JPH05112804A - 銅粉の製造方法 - Google Patents
銅粉の製造方法Info
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- JPH05112804A JPH05112804A JP27279391A JP27279391A JPH05112804A JP H05112804 A JPH05112804 A JP H05112804A JP 27279391 A JP27279391 A JP 27279391A JP 27279391 A JP27279391 A JP 27279391A JP H05112804 A JPH05112804 A JP H05112804A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 導体ペースト用に適する銅粉を製造する。
【構成】 還元析出銅粒子の径と水溶媒の比抵抗との間
に一定の相関があることから、比抵抗が10 MΩ・cm以上
の超純水に水溶性銅塩を溶解し、次いで還元剤を添加し
て銅を還元するとともに、得られた銅粉を回収する。 【効果】 10 ％径0.5 〜1.0 μm 、50％径1.5 〜2.5 μ
m 、90％径3.0 〜10μmの銅粉が得られる。
に一定の相関があることから、比抵抗が10 MΩ・cm以上
の超純水に水溶性銅塩を溶解し、次いで還元剤を添加し
て銅を還元するとともに、得られた銅粉を回収する。 【効果】 10 ％径0.5 〜1.0 μm 、50％径1.5 〜2.5 μ
m 、90％径3.0 〜10μmの銅粉が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、銅粉の製造方法、特に
セラミックス等の絶縁性基板上に銅厚膜の電極および配
線パターンを形成するための導体ペースト用銅粉の製造
方法に関する。本発明により得られる銅粉は、回路基
板、IC、LSI 、パッケージ等の電子部品用デバイス分野
において回路材料である銅導電ペースト用に使用され
る。
セラミックス等の絶縁性基板上に銅厚膜の電極および配
線パターンを形成するための導体ペースト用銅粉の製造
方法に関する。本発明により得られる銅粉は、回路基
板、IC、LSI 、パッケージ等の電子部品用デバイス分野
において回路材料である銅導電ペースト用に使用され
る。
【０００２】
【従来の技術】ガラス、セラミックス等の絶縁性基板上
にスクリーン印刷法もしくは直接描画法などで塗布した
導体ペーストを焼成することで電極および配線を形成す
る膜厚技術がある。かかる技術では従来のAg/Pd 、Ag系
導体ペーストに対して、導電性と耐マグレーションのバ
ランスに優れるため微細回路の配線が形成可能な銅導体
ペーストが用いられる傾向にあることは周知の通りであ
る。
にスクリーン印刷法もしくは直接描画法などで塗布した
導体ペーストを焼成することで電極および配線を形成す
る膜厚技術がある。かかる技術では従来のAg/Pd 、Ag系
導体ペーストに対して、導電性と耐マグレーションのバ
ランスに優れるため微細回路の配線が形成可能な銅導体
ペーストが用いられる傾向にあることは周知の通りであ
る。
【０００３】銅導体ペーストは、樹脂を溶剤および可塑
剤に溶解して得たビヒクル中に銅粉と少量のガラス粉末
を分散させてなるものである。銅粉は焼成時に焼結する
ことで導体厚膜を形成し、ガラス粉末は銅厚膜を基板に
接着させる作用がある。ビヒクルはこれらの粉末を印刷
できるようにするための有機液体媒体である。銅導体ペ
ーストに用いられる銅粉は、粒径が約0.5 μmから10μm
の銅粉が適する。
剤に溶解して得たビヒクル中に銅粉と少量のガラス粉末
を分散させてなるものである。銅粉は焼成時に焼結する
ことで導体厚膜を形成し、ガラス粉末は銅厚膜を基板に
