JPH0474953A - Ｘ線回折顕微法の改良およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は金属、半導体等の単結晶の欠陥を評価するた
めのＸ線回折顕微法、特にラング法の改良およびその装
置に関するものである。

「従来の技術」 単結晶中に含まれる格子欠陥や格子歪み等の格子欠陥の
場所的な分布や形をＸ線の回折効果を利用して観察する
ためにＸ線回折顕微法（Ｘ線トポグラフィ）が用いられ
、その中でもラング法が最も普及している。

ラング法およびそれに用いるラングカメラは、例えば高
良、菊田著　Ｘ線回折技術Ｐ、１４１〜１４３（物理工
学実験シリーズＮ１１１０．１９８８゜４．１、財団法
人　東京大学出版会発行）にあるようなものである。す
なわち第２図１こ示すように、微小Ｘ！源（１）からの
Ｘ線をスリット（２）のスリットを通して幅の狭い短冊
状の入射Ｘ線（１１）として単結晶板（基板）（４）に
角度α１で照射する。入射Ｘ線（１１）は結晶によって
入射角にブラッグ角の条件を満足する回折角α２の方向
に回折されて透過Ｘ線（１２）となる。単結晶板（４）
の反対側には単結晶で回折された透過Ｘ線（１２）が通
過する位置にスリット（５）がもうけられ、さらに透過
Ｘ線（１２）に直角にフィルム（６）がもうけられて透
過Ｘ線を撮影するようになっている。Ｘ線を照射しつつ
単結晶板（４）とフィルム（６）を図面の矢印（１４）
の方向に移動して単結晶板（４）を走査して撮影すると
単結晶板（４）全面の透過回折Ｘ線像すなわちトポグラ
フ写真が得られる。単結晶板（４）に転位等の格子欠陥
、格子歪みが存在すると回折Ｘ線の強度が変化するので
フィルムの写真（トポグラフ）により格子欠陥等が検出
できる。

このラング法に用いる装置は、例えば前記のＸ線回折技
術Ｐ、１４１にあるように、テーブルの上にＸ線入射線
用のスリッＩ〜系、回転台上に単結晶板を装着するゴニ
オメータ−（２次元方向即ちＸ。

Ｙ軸方向に自由に平行移動し且つ２軸の回りに回転させ
ることができる）ヘッド及び試料とフィルムを共に往復
運動させる機構、透過Ｘ線を切るためのスリット系をも
うけた構造のものである。

前述の説明では透過Ｘ線を用いる場合であるが表面の結
晶状態を調べるには反射Ｘ線を用いても同様である。

「発明が解決しようとする課題」 ところが単結晶板の基板には部分的、例えば上半部分に
向かって徐々に結晶格子の方向が少しづつ変仁し傾斜し
ていることがある。特に近年化合物半導体の結晶では格
子定数の異なった異種の材料を接合してエピタキシャル
成長させることがあるが、この場合には基板の周辺では
異種材料の界面に応力が発生して結晶格子が歪んでしま
う。

このような基板を前記従来のラング法を用いてトポグラ
フ撮影を行うと結晶格子が始めの方向と傾斜している部
分ではブラッグ条件が異なるので、その部分はフィルム
が感光せず従ってトポグラフは撮影されず、格子欠陥等
の存在が検出できないという課題があった。

「課題を解決するための手段」 この発明は単結晶板（試料）の格子定数と入射Ｘ線の入
射角によって決定されるブラッグ条件を満たす回折Ｘ線
の方向にフィルムを置いてトポグラフを撮影して単結晶
板の格子欠陥を検出するＸ線顕微法（ラング法）におい
て、 （１）試料の結晶格子の方向、定数の分布を予め測定す
る。

（２）試料を３軸方向に平行移動及び３軸の回りに回転
可能に支持する。

（３）Ｘ線源からのＸ線を直角方向の２枚のスリットに
よってスポット状として試料に入射する。

（４）予め測定した試料の格子定数、方向によって透過
または反射する回折Ｘ線がブラッグ条件を満足する方向
に置いたフィルム上に当たるように単結晶板の向きを入
射Ｘ線に対して調整しつつ、試料面を走査する。

ことによって試料の全域にわたってのトポグラフィを得
て従来法の課題を解消するＸ線回折顕微法及びそのため
の装置である。

又試料の角度調整をコンピューターを用いて自動的に行
うことを含むものである。

「作用」 以下図面をひ照して本発明の装置の作用を説明する。

第１図は本発明の具体例を示す斜視図である。

Ｘ線源（１）から照射されるＸ線は直角方向にもうけら
れた２組のスリット（２）、　（３）によってスポット
状の入射Ｘ線（１１）に制限される。このスリットの幅
を調整することによってスポットの大きさを任意（１〜
５’ｍｍ角程度）に決定することができる。スリットを
通過したＸ線は単結晶板（４）に入射するが、単結晶板
（４）はゴニオメータ−ヘッド（１３）に取りつけられ
ている。このゴニオメータ−ヘッド（１３）は図面の矢
印に示すようにＹ軸（９）、Ｙ軸（７）、Ｚ軸（８）の
３軸の周囲に回転する装置、Ｙ軸、Ｙ軸、Ｚ軸の３方向
に平行移動できる構造のものである。入射Ｘ線は試料の
格子定数と入射角によって決定される（ブラッグ条件を
満足する）方向に回折する。

