JPH05101988A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents

固体電解コンデンサの製造方法

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JPH05101988A
JPH05101988A JP28918591A JP28918591A JPH05101988A JP H05101988 A JPH05101988 A JP H05101988A JP 28918591 A JP28918591 A JP 28918591A JP 28918591 A JP28918591 A JP 28918591A JP H05101988 A JPH05101988 A JP H05101988A
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Yuuya Takaku
侑也 高久
Yasuyo Nishijima
泰世 西嶋
Hiroshi Mizutsuki
洋 水月
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Abstract

(57)【要約】 【目的】インピーダンス|Z|が安定で、低漏れ電流の
固体電解コンデンサを製造する。 【構成】誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属粉末の焼結
ペレットに固体電解質を形成するとともに、同固体電解
質上にカーボン層を焼き付けた後、再化成して誘電体酸
化皮膜を修復するにあたって、カーボン層の焼き付けを
240〜300℃の範囲の温度で行なう。 【効果】再化成時、カーボン層が溶解しない。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は固体電解コンデンサの製
造方法に関し、さらに詳しく言えば、漏れ電流が少な
く、耐熱特性の良好な固体電解コンデンサの製造方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】固体電解コンデンサを製造するにあたっ
ては、まず、弁作用金属粉末、例えばタンタル粉末を用
い、それに陽極リードを植設した上で焼結成形してタン
タルの焼結ペレットを得る。
【0003】この焼結ペレットに誘電体酸化皮膜を形成
してから、固体電解質としての例えば二酸化マンガンを
形成する。すなわち、焼結ペレットを硝酸マンガン水溶
液中に浸漬して硝酸マンガンを含浸させ、次に熱分解を
行なう。
【0004】この熱分解工程は、硝酸マンガン水溶液の
濃度を順次高めて所定回数繰り返えされる。なお、必要
に応じてこの繰り返しの途中で再化成を行なって誘電体
酸化皮膜の修復を行なうことがある。
【0005】しかる後、焼結ペレットをカーボン懸濁液
中に浸漬し、約150℃で10分間の焼き付けを行なっ
て固体電解質上に陰極引出し層としてのカーボン層を形
成する。
【0006】そして、必要に応じて誘電体酸化皮膜の修
復を目的として再化成を行なった後、同カーボン層上に
銀層を形成する。
【0007】次に、このようにして得たコンデンサ素子
に樹脂外装体を形成する。これには、主として樹脂モー
ルド法とディップ法とがある。
【0008】樹脂モールド法による場合には、コンデン
サ素子をリードフレームに取付け、成形金型内にセット
して射出成形を行なってチップ状の樹脂外装体を形成す
る。
【0009】ディップ法による場合には、銀層に陰極端
子を導電性接着剤などを介して取付けた後、エポキシ樹
脂液中に浸漬し、引き上げてそれを硬化させる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】上述の工程において、
誘電体酸化皮膜を形成する化成工程および同皮膜を修復
する工程は、焼結ペレットを燐酸または硝酸などの酸水
溶液中に浸漬して所定の電圧を印加することにより行な
われるが、特にカーボン層形成後に再化成する場合、カ
ーボン層が溶解し、電解コンデンサの特性であるインピ
ーダンス|Z|が増加してしまうという欠点があった。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は上記従来の欠点
