JPH05117198A - 含水有機溶剤の精製方法 - Google Patents
含水有機溶剤の精製方法Info
- Publication number
- JPH05117198A JPH05117198A JP33751191A JP33751191A JPH05117198A JP H05117198 A JPH05117198 A JP H05117198A JP 33751191 A JP33751191 A JP 33751191A JP 33751191 A JP33751191 A JP 33751191A JP H05117198 A JPH05117198 A JP H05117198A
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- organic solvent
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Abstract
(57)【要約】
【目的】収率面、設備面、コスト面のいずれの点におい
ても工業的有利に含水有機溶剤を精製する方法を提供す
る。 【構成】水に相溶性を有する有機溶剤と水とからなる含
水有機溶剤を水溶性塩類の層に通液させ、得られる溶液
を放置して有機溶剤層と塩類水溶液層とに二層分離し、
該有機溶剤層を蒸留すること
ても工業的有利に含水有機溶剤を精製する方法を提供す
る。 【構成】水に相溶性を有する有機溶剤と水とからなる含
水有機溶剤を水溶性塩類の層に通液させ、得られる溶液
を放置して有機溶剤層と塩類水溶液層とに二層分離し、
該有機溶剤層を蒸留すること
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は工業的有利に含水有機溶
剤を精製する方法に関する。
剤を精製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機溶剤は化合物の合成、樹脂の重合、
精製時の再結晶溶媒又は抽出溶剤等の各種用途に用いら
れ工業的に有用な資材である。従って、使用後の廃溶剤
は何等かの方法で精製され再使用されるのが普通であ
る。
精製時の再結晶溶媒又は抽出溶剤等の各種用途に用いら
れ工業的に有用な資材である。従って、使用後の廃溶剤
は何等かの方法で精製され再使用されるのが普通であ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、かかる
有機溶剤の中でも水に相溶性を有する有機溶剤の場合、
廃溶剤が水を含むとそれを精製するのは容易でない。通
常は蒸留によって精製が行われるが、共沸を起こしたり
して効率面や設備面で必ずしも有利であるとは言いがた
い。
有機溶剤の中でも水に相溶性を有する有機溶剤の場合、
廃溶剤が水を含むとそれを精製するのは容易でない。通
常は蒸留によって精製が行われるが、共沸を起こしたり
して効率面や設備面で必ずしも有利であるとは言いがた
い。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は工業的有利に
水に相溶性を有す有機溶剤を精製する方法について研究
を重ねた結果、水に相溶性を有する有機溶剤と水とから
なる含水有機溶剤を水溶性塩類の層に通液させ、得られ
る溶液を放置して有機溶剤層と塩類水溶液層とに二層分
離し、該有機溶剤層を蒸留する場合、その目的を達成し
得ることを見いだし本発明を完成した。
水に相溶性を有す有機溶剤を精製する方法について研究
を重ねた結果、水に相溶性を有する有機溶剤と水とから
なる含水有機溶剤を水溶性塩類の層に通液させ、得られ
る溶液を放置して有機溶剤層と塩類水溶液層とに二層分
離し、該有機溶剤層を蒸留する場合、その目的を達成し
得ることを見いだし本発明を完成した。
【０００５】本発明の方法を実施するに当たっては、ま
ず（１）含水有機溶媒中を塩化カルシウム、塩化ナトリ
ウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、酢酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム等の塩析に作用する塩類の層を通液さ
せることが必要である。通常は水溶性塩類を充填した
塔、管、缶に含水有機溶剤を通過させる。逆に通常実験
室で行うように缶に含水有機溶剤を入れておき、これに
水溶性塩類を投入すると脱水は可能であっても、過剰に
使用すれば該塩類が缶底でブロック化して缶底の閉塞を
おこし、その後の精製処理が困難となる。一方塩類の使
用量が不足すれば脱水が不充分となる。
ず（１）含水有機溶媒中を塩化カルシウム、塩化ナトリ
ウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、酢酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム等の塩析に作用する塩類の層を通液さ
せることが必要である。通常は水溶性塩類を充填した
塔、管、缶に含水有機溶剤を通過させる。逆に通常実験
室で行うように缶に含水有機溶剤を入れておき、これに
水溶性塩類を投入すると脱水は可能であっても、過剰に
使用すれば該塩類が缶底でブロック化して缶底の閉塞を
おこし、その後の精製処理が困難となる。一方塩類の使
用量が不足すれば脱水が不充分となる。
【０００６】含水有機溶剤中に、反応に使用した触媒や
その他の助剤が存在するときはこれらをあらかじめ処理
しておくのが好ましい。例えば各種酸類が含有される時
はアルカリで、逆にアミン等のアルカリが含有される時
は塩酸、硫酸等の酸で中和しておけば良い。
その他の助剤が存在するときはこれらをあらかじめ処理
しておくのが好ましい。例えば各種酸類が含有される時
はアルカリで、逆にアミン等のアルカリが含有される時
は塩酸、硫酸等の酸で中和しておけば良い。
【０００７】ついで（２）通過させた溶剤を放置する。
この操作によって有機溶剤層と水溶性塩類の水溶液層と
に二層分離が起こる。この操作が本発明の特徴点であり
