JP2004507639A - 液体ポンプシステムにおける気泡検出および回復 - Google Patents

Abstract

機械弁や流体路を追加して設けずとも、流体流内のガスに対する問題を克服する直列型デュアルピストン高圧流体ポンプシステム。気泡検出回復機構が、直列型デュアルポンプのヘッドポンプの圧縮および減圧容量とシステム送出圧力全体とをモニタする。減圧容量に対する圧縮容量の比率を感知し、その比率が、システム内の溶離液または流体のガス対液体含有比が溶媒混合物を正確に計測するポンプ性能を超えていることを示す経験的閾値を超えたかどうかを決定することにより、気泡の検出が実施される。減圧容量に対する圧縮容量の比率は、吸入ストロークが気泡を含んでいる、または、溶離液が通常より高いガス含有量を含んでいることを示すものである。気泡が検出されたら、高圧縮率を実現するようにポンプの行程容積を格別に多くして気泡を排除し、ガスを溶液内に圧縮して保持しつつ、一定流量を維持するために必要な最適ピストン移動量を自動的に割当てることにより、回復を実行する。

Description

【０００１】
（技術分野）
本発明は、液体ポンプに関し、特に、液体ポンプでポンプ吸入された液流内のガス気泡を検出し、ガス気泡のある状態から回復するための方法および装置に関する。
【０００２】
（発明の背景）
液体を高圧で送出する高圧ポンプシステムは、よく知られている。このようなシステムは、米国特許第４，８８３，４０９号に記載されている（以下「’４０９号特許」）。’４０９号特許には、高性能液体クロマトグラフィ（「ＨＰＬＣ」）などの用途を目的とした、高圧にて液体を送出するポンプ装置が記載されている。このポンプ装置は、各ポンプ室内を往復運動する２つのピストンを含む。これらのピストンとポンプ室とは、第１のポンプ室の出口が、弁により第２のポンプ室の入口に接続されているという点で「直列に」接続されている。２つのピストンは、ボールネジなどのリニア駆動部により駆動される。２つのピストンは同期がとられており、それにより、第１または第１のポンプヘッドが吸込流体を大気圧または周囲圧力で収容し、その吸込流体を圧縮する、すなわち、第２またはアキュムレータ・ポンプヘッドにその流体を送出する直前まである圧力下におく。この第２またはアキュムレータ・ポンプヘッドは第１のポンプヘッドと高圧相互接続しており、事実上常に加圧流体を収容する。
【０００３】
’４０９号特許の装置では、各ピストンで変位させる行程容積を、制御されたストロークサイクル中、自由に調節することができる。制御回路を、流量が低下した場合には行程容積を低減して、ポンプ装置からの流出物内の脈流を低減するように操作することができる。’４０９号特許によれば、このポンプシステムは、ストローク長または行程容積およびストローク周波数を変更する制御手段および機構を含む。この制御手段は、ポンプサイクル時に第１および第２のピストンそれぞれが変位する液量を調節して、ポンプ装置出口から送出される液体流における脈流を減らすように、ピストンの上死点と下死点との間のストローク長を調節するように操作することができる。
【０００４】
’４０９号特許では、出口における脈流量は削減されるが、その液体流内におけるガスの存在についての考察はなされていない。’４０９号特許において、ＨＰＬＣで使用される溶媒の圧縮率が問題となり、流出物の脈流源となり得ることが知られている。しかし、溶媒（１種類または複数種類）内に含まれるガスによる影響、および、気泡としてのガスが、ポンプシステムの出力、ひいてはクロマトグラフの信頼性に与え得る負の影響については考察されていない。
【０００５】
従来技術において周知である少なくとも１つのシステムが、液流内のガスに関連するこれらの問題に関係しており、それに対処しようとする機構を含んでいる。米国特許第５，３９３，４３４号（以下「’４３４号特許」）には、加圧ポンプシステムによる操作の吸入段階の間に減圧により遊離したガスをポンプ室内に蓄積させ、背圧の存在によりそのガスを出口から放出させないことが開示されている。この構造により、システム内に捕捉ガスが残ると、ポンプは液体のポンプ吸入を停止してしまう。他にも、硬質シートのチェックバルブによって他の問題も発生する。このチェックバルブは微粒子物質によって開き放しになる可能性があり、漏れを生ずるものである。周知のシステムで使用される通常のインレットバルブが、吸込みストローク時に吸引により開口されるため、ポンプ吸入される液体に不要なガスを発生させやすくなる。
【０００６】
