JPH0462024B2 - - Google Patents
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- JPH0462024B2 JPH0462024B2 JP59016100A JP1610084A JPH0462024B2 JP H0462024 B2 JPH0462024 B2 JP H0462024B2 JP 59016100 A JP59016100 A JP 59016100A JP 1610084 A JP1610084 A JP 1610084A JP H0462024 B2 JPH0462024 B2 JP H0462024B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
技術分野
本発明は、液体クロマトグラフイを応用するフ
ローインジエクシヨン方式の分析におけるカラム
の異常検知方法に関するものである。 従来技術 液体クロマトグラフイを応用し、フローインジ
エクシヨン方式により試料を所定の固相化物質を
有するカラム、例えば粒子状充填材を充填したカ
ラムに流すことにより分離分析する方法において
は、カラム内に気泡が侵入したり、カラムが目詰
りする等の異常が発生することがある。このよう
な異常が発生すると、試料等の溶液がカラム内を
均一に流れず、反応が不均一となるために、分析
結果に信頼性がなくなる等の不具合が生じること
になる。このため、この種の分析方法による分析
装置においては、カラム内への気泡の侵入、目詰
り等の異常を適確に検知し、例えば気泡の侵入に
おいてはそのまま、あるいはより高速に溶液を流
して気泡を消失させるようにし、目詰りの発生に
おいては装置を停止させてカラムを交換するか、
あるいはカラムを通して溶液を一旦逆方向から流
して目詰りの原因である不溶性物質を除去するよ
うにし、またカラムを含むフローラインの破損に
よる溶液漏れが生じたときは装置を直ちに停止さ
せる等の異常の状態に応じた対処が必要となる。 そこで、例えば高速液体クロマトグラフイ装置
（HPLC）においては、従来、フローラインのカ
ラム上流側に圧力センサを設けてカラムにかかる
圧力を検出し、その検出圧力からオペレータによ
り異常の発生を判断して対処するようにしてい
る。すなわち、カラムに定速で溶液を流すと、カ
ラムが正常の場合、カラムに溶液を輸送するため
のポンプとカラムとの間にかかる圧力と溶液の流
速とは所定の関係にあり、例えばカラム内の充填
材の形状、体積に変化がない場合には、第１図に
示すようにほぼ直線比例関係にある。したがつ
て、カラム上流側に圧力センサを設ければ、正常
時における圧力はその流速によつて決まるから、
検出される圧力から異常の発生を容易に検知する
ことができる。しかしながら、従来は圧力センサ
により異常な圧力を検知してもその原因、すなわ
ち異常の状態はオペレータによつて推測されるの
みで、対処も同様にオペレータの判断にまかされ
ているために、個人差が生じ易く、したがつて適
確な対処が行なわれない場合があり、安定した分
析結果が得られない不具合がある。 発明の目的 本発明の目的は、上述した不具合を解決し、異
常の状態に応じた適確な対処ができるカラムの異
常検知方法を提供しようとするものである。 発明の概要 本発明は、フローインジエクシヨン方式により
分析を行うフローライン中に設けられ、分析すべ
き試料を分離し得る充填材が充填されたカラムの
異常を自動的に検知するにあたり、 前記カラムにかかる圧力を測定し、 その測定圧力が正常圧力を越えて低下すること
なく漸増的に増加するのを検出して目詰まりの発
生を検知し、 前記測定圧力が正常圧力を越えて漸増的に増加
した後、低下するのを検出して気泡の侵入を検知
し、 前記測定圧力が正常圧力よりも低下するのを検
出して液漏れの発生を検知することを特徴とする
ものである。 本発明においては、カラムにかかる圧力を検出
するものであるが、この圧力は本発明者らがカラ
ムを有するフローインジエクシヨン分析装置にお
いて各種の異常状態において実験し、詳細に検討
したところ、下表および第２図Ａ，Ｂに示すよう