接着させる作用がある。ビヒクルはこれらの粉末を印刷
できるようにするための有機液体媒体である。銅導体ペ
ーストに用いられる銅粉は、粒径が約0.5 μmから10μm
の銅粉が適する。
【０００４】粒径が約0.5 μm より小さいと銅粉は比表
面積が大きいうえに嵩高なのでペースト化に多量のビヒ
クルを要するからである。このため焼成時の樹脂の焼
失、つまり脱バインダが完全に起こらず炭化して厚膜内
に残留してしまうので、厚膜と基板との接着強度を著し
く低下させてしまう。また、このような微細粉末は充填
度が低く、焼結性が極めて良好であるため、焼結収縮が
大きく厚膜内にクラックが生成する欠点もある。一方、
粒径が10μm より大きい銅粉は、焼結性が良好でないた
めに通常の焼成条件 (焼成温度ほぼ900 ℃) では厚膜を
形成できない。さらにそのように粒径の大きな粉末はス
クリーン印刷による微細配線が描けないという欠点もあ
る。このため導体ペーストに用いられる銅粉の粒径範囲
は約0.5 μmから10μm となるのである。
面積が大きいうえに嵩高なのでペースト化に多量のビヒ
クルを要するからである。このため焼成時の樹脂の焼
失、つまり脱バインダが完全に起こらず炭化して厚膜内
に残留してしまうので、厚膜と基板との接着強度を著し
く低下させてしまう。また、このような微細粉末は充填
度が低く、焼結性が極めて良好であるため、焼結収縮が
大きく厚膜内にクラックが生成する欠点もある。一方、
粒径が10μm より大きい銅粉は、焼結性が良好でないた
めに通常の焼成条件 (焼成温度ほぼ900 ℃) では厚膜を
形成できない。さらにそのように粒径の大きな粉末はス
クリーン印刷による微細配線が描けないという欠点もあ
る。このため導体ペーストに用いられる銅粉の粒径範囲
は約0.5 μmから10μm となるのである。
【０００５】さらに、得られる厚膜と基板との接着強度
を高めるには、原料銅粉の90％径は３μm から10μm の
範囲にあることが望ましい。ここで、「90％径」とは銅
粉を個数基準積算した場合の90％に当たる粒径を示す。
同様にして、50％径、10％径ということもある。
を高めるには、原料銅粉の90％径は３μm から10μm の
範囲にあることが望ましい。ここで、「90％径」とは銅
粉を個数基準積算した場合の90％に当たる粒径を示す。
同様にして、50％径、10％径ということもある。
【０００６】90％径が３μm 未満の微細な銅粉を用いた
場合、緻密に焼結した厚膜が形成されるので、銅厚膜と
基板間との線収縮の差による応力が高まり、接着強度は
低くなる。他方、90％径が３μm から10μm の銅粉を用
いた場合は厚膜中に微細なポアが均一に分散するので厚
膜−基板間の応力が緩和され、接着性が高まる。
場合、緻密に焼結した厚膜が形成されるので、銅厚膜と
基板間との線収縮の差による応力が高まり、接着強度は
低くなる。他方、90％径が３μm から10μm の銅粉を用
いた場合は厚膜中に微細なポアが均一に分散するので厚
膜−基板間の応力が緩和され、接着性が高まる。
【０００７】銅粉の粒子形状は、少量のビヒクルでペー
スト化しやすい低比表面積・高充填性でスクリーン印刷
時の流動性に優れる球状であることが望ましい。ところ
で、現在、銅粉の工業的製造方法としては、機械的粉砕
法、溶融銅を噴霧するアトマイズ法、陰極上への電解析
出法、蒸発法およびヒドラジン還元法等があるが、サブ
ミクロンからシングルミクロンの銅粉の製造にはヒドラ
ジン還元法が適している。
スト化しやすい低比表面積・高充填性でスクリーン印刷
時の流動性に優れる球状であることが望ましい。ところ
で、現在、銅粉の工業的製造方法としては、機械的粉砕
法、溶融銅を噴霧するアトマイズ法、陰極上への電解析
出法、蒸発法およびヒドラジン還元法等があるが、サブ
ミクロンからシングルミクロンの銅粉の製造にはヒドラ
