JPH05105599A - ＴｉＣウイスカーの製造方法 - Google Patents
ＴｉＣウイスカーの製造方法Info
- Publication number
- JPH05105599A JPH05105599A JP3295027A JP29502791A JPH05105599A JP H05105599 A JPH05105599 A JP H05105599A JP 3295027 A JP3295027 A JP 3295027A JP 29502791 A JP29502791 A JP 29502791A JP H05105599 A JPH05105599 A JP H05105599A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heating
- tic
- whiskers
- raw material
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- Prior art date
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- Ceramic Products (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 固相反応法により優れた伸直性と高アスペク
ト性状を備えるＴｉＣウイスカーを効率よく製造する方
法を提供する。 【構成】 二酸化チタンまたはチタン酸アルカリ金属塩
からなるＴｉ源原料、カーボンブラック炭材、Ｎｉ、Ｃ
ｏの塩化物触媒、塩化ナトリウムの粉末化抑制材等を混
合した原料系を不活性雰囲気下で加熱反応させるプロセ
スにおいて、加熱反応時の温度条件を２〜15℃/min、加
熱温度域1400〜1700℃に設定することを特徴とする。
ト性状を備えるＴｉＣウイスカーを効率よく製造する方
法を提供する。 【構成】 二酸化チタンまたはチタン酸アルカリ金属塩
からなるＴｉ源原料、カーボンブラック炭材、Ｎｉ、Ｃ
ｏの塩化物触媒、塩化ナトリウムの粉末化抑制材等を混
合した原料系を不活性雰囲気下で加熱反応させるプロセ
スにおいて、加熱反応時の温度条件を２〜15℃/min、加
熱温度域1400〜1700℃に設定することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固相反応法により良性
状のＴｉＣウイスカーを効率よく製造する方法に関す
る。
状のＴｉＣウイスカーを効率よく製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】炭化チタンの針状結晶で構成されるＴｉ
Ｃウイスカーは、他のセラミックス系ウイスカーと同様
に高度の機械的強度、耐熱性、化学的安定性などの特性
を有しているが、特に材質硬度が抜群に優れているため
超硬工具の複合材料やサーメット材料として注目されて
いる。
Ｃウイスカーは、他のセラミックス系ウイスカーと同様
に高度の機械的強度、耐熱性、化学的安定性などの特性
を有しているが、特に材質硬度が抜群に優れているため
超硬工具の複合材料やサーメット材料として注目されて
いる。
【０００３】ＴｉＣウイスカーの製造技術としては、ハ
ロゲン化チタンと一酸化炭素を加熱反応させる方法（特
開昭58−60700 号公報) 、ハロゲン化チタンと四塩化炭
素を加熱反応させる方法〔Z.Wokulski,Journal of Crys
tal Growth 82(1987),P429-434〕等の気相反応法が知ら
れている。これらの気相反応プロセスは、いずれも水素
ガスをキャリアーとして蒸気もしくはガス状の原料成分
を加熱基板上に導き基板面にＴｉＣウイスカーを生成さ
せるものであるが、水素ガスが爆発性のある極めてリー
クし易い可燃ガスであるため操業に危険性を伴う欠点が
ある。これに加えて、連続生産化が困難なことなどから
ＴｉＣウイスカーの量産技術としては問題が多い。
ロゲン化チタンと一酸化炭素を加熱反応させる方法（特
開昭58−60700 号公報) 、ハロゲン化チタンと四塩化炭