に、異常の状態に応じてその絶対値とその変化と
に特徴があることがわかつた。
ローインジエクシヨン方式の分析におけるカラム
の異常検知方法に関するものである。 従来技術 液体クロマトグラフイを応用し、フローインジ
エクシヨン方式により試料を所定の固相化物質を
有するカラム、例えば粒子状充填材を充填したカ
ラムに流すことにより分離分析する方法において
は、カラム内に気泡が侵入したり、カラムが目詰
りする等の異常が発生することがある。このよう
な異常が発生すると、試料等の溶液がカラム内を
均一に流れず、反応が不均一となるために、分析
結果に信頼性がなくなる等の不具合が生じること
になる。このため、この種の分析方法による分析
装置においては、カラム内への気泡の侵入、目詰
り等の異常を適確に検知し、例えば気泡の侵入に
おいてはそのまま、あるいはより高速に溶液を流
して気泡を消失させるようにし、目詰りの発生に
おいては装置を停止させてカラムを交換するか、
あるいはカラムを通して溶液を一旦逆方向から流
して目詰りの原因である不溶性物質を除去するよ
うにし、またカラムを含むフローラインの破損に
よる溶液漏れが生じたときは装置を直ちに停止さ
せる等の異常の状態に応じた対処が必要となる。 そこで、例えば高速液体クロマトグラフイ装置
（HPLC）においては、従来、フローラインのカ
ラム上流側に圧力センサを設けてカラムにかかる
圧力を検出し、その検出圧力からオペレータによ
り異常の発生を判断して対処するようにしてい
る。すなわち、カラムに定速で溶液を流すと、カ
ラムが正常の場合、カラムに溶液を輸送するため
のポンプとカラムとの間にかかる圧力と溶液の流
速とは所定の関係にあり、例えばカラム内の充填
材の形状、体積に変化がない場合には、第１図に
示すようにほぼ直線比例関係にある。したがつ
て、カラム上流側に圧力センサを設ければ、正常
時における圧力はその流速によつて決まるから、
検出される圧力から異常の発生を容易に検知する
ことができる。しかしながら、従来は圧力センサ
により異常な圧力を検知してもその原因、すなわ
ち異常の状態はオペレータによつて推測されるの
みで、対処も同様にオペレータの判断にまかされ
ているために、個人差が生じ易く、したがつて適
確な対処が行なわれない場合があり、安定した分
析結果が得られない不具合がある。 発明の目的 本発明の目的は、上述した不具合を解決し、異
常の状態に応じた適確な対処ができるカラムの異
常検知方法を提供しようとするものである。 発明の概要 本発明は、フローインジエクシヨン方式により
分析を行うフローライン中に設けられ、分析すべ
き試料を分離し得る充填材が充填されたカラムの
異常を自動的に検知するにあたり、 前記カラムにかかる圧力を測定し、 その測定圧力が正常圧力を越えて低下すること
なく漸増的に増加するのを検出して目詰まりの発
生を検知し、 前記測定圧力が正常圧力を越えて漸増的に増加
した後、低下するのを検出して気泡の侵入を検知
し、 前記測定圧力が正常圧力よりも低下するのを検
出して液漏れの発生を検知することを特徴とする
ものである。 本発明においては、カラムにかかる圧力を検出
するものであるが、この圧力は本発明者らがカラ
ムを有するフローインジエクシヨン分析装置にお
いて各種の異常状態において実験し、詳細に検討
したところ、下表および第２図Ａ，Ｂに示すよう
に、異常の状態に応じてその絶対値とその変化と
に特徴があることがわかつた。
【表】
すなわち、カラム内に気泡が侵入すると、気泡
はカラム内を種々変形しながら通過したり、溶液
中に溶け込んで消失する。このように、気泡がカ
ラム内に侵入すると、気泡内には液体が流れない
ため、結果的に気泡が侵入した分、断面積が低下
し、抵抗が上昇して圧力が上がる。しかし、気泡
は圧縮性流体で、体積変動を生じ易いため、圧力
は一定せず、極めて変動し易い。このため、第２
図Ａに示すように、圧力は正常圧力値P1から微
小に変化しながら上昇した後低下して正常圧力値
P1に戻る。これに対し、目詰りが発生した場合
には、溶液の流れが悪くなるために、第２図Ｂに
示すように、圧力は正常圧力値P1から上昇して
元へは戻らない。また、カラム等の破損により溶
