JPH05114502A - 電子部品封止用材料 - Google Patents
電子部品封止用材料Info
- Publication number
- JPH05114502A JPH05114502A JP5407692A JP5407692A JPH05114502A JP H05114502 A JPH05114502 A JP H05114502A JP 5407692 A JP5407692 A JP 5407692A JP 5407692 A JP5407692 A JP 5407692A JP H05114502 A JPH05114502 A JP H05114502A
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- JP
- Japan
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- epoxy resin
- compound
- imide
- epoxy
- resin
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- Laminated Bodies (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Details Of Resistors (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Insulating Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】耐熱性に優れ、密着力が強く、しかも吸水率が
低く、難燃性に優れた電子部品封止用材料を提供するこ
とにある。 【構成】分子内にイミド基とアミノ基を各々複数個有す
る芳香族系化合物にブロム化エポキシ樹脂を含むエポキ
シ樹脂をルイス酸化合物と不飽和イミド化合物の存在下
で反応させて調製したエポキシ変性ポリイミド樹脂に硬
化剤、充填剤、離型剤等を配合させて成る。
低く、難燃性に優れた電子部品封止用材料を提供するこ
とにある。 【構成】分子内にイミド基とアミノ基を各々複数個有す
る芳香族系化合物にブロム化エポキシ樹脂を含むエポキ
シ樹脂をルイス酸化合物と不飽和イミド化合物の存在下
で反応させて調製したエポキシ変性ポリイミド樹脂に硬
化剤、充填剤、離型剤等を配合させて成る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はエポキシ変性ポリイミド
樹脂を用いた電子部品封止用材料に関する。
樹脂を用いた電子部品封止用材料に関する。
【０００２】
【従来技術】従来よりポリイミド樹脂は、耐熱性ポリマ
ーとして汎用されているが、溶媒可溶性及び溶融成形性
を向上させるために耐熱性が犠牲にされている。又、ポ
リイミド樹脂は吸水率が高いという欠点もある。このた
めポリイミド樹脂にエポキシ樹脂を配合させて耐熱性を
向上させると共に吸水率の低下も図られているが、耐熱
性が向上し、吸水率も低下するものの、密着力及び難燃
性が低下してしまい、多層積層板とか電子部品封止用材
料としては採用できないものであった。
ーとして汎用されているが、溶媒可溶性及び溶融成形性
を向上させるために耐熱性が犠牲にされている。又、ポ
リイミド樹脂は吸水率が高いという欠点もある。このた
めポリイミド樹脂にエポキシ樹脂を配合させて耐熱性を
向上させると共に吸水率の低下も図られているが、耐熱
性が向上し、吸水率も低下するものの、密着力及び難燃
性が低下してしまい、多層積層板とか電子部品封止用材
料としては採用できないものであった。
【０００３】そこで、本発明者等はエポキシ樹脂の配合
量を増す代わりに、エポキシ樹脂とポリイミド樹脂をつ
なぐ働きをする成分を配合すれば樹脂間の密着力が高ま
ることを見出だした。即ち、分子内にイミド基とアミノ
基を各々複数個有する芳香族系化合物にエポキシ樹脂を
反応させて得られるエポキシ変性ポリイミド樹脂を開発
しており、この樹脂によれば層間密着力及び耐湿性の向
上がもたらされる。
量を増す代わりに、エポキシ樹脂とポリイミド樹脂をつ