単結晶板（４）の反対側には空間に固定されたスリット
板（５）がもうけられ、その外側に試料と共に移動する
Ｘ線フィルム（６）がもうけられ、回折Ｘ線の像を撮影
する。撮影に際しては試料を３軸方向に移動してスポッ
ト状Ｘ線によって試料を走査する。

この場合に試料の結晶の格子定数及び軸方向が全体とし
て一定であると、回折Ｘ線の方向も不変であるからＸ線
はスリット板（５）のスリットを通過してフィルム上に
現れるので試料の全面にわたるトポグラフを得ることが
できる。しかし試料の中ｉこ格子定数や結晶軸方向が変
化しているとブラッグ条件を満足するＸ線の回折角、す
なわち回折Ｘ線の方向が格子定数の分布に対応して変化
する。

従って入射角方向を一定とし且つ試料の方向を一定とし
ておくと回折Ｘ線はフィルム方向とは異なった方向に像
を結ぶのでスリットを通過せず、トポグラフが得られな
くなる。

本発明ではＸ線が試料全体を走査するように試料を移動
する（或いはＸ線を走査せる）場合、予め測定しておい
た試料の格子定数の分布に対応して回折Ｘ線の方向が維
持されるように試料の傾斜角（向き）をフィルム上に回
折像が得られるように調整する。そうすると格子定数や
結晶格子方向に分布がある試料に対して全面のトポグラ
フ像を得ることができるのである。

以上では基板を透過した回折Ｘ線によるトポグラフ撮影
の場合を示したが、反射回折Ｘ線を用いる場合でも本発
明を適用でき、特にエピタキシャル成長層の欠陥検出に
は有効である。

「実施例」 第１図ｆこ示す装置を用いた。

２　ｉｎ　（５０，８ｍｍφ）のシリコン基板の表面に
ＣａＡｓ層をエピタキシャル成長させた基板を試料とし
、予め試料上の９点で格子定数を測定し、全体としての
格子定数の分布を推定した。それに対応する入射角を計
算した。照射Ｘ線の大きさを２個角とした。

その状態で試料を移動して全体を走査し、その時前記の
計算した試料角となるようにコンピューターからの指令
にてゴニオメータ−に取り付けた基板の角度を変えつつ
、Ｘ線回折トポグラフ像を撮影した。

その結果、鮮明な全面にわたるＸ線回折トポグラフ像が
得られた。

「発明の効果」 以上に詳しく説明したように、本発明のように改良した
Ｘ線回折顕微法、特にラング法を用いると格子定数や結
晶格子の方向等がバラツキの大きい基板、内部応力が強
くかかっている基板等の試料の全面（こついての鮮明な
Ｘ線回折トポグラフを得ることができるので、 （１）基板上に異種の材料をエピタキシャル成長させた
半導体基板 （２）ＨＥＭＴ、ＨＢＴ、量子井戸、超格子等格子定数
に分布の生じ易い材料 （３）強い応力の印加された単結晶 等の結晶欠陥の評価に有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の具体例を示す斜視図である。 第２図は従来のラング法の原理図である。 １：Ｘ線源　　　　　　２，３．５−スリット４：単結
晶板　　　　　６：フィルム ７．８，９：角度調整機構 １０：ゴニオメータ−基台 １１：入射Ｘ線　　　　１２：回折Ｘ線１３：ゴニオメ
ータ−ヘッド １４：移動方向を示す矢印 代理人　　弁理士　１）中　理　夫

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、結晶性基板にＸ線を照射し、透過或いは反射回折Ｘ
   線の方向にフィルムを置いてトポグラフを撮影して結晶
   性基板の格子欠陥を検出するＸ線顕微法（ラング法）に
   おいて、 （１）基板の結晶格子の方向、格子定数を予め測定して
   その分布を推定する （２）基板を３軸の回りに回転可能に支持する （３）Ｘ線源からのＸ線を直角方向の２枚のスリットに
   よってスポット状として基板に入射する （４）推定した結晶格子の方向、格子定数の条件によっ
   て、透過または反射回折Ｘ線がブラッグ条件を満足する
   方向に置いたフィルム上に当たるように試料の向きを入
   射Ｘ線に対して調整しつつ、Ｘ線により基板面を走査し
   てトポグラフ撮影を行うことを特徴とするＸ線回折顕微
   法 ２、請求項１の入射Ｘ線の基板に対する入射角の調整を
   推定した結晶格子の方向、格子定数の分布からコンピュ
   ーターを用いて自動的に行うことを特徴とする請求項１
   記載のＸ線回折顕微法３、Ｘ線回折顕微法の装置におい
   て （１）Ｘ線源の前に幅を調整可能な直交する２枚のスリ
   ットをもうけてスポット状のＸ線とする機構 （２）三次元方向に移動可能、３軸方向で回転可能な基
   板支持機構 （３）ブラッグ条件を満足する反射または透過Ｘ線の方
   向にフィルムを置く機構 を有し、基板面をＸ線スポットで走査しつつ、反射また
   は透過Ｘ線をフィルムに撮影するようにしたことを特徴
   とするＸ線回折顕微装置