素を加熱反応させる方法〔Z.Wokulski,Journal of Crys
tal Growth 82(1987),P429-434〕等の気相反応法が知ら
れている。これらの気相反応プロセスは、いずれも水素
ガスをキャリアーとして蒸気もしくはガス状の原料成分
を加熱基板上に導き基板面にＴｉＣウイスカーを生成さ
せるものであるが、水素ガスが爆発性のある極めてリー
クし易い可燃ガスであるため操業に危険性を伴う欠点が
ある。これに加えて、連続生産化が困難なことなどから
ＴｉＣウイスカーの量産技術としては問題が多い。
【０００４】本発明者の一人はこのような操業危険性を
解消し、水素ガスを使用しない固相反応法によりＴｉＣ
ウイスカーを効率よく製造する方法として、二酸化チタ
ンまたは／およびチタン酸アルカリ金属塩からなるチタ
ン源原料 100重量部に対し、炭材原料50〜200 重量部お
よび鉄、ニッケルまたコバルトの塩化物から選ばれた生
成触媒１〜30重量部を混合し、不活性雰囲気下で1400〜
1700℃の温度域で加熱反応させる方法を既に開発した
（特願平２−323866号) 。
解消し、水素ガスを使用しない固相反応法によりＴｉＣ
ウイスカーを効率よく製造する方法として、二酸化チタ
ンまたは／およびチタン酸アルカリ金属塩からなるチタ
ン源原料 100重量部に対し、炭材原料50〜200 重量部お
よび鉄、ニッケルまたコバルトの塩化物から選ばれた生
成触媒１〜30重量部を混合し、不活性雰囲気下で1400〜
1700℃の温度域で加熱反応させる方法を既に開発した
（特願平２−323866号) 。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記の先行
技術をベースに引き続き改良研究を重ねる過程で加熱反
応時の温度条件を多角的に検討した結果として得られた
もので、その目的は伸直性に優れる高アスペクト性状の
ＴｉＣウイスカーを収率よく生成させるための固相反応
プロセスによるＴｉＣウイスカーの製造方法を提供する
ことにある。
技術をベースに引き続き改良研究を重ねる過程で加熱反
応時の温度条件を多角的に検討した結果として得られた
もので、その目的は伸直性に優れる高アスペクト性状の
ＴｉＣウイスカーを収率よく生成させるための固相反応
プロセスによるＴｉＣウイスカーの製造方法を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるＴｉＣウイスカーの製造方法は、二酸
化チタンおよび／またはチタン酸アルカリ金属塩からな
るＴｉ源原料、炭素質粉末からなる炭材、Ｆｅ、Ｎｉま
たはＣｏの塩化物から選ばれた生成触媒および必要に応
じて添加されるアルカリ金属の塩化物からなる粉末化抑
制材を混合して不活性雰囲気下で加熱反応させることに
よりＴｉＣウイスカーを生成させる固相反応プロセスに
おいて、加熱反応時の温度条件を昇温速度２〜15℃/mi
n、加熱温度域1400〜1700℃に設定することを構成上の
特徴とする。
めの本発明によるＴｉＣウイスカーの製造方法は、二酸
化チタンおよび／またはチタン酸アルカリ金属塩からな
るＴｉ源原料、炭素質粉末からなる炭材、Ｆｅ、Ｎｉま
たはＣｏの塩化物から選ばれた生成触媒および必要に応
じて添加されるアルカリ金属の塩化物からなる粉末化抑
制材を混合して不活性雰囲気下で加熱反応させることに
よりＴｉＣウイスカーを生成させる固相反応プロセスに
おいて、加熱反応時の温度条件を昇温速度２〜15℃/mi
n、加熱温度域1400〜1700℃に設定することを構成上の
特徴とする。
【０００７】本発明の主原料となるＴｉ源としては、粉
末状の二酸化チタン(TiO2)、粉末またはウイスカー状の
Ｋ2 Ｏ・６ＴｉＯ2 やＮａ2 Ｏ・６ＴｉＯ2 のようなチ
タン酸アルカリ金属塩が用いられ、それぞれ単独もしく
は混合して使用に供する。炭材となる炭素質粉末として
は、非晶系炭素粉、黒鉛粉、粉末活性炭、カーボンブラ
ックなどを挙げることができるが、本来的に比表面積の
大きなカーボンブラックを適用することが好ましい。
末状の二酸化チタン(TiO2)、粉末またはウイスカー状の