’４３４号特許によれば、ポンプ室、このポンプ室とすべて連通している入口ポート、出口ポートおよびパージポートを有する液体ポンプを含む液体クロマトグラフィシステムが開示されている。パージバルブがパージポートに接続されており、これを用いてシステムからガスを抜く。開示されているこのシステム操作方法は、ポンプ室内の空気の存在を検出するために液体ポンプのポンプ性能をモニタするステップと、パージバルブを解放するステップと、検出した空気を、パージバルブを介して放出するために、ピストンを前方にストロークさせるステップとを含む。’４３４号特許は、ポンプ室をパージすることで、液相内に空気を捕捉したために発生したポンプの誤作動を迅速に修正できると主張している。ポンプ室の圧力が捕捉空気の存在を示し得るとの主張から、ポンプ室内の圧力をモニタすることによりポンプ性能がモニタされる。
【０００７】
’４３４号特許による平行な複式ポンプ吸入の実施において、各液体ポンプは、ポンプ室と、液体収容用のインレットバルブと、分離カラムに液体を放出するためのアウトレットバルブと、バックストローク時にインレットバルブを介して液体を引入れ、前方ストローク時にアウトレットバルブを介して液体を放出するためのピストンと、ポンプ室内の圧力を感知するための圧力センサとを有する。この装置の操作方法には、ポンプ室内の空気の存在を検出するために、ピストンの前方ストローク時にポンプ室内の圧力を圧力センサでモニタするステップと、ポンプ室内の検出空気による、ポンプが発生した液流における不足量を決定するステップと、その不足量を補うようにポンプ操作を調整するステップとが含まれる。
【０００８】
ポンプの前方ストローク長を補うことにより、ポンプ操作を調整して、所望のポンプ性能を得る。この調整ステップに、ピストンの前方ストロークの速度を調整するステップ、またはピストンのバックストロークの速度を調整するステップを含めてもよい。この方法を実施するために、前方ストロークの初期についてモニタを行う。初期ストロークをモニタすることにより、ポンプ操作を所望通りに調整することができる。
【０００９】
’４３４号特許の複式平行ポンプ構成において、第１のピストンによる前進ストロークの終了時点を検知するために、第１のポンプ室内の圧力をモニタする第１の圧力センサでモニタを実施する。第２のピストンの前方ストロークは、第１のポンプ室内の圧力に対するモニタに応じて開始される。第２の圧力センサは第２のポンプ室内圧力を感知して、第２のピストンによる前方ストロークの終了時点を検知する。第２のポンプ室内の圧力感知に応答して、第１のピストンの前方ストロークが開始される。こうして、平行ポンプの操作制御を行う。
【００１０】
分離システムにおけるシステム圧を決定し、それに応じて、第２のピストンによる前方ストロークの終了時点にて第１のポンプ室内にシステム圧を提供するように、第１のピストンの前方ストロークを開始することで、平行実施におけるシステム圧の統一を実施することができる。第１のピストンによる前方ストロークの終了時点にて第２のピストンの前方ストロークを開始することにより、第２のポンプ室内にシステム圧を形成する。第２のピストンの前方ストロークを、第１のピストンによる前方ストロークの終了時点で開始し、第１のピストンの前方ストロークを第２のピストンによる前方ストロークの終了時点で開始する。こうして、平行ポンプの操作を同期させる。
【００１１】
’４３４号特許で開示されている例などの平行ポンプには固有の欠点がある。定義上ポンプヘッド間で交互の送出を行う平行ポンプ構成では、滞留容量が多くなる傾向がある。デッドボリュームまたは滞留容量が送出されずに残ると、グラジエント操作時に、その滞留容量が適切でない時点で、つまりもう一方のポンプヘッド容量の送出後に送出されて、組成上のリップルおよび／または不正確なクロマトグラフピークが生じてしまう。
【００１２】
さらに、’４３４号特許で実施される機構は、不利なことに、バネ搭載型アウトレットチェックバルブを含んでおり、これは、液流内のガスに関連する問題に対処するためにさらなる機械部品が必要となるものである。ポンプ室（１つまたは複数）内でガスが捕捉されると、アウトレットチェックバルブがポンプ出口からパルスダンパへの流体流を阻止する。流体流が一斉に停止してしまわないように、別のパージバルブを起動して、ガスを逃すことができるようにする。圧量変換器に大きな圧力低下が感知された場合、ポンプ室内にガスのあることが想定される。圧力低下の開始と共に、パージバルブが開口され、すなわちパージバルブのスイッチが入り、ガス泡が駆逐される。ガスを排除してもその記録はとられない上、特定のクロマトグラフ検査に対して、ガス排除を照合確認し、誤操作となりそうな場合にそれを合図して停止させる機構がない。チェックバルブを過剰に開口しておくとシステムの有効性に悪影響を与えかねないことから、これを防止するため、投入時に溶媒を精密に調整しておく必要がある。さらに、’４３４号特許による平行設計では、２つのチェックバルブおよび２つのパージバルブがさらに必要となり、それぞれが６個以上の移動部品をさらに含んでいる。これらの部品はコストを引上げる原因である。これらの追加部品すべての長期にわたる性能および信頼性を維持するのは難しい。
