JPH0474798A - 酸化物超電導体薄膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は酸化物超電導体薄膜の製造方法に関し、更に詳
しくは、結晶軸の方位かａ軸、ｂ軸、Ｃ軸のいずれにお
いても揃っていて、超電導特性か優れている酸化物超電
導体薄膜を気相成長法で成膜する方法に関する。

（従来の技術） 現在、超電導テープは、一般に、薄膜性線材化技術を適
用して製造されている。

この方法は、多結晶構造の可撓性基板の上に、スパッタ
法や蒸着法なとの物理的気相成長法（ＰＶＤ法）または
有機金属化学蒸着法（ＭＯＣＶＤ法）に代表される化学
的気相成長法（ＣＶＤ法）によって、目的とする酸化物
超電導体薄膜を成膜する方法である。

（発明か解決しようとする課題） しかしながら、これらの方法で成膜した薄膜は、下地の
基板の多結晶構造を反映して、同じく多結晶構造になる
。

すなわち、成膜された薄膜の結晶構造においては、Ｃ軸
の方位は配向しているが、しかし、ａ軸やｂ軸なとの面
内方位はランダムになっていて、薄膜の面内方位には不
連続の結晶粒界か存在している。

その結果、面内方向、すなわち膜面の方向における臨界
電流密度（Ｊｃ）は低くならざるを得ない。

本発明は、上記した問題を解決し、ａ軸やｂ軸の方位も
揃っていて、結晶粒界をもたず、したかって超電導特性
も優れている酸化物超電導体薄膜を製造する方法の提供
を目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記した目的を達成するために、本発明においては、少
なくとも表面か多結晶構造になっている基板の上に、気
相成長法で、酸化物超電導体薄膜を成膜する方法におい
て、前記基板としてその表面に、一定の間隔をおいて互
いに並行する複数本の溝が形成された基板を用いること
を特徴とする酸化物超電導体薄膜の製造方法が提供され
る。

本発明方法は、用いる基板に特徴を有するものであって
、その他の要素は従来から行われている方法と変わると
ころはない。

基板としては、少なくともその表面が多結晶構造になっ
ているものを使用する。例えば、全体が多結晶から成る
基板や、ベース材の表面に多結晶を積層して成る基板で
ある。具体的にはイツトリア添加ジルコニア（ＹＳＺ）
の基板９通常の金属基板またはその表面を多結晶の酸化
物薄膜で被覆して成る基板をあげることができる。

この基板の表面、すなわち多結晶構造になっている表面
には溝が刻成されている。

溝は、一定の間隔をおいて複数本か互いに並行して形成
される。

これらの溝は次のような働きをする。すなわち、酸化物
超電導体の成膜過程における初期段階で、気相成長した
酸化物超電導体の結晶核かこれら溝の中に沈着する。そ
して、この沈着した結晶核が、以後の酸化物超電導体の
成長核として機能し、そのことにより、酸化物超電導体
はこれら溝に沿って結晶成長していくので、得られた薄
膜における結晶軸の方位は、ａ軸、ｂ軸、ａ軸のいずれ
においても揃うことになる。

このようなことから、各溝間の間隔は、結晶軸の方位、
とりわけａ軸とｂ軸の方位に強い影響を与え、この間隔
が狭すきると、結晶核の密度か高すぎて超電導体の成長
核として機能しなくなるためにａ軸およびｂ軸の方位が
揃わなくなって目的が達成できず、またこの間隔か広す
ぎても、この広い間隔の部分に成長する薄膜におけるａ
軸、ｂ軸の各方位がランダムとなり、その影響により全
体の超電導特性か低下する。

成膜する酸化物超電導体の種類にもよるか、溝間隔は、
通常、５００〜５０００人の範囲に設定することか好ま
しい。

また、溝の深さも結晶軸の方位制御に影響を与えるか、
その影響は、前記した溝間隔の場合はど深刻ではなく、
専ら、下地である多結晶構造の厚みやそこへの刻成作業
の難易度、形成すべき酸化物超電導体薄膜の厚みなどの
関係から決められる。

通常は、５０〜１０００人程度であればよい。

これらの溝は、例えば、常用のフォトリソグラフィー技
術による干渉露光法を適用して刻成すればよい。

（発明の実施例） 実施例１ 第１図で示したように、可撓性のＹＳＺ焼結体フィルム
１の表面に、深さ５０人の溝２を約２０００人の間隔を
おいて、フィルム面の長手方向に、干渉露光法によって
刻成した。

このフィルム１を図示しない反応性蒸着装置にセットし
て温度６８０℃に保持し、また、装置内にＹ、Ｂａ　、
Ｃｕの各金属を蒸発源として配置した。

成膜カスとして、オゾナイザで５体積兇かオゾン化され
た０２カスを用い、成膜時のカス圧を１ｍＴｏｒｒに保
持し、電子銃で各蒸発源を加熱して成膜操作を行い、フ
ィルムｌの上にＹＢａｚＣｕ３０ｘから成る厚み０．３
μｍの薄膜を形成した。ＹＢａＣｕＱ／ＹＳＺフィルム
構造の超電導体が得られた。