Ｋ2 Ｏ・６ＴｉＯ2 やＮａ2 Ｏ・６ＴｉＯ2 のようなチ
タン酸アルカリ金属塩が用いられ、それぞれ単独もしく
は混合して使用に供する。炭材となる炭素質粉末として
は、非晶系炭素粉、黒鉛粉、粉末活性炭、カーボンブラ
ックなどを挙げることができるが、本来的に比表面積の
大きなカーボンブラックを適用することが好ましい。
【０００８】生成触媒には、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの塩化物
が選択的に使用される。このような遷移金属の化合物で
あっても塩化物以外のものではＴｉＣウイスカーの生成
を促進助長させる効果は乏しい。この他、原料系には必
要に応じ粉末化抑制材としてＮａＣｌ、ＫＣｌなどアル
カリ金属の塩化物を添加することができる。この成分は
加熱反応時に粉末ＴｉＣの生成を抑制する作用があり、
相対的にＴｉＣウイスカーの生成収率を向上させる機能
を営む。
が選択的に使用される。このような遷移金属の化合物で
あっても塩化物以外のものではＴｉＣウイスカーの生成
を促進助長させる効果は乏しい。この他、原料系には必
要に応じ粉末化抑制材としてＮａＣｌ、ＫＣｌなどアル
カリ金属の塩化物を添加することができる。この成分は
加熱反応時に粉末ＴｉＣの生成を抑制する作用があり、
相対的にＴｉＣウイスカーの生成収率を向上させる機能
を営む。
【０００９】上記の原料成分は、Ｔｉ源原料 100重量部
に対し、炭材50〜200 重量部、生成触媒１〜30重量部の
配合比率で混合される。炭材の配合量が50重量部未満で
はＴｉ源原料の炭化反応が円滑に進行せず、また 200重
量部を越えると未反応の炭材が多く残留して後処理の除
去分離が煩雑となる。一方、生成触媒の配合比率は１重
量部を下廻ると触媒効果が発揮されず、30重量部を越え
る配合は効果の点から不要となり不純物としての残留量
が多くなる。粉末化抑制材を加える場合の添加量はＴｉ
源原料 100重量部あたり10〜100 重量部の範囲とするこ
とが好ましく、この範囲を下廻る量では効果がなく、上
廻る配合は不要となる。
に対し、炭材50〜200 重量部、生成触媒１〜30重量部の
配合比率で混合される。炭材の配合量が50重量部未満で
はＴｉ源原料の炭化反応が円滑に進行せず、また 200重
量部を越えると未反応の炭材が多く残留して後処理の除
去分離が煩雑となる。一方、生成触媒の配合比率は１重
量部を下廻ると触媒効果が発揮されず、30重量部を越え
る配合は効果の点から不要となり不純物としての残留量
が多くなる。粉末化抑制材を加える場合の添加量はＴｉ
源原料 100重量部あたり10〜100 重量部の範囲とするこ
とが好ましく、この範囲を下廻る量では効果がなく、上
廻る配合は不要となる。
【００１０】原料配合物は均一になるように撹拌混合し
たのち、黒鉛のような耐熱性材質で構成された蓋付の反
応容器に充填し、密閉する。この際の原料充填は、原料
嵩密度として0.2g/cc 以下になるように軽く容器に詰め
ることが好結果を与える。ついで、密閉反応容器をＡｒ
ガス等の不活性ガス雰囲気に保持された加熱炉に入れて
加熱反応させる。
たのち、黒鉛のような耐熱性材質で構成された蓋付の反
応容器に充填し、密閉する。この際の原料充填は、原料
嵩密度として0.2g/cc 以下になるように軽く容器に詰め
ることが好結果を与える。ついで、密閉反応容器をＡｒ
ガス等の不活性ガス雰囲気に保持された加熱炉に入れて
加熱反応させる。
【００１１】加熱反応時の温度条件は、昇温速度２〜15
℃/min、加熱温度域1400〜1700℃に設定する。この温度
条件は本発明の重要な要件であり、この条件を満たすこ
とによって良性状のＴｉＣウイスカーを収率性よく生成
させることが可能となる。すなわち、２℃/minを下廻る
遅い昇温速度では生成時間が長くなってコスト高となり
実用的でない。一方、15℃/minを越える急速加熱を適用
すると反応容器の中心部と外周部で生成するＴｉＣウイ
スカーの形状にムラができ平均的にみた品質が低下す
る。また、最終加熱温度域が1400℃未満ではＴｉＣウイ
スカーの生成反応が円滑に進行せず、1700℃を上廻る加