【００１３】
チェックバルブおよびパージバルブといった追加機構が、’４３４号特許によるシステムの機械的複雑さおよびコストを不当に引上げているという事実に加えて、’４３４号特許について上述したように、チェックバルブが、システムに侵入するガスの原因となる、かつ／または液漏れを拡大する原因となり得る。ガスをシステムから排除する機械的チェックバルブが故障すれば、ポンプをプライムできなくなる可能性があり、こうなるとシステムがシャットダウンしてしまう。パージバルブおよびインレットチェックバルブには滞留容量または滞留フロー領域があるため、不利なことに、クロマトグラフィによるピークのバンド幅を拡散させる、または広くすることになる。チェックバルブおよびパージバルブによりポンプヘッド内の容量が増加すると、’４３４号特許によるポンプの圧縮率が低下し、気泡排除がますます難しくなる。
【００１４】
Ｃｉａｖａｒｉｎｉ他に付与された米国特許第５，８２３，７４７号では、直列型デュアルピストン高圧ポンプシステムが得られる。このシステムは、機械弁や流体路を追加せずに流体流内のガスに対する問題を克服している。
【００１５】
米国特許第５，８２３，７４７号によれば、気泡検出および回復機構が、直列型デュアルポンプのヘッドポンプの圧縮容量、減圧容量およびシステム送出圧力全体をモニタする。減圧容量に対する圧縮容量の比率を感知し、その比率が経験的閾値を超えたかどうかを決定することにより、気泡検出を行う。超えていれば、システム内の溶離液または流体のガス液体含有量比が、溶媒混合物を正確に測定するポンプ性能を超えていることを示している。圧縮容量の減圧容量に対する比率の大きさは、吸入ストロークが気泡を含んでいる、または、溶離液が通常より多いガスを含んでいるかを示すものである。気泡が検出されたら、ポンプを強制的に、気泡や有害な量のガスを含む溶媒を排除する最大送出ストローク圧縮比を得るように抑えた圧縮および減圧ストロークリミットでのストローク高容量状態として、回復を達成する。
【００１６】
米国特許第５，８２３，７４７号の方法によりガスを排除するために用いるストローク高容量は、通常の条件下における所与の流量設定に対する最適行程容積とは実質的に異なる可能性がある。したがって、ストローク高容量への移行により、所望する一定流量および組成に乱れが生じる可能性がある。
【００１７】
（発明の概要）
本発明は、ガス類を圧縮して溶解状態に保持し、一定の流量を維持するために必要なピストン移動量を自動的に振り分ける直列型デュアルピストン高圧流体ポンプシステムを提供するものである。
【００１８】
本発明によれば、デュアルピストン高圧流体ポンプシステムの圧縮段階を最適化すると、流体流内に取り込まれたガス量が大きく変化しても、一定の流量送出を維持することができる。本発明の方法は、各ポンプサイクル時に流体を圧縮する必要のある行程容積を絶えずモニタし、ガス類を溶解した状態で圧縮しておくために必要な正確なピストン移動量を自動的に割当てるものである。ガス装填量の多い条件下で必要となった場合のみ、圧縮段階を選んで送出ストロークの利用可能部分を使用する。こうした条件は通常、溶媒の脱気が行われる前のシステム起動時、または気泡が溶液から出ている間に発生する。ガス装填量が少ない場合、この方法は、圧縮ストロークの過剰分を送出ストロークに戻して、ガス抜けの影響を緩和する。
【００１９】
本発明の特徴として、数百回ものインジェクションによる無人クロマトグラフィ操作の間、プライムを損失しそうになる状況から自動的に回復することのできるＨＰＬＣ用溶媒送出システムが得られることを挙げられる。各ＨＰＬＣインジェクション操作中に気泡の検出をログに取って記憶することにより、所与操作におけるクロマトグラフィが正常に機能しないことをユーザに知らせる照合確認機構を提供することができる。気泡の大きさや溶媒のガス吸収が大した量でなければ、溶媒の状態調節に対する最も典型的でマイナスな外部影響下においても、自動の機械的回復により、クロマトグラフ検査による結果を許容範囲内に維持することができる。したがって、急乳児の溶媒調節は最小限でよい。気泡やガスの初期検出は、システムのパージ中であるなど、クロマトグラフ検査以外の状況でポンプがフローを送出している場合に常に回復シーケンスの誤トリガーを実質的に防止するため、システム送出圧力を用いて識別する。ユーザが規定した流量および溶媒組成物の設定が、この回復シーケンスにより影響を受けることはない。本発明は、バネを装填したチェックバルブや他の機械弁の使用を回避して設計されているため、気泡を通過させるパージバルブがさらに必要となることはない。したがって、システムの信頼性およびメンテナンス性が強化されている。本発明による気泡検出により、低いガス圧縮率で遅延量および組成上のリップルを最小限にする短いピストンストローク長での操作が可能になる。この気泡検出は、低いガス圧縮比に対する操作感度を鈍らせるものである。ガス排出段階においてピストン行程容積を自動的に連続調整することにより、フローおよび組成物内の乱れを最小限に抑える。