液漏れが生じると、圧力は破損状況により種々変
化するが、いずれの場合においてもその絶対値は
低下する。 したがつて、これら圧力の絶対値とその変化と
を捉えることにより、異常の状態を自動的に検知
することができ、これにより個人差を生じること
なく適確な対処が可能となり、安定した分析結果
を得ることができる。 実施例 第３図は本発明を実施するフローインジエクシ
ヨン分析装置の一例の構成を示すものである。こ
の分析装置は、ポンプ１によつて溶液タンク２内
の溶液３をインジエクタ４および圧力センサ５を
経てカラム６に輸送すると共に、この溶液中にイ
ンジエクタ４からインジエクトされたサンプルを
カラム６に輸送して、カラム６を通過した反応液
を検出器７で測光して排液タンク８に排出するも
のである。本例では、圧力センサ５の出力からコ
ントローラ９においてカラム６にかかる圧力の絶
対値とその単位時間当りの変化を検出してこれら
圧力の絶対値とその変化とに基づいて、測定圧力
が正常圧力を越えて低下することなく漸増的に増
加したときは目詰まりが発生したとして、また測
定圧力が正常圧力を越えて漸増的に増加した後、
低下したときは気泡が侵入したとして、さらに測
定圧力が正常圧力よりも低下したときは液漏れが
発生したとして、これらの異常の状態を自動的に
区別して検知し、カラム６等の破損および目詰り
が検知されたときは、装置を停止させるように、
また気泡の侵入が検知されたときはそのまま、も
しくはより高速で溶液を輸送するようにコントロ
ーラ９によりポンプ１，インジエクタ４および検
出器７の動作を制御する。なお、絶対値の変化を
検出する単位時間の設定および測定回数は分析時
間、カラム６の種類、ポンプ１による溶液３の輸
送速度を考慮して適宜設定する。 第４図は本発明を実施するフローインジエクシ
ヨン分析装置の他の例の構成を示すものである。
この分析装置は、目詰りを自動的に回復させる機
能を有するもので、通常の分析においてはポンプ
１１によつて溶液タンク１２内の溶液１３をイン
ジエクタ１４，バルブ１５および圧力センサ１６
を経てカラム１７に輸送すると共に、この溶液中
にインジエクタ１４からインジエクトされたサン
プルをカラム１７に輸送して、カラム１７を通過
した反応液を圧力センサ１８およびバルブ１９を
経て検出器２０で測光してバツクプレツシヤーデ
バイス２１を経て排液タンク２２に排出する。圧
力センサ１６の出力は、コントローラ２３に供給
してその絶対値と単位時間当りの変化とに基いて
実施例と同様にして異常の状態を自動的に検知
し、目詰りが検知されたときはバルブ１５および
１９を切換えると共にポンプ２４を作動させ、こ
れにより溶液タンク２５内の溶液２６をバルブ１
９および圧力センサ１８を経てカラム１７内を逆
流させて目詰りの原因である不溶性の物質を圧力
センサ１６，バルブ１５およびバツクプレツシヤ
ーデバイス２７を経て排液タンク２８に排出す
る。この際、圧力センサ１８の出力によりコント
ローラ２３において、圧力が正常圧力に戻つたか
否か、すなわち目詰りが回復したか否かを検出
し、回復したときにはポンプ２４の作動を停止さ
せると共に、バルブ１５，１９を元の状態に切換
えて通常の分析動作を行なわせる。また、上述し
た実施例と同様コントローラ２３においてカラム
１７等の破損が検知されたときは、装置の動作を
停止させ、気泡の侵入が検知されたときはそのま
ま、もしくはより高速で溶液１３を輸送するよう
にコントローラ２３によりポンプ１１，インジエ
クタ１４，検出器２０等の動作を制御する。な
お、本実施例においても、圧力センサ１６による
圧力の絶対値の変化を検出する単位時間の設定お
よび測定回数は分析時間、カラム１７の種類、ポ
ンプ１１による溶液１３の輸送速度等を考慮して
適宜設定する。 第５図は上述した各実施例に用いる圧力センサ
の一例の構成を示すものである。この圧力センサ
３１はコネクタユニツト３２内に流路を画成する
ように変位可能に設けた圧電リング３３と、この
圧電リング３３の変位を電気信号に変換して出力
する信号出力部３４とをもつて構成され、コネク
タユニツト３２の両端にフローラインを構成する
