないし有機顔料も使用できる。これらはトナー１
００重量部あたり、０．１〜１０重量部、特に０．１〜
５重量部含有させることが好ましい。この他、内添剤と
しては、電荷制御剤や後述の流動性改良剤、抵抗調整剤
等も挙げられる。

【００３７】非磁性トナーの場合には、着色剤が含有さ
れる。着色剤としては、カーボンブラック、アセチレン
ブラック、チャンネルブラック、アニリンブラック等の
黒色顔料、ダイヤライトエローＧＲ、バリオリールエロ
ー１０９０などの黄色顔料、パーマネントレッドＥ５
Ｂ、ローダミン２Ｂなどの赤色顔料、銅フタロシアニ
ン、コバルトブルーなどの青色顔料、ピグメントグリー
ンＢなどの緑色顔料、ピラゾロンオレンジなどの橙色顔
料などが挙げられる。このような着色剤は、トナー粒子
１００重量部あたり、０．１〜１０重量部、より好まし
くは、０．１〜５重量部含有させることが好ましい。

【００３８】次いで、このように混合、分散を行なった
後、溶媒、モノマー等を除去するため材料を好ましくは
加熱乾燥させる。

【００３９】この場合、本発明では材料の乾燥を、減圧
したタンク内で行なう。そして、この乾燥の際タンク内
で回転する攪拌翼によりタンク内壁面に前記材料の薄層
を形成し、この薄層の表層部を繰り返し更新しながら好
ましくは加熱する。用いる乾燥装置としては、このよう
な減圧ないし減圧加熱乾燥を行なうことができる機構を
有するものであれば特に制限はないが、その好適例を図
１に示し、以下図示例に従って説明する。

【００４０】乾燥装置１は、タンク９と、このタンク９
内で回転し、攪拌翼６が形成されている回転軸７とを有
する。そして、タンク９内の材料入口２１側には液分配
盤５、材料出口２３側にはスクリュー８がそれぞれ設け
られている。

【００４１】この場合、攪拌翼６は、図示されるとお
り、回転軸７の長手方向から回転軸７の周方向に傾斜し
て形成されていることが好ましく、しかも回転軸７の長
手方向に複数枚形成され、攪拌翼列６０を構成すること
が好ましい。なお、図示例では攪拌翼列６０は、回転軸
７の周囲の４か所に形成されているが、攪拌翼列６０の
数には特に制限はない。また、乾燥装置１には、上記出
口３と、タンク９を加熱するための熱媒の出入口となる
熱媒入口４１、４３および熱媒出口４５、４７とが設け
られている。

【００４２】このような構成の乾燥装置１の材料入口２
１から前記混合、分散後の材料を流入すると、液分配盤
５により前記材料はタンク９の内壁面に一様に分散す
る。そして、回転している攪拌翼６により、前記分散し
た材料は薄層化され、表層部を繰り返し更新されながら
材料出口２３側に強制的に移送される。この間、前記材
料は、減圧したタンク９内で好ましくは加熱乾燥され、
最終的にスクリュー８により材料出口２３から排出され
る。

【００４３】乾燥時のタンク９内の気圧は、０．３〜７
５０Torr、より好ましくは１〜１００Torr程度が好まし
い。気圧が低すぎると真空発生機の大型化や耐圧性が問
題であり、高すぎると材料の乾燥が不十分となる。

【００４４】また、タンク９は加熱することが好ましい
が、その温度は、３００℃以下、特に４０〜３００℃、
特に５０〜３００℃、とりわけ６０〜２００℃、さらに
は１２０〜２００℃程度が好ましい。低すぎると材料の
乾燥が不十分となり、高すぎると組成物の熱分解を引き
起こす。また、この他の諸条件は、使用する装置の寸
法、種類等にもよるため適宜選択すればよいが、例えば
タンク９の内壁面と攪拌翼６間の距離、すなわち加熱乾
燥の際薄層化される材料の厚さは通常１〜４mm、特に
１．５〜３．０mm程度である。

【００４５】溶媒残量をより一層減少させる等のため、
例えば前記乾燥装置１を２機以上連結して本工程を２回
以上繰り返し行なってもよい。この最、それぞれの加熱
乾燥の諸条件は同一であってもよいが、必要に応じて異
ならせてもよい。

【００４６】本発明では、このような乾燥装置を用いる
ことにより、材料の溶媒残量を２００ppm 以下、特に５
０ppm 以下、さらには２０ppm 以下となるような条件と
すればよい。溶媒残量を少なくすることにより画像濃度
の変化が減少し、また、作業者の汚染を抑制することが
できる。