【００２０】
以上のみならず、本発明の他の特徴および利点は、添付図面に示しているように、図示した実施形態に対する以下の詳述からさらに明白になるであろう。
（詳細な説明）
本発明による気泡検出回復機構は、流体流内における気泡の存在または大量のガス含有を検出し、気泡や大量のガスを含有している溶媒／流体流を排除するポンプ性能を高めるために回復シーケンスを実行するものである。この気泡検出回復機構は、高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）などで一般に使用される溶媒送出ポンプシステムで実行される。流体流内に気泡や大量のガスを検出すると、ユーザの設定した流量および溶媒組成設定を妨げることなく、回復シーケンスが実行される。
【００２１】
気泡検出回復機構を実行する装置は、クロマトグラフ法による試料化合物の分離を目的として、複数種類の溶媒を計測し、所望の混合物を所望の流量で送出するように設計された、図１に示す例などの溶媒送出ポンプシステムである。
【００２２】
図示のように、溶媒混合は、ポンプの低圧吸入側で行われる。従来技術で周知であるように、周知の溶媒切替え弁１０を用いて、選択組成物内には最大４種類の異なる溶離液（すなわち溶剤）Ａ、Ｂ、ＣおよびＤを利用することができる。溶媒切替え弁１０は、大気圧にて４種類の溶離液のさまざまな組合わせとして溶媒Ａ、Ｂ、ＣおよびＤを低圧混合する。溶媒切替え弁１０の出口は、第１のポンプのポンプヘッドアセンブリ１２に接続されており、このポンプが周囲圧にて溶剤の混合組成物を収容し、システムに吸入されたこの流体に初期加圧を施す。
【００２３】
この図示した実施形態における第１のポンプヘッド１２（および以下に説明するようにアキュムレータ・ポンプヘッドも同様に）は、１９９６年２月２３日に出願された米国特許出願第０８／６０６１４９号に記載されている特徴を備えたポンプヘッドである。この特許内容全体を参照として本明細書内に引用したものとする。ポンプヘッド１２は主に、ピストンチャンバ内を往復運動するように構成されたピストンと、入口チェックバルブと、モータ駆動機構（いずれも図１には図示せず）とを含む。ポンプヘッドはまた、往復運動しているプランジャの基準位置に対する位置を最終的に提供し、その位置を示す信号を出力するモータシャフト付エンコーダを具備している。第１のポンプヘッド１２は、ポンプサイクル時に大気圧において吸入が行われるため、ポンプの低圧力側である。第１のポンプヘッド１２を用いて、投入された溶媒を加圧し、所望のシステム圧まで引上げる。圧力変換器１４を第１のポンプヘッド１２の出口で用いて、吐出流体の圧力を決定する。
【００２４】
第１のポンプヘッド１２は、アキュムレータ・ポンプヘッド１６と協働作用して、直列型デュアルピストンポンプ機能を実行する。第１の吸入時、アキュムレータ・ポンプヘッドはシステム送出を維持し、溶媒をシステム圧にて送出する。第１のポンプヘッド１２はまた、システム圧まで引上げられ、その直前に、予圧縮リミットまたは制約と呼ばれる作用ストロークの最大割合まで上死点に向けて駆動することにより、アキュムレータ・ポンプヘッド１６を介して流体をシステムに送出する。第１の送出時、アクチュエータは流体を収容して次の送出サイクル用に蓄える。上述したように、第１のポンプヘッド１２の出口は、圧力変換器１４に接続されており、圧力変換器１４の出口は、ポンプの高圧側であるアキュムレータ・ポンプヘッド１６に接続されている。通常の操作時、ポンプの高圧側がシステム圧より低くなることがあってはならない。アキュムレータ・ポンプヘッド１６の出口は、システム送出圧を管理する第２の圧力変換器１８に接続されている。当業者であればわかるように、この変換器の出口はサンプラー／インジェクタ２０に接続されており、このサンプラー／インジェクタ２０が分離カラム２２および検出器２４に接続されている。
【００２５】
ポンプ制御システム２６が、エンコーダからの信号Ｅ１、Ｅ２および圧力信号Ｐ１、Ｐ２を受信して、これらを、制御および気泡検出に使用する有効情報に変換する。このポンプ制御システムは、マイクロプロセッサに基づくシステムと、デジタル信号プロセッサとを含み、これらが協働して流量および組成制御機能および動作制御機能をそれぞれ行っている。これについての詳細な記載は、本発明の開示内容範囲を超えるものである。
【００２６】