含水有機溶剤中の水は塩の水溶液として、含水溶剤から
水の大部分が分離可能となる。余分の塩類は投入槽内に
残るが分液操作を阻害することはない。
この操作によって有機溶剤層と水溶性塩類の水溶液層と
に二層分離が起こる。この操作が本発明の特徴点であり
含水有機溶剤中の水は塩の水溶液として、含水溶剤から
水の大部分が分離可能となる。余分の塩類は投入槽内に
残るが分液操作を阻害することはない。
【０００８】かかる有機溶剤層を分取しこの中に含まれ
る若干量の水を除去するために、蒸留に付す。蒸留法と
しては単蒸留でも良いが、効率を高めるためには蒸留塔
を使用するのが好ましい。蒸留塔としては段塔式、充填
塔式等任意の構造のものであってよい。
る若干量の水を除去するために、蒸留に付す。蒸留法と
しては単蒸留でも良いが、効率を高めるためには蒸留塔
を使用するのが好ましい。蒸留塔としては段塔式、充填
塔式等任意の構造のものであってよい。
【０００９】蒸留は常圧でも減圧でも実施可能である。
蒸留温度は対象とする溶剤の種類によって適宜選択され
る。一部水の共沸留去液がえられるが、これは本発明の
精製法を繰り返せば良い。回収された精製溶媒は各種用
途に再使用される。
蒸留温度は対象とする溶剤の種類によって適宜選択され
る。一部水の共沸留去液がえられるが、これは本発明の
精製法を繰り返せば良い。回収された精製溶媒は各種用
途に再使用される。
【００１０】本発明で対象とする溶剤は、水に相溶性を
有する物であればいずれのものでも良く、メチルエチル
ケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン及びメチルイ
ソブチルケトン等の炭素数が４〜５のケトン類、酢酸メ
チル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のアル
キル基の炭素数が１〜４の酢酸エステル類、１−ブタノ
ール、２−ブタノール、イソブタノール、１−ペンタノ
ール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、２−メチ
ルブタノール及びイソペンチルアルコール等の炭素数が
４〜５のアルコール類及びアセトニトリル等が例示され
る。上記溶媒は１０重量％以下程度であればメタノー
ル、エタノール、プロパノール、アセトン等の有機溶媒
が混合されていても良い。又、含水有機溶媒の含水率は
１〜３０重量％程度のものが効率良く処理可能である。
有する物であればいずれのものでも良く、メチルエチル
ケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン及びメチルイ
ソブチルケトン等の炭素数が４〜５のケトン類、酢酸メ
チル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のアル
キル基の炭素数が１〜４の酢酸エステル類、１−ブタノ
ール、２−ブタノール、イソブタノール、１−ペンタノ
ール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、２−メチ
ルブタノール及びイソペンチルアルコール等の炭素数が
４〜５のアルコール類及びアセトニトリル等が例示され
る。上記溶媒は１０重量％以下程度であればメタノー
ル、エタノール、プロパノール、アセトン等の有機溶媒
が混合されていても良い。又、含水有機溶媒の含水率は
１〜３０重量％程度のものが効率良く処理可能である。
【００１１】
【作用】本発明では、水に相溶性を有する有機溶剤と水
とからなる含水有機溶剤を水溶性塩類の層に通液させ、
得られる溶液を放置して有機溶剤層と塩類水溶液層とに
二層分離し、該有機溶剤層を蒸留することによって、缶
の閉塞等のトラブルを起こすことなく含水有機溶剤の精
製が実施可能となる。
とからなる含水有機溶剤を水溶性塩類の層に通液させ、
得られる溶液を放置して有機溶剤層と塩類水溶液層とに
二層分離し、該有機溶剤層を蒸留することによって、缶
の閉塞等のトラブルを起こすことなく含水有機溶剤の精
製が実施可能となる。
【００１２】
【実施例】次に実例を挙げて本発明の方法を更に具体的
に説明する。 実施例１ 下部に５０メッシュの金網を備えた容量２００リットル
の缶（径１００ｃｍ）に、粒状無水塩化カルシウム１０
０ｋｇを充填した。缶上部から含水率１０重量％のメチ
ルエチルケトン４０００ｋｇを１００ｋｇ／分の割合で
３時間循環通液させた。この間、間歇的に１６０ｋｇの
塩化カルシウムを補充した。通液を１時間放置し、メチ
ルエチルケトン層と塩化カルシウム水溶液層に二層分離
させメチルエチルケトン層を採取した。つづいてメチル
エチルケトンを充填塔を使用して蒸留して精製メチルエ
チルケトンを得た。含水率は０．１重量％であった。
に説明する。 実施例１ 下部に５０メッシュの金網を備えた容量２００リットル
の缶（径１００ｃｍ）に、粒状無水塩化カルシウム１０
０ｋｇを充填した。缶上部から含水率１０重量％のメチ
ルエチルケトン４０００ｋｇを１００ｋｇ／分の割合で
３時間循環通液させた。この間、間歇的に１６０ｋｇの
塩化カルシウムを補充した。通液を１時間放置し、メチ
ルエチルケトン層と塩化カルシウム水溶液層に二層分離
させメチルエチルケトン層を採取した。つづいてメチル
エチルケトンを充填塔を使用して蒸留して精製メチルエ
チルケトンを得た。含水率は０．１重量％であった。
【００１３】実施例２ 実施例１において含水有機溶媒を含水率５重量％のアセ
トニトリルに変え、塩化カルシウムの使用量を１７０ｋ
ｇ（初期仕込み１００ｋｇ）と変更して同様の実験を行
った。その結果含水率０．１重量％のアセトニトリルが
得られた。
トニトリルに変え、塩化カルシウムの使用量を１７０ｋ
ｇ（初期仕込み１００ｋｇ）と変更して同様の実験を行
った。その結果含水率０．１重量％のアセトニトリルが
得られた。
【００１４】実施例３ 実施例１において含水有機溶媒を含水率２．８重量％の
酢酸エチルに変え、塩化カルシウムの使用量を９０ｋｇ