ジン還元法が適している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ヒドラ
ジン還元法で製造可能な銅粉の粒径は、例えば0.7 μm
から３μm といわれており、粒径が３μm 以上の銅粒子
の生成は極めて難しい。そのために、銅導体ペースト用
に適した90％径が３μm から10μm の銅粉を得るため
に、ヒドラジン還元法で製造した銅粉をペーストに、ガ
スアトマイズ法等で得た銅粉を分級して回収した粒径３
μm から10μm の粉末を混合するのが通例である。
ジン還元法で製造可能な銅粉の粒径は、例えば0.7 μm
から３μm といわれており、粒径が３μm 以上の銅粒子
の生成は極めて難しい。そのために、銅導体ペースト用
に適した90％径が３μm から10μm の銅粉を得るため
に、ヒドラジン還元法で製造した銅粉をペーストに、ガ
スアトマイズ法等で得た銅粉を分級して回収した粒径３
μm から10μm の粉末を混合するのが通例である。
【０００９】しかし、アトマイズ法で得られる銅粉の粒
径は４μm から200 μm と広く、粒径３μm から10μm
の銅粉は生成量が少なく、かつ、該銅粉を精度よく分級
するのは極めて難しいので、10μm 以上の銅粉が混入し
てしまい、スクリーン印刷性や焼結性を低下させてしま
うという欠点がある。
径は４μm から200 μm と広く、粒径３μm から10μm
の銅粉は生成量が少なく、かつ、該銅粉を精度よく分級
するのは極めて難しいので、10μm 以上の銅粉が混入し
てしまい、スクリーン印刷性や焼結性を低下させてしま
うという欠点がある。
【００１０】なお、機械的粉砕法および電解析出法で得
た銅粉は粒子形状がそれぞれリン片状および樹枝状であ
るためにペースト用としては使用できない。ここに、本
発明の目的は、90％径が３μm から10μmであるペース
ト用に粒度分布が制御された球状の銅粉の製造方法を提
供することである。
た銅粉は粒子形状がそれぞれリン片状および樹枝状であ
るためにペースト用としては使用できない。ここに、本
発明の目的は、90％径が３μm から10μmであるペース
ト用に粒度分布が制御された球状の銅粉の製造方法を提
供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者は、かかる課題
を解決すべく鋭意研究した結果、ケイ酸イオン等の不純
物イオンの量を極力少なくした水を使ってヒドラジン還
元法の実験を行っていたところ、水のケイ酸イオン含有
量すなわち水の比抵抗と還元析出銅粉の粒径との間に一
定の相関が有ることが認められた。そこで、さらに検討
を重ね、ヒドラジン還元法において銅粉を製造する際に
溶媒として、比抵抗が10 MΩ・cm以上の超純水を用いれ
ば、かかる水溶液からの還元析出に際して粒径が３μm
から10μm の銅粒子が生成することを見い出し、本発明
を完成した。
を解決すべく鋭意研究した結果、ケイ酸イオン等の不純
物イオンの量を極力少なくした水を使ってヒドラジン還
元法の実験を行っていたところ、水のケイ酸イオン含有
量すなわち水の比抵抗と還元析出銅粉の粒径との間に一
定の相関が有ることが認められた。そこで、さらに検討
を重ね、ヒドラジン還元法において銅粉を製造する際に
溶媒として、比抵抗が10 MΩ・cm以上の超純水を用いれ
ば、かかる水溶液からの還元析出に際して粒径が３μm
から10μm の銅粒子が生成することを見い出し、本発明
を完成した。
【００１２】ここに、本発明の要旨とするところは、比
抵抗が10 MΩ・cm以上の超純水に水溶性銅塩を溶解し、
次いで還元剤を添加して銅を還元するとともに、得られ
た銅粉を回収することを特徴とする銅粉の製造方法であ
る。ここでいう超純水とは、不純物イオンに関するもの
であって、中性の不純物は含まれてもよい。本発明によ
り製造される銅粉の粒度分布は、好ましくは、10％径0.