図２に図示するように、ポンプ制御システム２６は、エンコーダ信号Ｅ１、Ｅ２および圧力信号Ｐ１、Ｐ２を用いて、圧縮容量信号３２、減圧容量信号３４およびシステム送出圧信号３６を生成する。各ポンプサイクルにて、ポンプ制御システム２６により、気泡検出回復機構で、圧力変換器１８を介して得られる圧縮容量３２、減圧容量３４、およびシステム送出圧３６が利用可能となる。このポンプ制御システムが、吸入ストローク時に圧力変換器１４およびエンコーダ信号Ｅ１をモニタすることにより、減圧容量３２を決定する。減圧容量は、圧力変換器１４からの信号が大気圧を示す値に到達するプランジャ位置に注目することにより得られる。ポンプ制御システムが、アキュムレータ・ポンプヘッド１６に送出する前に、予圧縮ストローク時に圧力変換器１４からの信号およびエンコーダ信号Ｅ１をモニタすることにより、圧縮容量３２を決定する。圧縮容量は、エンコーダ信号Ｅ１から、圧力変換器１４からの信号がシステム送出圧３６である第２の圧力変換器１８からの信号同等値に到達するまでにかかるプランジャ移動量に注目することにより得られる。この圧縮および減圧容量信号３２、３４およびシステム送出圧信号３６が、本発明による気泡検出回復機構３０に発される。
【００２７】
気泡検出回復機構は概して、従来技術で一般に理解されているように、ポンプのフロー送出と流体構成とを制御するポンプ制御システムと共に動作する状態機械である。気泡検出回復機構３０は、その状態値３８をポンプコントローラ２６に提供する。システムコントローラ２６はその状態値をモニタし、その状態が回復モードになったと判断した時点でのみ気泡回復ストロークを開始する。ポンプ制御システム２６と気泡検出回復機構３０とは、後述する特定の例では共に作用するが、互いに無関係に動作する。
【００２８】
気泡検出回復機構の状態遷移図を図３に示す。この状態遷移図は、気泡検出回復機構３０の内部挙動を示している。概して、減圧容量に対する圧縮容量の比率が、経験的に予想される閾値を超えると、このパラメータにより気泡検出が作動する、または可能となる。減圧容量に対する圧縮比率が閾値を超えるということは、溶離液のガス対液体含有量の比率が、溶媒混合物を正確に計測するポンプ性能を超えているということである。この比率が所定比率を超えている程度によって、吸入ストロークが気泡を含んでいる、または、溶離液が通常のガス含有量を超えたものであるのか、判断することができる。
【００２９】
ここで図３を参照すると、本発明による気泡検出回復機構３０を実施する状態機械は、以下の状態を含むものである。
不可−コマンドで不可と表明することにより、いつでもこの機構を機能停止状態にすることができる。デフォルトは、この機構を使用可能とするものであり、この場合、以下に示す６種類の状態のいずれかとなり得る。
【００３０】
オフ−機構は、圧縮容量および減圧容量の関する情報が得られない、ポンプの特定制限モードにあると、自動的に無効となる。例えば、流量が変更されている間、および、システムのパージ時などにあたって、ポンプが、クロマトグラフィでは使用されない流動様式で動作している場合にいつでもこの状態となる。
【００３１】
準備中−機構が、気泡検出に向けて待機しながらアイドリングしている典型的状態である。
検出−自動的回復シーケンスを実行する前に気泡の存在を識別するために用いる状態。この目的は、気泡の誤検出につながりかねない、圧縮容積または減圧容積および／またはシステム圧移行の一時的変動に対する機構の感度を最小限に抑えることである。
【００３２】
回復−所望の高圧縮比率を達成するように、ポンプ制御システムがポンプストロークおよび圧縮／減圧制約条件を変更する状態。
復帰ストローク−ポンプ制御システムがポンプを元の行程容積に復帰させるまで気泡機構が遅れる待機状態。
【００３３】
再準備遅延−別の気泡検出事象に向けて再準備する前に気泡機構が遅れる待機状態。これにより、次の気泡検出事象用の新たな圧縮／減圧比率値を受け入れる前にポンプを安定させる十分な時間が得られる。
【００３４】
図２および図３を参照すると、ポンプ制御システムは、所望の流量および溶媒組成設定を維持しつつ、気泡機構の状態をモニタし、気泡機構が回復状態に入ったと判断した場合にのみその挙動を修正する。気泡や溶媒のガス吸収量が多すぎなければ、上述したように、溶媒の状態調節に対する最も典型的でマイナスな外部影響下においても、自動的回復により、クロマトグラフ検査による結果を許容範囲内に維持することができる。この他の状況ではいずれにおいても、ポンプ制御システムは、事前設定した作用ストロークパラメータを維持する。
【００３５】
図３の状態遷移図で示したように、使用可能状態となった気泡機構は、気泡の有無をモニタしながら、その準備状態でアイドリングしている。準備状態にある間、気泡機構は、ポンプ制御システムから各ポンプサイクルで得られる圧縮および減圧容量をモニタする。圧縮−減圧容積比が経験的に予測される閾値ＲＩを超え（図示した実施形態の場合、この限界値はおよそ１．０〜２．０）、システム送出圧が予備設定した最小閾値ＰＩを超えると（この実施形態の場合、およそ６５０ｐｓｉ）、この機構は検出状態に移行する。ポンプが、クロマトグラフ分析用以外にシステムパージなどでフローを送出している場合は常に、システム送出圧力を識別機能（ｑｕａｌｉｆｉｅｒ）として用いて回復シーケンスの誤トリガーを防止する。