熱は反応の促進に貢献せずに寧ろ生成ウイスカーの性状
不良が発生する傾向が増大する。
℃/min、加熱温度域1400〜1700℃に設定する。この温度
条件は本発明の重要な要件であり、この条件を満たすこ
とによって良性状のＴｉＣウイスカーを収率性よく生成
させることが可能となる。すなわち、２℃/minを下廻る
遅い昇温速度では生成時間が長くなってコスト高となり
実用的でない。一方、15℃/minを越える急速加熱を適用
すると反応容器の中心部と外周部で生成するＴｉＣウイ
スカーの形状にムラができ平均的にみた品質が低下す
る。また、最終加熱温度域が1400℃未満ではＴｉＣウイ
スカーの生成反応が円滑に進行せず、1700℃を上廻る加
熱は反応の促進に貢献せずに寧ろ生成ウイスカーの性状
不良が発生する傾向が増大する。
【００１２】上記の加熱条件を与えることによって、加
熱反応させる処理時間が１〜５時間の範囲内でＴｉＣウ
イスカーの生成を完結させることができる。
熱反応させる処理時間が１〜５時間の範囲内でＴｉＣウ
イスカーの生成を完結させることができる。
【００１３】ついで、反応生成物を反応容器から取り出
して未反応の炭材成分を除去するための後処理を施す。
後処理手段としては、例えば空気中で炭材成分を燃焼除
去する方法を適用してもよいが、この場合にはＴｉＣが
酸化されてＴｉＯ2 に転化する不都合がある。このた
め、反応生成物を有機溶媒（トルエン、軽油、灯油等）
と水からなる二相液体中に投入して激しく振盪し、非親
水性の炭材成分を有機溶媒相に、また親水性のＴｉＣ成
分を水相側に分別する液相分離法を用いることが好適で
ある。液相分離により回収したＴｉＣ成分は濾過、乾燥
したのち、湿式サイクロンなどを用いストークス径の差
を利用してウイスカーと粉末とに分離精製する。
して未反応の炭材成分を除去するための後処理を施す。
後処理手段としては、例えば空気中で炭材成分を燃焼除
去する方法を適用してもよいが、この場合にはＴｉＣが
酸化されてＴｉＯ2 に転化する不都合がある。このた
め、反応生成物を有機溶媒（トルエン、軽油、灯油等）
と水からなる二相液体中に投入して激しく振盪し、非親
水性の炭材成分を有機溶媒相に、また親水性のＴｉＣ成
分を水相側に分別する液相分離法を用いることが好適で
ある。液相分離により回収したＴｉＣ成分は濾過、乾燥
したのち、湿式サイクロンなどを用いストークス径の差
を利用してウイスカーと粉末とに分離精製する。
【００１４】このようにして得られるＴｉＣウイスカー
は灰色の微小針状結晶で、直径0.05〜５μm 、長さ５〜
200 μm の範囲で優れた伸直性と高アスペクト性状を呈
している。
は灰色の微小針状結晶で、直径0.05〜５μm 、長さ５〜
200 μm の範囲で優れた伸直性と高アスペクト性状を呈
している。
【００１５】
【作用】本発明によるＴｉＣウイスカーの生成は、ウイ
スカー径が成長先端における液滴の大きさに依存するＶ
ＬＳ(Vapor-Liquid-Solid)機構により進行するものと考
えられ、この生成過程において生成触媒中のＦｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ等の金属成分は成長活性点（液相）を形成する
作用を営み、同時に塩化物を構成するＣｌ成分がＴｉ源
からＴｉ成分を気化し易くする働きをするものと推測さ
れる。
スカー径が成長先端における液滴の大きさに依存するＶ
ＬＳ(Vapor-Liquid-Solid)機構により進行するものと考
えられ、この生成過程において生成触媒中のＦｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ等の金属成分は成長活性点（液相）を形成する
作用を営み、同時に塩化物を構成するＣｌ成分がＴｉ源
からＴｉ成分を気化し易くする働きをするものと推測さ
れる。
【００１６】したがって、炭材のＣ成分と気化したＴｉ
成分が成長活性点となる液滴に固溶してＴｉＣに転化し
ながらウイスカーとして結晶成長する機構が形成される
が、本発明で選定した温度条件、とくに昇温速度２〜15