を解消するためになされたもので、その構成上の特徴
は、誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属粉末の焼結ペレ
ットに固体電解質を形成するとともに、同固体電解質上
にカーボン層を240〜300℃の範囲の温度で焼き付
けた後、再化成して誘電体酸化皮膜を修復し、同カーボ
ン層上に銀層を形成することにある。
【0012】焼き付け温度が240℃以下の場合には、
カーボン層に溶解が見られ、他方、300℃を越える
と、カーボンの安定剤が分解するので好ましくない。
【0013】また、上記焼き付け温度との関係で、その
焼き付け時間は3〜30分間程度が好ましい。
【0014】
【作用】カーボン層を上記の温度で焼き付けることによ
り、再化成時にも同カーボン層が溶解せず、インピーダ
ンス|Z|が安定で、しかも漏れ電流の少ない固体電解
コンデンサが得られる。
【0015】
【実施例】《実施例1》定格16V1μFのタンタル固
体電解コンデンサについて、そのタンタル焼結ペレット
に化成を行なうことによって誘電体酸化皮膜を形成した
後、硝酸マンガン水溶液中の硝酸マンガンの濃度を順次
高めながら、同水溶液への浸漬と熱分解を繰り返して固
体電解質としての二酸化マンガンを形成した。この場
合、まず硝酸マンガン水溶液の濃度を20wt%として
熱分解を3回繰り返し、次に同濃度を40wt%、60
wt%、70wt%に順次高めて熱分解をそれぞれ2回
ずつ繰り返し、最後に同濃度を85wt%として1回熱
分解した。この熱分解の間に、0.001wt%の燐酸
水溶液(液温30℃)中において電流密度70μA/g
(ペレット重量)、印加時間10分間で再化成を6回行
なった。次に、このタンタル焼結ペレットを日本アチソ
ン社製アクアダック3wt%のカーボン懸濁液中に浸漬
して同カーボンを二酸化マンガン上に塗布し、240℃
で30分間加熱してカーボン層の焼き付けを行なった。
しかる後、同タンタル焼結ペレットを0.001wt%
の燐酸水溶液(液温30℃)中に浸漬し、電流密度70
μA/g(ペレット重量)、印加時間10分間の再化成
を行なった。以後は従来と同様の組立工程にしたがい、
カーボン層上にデュポン社製のコート銀#4922を塗
布し、硬化させて銀層を形成した後、リードフレームに
取付け、成形金型内で樹脂モールド法により、コンデン
サ素子の周囲に樹脂外装体を形成した。このようにして
本発明品を500個試作し、その漏れ電流を測定したと
ころ、平均値で0.003μAであった。また、100
kHzのインピーダンス|Z|を測定したところ、平均
値で2.7Ωであった。
【0016】〈比較例1〉定格16V1μFのタンタル
固体電解コンデンサについて、そのタンタル焼結ペレッ
トに化成を行なうことによって誘電体酸化皮膜を形成し
た後、硝酸マンガン水溶液中の硝酸マンガンの濃度を順
次高めながら、同水溶液への浸漬と熱分解を繰り返して
固体電解質としての二酸化マンガンを形成した。この場
合、まず硝酸マンガン水溶液の濃度を20wt%として
熱分解を3回繰り返し、次に同濃度を40wt%、60
wt%、70wt%に順次高めて熱分解をそれぞれ2回
ずつ繰り返し、最後に同濃度を85wt%として1回熱
分解した。この熱分解の間に、0.001wt%の燐酸
水溶液(液温30℃)中において電流密度70μA/g
(ペレット重量)、印加時間10分間で再化成を6回行
なった。次に、このタンタル焼結ペレットを日本アチソ
ン社製アクアダック3wt%のカーボン懸濁液中に浸漬
して同カーボンを二酸化マンガン上に塗布し、150℃
で15分間加熱してカーボン層の焼き付けを行なった。
しかる後、同タンタル焼結ペレットを0.001wt%
の燐酸水溶液(液温30℃)中に浸漬し、電流密度70
μA/g(ペレット重量)、印加時間10分間の再化成
を行なった。以後は従来と同様の組立工程にしたがい、
カーボン層上にデュポン社製のコート銀#4922を塗
布し、硬化させて銀層を形成した後、リードフレームに
取付け、成形金型内で樹脂モールド法により、コンデン
サ素子の周囲に樹脂外装体を形成した。このようにして
比較品を500個試作し、その漏れ電流を測定したとこ
ろ、平均値で0.007μAであった。また、100k
Hzのインピーダンス|Z|を測定したところ、平均値
で4.5Ωであった。