【００３６】
この機構は、検出状態に入ると、予備設定回数のＮ１ポンプサイクル（およそ６回）を無条件に遅らせて、気泡が回復シーケンスの実施に見合うほどに十分大きいことを確認する。Ｎ１ポンプサイクルの終了時、圧縮−減圧容量比の２回目チェックを行う。閾値Ｒ１が侵害されている、または超えられていることがわかった場合、機構は気泡を検出したものと見なす。それ以外の場合、気泡を小さすぎると判断して、機構は準備状態に戻る。気泡がシステム送出圧を急落させるほどに大きい場合、圧力閾値Ｐ１を、Ｒ１に対する第２の侵害の確認に使用しないことに留意されたい。これにより確実に気泡回復を実施してプライム状態の損失を回避する。こうして、数百回ものインジェクションによる無人クロマトグラフ操作の間、溶媒送出システムは自動的にプライム損失の危険性から回復することができる。
【００３７】
機構が気泡検出を断言した場合に検出状態の次に取られる動作は、気泡検出に対する、ユーザが構成可能なシステムレベルのオプション次第で決定される。ユーザには、無視する、ログのみをとる、またはログをとって回復させるという選択肢がある。無視するように構成した場合、機構は、準備状態に戻る。ログのみをとるように構成した場合、準備状態に戻る前に、気泡検出メッセージが記録され、クロマトグラフに影響がでる可能性があるとの警報がユーザに通知される。ログをとって回復させるように構成した場合、機構は、気泡検出メッセージを記録し、回復状態に移行して回復シーケンスを開始する。したがって、気泡の検出は各ＨＰＬＣインジェクション操作の間、ログをとり、記録されて、ユーザにクロマトグラフィに不具合がでる可能性を通知することができる。
【００３８】
気泡機構は、予備設定した回数のポンプサイクルＮ２の固定時間中（この実施形態では１０回に設定）、回復状態に留まることにより、十分な回数のストロークをポンプコントローラに行わせて、より大きな気泡回復ストロークを用いて気泡を除去する。一方、ポンプコントローラは、気泡機構が回復状態に入ったことを認識すると同時に、次の吸入ストロークでそのサイクルスケジューリングを変更して、より大きな気泡回復ストロークを使用し、減圧および予圧縮に通常割当てられるストローク移動量を制限する。これら２つの動作により、ポンプは、かなりのガスを吸収してしまった溶媒の排除に必要となる十分な圧縮比率を実現する。ポンプコントローラは、気泡機構がその回復状態から次の状態に移行するまで、気泡回復ストロークパラメータ下での操作を継続する。
【００３９】
予備設定した回数のＮ２ポンプサイクルが終了したら、気泡機構は復帰ストローク状態に移行する。この状態は、ポンプコントローラが通常の操作ストロークと気泡回復ストロークとの間を瞬間的に移行することができないため必要となるものである。操作ストロークに応じて、気泡回復ストロークにシフトするために、回復状態において最大４ポンプサイクル（Ｎ）をとることができる。回復状態に入ると、気泡機構は、ポンプコントローラを気泡回復ストロークに向けてシフトするために行ったポンプサイクル数を追跡する。気泡機構はこの回数を後に復帰ストローク状態において使用して、再準備遅延状態における安定化遅延を開始する前にカウントダウンする。この復帰ストロークから再準備ストロークへの状態移行は、ポンプコントローラにより、通常の操作ストロークパラメータに戻るための信号として検知される。
【００４０】
気泡機構は、予備設定した回数のポンプサイクルの固定時間中、再準備遅延状態に留まって、ポンプに十分な安定化時間を提供する。ポンプサイクル数が予備設定した制限数Ｎ３（この実施形態では６回に設定）に達すると、気泡機構は準備状態に戻って、その回復シーケンスを完了する。準備状態に戻る際、上述したように圧縮比を再度チェックする。
【００４１】
オフ状態および不可状態は、検出および回復シーケンスの一部ではない。これらの状態は、気泡検出回復を実行できない例外状態としての役目を果たしている。本明細書に記載する気泡検出回復機構では、圧縮容量と減圧容量との間の比率を利用して気泡を検出するが、圧縮容量および減圧容量の情報を、溶媒内のガス量の見積りなど、他の目的にも同様に利用できることを理解されたい。
【００４２】
本発明では圧縮容量および減圧容量情報を、デュアルポンプヘッド直列ポンプの場合として使用しているが、一方のポンプが流体を送出している間に測定値の１つがもう一方のポンプから得られように平行ポンプが別々に制御されているのであれば、圧縮容量および減圧容量比率を平行ポンプ構成でも使用できることを理解されたい。
【００４３】