5 〜1.0 μm 、50％径 1.5〜2.5 μm 、かつ90％径3.0
〜10μmである。なお、本発明における比抵抗値は銅塩
を溶解する前の値である。
抵抗が10 MΩ・cm以上の超純水に水溶性銅塩を溶解し、
次いで還元剤を添加して銅を還元するとともに、得られ
た銅粉を回収することを特徴とする銅粉の製造方法であ
る。ここでいう超純水とは、不純物イオンに関するもの
であって、中性の不純物は含まれてもよい。本発明によ
り製造される銅粉の粒度分布は、好ましくは、10％径0.
5 〜1.0 μm 、50％径 1.5〜2.5 μm 、かつ90％径3.0
〜10μmである。なお、本発明における比抵抗値は銅塩
を溶解する前の値である。
【００１３】
【作用】次に、本発明における還元銅の微細化の機構に
ついて、水溶性銅塩として硫酸銅を使用し、還元剤とし
てヒドラジンを用いる場合を例にとって示すが、水溶性
銅塩としては、酢酸銅・炭酸銅・硝酸銅などいずれであ
ってもよく、また還元剤もホルマリン、次亜リン酸ソー
ダなど他のものを使用してもよい。
ついて、水溶性銅塩として硫酸銅を使用し、還元剤とし
てヒドラジンを用いる場合を例にとって示すが、水溶性
銅塩としては、酢酸銅・炭酸銅・硝酸銅などいずれであ
ってもよく、また還元剤もホルマリン、次亜リン酸ソー
ダなど他のものを使用してもよい。
【００１４】本発明においては比抵抗が10 MΩ・cm以上
の超純水を使用するが、比抵抗は電気伝導度の逆数であ
って、比抵抗が大きいということはそれだけケイ酸イオ
ン等の不純物イオンが少ないということである。例え
ば、比抵抗が10 MΩ・cm以上というのは、ケイ酸イオン
濃度で表せば、0.005mg/l 以下であって、これはいわゆ
る超純水に相当する。
の超純水を使用するが、比抵抗は電気伝導度の逆数であ
って、比抵抗が大きいということはそれだけケイ酸イオ
ン等の不純物イオンが少ないということである。例え
ば、比抵抗が10 MΩ・cm以上というのは、ケイ酸イオン
濃度で表せば、0.005mg/l 以下であって、これはいわゆ
る超純水に相当する。
【００１５】つまり、比抵抗が10 MΩ・cmより小さい水
はケイ酸イオンが数多く含まれており、このケイ酸イオ
ンは、銅粒子が還元析出する際に銅粒子の核生成を誘発
してしまう。すなわち、ヒドラジン還元により酸化第１
銅の粒子は金属銅の原子と水に分解するのであるが、こ
の放出された金属銅原子はケイ酸イオンを核生成サイト
とする不均質核生成を起こすために、ケイ酸イオンの数
が多いと金属銅の核生成数が増えてしまう。このため、
個々の核が粒成長を起こしても核の数が多いために最終
的に得られる銅粒子の径は小さくなる。一方、比抵抗が
10 MΩ・cm以上の水にはケイ酸イオンが少ないので生成
する銅の数は少ない。よって、少数の銅の核より粒成長
を起こすので最終的に得られる銅粒子の粒径は大きくな
るのである。90％径を３μm以上とするには比抵抗を10M
Ω・cm以上とする。
はケイ酸イオンが数多く含まれており、このケイ酸イオ
ンは、銅粒子が還元析出する際に銅粒子の核生成を誘発
してしまう。すなわち、ヒドラジン還元により酸化第１
銅の粒子は金属銅の原子と水に分解するのであるが、こ
の放出された金属銅原子はケイ酸イオンを核生成サイト
とする不均質核生成を起こすために、ケイ酸イオンの数
が多いと金属銅の核生成数が増えてしまう。このため、
個々の核が粒成長を起こしても核の数が多いために最終
的に得られる銅粒子の径は小さくなる。一方、比抵抗が
10 MΩ・cm以上の水にはケイ酸イオンが少ないので生成
する銅の数は少ない。よって、少数の銅の核より粒成長
を起こすので最終的に得られる銅粒子の粒径は大きくな
るのである。90％径を３μm以上とするには比抵抗を10M
Ω・cm以上とする。
【００１６】水に含まれる不純物イオンとしては、ケイ
酸イオン、鉄イオン、カルシウムイオン、ナトリウムイ
オン、カリウムイオン、塩素イオン、マグネシウムイオ
