JPH0225463B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0225463B2 JPH0225463B2 JP57031411A JP3141182A JPH0225463B2 JP H0225463 B2 JPH0225463 B2 JP H0225463B2 JP 57031411 A JP57031411 A JP 57031411A JP 3141182 A JP3141182 A JP 3141182A JP H0225463 B2 JPH0225463 B2 JP H0225463B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plunger
- discharge
- pressure
- speed
- movement
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 24
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 22
- 230000010349 pulsation Effects 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 230000008054 signal transmission Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/16—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the fluid carrier
- B01D15/163—Pressure or speed conditioning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Control Of Positive-Displacement Pumps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は高速液体クロマトグラフの送液装置
に関し、特に往復動形シングルプランジヤーポン
プのプランジヤーの吐出開始直後の移動速度を、
溶媒供給路の圧力がその吐出行程直前の吸引中の
ある設定時点での圧力になるまで、その後の設定
吐出移動速度より大きくすることによつて、各種
溶媒に対して圧縮率補正（流量補正）を行なう必
要をなくし、かつ高圧力時での送液流の脈動（脈
流）を小さくしようとするものである。もちろん
上記のプランジヤーの速度制御はプランジヤーの
往復動ごとに連続して行なうものである。
に関し、特に往復動形シングルプランジヤーポン
プのプランジヤーの吐出開始直後の移動速度を、
溶媒供給路の圧力がその吐出行程直前の吸引中の
ある設定時点での圧力になるまで、その後の設定
吐出移動速度より大きくすることによつて、各種
溶媒に対して圧縮率補正（流量補正）を行なう必
要をなくし、かつ高圧力時での送液流の脈動（脈
流）を小さくしようとするものである。もちろん
上記のプランジヤーの速度制御はプランジヤーの
往復動ごとに連続して行なうものである。
従来の高速液体クロマトグラフの送液装置は、
往復動形シングルプランジヤーポンプ、ダブルプ
ランジヤーポンプ、トリプルプランジヤーポンプ
にかかわらず、溶媒の圧縮性によるカラム入口圧
力変化に対する流量補正を、その使用する１つの
溶媒について、その溶媒の圧縮率に応じたある圧
力での補正量を予め調整しておき、その後は圧力
の変化に応じて補正量を比例して変えることによ
り行なつてきた。この方法では、送液流量は次の
式で表わすことができる。
往復動形シングルプランジヤーポンプ、ダブルプ
ランジヤーポンプ、トリプルプランジヤーポンプ
にかかわらず、溶媒の圧縮性によるカラム入口圧
力変化に対する流量補正を、その使用する１つの
溶媒について、その溶媒の圧縮率に応じたある圧