この超電導転位温度（Ｔｃ）は８３に、Ｊｃは１．５Ｘ
　１０　’　Ａ／ｃＪ　（７７Ｋ）であった。

また、この薄膜の電子線回折像からＣ軸方位は完全に揃
っていることが確認され、またその表面の透過電子顕微
鏡（ＴＥＭ）観察によれば、面内方向に結晶粒界は認め
られず、薄膜はａ軸、ｂ軸。

ａ軸の各方位の揃った結晶膜であった。

実施例２ 基板として、表面研磨したハステロイ（耐熱ニッケル合
金）の表面に、成膜ガス　Ａｒ、ガス圧２　ｍＴｏｒｒ
、基板温度　３５０℃の条件下てＲＦ？クネトロンスバ
ッタ法によってＹ　２０３８モル％含有ＹＳＺの多結晶
膜（厚み０．５μｍ）を形成したものを用いたことを除
いては、実施例１と同様にしてＹＢａ２ＣｕａＯｘ薄膜
を形成して、ＹＢａＣｕＯ／ＹＳＺ／ハステロイ構造の
超電導体を製造した。

この材料のＴｃは８４に、Ｊｃは１．７Ｘ１０’Ａ／ｃ
ＩＩｒ（７７Ｋ）であり、またその表面薄膜は、ａ軸、
ｂ軸、Ｃ軸の方位がいずれも揃っていて結晶粒界は認め
られなかった。

実施例３ 基板として、表面研磨したハステロイ（耐熱ニッケル合
金）の表面に、成膜ガス：Ａｒ、ガス圧＝２　ｍＴｏｒ
ｒ、基板温度：３５０℃の条件下でＲＦ？グネトロンス
バッタ法によってｙｔｏ３ａモル％含有ＹＳＺの多結晶
膜（厚み０．５μｍ）を形成したものを用い、更に、こ
の上に、成膜ガス：０２．ガス圧：　１０ｍＴｏｒｒ、
基板温度＝８００°Ｃ，Ｙ源として１３０℃のＹ　（Ｃ
＋＋Ｈ＋ｅＣＬ）３．Ｂａ源としてＢａ（Ｃ＋＋Ｈ＋ｅ
○２）２１　　Ｃｕ源としてＣｕ（Ｃ＋＋Ｈ＋５Ｏｉ）
ｚを用いたＭＯＣＶＤ法によってＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ薄
膜を形成して、ＹＢａＣｕＯ／ＹＳＺ／ハステロイ構造
の超電導体を製造した。

この材料のＴｃは８６に、Ｊｃは２．０Ｘ１０’Ａ／ｃ
ｒｌ（７７Ｋ）であり、またその表面薄膜は、ａ軸、ｂ
軸、Ｃ軸の方位がいずれも揃っていて結晶粒界は認めら
れなかった。

実施例４ 成膜ガス：Ａｒ１０ｔ混合ガス（混合比１：１）。

ガス圧：　１５０　ｍＴｏｒｒ、基板温度＝７２０°Ｃ
，ＲＦパワー：１００Ｗであったことを除いては、実施
例２と同様の条件で、ＹＢａＣｕＯ／ＹＳＺ／ハステロ
イ構造の超電導体を製造した。

この材料のＴｃは８２に、Ｊｃは１．０Ｘ１０’Ａ／ｃ
ｎｒ　（７７Ｋ）であり、またその表面薄膜は、ａ軸、
ｂ軸、Ｃ軸の方位がいずれも揃っていて結晶粒界は認め
られなかった。

比較例１ ＹＳＺフィルムの表面が平滑で、溝が刻印されていない
ことを除いては、実施例２と同様にして、ＹＢａＣｕＯ
／ＹＳＺ／ハステロイ構造の超電導体を製造した。

この材料のＴｃは８２に、Ｊｃは１．　ＯＸ　１０３Ａ
／ｃｉ　（７７Ｋ）であった。そして、表面薄膜はその
ａ軸、ｂ軸、Ｃ軸の方位がいずれの方位も揃っていなか
った。

比較例２ 溝の間隔を２μｍとしたことを除いては、実施例２と同
様にして、ＹＢａＣｕｏ／ＹｓＺ／ハステロイ構造の超
電導体を製造した。

この材料のＴｃは８０に、Ｊｃは２．　Ｉ　Ｘ　１０３
Ａ／ｃｄ（７７Ｋ）であった。薄膜の電子線回折分析に
よれば、そのＣ軸方位の一致は確認された。

しかし、表面の透過電子顕微鏡観察によると大きさがサ
ブμｍオーダで、ａ軸、ｂ軸の方位のずれている複数個
の結晶粒の存在が認められた。

（発明の効果） 以上の説明で明らかなように、本発明方法によれば、形
成された超電導体の薄膜は、ａ軸、ｂ軸およびＣ軸の結
晶軸方位が揃っていて、面内方向に結晶粒界が存在せず
、したがって、面内方向の超電導特性が優れている酸化
物超電導体薄膜を製造することができる。したかって、
本発明方法は、超電導テープの製造に適用される薄膜性
線材化技術としてその工業的価値は大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は表面に溝が刻成された基板の例を示す概略斜視
図である。 ■・・・基板、２・・・溝。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　少なくとも表面が多結晶構造になっている基板上に、
   気相成長法で、酸化物超電導体薄膜を成膜する方法にお
   いて、前記基板としてその表面に、一定の間隔をおいて
   互いに並行する複数本の溝が形成された基板を用いるこ
   とを特徴とする酸化物超電導体薄膜の製造方法。