なぐ働きをする成分を配合すれば樹脂間の密着力が高ま
ることを見出だした。即ち、分子内にイミド基とアミノ
基を各々複数個有する芳香族系化合物にエポキシ樹脂を
反応させて得られるエポキシ変性ポリイミド樹脂を開発
しており、この樹脂によれば層間密着力及び耐湿性の向
上がもたらされる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、分子内
にイミド基とアミノ基を各々複数個有する芳香族系化合
物とエポキシ樹脂の二種の物質を反応させるだけでは、
未反応のイミド基が残留して、高温に長期間さらされる
と、ミクロなクラックが生じ、耐電圧特性が劣化するな
ど耐熱性に悪影響を与えてしまっている。
にイミド基とアミノ基を各々複数個有する芳香族系化合
物とエポキシ樹脂の二種の物質を反応させるだけでは、
未反応のイミド基が残留して、高温に長期間さらされる
と、ミクロなクラックが生じ、耐電圧特性が劣化するな
ど耐熱性に悪影響を与えてしまっている。
【０００５】本発明は上記事情に鑑みて為されたもので
あり、その目的とするところは耐熱性に優れ、密着力が
強く、しかも吸水率が低く、難燃性に優れた電子部品封
止用材料を提供することにある。
あり、その目的とするところは耐熱性に優れ、密着力が
強く、しかも吸水率が低く、難燃性に優れた電子部品封
止用材料を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の電子部品封止用
材料は、分子内にイミド基とアミノ基を各々複数個有す
る芳香族系化合物にブロム化エポキシ樹脂を含むエポキ
シ樹脂をルイス酸化合物と不飽和イミド化合物の存在下
で反応させて調製したエポキシ変性ポリイミド樹脂に硬
化剤、充填剤、離型剤等を配合させて成るものであり、
この構成により上記課題が解決されたものである。
材料は、分子内にイミド基とアミノ基を各々複数個有す
る芳香族系化合物にブロム化エポキシ樹脂を含むエポキ
シ樹脂をルイス酸化合物と不飽和イミド化合物の存在下
で反応させて調製したエポキシ変性ポリイミド樹脂に硬
化剤、充填剤、離型剤等を配合させて成るものであり、
この構成により上記課題が解決されたものである。
【０００７】本発明における分子内にイミド基とアミノ
基を各々複数個有する芳香族系化合物としては、例え
ば、特開昭６２−２９５８４号公報に開示されているよ
うに
基を各々複数個有する芳香族系化合物としては、例え
ば、特開昭６２−２９５８４号公報に開示されているよ
うに
【０００８】
【化１】
【０００９】(式中、Xは末端官能基を表し、Ar1、Ar2は
２価の芳香族基、R1は水素原子、炭素数１〜１０のアル
キル基、R2は水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、
アルコキシ基あるいは水酸基を表し、mは０又は正の整
数を示す)で表される末端官能型イミド樹脂とか一般式
２価の芳香族基、R1は水素原子、炭素数１〜１０のアル
キル基、R2は水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、
アルコキシ基あるいは水酸基を表し、mは０又は正の整
数を示す)で表される末端官能型イミド樹脂とか一般式
【００１０】
【化２】
【００１１】(式中、Ar1は２価の芳香族基、Ar4は４価
の芳香族基、Ar3は３価の芳香族基を示し、n、pは０又
は正の整数(但し、n＋p＞０)である。)で表される芳香
族化合物や、一般式
の芳香族基、Ar3は３価の芳香族基を示し、n、pは０又
は正の整数(但し、n＋p＞０)である。)で表される芳香
族化合物や、一般式
【００１２】
【化３】
【００１３】(式中、Ar4は４価の芳香族基を示し、R1、
R2は水素原子、ハロゲン原子又はアルキル基を示し、
R1、R2のうちの少なくとも一方は常にアルキル基であ
る。qは正の整数である。)で表される芳香族化合物を挙
げることができ、これらの化合物は単独で、又は２種以
上混合して使用される。
R2は水素原子、ハロゲン原子又はアルキル基を示し、
R1、R2のうちの少なくとも一方は常にアルキル基であ