力での補正量を予め調整しておき、その後は圧力
の変化に応じて補正量を比例して変えることによ
り行なつてきた。この方法では、送液流量は次の
式で表わすことができる。
Fl′＝Fl＋KPFl
（但し、Fl′はある圧力Ｐでの送液流量、FlはＰ
＝０のときの送液流量（設定流量）、Ｐは圧力、
Ｋは１つの溶媒についての補正係数であり、ここ
ではKPFlがある圧力Ｐでの補正量になる。） しかしこのような流量補正では圧縮率の異なる
種々の溶媒に対してその都度補正量を調整する必
要があり、かつ圧力が高くなると従来の方法では
圧力に応じてプランジヤーの吐出移動速度を全体
的に早めているだけであるため圧力の増加にとも
なうポンプ室内の溶媒の圧縮される量の増加によ
るポンプ出口逆止弁の動作おくれにより、ポンプ
の送液流の脈動が大きくなる欠点があつた。
＝０のときの送液流量（設定流量）、Ｐは圧力、
Ｋは１つの溶媒についての補正係数であり、ここ
ではKPFlがある圧力Ｐでの補正量になる。） しかしこのような流量補正では圧縮率の異なる
種々の溶媒に対してその都度補正量を調整する必
要があり、かつ圧力が高くなると従来の方法では
圧力に応じてプランジヤーの吐出移動速度を全体
的に早めているだけであるため圧力の増加にとも
なうポンプ室内の溶媒の圧縮される量の増加によ
るポンプ出口逆止弁の動作おくれにより、ポンプ
の送液流の脈動が大きくなる欠点があつた。
この発明はこれらの事情に鑑みなされたもの
で、その具体的構成は、往復動形シングルプラン
ジヤーポンプと、このポンプの出口逆止弁より延
び圧力検知手段及び脈動緩衝手段を介してカラム
へ溶媒を供給する溶媒供給路と、プランジヤーに
吐出移動及びこの吐出移動より高速の吸引移動を
与えるプランジヤー駆動手段と、プランジヤーの
吐出移動時の速度を制御する制御手段とを備え、
更にこの制御手段が、溶媒供給路の圧力検知手
段、吸引開始から終了までのある設定時点に圧力
検知手段から得られる圧力検知信号を記憶する記
憶手段及びその記憶信号と圧力検知手段から得ら
れる圧力検知信号とを比較する比較手段からな
り、吐出開始から往復動形シングルプランジヤー
ポンプと、このポンプの出口逆止弁より延び圧力
検知手段及び脈動緩衝手段を介してカラムへ溶媒
を供給する溶媒供給路と、プランジヤーに吐出移
動及びこの吐出移動により高速の吸引移動を与え
るプランジヤー駆動手段と、プランジヤーの吐出
移動時の速度を制御する制御手段とを備え、更に
この制御手段が、溶媒供給路の圧力検知手段、吸
引開始から終了までのある設定時点に圧力検知手
段から得られる圧力検知信号を記憶する記憶手段
及びその記憶信号と圧力検知手段から得られる圧
力検知信号とを比較する比較手段からなり、吐出
開始から所定時間、高速でプランジヤーを吐出移
動させ、その時の溶媒供給路内の圧力を前記圧力
検出手段により測定し、この値と前記記憶手段で
記憶された圧力値とを前記比較手段で比較し、前
者が後者の圧力値より低い場合には、その圧力値
に至るまで、前記吐出開始時の高速移動よりも遅
いが、通常の吐出時の移動速度よりも速い速度
で、プランジヤーを吐出移動させるよう制御する
ことを特徴とする高速液体クロマトグラフの送液
装置である。
で、その具体的構成は、往復動形シングルプラン
ジヤーポンプと、このポンプの出口逆止弁より延
び圧力検知手段及び脈動緩衝手段を介してカラム
へ溶媒を供給する溶媒供給路と、プランジヤーに
吐出移動及びこの吐出移動より高速の吸引移動を
与えるプランジヤー駆動手段と、プランジヤーの
吐出移動時の速度を制御する制御手段とを備え、
更にこの制御手段が、溶媒供給路の圧力検知手
段、吸引開始から終了までのある設定時点に圧力
検知手段から得られる圧力検知信号を記憶する記
憶手段及びその記憶信号と圧力検知手段から得ら
れる圧力検知信号とを比較する比較手段からな
り、吐出開始から往復動形シングルプランジヤー
ポンプと、このポンプの出口逆止弁より延び圧力