【0017】《実施例2》定格35V1μFのタンタル
固体電解コンデンサについて、そのタンタル焼結ペレッ
トに化成を行なうことによって誘電体酸化皮膜を形成し
た後、硝酸マンガン水溶液中の硝酸マンガンの濃度を順
次高めながら、同水溶液への浸漬と熱分解を繰り返して
固体電解質としての二酸化マンガンを形成した。この場
合、まず硝酸マンガン水溶液の濃度を20wt%として
熱分解を3回繰り返し、次に同濃度を40wt%、60
wt%、70wt%に順次高めて熱分解をそれぞれ2回
ずつ繰り返し、最後に同濃度を85wt%として1回熱
分解した。この熱分解の間に、0.001wt%の燐酸
水溶液(液温30℃)中において電流密度70μA/g
(ペレット重量)、印加時間10分間で再化成を6回行
なった。次に、このタンタル焼結ペレットを日本アチソ
ン社製アクアダック3wt%のカーボン懸濁液中に浸漬
して同カーボンを二酸化マンガン上に塗布し、240℃
で30分間加熱してカーボン層の焼き付けを行なった。
しかる後、同タンタル焼結ペレットを0.001wt%
の燐酸水溶液(液温30℃)中に浸漬し、電流密度70
μA/g(ペレット重量)、印加時間10分間の再化成
を行なった。以後は従来と同様の組立工程にしたがい、
カーボン層上にデュポン社製のコート銀#4922を塗
布し、硬化させて銀層を形成した後、リードフレームに
取付け、成形金型内で樹脂モールド法により、コンデン
サ素子の周囲に樹脂外装体を形成した。このようにして
本発明品を500個試作し、その漏れ電流を測定したと
ころ、平均値で0.007μAであった。また、100
kHzのインピーダンス|Z|を測定したところ、平均
値で2.2Ωであった。
【0018】〈比較例2〉定格35V1μFのタンタル
固体電解コンデンサについて、そのタンタル焼結ペレッ
トに化成を行なうことによって誘電体酸化皮膜を形成し
た後、硝酸マンガン水溶液中の硝酸マンガンの濃度を順
次高めながら、同水溶液への浸漬と熱分解を繰り返して
固体電解質としての二酸化マンガンを形成した。この場
合、まず硝酸マンガン水溶液の濃度を20wt%として
熱分解を3回繰り返し、次に同濃度を40wt%、60
wt%、70wt%に順次高めて熱分解をそれぞれ2回
ずつ繰り返し、最後に同濃度を85wt%として1回熱
分解した。この熱分解の間に、0.001wt%の燐酸
水溶液(液温30℃)中において電流密度70μA/g
(ペレット重量)、印加時間10分間で再化成を6回行
なった。次に、このタンタル焼結ペレットを日本アチソ
ン社製アクアダック3wt%のカーボン懸濁液中に浸漬
して同カーボンを二酸化マンガン上に塗布し、150℃
で15分間加熱してカーボン層の焼き付けを行なった。
しかる後、同タンタル焼結ペレットを0.001wt%
の燐酸水溶液(液温30℃)中に浸漬し、電流密度70
μA/g(ペレット重量)、印加時間10分間の再化成
を行なった。以後は従来と同様の組立工程にしたがい、
カーボン層上にデュポン社製のコート銀#4922を塗
布し、硬化させて銀層を形成した後、リードフレームに
取付け、成形金型内で樹脂モールド法により、コンデン
サ素子の周囲に樹脂外装体を形成した。このようにして
比較品を500個試作し、その漏れ電流を測定したとこ
ろ、平均値で0.018μAであった。また、100k
Hzのインピーダンス|Z|を測定したところ、平均値
で3.8Ωであった。
【0019】《実施例3》定格35V6.8μFのタン
タル固体電解コンデンサについて、そのタンタル焼結ペ
レットに化成を行なうことによって誘電体酸化皮膜を形
成した後、硝酸マンガン水溶液中の硝酸マンガンの濃度
を順次高めながら、同水溶液への浸漬と熱分解を繰り返
して固体電解質としての二酸化マンガンを形成した。こ
の場合、まず硝酸マンガン水溶液の濃度を20wt%と
して熱分解を3回繰り返し、次に同濃度を40wt%、
60wt%、70wt%に順次高めて熱分解をそれぞれ
2回ずつ繰り返し、最後に同濃度を85wt%として1
回熱分解した。この熱分解の間に、0.001wt%の
燐酸水溶液(液温30℃)中において電流密度70μA
/g(ペレット重量)、印加時間10分間で再化成を6
回行なった。次に、このタンタル焼結ペレットを日本ア
チソン社製アクアダック3wt%のカーボン懸濁液中に
浸漬して同カーボンを二酸化マンガン上に塗布し、24