ン等である。ところで、ヒドラジンを還元剤として水溶
媒に溶解した銅塩を還元するには、例えば特願平２−23
6679号および特願平３−12755 号に開示する方法によれ
ば、硫酸銅水溶液から還元する場合の操作として次のよ
うな手順が取られる。
酸イオン、鉄イオン、カルシウムイオン、ナトリウムイ
オン、カリウムイオン、塩素イオン、マグネシウムイオ
ン等である。ところで、ヒドラジンを還元剤として水溶
媒に溶解した銅塩を還元するには、例えば特願平２−23
6679号および特願平３−12755 号に開示する方法によれ
ば、硫酸銅水溶液から還元する場合の操作として次のよ
うな手順が取られる。
【００１７】pH調整 還元糖の添加 ヒドラジン添加 粒径制御剤の添加( 保護コロイド、界面活性剤、防錆
剤) しかしながら、これまでの方法では水の比抵抗値につい
て考慮されず、通常の純水 (比抵抗値約5MΩ・cm) を使
用するものである。この点、本発明によれば、特にそれ
に限定されるものではないが、次のような操作によって
銅塩水溶液からのヒドラジン還元が行われる。
剤) しかしながら、これまでの方法では水の比抵抗値につい
て考慮されず、通常の純水 (比抵抗値約5MΩ・cm) を使
用するものである。この点、本発明によれば、特にそれ
に限定されるものではないが、次のような操作によって
銅塩水溶液からのヒドラジン還元が行われる。
【００１８】(1) 超純水を用意する (2) pH調整 (3) 還元糖の添加 (4) ヒドラジンの添加 (5) 後処理 すなわち、本発明によれば、極めて簡単な操作により、
粒度分布が制御された球状の銅粉を製造することができ
る。
粒度分布が制御された球状の銅粉を製造することができ
る。
【００１９】このようにして、本発明による製造方法で
得た銅粉は10％径0.5 〜1.0 μm 、50％径1.5 〜2.5 μ
m 、90％径３〜10μm の粒度分布をしており、かかる銅
粉をペースト化し、セラミックス基板に塗布・焼成した
場合、厚膜中に微細なポアが均一に分散するため、厚膜
/ 基板間の線収縮率の差による応力が緩和され、厚膜の
基板に対する接着強度が向上する。前述したように、従
来の90％径が３μm 未満の銅粉を使用した場合は、厚膜
が緻密化して基板との間の線収縮差による応力が高ま
る。この状態で厚膜に垂直上方の引張力が加わると厚膜
と基板との界面に容易にクラックが発生し伝播するため
に高い接着強度は得られない。
得た銅粉は10％径0.5 〜1.0 μm 、50％径1.5 〜2.5 μ
m 、90％径３〜10μm の粒度分布をしており、かかる銅
粉をペースト化し、セラミックス基板に塗布・焼成した
場合、厚膜中に微細なポアが均一に分散するため、厚膜
/ 基板間の線収縮率の差による応力が緩和され、厚膜の
基板に対する接着強度が向上する。前述したように、従
来の90％径が３μm 未満の銅粉を使用した場合は、厚膜
が緻密化して基板との間の線収縮差による応力が高ま
る。この状態で厚膜に垂直上方の引張力が加わると厚膜
と基板との界面に容易にクラックが発生し伝播するため
に高い接着強度は得られない。
【００２０】50％径が2.5 μm 超の場合は銅粉の焼結性
が低いため、銅粒子間のネック部は小さくて厚膜の形成
が不充分となることがある。一方、50％径が1.5 μm 未
満では厚膜は緻密化して膜中に収縮クラックが生じてし
まうので好ましくない。
が低いため、銅粒子間のネック部は小さくて厚膜の形成
が不充分となることがある。一方、50％径が1.5 μm 未
満では厚膜は緻密化して膜中に収縮クラックが生じてし
まうので好ましくない。
【００２１】銅粉の10％径が1.0 μm 超では銅粉の焼結
性が低く好ましくない。一方、10％径が0.5 μm 未満で
は、銅粉は早期に焼結を開始してしまうので、脱バイン
ダを妨げて膜中に樹脂が残留炭素として残り基板との接
着性を著しく低下させてしまうので好ましくない。次
に、実施例によって本発明をさらに具体的に説明する。