℃/minの範囲は前記の結晶成長を円滑に進行させ、曲り
や枝分れのない伸直性状のウイスカーを生成させるため
の好適な温度環境を付与する。
成分が成長活性点となる液滴に固溶してＴｉＣに転化し
ながらウイスカーとして結晶成長する機構が形成される
が、本発明で選定した温度条件、とくに昇温速度２〜15
℃/minの範囲は前記の結晶成長を円滑に進行させ、曲り
や枝分れのない伸直性状のウイスカーを生成させるため
の好適な温度環境を付与する。
【００１７】このような原料系と加熱反応の条件に基づ
く作用が相乗して、優れた性状のＴｉＣウイスカーを収
率よく製造することが可能となる。
く作用が相乗して、優れた性状のＴｉＣウイスカーを収
率よく製造することが可能となる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００１９】実施例１〜４、比較例１ Ｔｉ源原料として粒径0.03〜0.05μm の酸化チタン粉末
（試薬一級アナターゼ型ＴｉＯ2)を用い、その 100重量
部に対し炭材としてカーボンブラック炭材 100重量部、
生成触媒として無水塩化ニッケル(NiCl2) ５重量部、粉
末化抑制材として塩化ナトリウム(NaCl) 100重量部をそ
れぞれ配合し、機械的に撹拌混合して均一な混合物とし
た。
（試薬一級アナターゼ型ＴｉＯ2)を用い、その 100重量
部に対し炭材としてカーボンブラック炭材 100重量部、
生成触媒として無水塩化ニッケル(NiCl2) ５重量部、粉
末化抑制材として塩化ナトリウム(NaCl) 100重量部をそ
れぞれ配合し、機械的に撹拌混合して均一な混合物とし
た。
【００２０】原料混合物をネジ蓋式の黒鉛容器に充填密
度が0.2g/cc 以下になる状態に軽く詰めて蓋をしたのち
Ａｒガス雰囲気に保持された高周波炉にセットし、昇温
速度を変えて1500℃まで昇温させ、この温度に２時間保
持して加熱反応させた。
度が0.2g/cc 以下になる状態に軽く詰めて蓋をしたのち
Ａｒガス雰囲気に保持された高周波炉にセットし、昇温
速度を変えて1500℃まで昇温させ、この温度に２時間保
持して加熱反応させた。
【００２１】処理後の生成物を反応容器から取り出し、
プレス圧縮してウイスカー相互の融着点を切り離したの
ちトルエンを入れた分液濾斗に投入した。ついで、分液
濾斗にトルエンより若干多い量の水を加えて振盪処理を
施し、二液分別により水相側に移行したＴｉＣ成分を分
離し、濾過・乾燥した。引き続き、湿式サイクロンにか
けてストークス径10μm を境とするウイスカーと粉末と
に分離精製した。
プレス圧縮してウイスカー相互の融着点を切り離したの
ちトルエンを入れた分液濾斗に投入した。ついで、分液
濾斗にトルエンより若干多い量の水を加えて振盪処理を
施し、二液分別により水相側に移行したＴｉＣ成分を分
離し、濾過・乾燥した。引き続き、湿式サイクロンにか
けてストークス径10μm を境とするウイスカーと粉末と
に分離精製した。
【００２２】このようにして得られた各ＴｉＣ生成物に
つき、Ｔｉ源中のＴｉ成分に対する全ＴｉＣの重量収
率、該全ＴｉＣに占めるＴｉＣウイスカーの重量比率(T
iCW の収率) 、生成したＴｉＣウイスカーの性状等を測
定し、その結果を加熱反応時の昇温速度に対比させて表
１に示した。
つき、Ｔｉ源中のＴｉ成分に対する全ＴｉＣの重量収
率、該全ＴｉＣに占めるＴｉＣウイスカーの重量比率(T
iCW の収率) 、生成したＴｉＣウイスカーの性状等を測
定し、その結果を加熱反応時の昇温速度に対比させて表
１に示した。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１の結果から、昇温速度を２〜15℃/min
に設定した実施例１〜４では曲りや枝分れの極く少ない
優れた伸直性と高アスペクト性状を備えるＴｉＣウイス
カーが高い収率で生成されるが、昇温速度が本発明の要
件を外れる比較例１ではＴｉＣウイスカーの生成比率が
低く、性状も劣っている。
に設定した実施例１〜４では曲りや枝分れの極く少ない
優れた伸直性と高アスペクト性状を備えるＴｉＣウイス