気泡検出回復機構を状態機械として本明細書では概して記載しているが、上記に詳述した状態機械をポンプ制御システムマイクロプロセッサ上で動作するソフトウェアとして実施できること、この状態機械を特定用途集積回路としてハードウェア内で実施できること、または上述した状態および機能を実施するハードウェアとソフトウェア構成要素との組合わせとして実施できることを理解されたい。
【００４４】
図４の状態遷移図で図示した本発明の少なくとも一実施形態によれば、このシステムが開始されると、作用圧縮ガードリミットがストロークの２０％に設定される。このガードリミットを事前設定圧縮に割当てる。したがって、本発明によれば、変動ガードリミットが設定される。圧縮リミット事象は、ポンプピストンがストロークのガードリミットに到達し、ピストン移動が不充分であるために、その圧力がシステム圧に達しなかった場合に起こる。ポンプピストンが２０％位置、すなわちストロークの８０％が残っているガード位置に到達すると、特定動作が実行される。作用ガードが開放され、最大ガードリミットまで拡大される。最大ガードリミットは、圧縮用に可能な最大物理的ストローク移動を表す算出リミットであり、次のポンプサイクルで吸入および圧縮ストロークを完了する時間が十分あるように、十分なストロークを残して、最小容量を第２のチャンバおよびシステムに提供するものである。したがって、２０％の初期設定リミットは解除され、算出された最大ガード値が取って換わる。最大ガード値は、通常の予圧縮サイクルが実現されるまで留まる、すなわち連続サイクルにおいて算出され続ける。通常の予圧縮は、予圧縮サイクルが、予圧縮段階のターゲット圧力である、第２の圧力変換器（図１、Ｐ２）から読み取られるシステム送出圧を得ると達成される。
【００４５】
圧力事象モニタ（ＰＥＭ）の事象は、第１の変換器が、第２の圧力変換器から測定した設定圧力閾値（システム圧）に到達すると起こる。ＰＥＭは、従来技術で周知であるように、第１の圧力変換器（図１Ｐ１）を設定閾値に対してモニタする別個のフィードバックコントローラである。ＰＥＭ事象が起こる、すなわち閾値に到達すると、信号がフィードバックされて、第１のピストンを駆動しているモータが停止し、予圧縮段階が終了する。次いで、圧縮時のストローク変位量合計を決定することにより、最終圧縮量が測定される。最終圧縮ストローク、すなわち、ＰＥＭ事象が起きている間のストロークを用いて、新たな作用ガード値を設定する。この新作用ガード値は、最終圧縮ストロークに安全率をプラスしたものである。図示の実施形態における新作用ガード値は、最終圧縮ストロークの１１０％に当たる。この安全率には、サイクル間の溶媒条件における変動が含まれる。システムが作業ガードリミットを超えるたびに、ガードは、算出された物理的最大リミットに開放され、修正シーケンスが実施される。
【００４６】
本発明の別の実施形態を、図５の工程系統図に図示する。図５の実施形態によれば、ＰＥＭ事象が起きない場合、現行の作用ガード値が小さすぎる可能性があるため、これを増加しなくてはならない。作業ガード値をストロークの２０％に初期設定する。各サイクル開始時に、上記実施形態で説明したように算出最大ガード値を決定する。通常、最大ガード値は、ピストンストロークの６０％まで可能である。
【００４７】
次いで、圧縮ストロークを実施し、ＰＥＭをチェックして、圧力事象が起きたかどうか、すなわちＰＥＭが作動したかどうかを決定する。ＰＥＭが作動した場合、作業ガード値は、実際の予圧縮ストロークに安全率（およそ１０％）をプラスしたレベルに調節される。そうでなく、圧縮リミット事象が発生した場合、すなわちＰＥＭが作動していない場合、作業ガード値が小さすぎる。そこで、増大因数（およそ１０％）を適用して、作業ガード値を増分して開放する。新たな作業ガード値が、算出した最大ガード値を超える場合、最大ガード値までこれを抑える。工業用実施形態における別の安全ガード値として、工場設定クランプも適用して、過剰な圧縮ストロークを回避する。
【００４８】
各ポンプサイクル時の実際の溶媒条件を受け入れるように圧縮ストロークリミットを変更することにより、ガス類を溶液内に保持して一定のフローを維持するポンプ性能を最適化する。起動時または不混和性溶媒の混合条件下にてガス装填量が増加すると、増加したガスを溶液内に圧縮するために十分な圧縮移動を利用できるように、圧縮ストロークが増加すれば、ガードリミットを開放しなければならないことが予想される。反対に、通常の条件下では、この技術では圧縮リミットがかなり小さい値になる（例えば、初期の２０％よりずっと小さい）ため、まず第１にガス類を溶液から放出させる可能性を軽減することにより、この技術によりポンプの頑強性が改良される。こうしてポンプサイクル中に、より遅い吸引速度で吸入ストロークを開始するためのより長い時間を得ることができるため、吸入ストローク時にガスが溶液から出ることはない。これは、固定された、最悪の場合、最大の圧縮リミットを用いれば高速吸入時に発生しかねないことである。