【００４７】次いで、得られた材料を粉砕し、現像剤を
得る。この粉砕以降の製造方法には特に制限はないが、
一つの例として、ハンマーミルにて粗粉砕後、ジェット
インパクトミルにて微粉砕を行う。次いで、過剰の微粉
域を風力分級機にて除去後、ヘンシェルミキサーにて外
添剤および必要に応じ磁性粒子を乾式ミキシング等した
のちに、過剰の粗粉域を風力分級機にて除去し、所定の
粒子径分布の現像剤を得る。この場合、添加される外添
剤には特に制限はなく、流動性改良剤等を外添すること
ができる。

【００４８】これらの例として、コロイダルシリカ、酸
化チタン、磁性粉、酸化亜鉛、アルミナなどの金属酸化
物、炭化ケイ素、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、珪酸
カルシウムなどの無機微粉末、ＰＭＭＡ、ポリエチレ
ン、ナイロン、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ベン
ゾグアナミン樹脂、ポリエステルなどのポリマービー
ズ、ポリ４フッ化エチレン、ポリテトラフルオロエチレ
ン、ポリフッ化ビニリデンなどの含フッ素有機微粉末、
ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂
肪酸金属塩、カーボンブラック、アセチレンブラック、
チャンネルブラック、アニリンブラック等の黒色顔料な
どが挙げられる。

【００４９】なお、これらの物質は１種類だけを用いて
も良いが、必要に応じて、２種類以上を組合せて使用す
ることもできる。これらは、上記のとおり、現像剤粒子
組成中に内添して練りこまれた場合であってもよく、あ
るいは外添されて、現像剤粒子表面に乾式混合された
り、熱的あるいは機械的に固着されている場合など必要
に応じた形態を組合せることができる。さらに各物質
は、表面疎水化処理、表面分散改良処理のためにチタネ
ート系、アルミニウム系、シラン系などのカップリング
剤やシリコーンオイル、その他の有機処理、無機処理を
ほどここともできる。そして、これら外添剤は０．０１
〜５μm 程度の粒径とする。また、外添量は０．１〜５
重量％程度とする。

【００５０】このような本発明の電子写真用現像剤の製
造方法によって得られる現像剤粒子の平均粒径や磁気特
性等の諸特性の好適範囲は、磁性トナー、非磁性トナー
の種類に応じて異なるため以下好適例を挙げて説明す
る。

【００５１】磁性トナーの場合、磁性トナー粒子の平均
粒子径は、３〜２５μm 、より好ましくは３〜２０μm
、特に好ましくは４〜１２μm であることが好まし
い。小さすぎると、現像剤の流動性が悪化し、現像剤の
ケーキングやスリーブ付着が生じやすくなり、また大き
すぎると、解像度の悪化や、定着性の不良を生じてく
る。トナー粒子の平均粒子径の測定には、コールターカ
ウンター法により、測定値の体積粒子径を算出し、その
５０％平均粒子径を平均粒子径とする。コールターカウ
ンター法においては、電解液としてイソトンII（コール
ターエレクトロニクス社製）を用い、例えばアパーチャ
ー径１００μm のコールターカウンタＴＡ−II（コール
ターエレクトロニクス社製）を用いて体積基準の測定を
行う。なお、粒子径分布は、一般に平均粒子径をｄとし
たとき、２ｄ以上が５％程度以下、ｄ／２以下が５％程
度以下程度のものであることが好ましい。

【００５２】また、磁性トナー粒子の保磁力Hcは、例え
ば５０００Oeにて３５〜２３０Oe、特に４０〜１４０Oe
が好ましく、例えば５０００Oeにおける飽和磁化σｍ
は、８〜６５emu/g 、特に１５〜４０emu/g が好まし
い。

【００５３】また、非磁性トナーの場合、非磁性トナー
粒子の平均粒子径は、３〜２５μm、特に４〜１２μm
が好ましく、粒子径分布は、一般に平均粒子径をｄとし
た時、２ｄ以上が５％以下、ｄ／２以下が５％以下程度
のものが好ましい。

【００５４】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明
をさらに詳細に説明する。

【００５５】実施例１トルエンを用い、溶液重合法により作られたスチレン−
アクリル酸ブチル共重合体を４５重量％含む樹脂溶液を
得た。

【００５６】次いで、得られた樹脂溶液と下記トナー組
成物とを混合し、スラリー状にした。

【００５７】トナー組成物（樹脂溶液中の樹脂５５重量部に対して）磁性粉ＢＬ−５００［チタン工業社製］４０重量部平均粒子径：０．３μm Ｈｃ（５０００Oe）：８０Oe σｍ（５０００Oe）：８５emu/g ポリプロピレンビスコール５５０Ｐ［三洋化成工業社製］の熱処理品５重量部電荷制御剤アイゼンスピロンブラックＴＲＨ［保土谷化学社製］１重量部