る。qは正の整数である。)で表される芳香族化合物を挙
げることができ、これらの化合物は単独で、又は２種以
上混合して使用される。
【００１４】又、本発明においてエポキシ樹脂に含有さ
せるブロム化エポキシ樹脂としては一般式
せるブロム化エポキシ樹脂としては一般式
【００１５】
【化４】
【００１６】(式中、qは正の整数)で表されるブロム化
ノボラックエポキシ樹脂や、式
ノボラックエポキシ樹脂や、式
【００１７】
【化５】
【００１８】で表わされるテトラブロムビスフェノール
Ａのジグリシジルエーテル化合物などが使用される。こ
のブロム化エポキシ樹脂に含まれる臭素は全樹脂分に対
して6〜20重量％の範囲にあるのが好ましい。6重量％未
満であると、充分な難燃性を確保できず、一方20重量％
を超えると耐熱性が低下する傾向にある。
Ａのジグリシジルエーテル化合物などが使用される。こ
のブロム化エポキシ樹脂に含まれる臭素は全樹脂分に対
して6〜20重量％の範囲にあるのが好ましい。6重量％未
満であると、充分な難燃性を確保できず、一方20重量％
を超えると耐熱性が低下する傾向にある。
【００１９】エポキシ樹脂成分は芳香族化合物に対して
好ましくは重量比で３:１〜6の範囲で使用される。この
範囲を逸脱してエポキシリッチの場合は、吸水率が低下
し、密着性は向上するが耐熱性が低下してしまうもので
ある。本発明にあっては、硬化剤としてルイス酸化合物
と不飽和イミド化合物を併用する。
好ましくは重量比で３:１〜6の範囲で使用される。この
範囲を逸脱してエポキシリッチの場合は、吸水率が低下
し、密着性は向上するが耐熱性が低下してしまうもので
ある。本発明にあっては、硬化剤としてルイス酸化合物
と不飽和イミド化合物を併用する。
【００２０】ルイス酸化合物としては式、
【００２１】
【化６】
【００２２】であらわされるフェノールノボラックや
式、
式、
【００２３】
【化７】
【００２４】であらわされるクレゾールノボラックなど
である。又、不飽和イミド化合物としては式、
である。又、不飽和イミド化合物としては式、
【００２５】
【化８】
【００２６】で表されるマレインイミドや式、
【００２７】
【化９】
【００２８】で表されるビスマレイミドが好適に使用さ
れる。このルイス酸化合物と不飽和イミド化合物の配合
割合は任意であるが、ルイス酸化合物が多くなると耐熱
性が低下するが、吸水率も低下する傾向にあり、不飽和
イミド化合物が多くなると、耐熱性は向上するが、吸水
率が高くなる傾向にある。又、これらルイス酸化合物と
不飽和イミド化合物は芳香族化合物に対して重量比で１
〜４:１０の範囲で使用される。これらルイス酸化合物
と不飽和イミド化合物の量がこの範囲よりも多くなる
と、耐熱性が低下し吸水率が高くなる傾向にある。
れる。このルイス酸化合物と不飽和イミド化合物の配合
割合は任意であるが、ルイス酸化合物が多くなると耐熱
性が低下するが、吸水率も低下する傾向にあり、不飽和
イミド化合物が多くなると、耐熱性は向上するが、吸水
率が高くなる傾向にある。又、これらルイス酸化合物と
不飽和イミド化合物は芳香族化合物に対して重量比で１
〜４:１０の範囲で使用される。これらルイス酸化合物
と不飽和イミド化合物の量がこの範囲よりも多くなる
と、耐熱性が低下し吸水率が高くなる傾向にある。
【００２９】これら芳香族化合物、エポキシ樹脂成分及
び不飽和イミド化合物は混合され、例えば90〜100℃で1
0〜80分間加熱され、次いで常温にまで冷却され約30分
間撹拌下反応させてエポキシ変性ポリイミド樹脂が製造
される。この場合、不飽和イミド化合物の存在下で反応
させることによりアミノ基と反応させてイミノ基を生成
させ、このようにして得られた分子内にアミノ基、イミ
ノ基及びイミド基を含有するポリイミド樹脂プレポリマ
ーにエポキシ樹脂を反応させることによりアミノ基の残
留を抑制でき、又、ルイス酸化合物を用いることにより
エポキシ樹脂とアミノ基との反応率を高めることがで
き、未反応のアミノ基の極めて少ない耐熱性及び密着性
に優れたエポキシ変性ポリイミド樹脂が得られるのであ
る。
び不飽和イミド化合物は混合され、例えば90〜100℃で1