テフロンチユーブ３５，３６をそれぞれアダプタ
３７，３８を介して連結することによりフローラ
イン中に設置することができる。 なお、本発明は上述した例にのみ限定されるも
のではなく幾多の変更または変形が可能である。
例えば、異常の状態を検出するためにカラムにか
かる圧力を検出する圧力センサの設置位置は、カ
ラム入口側であればよく、したがつて第３図にお
いてはポンプ１とインジエクタ４との間、第４図
においてはポンプ１１とインジエクタ１４との間
あるいはインジエクタ１４とバルブ１５との間で
もよい。また、第４図においては気泡も目詰りの
回復と同様に溶液２６をカラム１７を通して逆流
させることにより排出するようにすることもでき
る。 発明の効果 以上述べたように、本発明においては異常の状
態を自動的に区別して検知するものであるから、
個人差を生じることなく常に適確な対処が可能と
なり、したがつて安定した分析結果を得ることが
できる。
はカラム内を種々変形しながら通過したり、溶液
中に溶け込んで消失する。このように、気泡がカ
ラム内に侵入すると、気泡内には液体が流れない
ため、結果的に気泡が侵入した分、断面積が低下
し、抵抗が上昇して圧力が上がる。しかし、気泡
は圧縮性流体で、体積変動を生じ易いため、圧力
は一定せず、極めて変動し易い。このため、第２
図Ａに示すように、圧力は正常圧力値P1から微
小に変化しながら上昇した後低下して正常圧力値
P1に戻る。これに対し、目詰りが発生した場合
には、溶液の流れが悪くなるために、第２図Ｂに
示すように、圧力は正常圧力値P1から上昇して
元へは戻らない。また、カラム等の破損により溶
液漏れが生じると、圧力は破損状況により種々変
化するが、いずれの場合においてもその絶対値は
低下する。 したがつて、これら圧力の絶対値とその変化と
を捉えることにより、異常の状態を自動的に検知
することができ、これにより個人差を生じること
なく適確な対処が可能となり、安定した分析結果
を得ることができる。 実施例 第３図は本発明を実施するフローインジエクシ
ヨン分析装置の一例の構成を示すものである。こ
の分析装置は、ポンプ１によつて溶液タンク２内
の溶液３をインジエクタ４および圧力センサ５を
経てカラム６に輸送すると共に、この溶液中にイ
ンジエクタ４からインジエクトされたサンプルを
カラム６に輸送して、カラム６を通過した反応液
を検出器７で測光して排液タンク８に排出するも
のである。本例では、圧力センサ５の出力からコ
ントローラ９においてカラム６にかかる圧力の絶
対値とその単位時間当りの変化を検出してこれら
圧力の絶対値とその変化とに基づいて、測定圧力
が正常圧力を越えて低下することなく漸増的に増
加したときは目詰まりが発生したとして、また測
定圧力が正常圧力を越えて漸増的に増加した後、
低下したときは気泡が侵入したとして、さらに測
定圧力が正常圧力よりも低下したときは液漏れが
発生したとして、これらの異常の状態を自動的に
区別して検知し、カラム６等の破損および目詰り
が検知されたときは、装置を停止させるように、
また気泡の侵入が検知されたときはそのまま、も
しくはより高速で溶液を輸送するようにコントロ
ーラ９によりポンプ１，インジエクタ４および検
出器７の動作を制御する。なお、絶対値の変化を
検出する単位時間の設定および測定回数は分析時
間、カラム６の種類、ポンプ１による溶液３の輸
送速度を考慮して適宜設定する。 第４図は本発明を実施するフローインジエクシ
ヨン分析装置の他の例の構成を示すものである。
この分析装置は、目詰りを自動的に回復させる機
能を有するもので、通常の分析においてはポンプ
１１によつて溶液タンク１２内の溶液１３をイン
ジエクタ１４，バルブ１５および圧力センサ１６
を経てカラム１７に輸送すると共に、この溶液中
にインジエクタ１４からインジエクトされたサン
プルをカラム１７に輸送して、カラム１７を通過
した反応液を圧力センサ１８およびバルブ１９を
経て検出器２０で測光してバツクプレツシヤーデ
バイス２１を経て排液タンク２２に排出する。圧
力センサ１６の出力は、コントローラ２３に供給
してその絶対値と単位時間当りの変化とに基いて
実施例と同様にして異常の状態を自動的に検知