【００５８】次いで、図１に示される高粘度液用薄膜蒸
発機（神鋼パンテック社製ＥＸＥＶＡＥＸ−２）を用
い、下記の条件にて、材料を乾燥させた。

【００５９】加熱乾燥装置の伝熱面積：０．２m²（１回
目）、０．２m²（２回目）攪拌翼の回転数：６００rpm （１回目）、３００rpm
（２回目）タンク内壁面と攪拌翼の距離：２mm（１回目）、３mm
（２回目）材料供給量：２０リットル／時間（１回目）タンク内の気圧：５０Torr（１回目）、５Torr（２回
目）加熱温度：１８０℃（１回目）、１８０℃（２回目）加熱乾燥処理回数：１回

【００６０】このようにして得られた材料の１回目残存
溶媒量は１９０ppm、最終残存溶媒量は１８ppm であっ
た。

【００６１】次いで、ハンマーミルにて粗粉砕した後、
ジェットインパクトミルにて微粉砕を行った。そして、
過剰の微粉域を風力分級機にて除去後、ヘンシェルミキ
サーにて、下記外添剤を乾式ミキシングしたのちに過剰
の粗粉域を風力分級機にて除去し、所定の粒子径分布の
トナーＡを得た。なお、外添剤を含めない場合のトナー
Ａの粒子径分布は、体積平均粒子径１１μm 、粒子径５
μm 以下０．５％以下、粒子径２０μm 以上０．５％以
下であった。また、５０００Oeにおける飽和磁化σｍは
３４emu/g 、５０００Oeにおける保磁力Ｈｃは８０Oeで
あった。

【００６２】外添剤：（トナー１００重量部に対して）シリカ R-974［日本アエロジル社製］０．５重量部ニップシールＳＳ６０［日本シリカ社製］０．６重量部

【００６３】これとは別に比較のため、前記トナーＡの
製造方法において、樹脂溶液を１８０℃、４８時間、ス
テンレスバット中にて残存溶媒量４８００ppm 以下に乾
燥させて、樹脂を粉末状にして用い、この樹脂とトナー
組成物とをヘンシェルミキサーにて混合した。次いで熱
溶融混練機にて１４０℃、滞留時間０．０５hr/kg の条
件で混練後冷却した。そして、粉砕工程以降をトナーＡ
の製造方法と同様にして比較用トナーＢを得た。また、
トナーＢの製造方法において、熱溶解混練機における滞
留時間を０．２hr/kg とした他は同様にして比較用トナ
ーＣを得た。

【００６４】さらに、トナーＡの製造方法において、高
粘度液用薄膜蒸発機を用いた加熱乾燥にかえ、マイクロ
波乾燥とした他は同様にして比較用トナーＤを得た。な
お、トナーＤの場合、加熱乾燥後の材料の残存溶媒量は
１９００ppmであった。

【００６５】得られた各トナーをミクロトームで切断
し、断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にして観察した
ところ、トナーＡは、樹脂バインダ中に磁性粉等が均一
に分布していたのに対し、トナーＡに比べてトナーＢお
よびＣは不均一であった。

【００６６】次いで、各トナーを有機光導電体を感光体
とする、反転型のトナー像転写型電子写真プリンタ内の
現像器に収納した。なお、現像器において、現像スリー
ブは感光体ドラムとの間に微少間隙をおいて平行に配置
され、固定された磁石ローラを内蔵するものである。こ
こで現像スリーブは感光体と逆方向に低速度で回転さ
れ、さらには、現像スリーブに対して現像バイアスが印
加されている。また、現像器内にはトナー凝集防止用の
アジテーターが設けられている。そして、この現像器に
おいて、現像剤は現像スリーブの回転によって混合攪拌
され、摩擦帯電されつつ、現像スリーブの周面へと供給
される。

【００６７】この際、プリンタにおける静電潜像の現像
条件は次の通りである。スリーブロール：６５rpm 、径２０mm 磁気ロール：固定、８極、表面磁束７００Ｇドラム−スリーブギャップ：０．２５mm ブレード−スリーブギャップ：０．２３mm 現像バイアス：−３５０ＶＤＣ表面電位：−４００Ｖ（ＯＰＣドラム）