0〜80分間加熱され、次いで常温にまで冷却され約30分
間撹拌下反応させてエポキシ変性ポリイミド樹脂が製造
される。この場合、不飽和イミド化合物の存在下で反応
させることによりアミノ基と反応させてイミノ基を生成
させ、このようにして得られた分子内にアミノ基、イミ
ノ基及びイミド基を含有するポリイミド樹脂プレポリマ
ーにエポキシ樹脂を反応させることによりアミノ基の残
留を抑制でき、又、ルイス酸化合物を用いることにより
エポキシ樹脂とアミノ基との反応率を高めることがで
き、未反応のアミノ基の極めて少ない耐熱性及び密着性
に優れたエポキシ変性ポリイミド樹脂が得られるのであ
る。
【００３０】このエポキシ変性ポリイミド樹脂に硬化
剤、シリカ等の充填剤、ガラス繊維、カップリング剤、
着色剤、ステアリン酸カルシウム等の離型剤、希釈剤な
どが添加されて電子部品封止用材料が製造される。この
封止用材料の配合割合はエポキシ変性ポリイミド樹脂30
重量部、シリカ等の充填剤70重量部、離型剤0.05部であ
る。
剤、シリカ等の充填剤、ガラス繊維、カップリング剤、
着色剤、ステアリン酸カルシウム等の離型剤、希釈剤な
どが添加されて電子部品封止用材料が製造される。この
封止用材料の配合割合はエポキシ変性ポリイミド樹脂30
重量部、シリカ等の充填剤70重量部、離型剤0.05部であ
る。
【００３１】又、電子部品封止用材料のワニスがガラス
布、不織布、紙などの基材に含浸され、乾燥されてプリ
プレグが製造される。このプリプレグが複数枚積層成形
され、その片面又は両面に銅箔、アルミニウム箔などの
金属箔が貼着されて金属箔張り積層板が製造される。次
に本発明の実施例を具体的に説明する。以下において部
とあるのは重量部を示す。(実施例)イミド樹脂成分とし
て末端官能型イミド樹脂(商品名「TMS-20」、住友化学
(株)製)200部、エポキシ樹脂成分として液状エポキシ樹
脂(商品名「R-140Q」、三井石油化学(株)製)149部とブロ
ム化ノボラック樹脂(臭素含有量３６重量％、商品名「BR
EN(M-80)」、日本化薬(株)製)136部、硬化剤のルイス酸
化合物としてオルソクレゾールノボラック(商品名「D-
5」、東都化成(株)製)82部、不飽和ビスマレイミド20部
を混合し、90℃で50分間加熱し、次いで常温にまで冷却
して30分間撹拌下反応させてエポキシ変性ポリイミド樹
脂を製造した。このもののＴgは230℃であった。
布、不織布、紙などの基材に含浸され、乾燥されてプリ
プレグが製造される。このプリプレグが複数枚積層成形
され、その片面又は両面に銅箔、アルミニウム箔などの
金属箔が貼着されて金属箔張り積層板が製造される。次
に本発明の実施例を具体的に説明する。以下において部
とあるのは重量部を示す。(実施例)イミド樹脂成分とし
て末端官能型イミド樹脂(商品名「TMS-20」、住友化学
(株)製)200部、エポキシ樹脂成分として液状エポキシ樹
脂(商品名「R-140Q」、三井石油化学(株)製)149部とブロ
ム化ノボラック樹脂(臭素含有量３６重量％、商品名「BR
EN(M-80)」、日本化薬(株)製)136部、硬化剤のルイス酸
化合物としてオルソクレゾールノボラック(商品名「D-
5」、東都化成(株)製)82部、不飽和ビスマレイミド20部
を混合し、90℃で50分間加熱し、次いで常温にまで冷却
して30分間撹拌下反応させてエポキシ変性ポリイミド樹
脂を製造した。このもののＴgは230℃であった。
【００３２】このエポキシ変性ポリイミド樹脂ワニスを
ガラス布に含浸させ、乾燥させてプリプレグを製造し
た。このプリプレグを複数枚積層成形して厚み0.4mmの
積層板を製造した。この積層板の層間密着力、吸水率(5
cm×5cmで厚み0.4mmの試料片を23℃の水中に24時間浸
漬)、長期耐熱性(200℃、24hr)、難燃性(UL 94 V-O)を
測定した。結果を第１表に示す。 (比較例１)イミド樹脂成分として実施例と同一の末端官
能型イミド樹脂426部、エポキシ樹脂成分として実施例
と同一の液状エポキシ樹脂231部と実施例と同一のブロ
ム化ノボラック樹脂259部を混合し、常温下、30分かけ