【００４９】
また、本発明による方法および装置を適用して高圧流体ポンプシステムの減圧ストロークを最適化することができる。この場合、予圧縮ストロークについて説明した場合と同様に、（作用）減圧ガードリミットを適用して、減圧に利用できる吸入ストローク部分を制限する。このような方法は、低圧混合が実施されれば、複数種類の溶剤を測定し、正確な組成を維持するのに有効である。本発明による方法および装置を直列ポンプ装置について説明することができるが、本発明の趣旨および範囲を逸脱することなく、本発明を平行ポンプ装置にも同様に適用可能であることを理解されたい。
【００５０】
本明細書では、本発明を、容量における、すなわち各ポンプサイクル時の圧縮および減圧容量内における傾向をモニタすることによる気泡検出の実施について（従来技術で実施されてきた圧力についてではなく）説明してきたが、気泡の大きさやガス吸収量が十分大きい場合に回復シーケンスを選択的に作動させるためなど、本明細書で開示した例などの流体輸送システムにおいて他の目的のために、測定したサイクル間の圧縮容量変化を使用可能であることを理解されたい。以上、本発明を、その例示的実施形態について図示および説明してきたが、当業者であれば、請求の範囲に定められる本発明の趣旨および範囲を逸脱することなく、本発明の形態および詳述について上述だけでなくさまざまな変更、追加および省略を加えられることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による直列型デュアルポンプシステムを示すブロック図である。
【図２】図１の直列型デュアルポンプシステムで使用するポンプコントローラに関連する気泡検出回復機構を示すブロック図である。
【図３】図１および図２に示した気泡検出回復機構を示す状態遷移図である。
【図４】本発明の少なくとも１つの実施形態による圧縮ガードの自動管理を示す状態遷移図である。
【図５】本発明の少なくとも１つの実施形態による連続型圧縮ガード管理を示す工程系統図である。

Claims (2)

1. 第１のピストンチャンバ内における第１の方向および第２の方向に作動する第１のピストンを有する第１のポンプヘッドと、第２のピストンチャンバ内における第１の方向および第２の方向に作動する第２のピストンを有する第２のポンプヘッドとを含み、前記第１のポンプヘッドが前記流体を収容して加圧することにより加圧流体を形成し、前記第２のポンプヘッドが前記第１のポンプヘッドから前記加圧流体を収容する流体送出システム内を輸送される流体内のガス検出方法であって、
   前記流体内に溶解しているガスを維持するために必要な第１のポンプヘッドの最小移動を決定するステップと、
   前記流体内に溶解しているガスを維持するために必要な前記第１のポンプヘッドの最小移動を実施するステップと、
   圧縮容量を決定するために、前記第１のピストンチャンバ内で前記第１のピストンに圧縮される前記加圧流体の圧縮容量をモニタするステップと、
   減圧容量を決定するために、前記第１のピストンチャンバ内における前記加圧流体の減圧容量をモニタするステップと、
   前記減圧容量に対する前記圧縮容量の比率を表す圧縮減圧容量比を決定するステップと、
   前記減圧容量に対する前記圧縮容量の前記比率の閾値を決定するステーションベースと、
   前記圧縮減圧容量比が前記閾値を超えているかどうかを決定するステップと、
   前記圧縮減圧容量比が前記閾値を超えている場合、ガスを前記流体から排除するように前記第１のポンプヘッドの行程容積を変更し、前記流体内に溶解しているガスを維持するために必要な前記第１のポンプヘッドの新たな最小移動を決定するステップと、
   を含む方法。
2. 第１のピストンチャンバ内における第１の方向および第２の方向に作動する第１のピストンを有する第１のポンプヘッドと、第２のピストンチャンバ内における第１の方向および第２の方向に作動する第２のピストンを有する第２のポンプヘッドとを含み、前記第１のポンプヘッドが前記流体を収容して加圧することにより加圧流体を形成し、前記第２のポンプヘッドが前記第１のポンプヘッドから前記加圧流体を収容する流体送出システム内を輸送される流体内のガス検出方法であって、
   圧縮容量を決定するために、前記第１のピストンチャンバ内で前記第１のピストンにより圧縮された前記加圧流体の圧縮容量および圧力をモニタするステップと、
   前記流体内に溶解しているガスを維持するために必要な前記第１のポンプの最小圧縮移動を決定するステップと、
   前記最小圧縮移動を実施するために、前記第１のポンプヘッドによるストロークの圧縮部分を制限するステップと、
   を含む方法。

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