【００６８】このような条件にてプリントを繰返し行な
い、下記の評価を行なった。

【００６９】１）トナー飛散実機にて、連続１０００枚プリントを行い飛散を目視に
て確認し、ありを×、なしを○とする。

【００７０】２）濃度変化巾東京電色社製 REFLECTOMETER MODEL TC-6Dにおいて、濃
度を測定し、初期プリント時の濃度（Ａ）と連続プリン
ト時の濃度（Ｂ）とのΔ濃度＝Ａ−Ｂの最大値を求め
た。

【００７１】この場合、初期サンプリング画像をとり、
２００枚ごとのピッチで３枚のサンプリングを行いつ
つ、連続１０００枚のプリントを行った。また、サンプ
リング時以外の連続プリント中は黒字部が全面積の５％
になる５％印字パターンにて通紙を行った。 ○： Δ濃度≦０．１５ △：０．１５＜Δ濃度≦０．２ ×：０．２＜Δ濃度

【００７２】３）高温オフセット下記定着ロール表面温度での、ロール周期での汚れを評
価した。

【００７３】トナー飛散、濃度変化幅、オフセットの結
果は表１に示されるとおりである。

【００７４】

【表１】

【００７５】表１に示される結果から本発明の効果が明
らかである。なお、トナーＡは、キャリヤ引き、解像
度、カブリ、白スジ、スリーブ付着、定着率、ライン再
現力等についても良好であった。

【００７６】なお、この他、非磁性トナー、磁性トナー
等を作製し、これらを単独あるいは混合して現像剤と
し、前記と同様の評価を行なったところ、同等の結果が
得られた。

【００７７】実施例２実施例１のトナーＡの製造方法いおいて、材料の加熱乾
燥条件を下記のようにかえてトナーＡ１〜Ａ５を得た。
各トナーの加熱乾燥後の材料の残存溶媒量は８〜３０pp
m であった。

【００７８】タンク内気圧：５０〜１００Torr（１回
目）、１〜１０Torr（２回目）加熱温度：１６０〜２００℃（１回目および２回目）投入量：２０〜４０リットル/hr

【００７９】そして、実施例１と同様に各評価を行なっ
た。トナー飛散、濃度変化巾、オフセットの結果はすべ
て評価○であった。これらの結果から本発明の効果が明
らかである。

【００８０】

【発明の効果】本発明の電子写真用現像剤の製造方法に
よれば、樹脂の乾燥工程が不用であり、このため労力が
格段と減少し、製造コストを減少することができる。し
かも、湿式法であるため、混合の際添加した現像剤構成
材料を均一に分布させることができる。

【００８１】そして、本発明では、減圧したタンクの内
壁面に材料の薄層を形成し、この薄層の表層部を繰り返
し更新しながら材料の加熱乾燥を行なう。このため材料
の残存溶媒量をきわめて少なくでき、この結果、特に画
像の濃度変化を小さくでき、しかも作業者の汚染を防止
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の電子写真用現像剤の製造方法に用いる
加熱乾燥装置の１例が示される斜視図である。

【符号の説明】

１乾燥装置２１材料入口２３材料出口３蒸気出口４１、４３熱媒入口４５、４７熱媒出口５液分配盤６攪拌翼６０攪拌翼列７回転軸８スクリュー９タンク

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】樹脂を含有する樹脂溶液と、現像剤構成
材料とを混合して材料を得、減圧したタンク内で、回転
する攪拌翼により前記タンクの内壁面に前記材料の薄層
を形成し、この薄層の表層部を繰り返し更新しながら前
記材料を乾燥した後、前記材料を粉砕することを特徴と
する電子写真用現像剤の製造方法。
【請求項２】前記攪拌翼は、回転軸に対し傾斜して設
けられ、前記回転軸の長手方向に複数枚形成されている
請求項１に記載の電子写真用現像剤の製造方法。
【請求項３】前記乾燥が加熱乾燥である請求項１また
は２に記載の電子写真用現像剤の製造方法。
【請求項４】前記加熱温度が３００℃以下である請求
項１または２に記載の電子写真用現像剤の製造方法。
【請求項５】前記タンク内の気圧が０．３〜７５０To
rrである請求項１ないし４のいずれかに記載の電子写真
用現像剤の製造方法。
【請求項６】前記樹脂溶液中の樹脂含有量が１５〜６
５重量％であり、この樹脂に対し１〜７５重量％の現像
剤構成材料を混合し、溶媒残量が２００ppm以下となる
ように乾燥を行う請求項１ないし５のいずれかに記載の
電子写真用現像剤の製造方法。
【請求項７】請求項１ないし６のいずれかに記載の方
法により製造されたことを特徴とする電子写真用現像
剤。