て反応させてエポキシ樹脂変性ポリイミド樹脂を製造し
た。このもののＴgは230℃であった。
ガラス布に含浸させ、乾燥させてプリプレグを製造し
た。このプリプレグを複数枚積層成形して厚み0.4mmの
積層板を製造した。この積層板の層間密着力、吸水率(5
cm×5cmで厚み0.4mmの試料片を23℃の水中に24時間浸
漬)、長期耐熱性(200℃、24hr)、難燃性(UL 94 V-O)を
測定した。結果を第１表に示す。 (比較例１)イミド樹脂成分として実施例と同一の末端官
能型イミド樹脂426部、エポキシ樹脂成分として実施例
と同一の液状エポキシ樹脂231部と実施例と同一のブロ
ム化ノボラック樹脂259部を混合し、常温下、30分かけ
て反応させてエポキシ樹脂変性ポリイミド樹脂を製造し
た。このもののＴgは230℃であった。
【００３３】次いで、実施例と同様にして積層板を製造
し、同様の測定を行った。結果を第１表に示す。 (比較例２)Ｔgが250℃のポリイミド樹脂ワニスを使用し
た以外は実施例と同様にして積層板を製造し、同様の測
定を行った。結果を第１表に示す。 (比較例３)Ｔgが150℃のエポキシ樹脂ワニスを使用した
以外は実施例と同様にして積層板を製造し、同様の測定
を行った。結果を第１表に示す。
し、同様の測定を行った。結果を第１表に示す。 (比較例２)Ｔgが250℃のポリイミド樹脂ワニスを使用し
た以外は実施例と同様にして積層板を製造し、同様の測
定を行った。結果を第１表に示す。 (比較例３)Ｔgが150℃のエポキシ樹脂ワニスを使用した
以外は実施例と同様にして積層板を製造し、同様の測定
を行った。結果を第１表に示す。
【００３４】 第１表 実施例 比較例 １ ２ ３ 層間密着力 (kg／cm) 1.20 1.40 0.90 1.70 吸水率 (％) 0.37 0.53 1.00 0.43 長期耐熱性 ○ × ○ ×難燃性 ○ ○ × ○ 第１表の結果より、実施例にあっては、密着力は比較例
１及び３のものよりは劣るものの、実用上問題となる程
の差ではなく、ポリイミド樹脂単体の比較例２から著し
く向上していることが判る。又、吸水率も低く、長期耐
熱性、難燃性にも優れて、全体的にバランスの採れた性
能を有し、マルチ材として好適に採用できることが理解
できる。
１及び３のものよりは劣るものの、実用上問題となる程
の差ではなく、ポリイミド樹脂単体の比較例２から著し
く向上していることが判る。又、吸水率も低く、長期耐
熱性、難燃性にも優れて、全体的にバランスの採れた性
能を有し、マルチ材として好適に採用できることが理解
できる。
【００３５】
【発明の効果】本発明の電気絶縁用積層板は、分子内に
イミド基とアミノ基を各々複数個有する芳香族系化合物
にブロム化エポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂をルイス酸
化合物と不飽和イミド化合物の存在下で反応させてエポ
キシ変性ポリイミド樹脂を調製し、このエポキシ変性ポ
リイミド樹脂のワニスを基材を含浸させ、乾燥させてプ
リプレグを形成し、このプリプレグを複数枚積層成形し
て成るものであり、本発明の電子部品封止用材料は、上
記エポキシ変性ポリイミド樹脂を配合させて成るもので
あり、いずれも特定のイミド基の残留率の小さいエポキ
シ変性ポリイミド樹脂を用いることにより、耐熱性に優
れ、密着力が強く、しかも吸水率の低く、難燃性に優
れ、電子部品封止用材料として好適に採用できるもので
ある。
イミド基とアミノ基を各々複数個有する芳香族系化合物
にブロム化エポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂をルイス酸
化合物と不飽和イミド化合物の存在下で反応させてエポ
キシ変性ポリイミド樹脂を調製し、このエポキシ変性ポ
リイミド樹脂のワニスを基材を含浸させ、乾燥させてプ
リプレグを形成し、このプリプレグを複数枚積層成形し
て成るものであり、本発明の電子部品封止用材料は、上
記エポキシ変性ポリイミド樹脂を配合させて成るもので
あり、いずれも特定のイミド基の残留率の小さいエポキ
シ変性ポリイミド樹脂を用いることにより、耐熱性に優