0℃で30分間加熱してカーボン層の焼き付けを行なっ
た。しかる後、同タンタル焼結ペレットを0.001w
t%の燐酸水溶液(液温30℃)中に浸漬し、電流密度
電流密度70μA/g(ペレット重量)、印加時間10
分間の再化成を行なった。以後は従来と同様の組立工程
にしたがい、カーボン層上にデュポン社製のコート銀#
4922を塗布し、硬化させて銀層を形成した後、リー
ドフレームに取付け、成形金型内で樹脂モールド法によ
り、コンデンサ素子の周囲に樹脂外装体を形成した。こ
のようにして本発明品を500個試作し、その漏れ電流
を測定したところ、平均値で0.020μAであった。
また、100kHzのインピーダンス|Z|を測定した
ところ、平均値で0.8Ωであった。
【0020】〈比較例3〉定格35V6.8μFのタン
タル固体電解コンデンサについて、そのタンタル焼結ペ
レットに化成を行なうことによって誘電体酸化皮膜を形
成した後、硝酸マンガン水溶液中の硝酸マンガンの濃度
を順次高めながら、同水溶液への浸漬と熱分解を繰り返
して固体電解質としての二酸化マンガンを形成した。こ
の場合、まず硝酸マンガン水溶液の濃度を20wt%と
して熱分解を3回繰り返し、次に同濃度を40wt%、
60wt%、70wt%に順次高めて熱分解をそれぞれ
2回ずつ繰り返し、最後に同濃度を85wt%として1
回熱分解した。この熱分解の間に、0.001wt%の
燐酸水溶液(液温30℃)中において電流密度70μA
/g(ペレット重量)、印加時間10分間で再化成を6
回行なった。次に、このタンタル焼結ペレットを日本ア
チソン社製アクアダック3wt%のカーボン懸濁液中に
浸漬して同カーボンを二酸化マンガン上に塗布し、15
0℃で15分間加熱してカーボン層の焼き付けを行なっ
た。しかる後、同タンタル焼結ペレットを0.001w
t%の燐酸水溶液(液温30℃)中に浸漬し、電流密度
70μA/g(ペレット重量)、印加時間10分間の再
化成を行なった。以後は従来と同様の組立工程にしたが
い、カーボン層上にデュポン社製のコート銀#4922
を塗布し、硬化させて銀層を形成した後、リードフレー
ムに取付け、成形金型内で樹脂モールド法により、コン
デンサ素子の周囲に樹脂外装体を形成した。このように
して比較品を500個試作し、その漏れ電流を測定した
ところ、平均値で0.055μAであった。また、10
0kHzのインピーダンス|Z|を測定したところ、平
均値で1.2Ωであった。参考までに、上記各実施例お
よび各比較例の漏れ電流値(μA;平均値)およびイン
ピーダンス|Z|(Ω;平均値)を表1に示すが、焼き
付け温度および時間を260℃(20分間),280℃
(10分間),300℃(3分間)としても上記実施例
と同様の効果が確認された。
【0021】
【表1】
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
カーボン層を形成した後、誘電体酸化皮膜を修復するた
めの再化成を行なうにあたって、カーボン層の焼き付け
温度を240〜300℃の範囲としたことにより、再化
成時におけるカーボン層の溶解がなく、したがってイン
ピーダンス|Z|が安定で、低漏れ電流の固体電解コン
デンサが提供される。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属粉末の
    焼結ペレットに固体電解質を形成するとともに、同固体
    電解質上にカーボン層を240〜300℃の範囲の温度
    で焼き付けた後、再化成して誘電体酸化皮膜を修復し、
    同カーボン層上に銀層を形成することを特徴とする固体
    電解コンデンサの製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013179996A1 (ja) * 2012-05-29 2013-12-05 昭和電工株式会社 固体電解コンデンサ素子の製造方法

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JPWO2013179996A1 (ja) * 2012-05-29 2016-01-21 昭和電工株式会社 固体電解コンデンサ素子の製造方法
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