（初期仕込み９０ｋｇ）と変更して同様の実験を行っ
た。その結果含水率０．１重量％の酢酸エチルが得られ
た。
酢酸エチルに変え、塩化カルシウムの使用量を９０ｋｇ
（初期仕込み９０ｋｇ）と変更して同様の実験を行っ
た。その結果含水率０．１重量％の酢酸エチルが得られ
た。
【００１５】実施例４ 実施例１において含水有機溶媒を含水率２０重量％の１
−ブタノールに変え、塩化カルシウムに変えて２７０ｋ
ｇ（初期仕込み１００ｋｇ）の塩化ナトリウムを使用し
て同様の実験を行った。その結果含水率０．１重量％の
１−ブタノールが得られた。
−ブタノールに変え、塩化カルシウムに変えて２７０ｋ
ｇ（初期仕込み１００ｋｇ）の塩化ナトリウムを使用し
て同様の実験を行った。その結果含水率０．１重量％の
１−ブタノールが得られた。
【００１６】
【発明の効果】本発明では、水に相溶性を有する有機溶
剤と水とからなる含水有機溶剤を水溶性塩類の層に通液
させ、得られる溶液を放置して有機溶剤層と塩類水溶液
層とに二層分離し、該有機溶剤層を蒸留することによっ
て、缶の閉塞等のトラブルを起こすことなく含水有機溶
剤の精製が実施可能となる。
剤と水とからなる含水有機溶剤を水溶性塩類の層に通液
させ、得られる溶液を放置して有機溶剤層と塩類水溶液
層とに二層分離し、該有機溶剤層を蒸留することによっ
て、缶の閉塞等のトラブルを起こすことなく含水有機溶
剤の精製が実施可能となる。
Claims (3)
- 【請求項１】水に相溶性を有する有機溶剤と水とからな
る含水有機溶剤を水溶性塩類の層に通液させ、得られる
溶液を放置して有機溶剤層と塩類水溶液層とに二層分離
し、該有機溶剤層を蒸留することを特徴とする含水有機
溶剤の精製方法。 - 【請求項２】水溶性塩類が塩化カルシウムであることを
特徴とする請求項１記載の精製方法。 - 【請求項３】水に相溶性を有する有機溶剤がメチルエチ
ルケトンであることを特徴とする請求項１記載の精製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33751191A JPH05117198A (ja) | 1991-10-22 | 1991-10-22 | 含水有機溶剤の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33751191A JPH05117198A (ja) | 1991-10-22 | 1991-10-22 | 含水有機溶剤の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05117198A true JPH05117198A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=18309347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33751191A Pending JPH05117198A (ja) | 1991-10-22 | 1991-10-22 | 含水有機溶剤の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05117198A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0945481A1 (fr) * | 1998-03-26 | 1999-09-29 | SOLVAY (Société Anonyme) | Procédé de recyclage d'articles à base de polymères du chlorure de vinyle |
| FR2776663A1 (fr) * | 1998-03-26 | 1999-10-01 | Solvay | Procede de recyclage de feuilles a base de polymeres du chlorure de vinyle |
-
1991
- 1991-10-22 JP JP33751191A patent/JPH05117198A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0945481A1 (fr) * | 1998-03-26 | 1999-09-29 | SOLVAY (Société Anonyme) | Procédé de recyclage d'articles à base de polymères du chlorure de vinyle |
| FR2776663A1 (fr) * | 1998-03-26 | 1999-10-01 | Solvay | Procede de recyclage de feuilles a base de polymeres du chlorure de vinyle |
| FR2776664A1 (fr) * | 1998-03-26 | 1999-10-01 | Solvay | Procede de recyclage d'articles a base de polymeres du chlorure de vinyle |
| US6172125B1 (en) | 1998-03-26 | 2001-01-09 | Solvay S.A. (Societe Anonyme) | Process for recycling articles based on vinyl chloride polymers |
| CZ297055B6 (cs) * | 1998-03-26 | 2006-08-16 | Tissage Et Enduction Serge Ferrari Sa | Zpusob recyklování výrobku na bázi alespon jednoho vinylchloridového polymeru |
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