れ、密着力が強く、しかも吸水率の低く、難燃性に優
れ、電子部品封止用材料として好適に採用できるもので
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｇ 73/10 ＮＴＦ 9285−4Ｊ Ｈ０１Ｂ 3/30 Ｄ 9059−5Ｇ 17/60 Ｋ 8410−5Ｇ Ｈ０１Ｌ 23/29 23/31 // Ｃ０８Ｊ 5/24 ＣＦＣ 7188−4Ｆ
Claims (2)
- 【請求項１】分子内にイミド基とアミノ基を各々複数個
有する芳香族系化合物にブロム化エポキシ樹脂を含むエ
ポキシ樹脂をルイス酸化合物と不飽和イミド化合物の存
在下で反応させて調製したエポキシ変性ポリイミド樹脂
を配合させて成ることを特徴とする電子部品封止用材
料。 - 【請求項２】ブロム化エポキシ樹脂に含まれる臭素が全
樹脂分に対して6〜20重量％であることを特徴とする請
求項１記載の電子部品封止用材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5407692A JPH0712001B2 (ja) | 1988-05-26 | 1992-03-13 | 電子部品封止用材料 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63128661A JPH064708B2 (ja) | 1987-07-06 | 1988-05-26 | 電気絶縁用積層板 |
| JP5407692A JPH0712001B2 (ja) | 1988-05-26 | 1992-03-13 | 電子部品封止用材料 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63128661A Division JPH064708B2 (ja) | 1987-07-06 | 1988-05-26 | 電気絶縁用積層板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05114502A true JPH05114502A (ja) | 1993-05-07 |
| JPH0712001B2 JPH0712001B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=26394817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5407692A Expired - Lifetime JPH0712001B2 (ja) | 1988-05-26 | 1992-03-13 | 電子部品封止用材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0712001B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9118531B2 (en) | 2007-03-16 | 2015-08-25 | Lg Electronics Inc. | Method of generating random access preambles in wireless communication system |
-
1992
- 1992-03-13 JP JP5407692A patent/JPH0712001B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9118531B2 (en) | 2007-03-16 | 2015-08-25 | Lg Electronics Inc. | Method of generating random access preambles in wireless communication system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0712001B2 (ja) | 1995-02-08 |
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