カーが高い収率で生成されるが、昇温速度が本発明の要
件を外れる比較例１ではＴｉＣウイスカーの生成比率が
低く、性状も劣っている。
【００２５】実施例５〜６、比較例２〜４ 市販のチタン酸カリウム(K2O・6TiO2)ウイスカー100重
量部、カーボンブラック 100重量部、無水塩化コバルト
(CoCl3) 10重量部、塩化カリウム(KCl)50 重量部の原料
系を用い、実施例１と同様にしてＴｉＣウイスカーを生
成させた。但し、加熱反応時の温度条件を昇温速度５℃
/minとし、加熱温度を変えて実施した。得られた生成物
の状況を適用した加熱温度と対比させて表２に示した。
量部、カーボンブラック 100重量部、無水塩化コバルト
(CoCl3) 10重量部、塩化カリウム(KCl)50 重量部の原料
系を用い、実施例１と同様にしてＴｉＣウイスカーを生
成させた。但し、加熱反応時の温度条件を昇温速度５℃
/minとし、加熱温度を変えて実施した。得られた生成物
の状況を適用した加熱温度と対比させて表２に示した。
【００２６】
【表２】
【００２７】表２の結果から、本発明の加熱温度域1400
〜1700℃より低温度の比較例２、３では生成収率が大幅
に減退し、逆に範囲を越える1800℃の比較例４では生成
収率が良いものの伸直性状が低下する傾向を示した。
〜1700℃より低温度の比較例２、３では生成収率が大幅
に減退し、逆に範囲を越える1800℃の比較例４では生成
収率が良いものの伸直性状が低下する傾向を示した。
【００２８】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば固相反応
プロセスを介して優れた伸直性と高アスペクト比を備え
る高品位のＴｉＣウイスカーを効率よく製造することが
できるから、工業的な製造技術として有用である。
プロセスを介して優れた伸直性と高アスペクト比を備え
る高品位のＴｉＣウイスカーを効率よく製造することが
できるから、工業的な製造技術として有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 二酸化チタンまたは／およびチタン酸ア
ルカリ金属塩からなるＴｉ源原料、炭素質粉末からなる
炭材、Ｆｅ、ＮｉまたはＣｏの塩化物から選ばれた生成
触媒および必要に応じて添加されるアルカリ金属の塩化
物からなる粉末化抑制材を混合して不活性雰囲気下で加
熱反応させることによりＴｉＣウイスカーを生成させる
固相反応プロセスにおいて、加熱反応時の温度条件を昇
温速度２〜15℃/min、加熱温度域1400〜1700℃に設定す
ることを特徴とするＴｉＣウイスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3295027A JPH05105599A (ja) | 1991-10-14 | 1991-10-14 | ＴｉＣウイスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3295027A JPH05105599A (ja) | 1991-10-14 | 1991-10-14 | ＴｉＣウイスカーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105599A true JPH05105599A (ja) | 1993-04-27 |
Family
ID=17815379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3295027A Pending JPH05105599A (ja) | 1991-10-14 | 1991-10-14 | ＴｉＣウイスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05105599A (ja) |
-
1991
- 1991-10-14 JP JP3295027A patent/JPH05105599A/ja active Pending
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