し、目詰りが検知されたときはバルブ１５および
１９を切換えると共にポンプ２４を作動させ、こ
れにより溶液タンク２５内の溶液２６をバルブ１
９および圧力センサ１８を経てカラム１７内を逆
流させて目詰りの原因である不溶性の物質を圧力
センサ１６，バルブ１５およびバツクプレツシヤ
ーデバイス２７を経て排液タンク２８に排出す
る。この際、圧力センサ１８の出力によりコント
ローラ２３において、圧力が正常圧力に戻つたか
否か、すなわち目詰りが回復したか否かを検出
し、回復したときにはポンプ２４の作動を停止さ
せると共に、バルブ１５，１９を元の状態に切換
えて通常の分析動作を行なわせる。また、上述し
た実施例と同様コントローラ２３においてカラム
１７等の破損が検知されたときは、装置の動作を
停止させ、気泡の侵入が検知されたときはそのま
ま、もしくはより高速で溶液１３を輸送するよう
にコントローラ２３によりポンプ１１，インジエ
クタ１４，検出器２０等の動作を制御する。な
お、本実施例においても、圧力センサ１６による
圧力の絶対値の変化を検出する単位時間の設定お
よび測定回数は分析時間、カラム１７の種類、ポ
ンプ１１による溶液１３の輸送速度等を考慮して
適宜設定する。 第５図は上述した各実施例に用いる圧力センサ
の一例の構成を示すものである。この圧力センサ
３１はコネクタユニツト３２内に流路を画成する
ように変位可能に設けた圧電リング３３と、この
圧電リング３３の変位を電気信号に変換して出力
する信号出力部３４とをもつて構成され、コネク
タユニツト３２の両端にフローラインを構成する
テフロンチユーブ３５，３６をそれぞれアダプタ
３７，３８を介して連結することによりフローラ
イン中に設置することができる。 なお、本発明は上述した例にのみ限定されるも
のではなく幾多の変更または変形が可能である。
例えば、異常の状態を検出するためにカラムにか
かる圧力を検出する圧力センサの設置位置は、カ
ラム入口側であればよく、したがつて第３図にお
いてはポンプ１とインジエクタ４との間、第４図
においてはポンプ１１とインジエクタ１４との間
あるいはインジエクタ１４とバルブ１５との間で
もよい。また、第４図においては気泡も目詰りの
回復と同様に溶液２６をカラム１７を通して逆流
させることにより排出するようにすることもでき
る。 発明の効果 以上述べたように、本発明においては異常の状
態を自動的に区別して検知するものであるから、
個人差を生じることなく常に適確な対処が可能と
なり、したがつて安定した分析結果を得ることが
できる。
第１図は流速とカラムにかかる圧力との関係を
示す図、第２図ＡおよびＢは異常状態においてカ
ラムにかかる圧力の変化を示す図、第３図は本発
明を実施するフローインジエクシヨン分析装置の
一例の構成を示す図、第４図は同じく他の例の構
成を示す図、第５図は本発明の実施に用いる圧力
センサの一例の構成を示す図である。 １…ポンプ、２…溶液タンク、４…インジエク
タ、５…圧力センサ、６……カラム、７…検出
器、８…排液タンク、９…コントローラ、１１，
２４…ポンプ、１２，２５…溶液タンク、１４…
インジエクタ、１５，１９…バルブ、１６，１８
…圧力センサ、１７…カラム、２０…検出器、２
１，２７…バツクプレツシヤーデバイス、２２，
２８…排液タンク、２３…コントローラ、３１…
圧力センサ、３２…コネクタユニツト、３３…圧
電リング、３４…信号出力部、３５，３６…テフ
ロンチユーブ、３７，３８…アダプタ。
示す図、第２図ＡおよびＢは異常状態においてカ
ラムにかかる圧力の変化を示す図、第３図は本発
明を実施するフローインジエクシヨン分析装置の
一例の構成を示す図、第４図は同じく他の例の構
成を示す図、第５図は本発明の実施に用いる圧力
センサの一例の構成を示す図である。 １…ポンプ、２…溶液タンク、４…インジエク
タ、５…圧力センサ、６……カラム、７…検出
器、８…排液タンク、９…コントローラ、１１，
２４…ポンプ、１２，２５…溶液タンク、１４…
インジエクタ、１５，１９…バルブ、１６，１８
…圧力センサ、１７…カラム、２０…検出器、２
１，２７…バツクプレツシヤーデバイス、２２，
２８…排液タンク、２３…コントローラ、３１…