性が低く好ましくない。一方、10％径が0.5 μm 未満で
は、銅粉は早期に焼結を開始してしまうので、脱バイン
ダを妨げて膜中に樹脂が残留炭素として残り基板との接
着性を著しく低下させてしまうので好ましくない。次
に、実施例によって本発明をさらに具体的に説明する。
【００２２】
〔銅粉の製造〕硫酸銅５水和物 (特級) 40ｇを超純水20
0cc に溶解し、60℃に調整する。次に24％苛性ソーダ70
cc注入して５分後に無水ぶどう糖20ｇを添加し、60℃の
ままで30分間反応させることで酸化第１銅粉を得た。次
に、上澄液を水によるデカンテーションを行うことで水
に置換し、総量200cc とした。このデカンテーションに
よりOH- 等のイオンは除去される。本例での超純水の比
抵抗の調整はそれに影響するこの超純水中の不純物イオ
ンとしては、ケイ酸イオンの量を変えることによって行
った。具体的には、純水をイオン交換樹脂に通し、ケイ
酸イオンの量を減少させて調整した。
0cc に溶解し、60℃に調整する。次に24％苛性ソーダ70
cc注入して５分後に無水ぶどう糖20ｇを添加し、60℃の
ままで30分間反応させることで酸化第１銅粉を得た。次
に、上澄液を水によるデカンテーションを行うことで水
に置換し、総量200cc とした。このデカンテーションに
よりOH- 等のイオンは除去される。本例での超純水の比
抵抗の調整はそれに影響するこの超純水中の不純物イオ
ンとしては、ケイ酸イオンの量を変えることによって行
った。具体的には、純水をイオン交換樹脂に通し、ケイ
酸イオンの量を減少させて調整した。
【００２３】温度を60℃に保ったまま、ヒドラジン (80
％) を10cc注入して約30分間反応させて約10ｇの銅粉を
析出させた。生成した銅粉を濾過・乾燥後、走査型電子
顕微鏡にて観察したところ、製造に供した水の水質によ
り粒径が異なっていることを確認した。ただし、粒子形
状は水質によらずほぼ球形であった。水質 (水の比抵
抗) と粒径の関係を表１に示す。図１はそれをグラフ化
して示す。なお、銅粉の粒径は走査電子顕微鏡にて2000
個の銅粒子を個数基準積算して求めた。
％) を10cc注入して約30分間反応させて約10ｇの銅粉を
析出させた。生成した銅粉を濾過・乾燥後、走査型電子
顕微鏡にて観察したところ、製造に供した水の水質によ
り粒径が異なっていることを確認した。ただし、粒子形
状は水質によらずほぼ球形であった。水質 (水の比抵
抗) と粒径の関係を表１に示す。図１はそれをグラフ化
して示す。なお、銅粉の粒径は走査電子顕微鏡にて2000
個の銅粒子を個数基準積算して求めた。
【００２４】〔ペースト化〕上記製造法で得た銅粉５ｇ
を、ホウ珪酸鉛ガラスの粉末 (平均粒径1.5 μm)0.5 ｇ
とともにビヒクル (エチルセルロースを５wt％溶解した
テルピネオール) ２ｇ中に３本ロールミルにて混練し、
ペーストを作成した。
を、ホウ珪酸鉛ガラスの粉末 (平均粒径1.5 μm)0.5 ｇ
とともにビヒクル (エチルセルロースを５wt％溶解した
テルピネオール) ２ｇ中に３本ロールミルにて混練し、
ペーストを作成した。
【００２５】〔厚膜形成〕上記ペースト化法で製造した
各銅導体ペーストを純度96％のアルミナセラミックス基
板上にスクリーン印刷機にて適当なパターンに塗布し、
120 ℃で10分間乾燥させた後、ベルト炉にて窒素雰囲気
下でピーク900 ℃×10分を含む１サイクル70分のプロフ
ィールで焼成を行い膜厚20μm の銅導体厚膜を得た。
各銅導体ペーストを純度96％のアルミナセラミックス基
板上にスクリーン印刷機にて適当なパターンに塗布し、
120 ℃で10分間乾燥させた後、ベルト炉にて窒素雰囲気
下でピーク900 ℃×10分を含む１サイクル70分のプロフ
ィールで焼成を行い膜厚20μm の銅導体厚膜を得た。
【００２６】〔導体特性評価〕 (接着強度)２mm角の銅厚膜を230 ±３℃の温度に維持し
た63％Sn−37％Pbハンダ槽に３±0.5 秒間浸漬した後、
