JP7120438B2 - 液体クロマトグラフ - Google Patents
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Description
によって決定されると考えられる。したがって、送液ポンプ14における気泡の混入に起因した脈動か否かを判定するための基準値は、上記式によって求められるΔPを考慮して決定することができる。ただし、上記式の引数P、C、Q、t(又は、P、V、β、Q、t)のうちのいくつかを省略してより簡略的に基準値を決定してもよい。例えば、P、Cのみを引数として他の要素を固定値として求められるΔPを基準としてもよい。なお、複数台の送液ポンプによって共通の分析流路12中で移動相を送液している場合には、基準値の決定には、送液流量(送液圧力)に対する各送液ポンプの寄与率が考慮される。
変動幅=|第1変動値-第2変動値|/2
なお、上記式は一例であり、
変動幅=|第1変動値-第2変動値|
又は
変動幅=(第1変動値-第2変動値)2
などの式を用いて変動幅を求めてもよい。
2 送液システム
4 試料注入部
6 分離カラム
8 検出器
10 制御装置
12 分析流路
14 送液ポンプ
16 圧力センサ
18 ミキサ
20 ダンパ容量決定部
22 ダンパ容量保持部
24 基準値決定部
26 送液不良検知部
28 切替バルブ
30 容量情報保持部
32 構成要素特定部
Claims (7)
- 移動相を送液するための送液ポンプと、
前記送液ポンプからの移動相が流れる分析流路中に試料を注入する試料注入部と、
前記分析流路上に設けられ、前記試料注入部により前記分析流路中に注入された試料を成分ごとに分離するための分離カラムと、
前記分離カラムよりも上流における前記分析流路中の送液圧力を検出するための圧力センサと、
前記送液ポンプからの移動相が流れる系の内部容量をダンパ容量として保持するダンパ容量保持部と、
前記ダンパ容量保持部に保持された前記ダンパ容量を少なくとも用いて、前記送液ポンプの送液不良が発生したときの前記送液圧力の変動幅の基準値を決定するように構成された基準値決定部と、
前記圧力センサにより検出される送液圧力を周期的に取り込み、前記送液ポンプの一定駆動周期内の前記送液圧力の変動幅を求め、求めた前記変動幅と前記基準値決定部により決定された前記基準値とを用いて送液不良を検知するように構成された送液不良検知部と、を備えた液体クロマトグラフ。 - 前記送液ポンプからの移動相が流れる系を構成し得る複数の要素のそれぞれの内部容量に関する情報を保持する容量情報保持部と、
前記送液ポンプからの移動相が流れる系の構成要素を特定するように構成された構成要素特定部と、
前記構成要素特定部により特定された構成要素について前記容量情報保持部に保持されている内部容量を用い、前記ダンパ容量を決定するように構成されたダンパ容量決定部と、を備え、
前記ダンパ容量保持部は前記ダンパ容量決定部により決定されたダンパ容量を保持するように構成されている、請求項1に記載の液体クロマトグラフ。 - 前記試料注入部は、試料を一時的に保持するサンプルループを有し、前記サンプルループを前記分析流路に介挿する第1状態と介挿しない第2状態に切り替えられるように構成されたものであり、
前記容量情報保持部は前記サンプルループの内部容量を保持しており、
前記構成要素特定部は、前記試料注入部が前記第1状態であるときは前記サンプルループを前記構成要素に含み、前記試料注入部が前記第2状態であるときは前記サンプルループを前記構成要素から除外するように構成されている、請求項2に記載の液体クロマトグラフ。 - 前記送液不良検知部は、前記変動幅が前記基準値決定部により決定された基準値を超えている周期の連続数が所定の基準回数を超えたことを条件として脈動を検出する脈動検出ステップと、
前記脈動検出ステップで前記脈動を検出したときに、前記送液ポンプの送液不良を検知する送液不良検知ステップと、をその順に実行するように構成されている、請求項1に記載の液体クロマトグラフ。 - 前記送液ポンプは、互いに相補的に駆動される2台のプランジャポンプを備えたダブルプランジャポンプであり、
前記送液不良検知部は、前記脈動検出ステップにおいて、前記2台のプランジャポンプのうちの一方の吐出動作の開始点と終了点の前記送液圧力の差分を第1変動値として求め、前記2台のプランジャポンプのうちの他方の吐出動作の開始点と終了点の前記送液圧力の差分を第2変動値として求め、前記第1変動値と前記第2変動値を用いて前記変動幅を求めるように構成されている、請求項4に記載の液体クロマトグラフ。 - 前記送液不良検知部は、前記脈動検出ステップにおいて、前記第1変動値と前記第2変動値のどちらか一方のみが正の値である周期のみを前記変動幅が前記基準値決定部により決定された基準値を超えている周期としてカウントするように構成されている、請求項5に記載の液体クロマトグラフ。
- 前記送液不良検知部は、前記脈動検出ステップの前に、
前記送液ポンプの前記駆動周期に基づいて設定された時間当たりの送液圧力の降下幅を算出する圧力降下算出ステップと、
前記圧力降下算出ステップで算出した降下幅が前記基準値決定部により決定された基準値を超えたときに脈動発生のトリガーとして検出するトリガー検出ステップと、を実行し、
前記トリガー検出ステップで前記トリガーを検出した後で、脈動判定ステップを実行するように構成されている、請求項4に記載の液体クロマトグラフ。
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