圧力センサ、３２…コネクタユニツト、３３…圧
電リング、３４…信号出力部、３５，３６…テフ
ロンチユーブ、３７，３８…アダプタ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ フローインジエクシヨン方式により分析を行
うフローライン中に設けられ、分析すべき試料を
分離し得る充填材が充填されたカラムの異常を自
動的に検知するにあたり、 前記カラムにかかる圧力を測定し、 その測定圧力が正常圧力を越えて低下すること
なく漸増的に増加するのを検出して目詰まりの発
生を検知し、 前記測定圧力が正常圧力を越えて漸増的に増加
した後、低下するのを検出して気泡の侵入を検知
し、 前記測定圧力が正常圧力よりも低下するのを検
出して液漏れの発生を検知することを特徴とする
カラムの異常検知方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59016100A JPS60161558A (ja) | 1984-02-02 | 1984-02-02 | カラムの異常検知方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59016100A JPS60161558A (ja) | 1984-02-02 | 1984-02-02 | カラムの異常検知方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161558A JPS60161558A (ja) | 1985-08-23 |
| JPH0462024B2 true JPH0462024B2 (ja) | 1992-10-02 |
Family
ID=11907094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59016100A Granted JPS60161558A (ja) | 1984-02-02 | 1984-02-02 | カラムの異常検知方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60161558A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2517459B2 (ja) * | 1990-08-03 | 1996-07-24 | 山武ハネウエル株式会社 | ガスクロマトグラフ |
| CA2148248C (en) * | 1993-08-31 | 2000-04-04 | Masaaki Takeda | Pipetting apparatus with clot detection |
| JP3180010B2 (ja) * | 1995-10-13 | 2001-06-25 | 株式会社日立製作所 | クロマトグラフ分析装置 |
| JP5028109B2 (ja) * | 2007-02-28 | 2012-09-19 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 液体クロマトグラフ装置 |
| GB2606760B (en) * | 2021-05-20 | 2024-01-31 | Agilent Technologies Inc | Determining a restriction in a liquid network |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58175456U (ja) * | 1982-05-19 | 1983-11-24 | 株式会社日立製作所 | 反応クロマト装置 |
-
1984
- 1984-02-02 JP JP59016100A patent/JPS60161558A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60161558A (ja) | 1985-08-23 |
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