その上に0.6 mmφスズメッキ銅線をハンダゴテにてハン
ダ付けした。スズメッキ銅線を被膜端部より１mmの位置
で90℃曲げて基板と垂直とし、基板を固定した状態で引
張り試験機により10cm/minの速度でスズメッキ銅線を引
張り、スズメッキ銅線が基板から剥がれたときの接着強
度を測定した。
た63％Sn−37％Pbハンダ槽に３±0.5 秒間浸漬した後、
その上に0.6 mmφスズメッキ銅線をハンダゴテにてハン
ダ付けした。スズメッキ銅線を被膜端部より１mmの位置
で90℃曲げて基板と垂直とし、基板を固定した状態で引
張り試験機により10cm/minの速度でスズメッキ銅線を引
張り、スズメッキ銅線が基板から剥がれたときの接着強
度を測定した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明による銅粉
の製造方法では従来にない粒度分布を有する銅粉が製造
可能となり、これより基板との接着強度の高い銅厚膜が
形成可能となる。さらに、銅粉の製造時に使用する水の
水質を制御することにより所望の粒径を有する銅粉の製
造も可能である。
の製造方法では従来にない粒度分布を有する銅粉が製造
可能となり、これより基板との接着強度の高い銅厚膜が
形成可能となる。さらに、銅粉の製造時に使用する水の
水質を制御することにより所望の粒径を有する銅粉の製
造も可能である。
【図１】実施例の結果を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】 比抵抗が10 MΩ・cm以上の超純水に水溶
性銅塩を溶解し、次いで還元剤を添加して銅を還元する
とともに、得られた銅粉を回収することを特徴とする銅
粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27279391A JPH05112804A (ja) | 1991-10-21 | 1991-10-21 | 銅粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27279391A JPH05112804A (ja) | 1991-10-21 | 1991-10-21 | 銅粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05112804A true JPH05112804A (ja) | 1993-05-07 |
Family
ID=17518822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27279391A Withdrawn JPH05112804A (ja) | 1991-10-21 | 1991-10-21 | 銅粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05112804A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002275509A (ja) * | 2001-03-15 | 2002-09-25 | Murata Mfg Co Ltd | 金属粉末の製造方法，金属粉末，これを用いた導電性ペーストならびにこれを用いた積層セラミック電子部品 |
-
1991
- 1991-10-21 JP JP27279391A patent/JPH05112804A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002275509A (ja) * | 2001-03-15 | 2002-09-25 | Murata Mfg Co Ltd | 金属粉末の製造方法，金属粉末，これを用いた導電性ペーストならびにこれを用いた積層セラミック電子部品 |
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