検知手段及び脈動緩衝手段を介してカラムへ溶媒
を供給する溶媒供給路と、プランジヤーに吐出移
動及びこの吐出移動により高速の吸引移動を与え
るプランジヤー駆動手段と、プランジヤーの吐出
移動時の速度を制御する制御手段とを備え、更に
この制御手段が、溶媒供給路の圧力検知手段、吸
引開始から終了までのある設定時点に圧力検知手
段から得られる圧力検知信号を記憶する記憶手段
及びその記憶信号と圧力検知手段から得られる圧
力検知信号とを比較する比較手段からなり、吐出
開始から所定時間、高速でプランジヤーを吐出移
動させ、その時の溶媒供給路内の圧力を前記圧力
検出手段により測定し、この値と前記記憶手段で
記憶された圧力値とを前記比較手段で比較し、前
者が後者の圧力値より低い場合には、その圧力値
に至るまで、前記吐出開始時の高速移動よりも遅
いが、通常の吐出時の移動速度よりも速い速度
で、プランジヤーを吐出移動させるよう制御する
ことを特徴とする高速液体クロマトグラフの送液
装置である。
すなわち、この発明は往復動形シングルプラン
ジヤーポンプのプランジヤーの吐出移動時の速度
を制御する制御手段を具備し、それによつてプラ
ンジヤーの吐出開始直後の移動速度を溶媒供給路
の圧力が吐出行程直前の吸引中のある設定時点で
の圧力になるまでその後の設定吐出移動速度より
大きくし、各種の溶媒に対して自動的に圧縮率補
正（流量補正）を行ない、かつ溶媒供給路の圧力
低下時間の短縮により高圧力時での脈動防止を行
なうものである。
ジヤーポンプのプランジヤーの吐出移動時の速度
を制御する制御手段を具備し、それによつてプラ
ンジヤーの吐出開始直後の移動速度を溶媒供給路
の圧力が吐出行程直前の吸引中のある設定時点で
の圧力になるまでその後の設定吐出移動速度より
大きくし、各種の溶媒に対して自動的に圧縮率補
正（流量補正）を行ない、かつ溶媒供給路の圧力
低下時間の短縮により高圧力時での脈動防止を行
なうものである。
以下図に示す実施例にもとずいてこの発明を詳
述する。なお、これによつてこの発明を限定され
るものではない。
述する。なお、これによつてこの発明を限定され
るものではない。
まず第１〜２図において、高速液体クロマトグ
ラフの送液装置１は、往復動形シングルプランジ
ヤーポンプ２と、このポンプの出口逆止弁３より
延びポンプ出口の圧力センサー４、小容量のダン
バー５、フイルタ６を介してカラム７へ溶媒を供
給する溶媒供給路８と、プランジヤー９に吐出移
動及びこの吐出移動より高速の吸引移動を与える
プランジヤー駆動手段１０と、プランジヤー９の
吐出移動時の速度を制御する制御手段１１とを備
えて構成されている。
ラフの送液装置１は、往復動形シングルプランジ
ヤーポンプ２と、このポンプの出口逆止弁３より
延びポンプ出口の圧力センサー４、小容量のダン
バー５、フイルタ６を介してカラム７へ溶媒を供
給する溶媒供給路８と、プランジヤー９に吐出移
動及びこの吐出移動より高速の吸引移動を与える
プランジヤー駆動手段１０と、プランジヤー９の
吐出移動時の速度を制御する制御手段１１とを備
えて構成されている。
プランジヤーポンプ２は、プランジヤー９の吸
引移動によつてポンプ室１２に溶媒槽１３から前
記入口逆止弁１４を介して溶媒を吸引し、一方吐
出移動によつてポンプ室１２の溶媒を出口逆止弁
３を介して溶媒供給８へ吐出する。なお、１５は
シール材、１６はコイルスプリング、１７はプラ
ンジヤーホルダー、１８はベアリングである。
引移動によつてポンプ室１２に溶媒槽１３から前
記入口逆止弁１４を介して溶媒を吸引し、一方吐
出移動によつてポンプ室１２の溶媒を出口逆止弁
３を介して溶媒供給８へ吐出する。なお、１５は
シール材、１６はコイルスプリング、１７はプラ
ンジヤーホルダー、１８はベアリングである。
プランジヤー駆動手段１０は、変形カム１９を
ステツピングモータ（パルスモータ）２０で回転
し、その変形カムの回転周面をベアリング１８に
押圧接触できるよう構成されている。なお、２１
は変形カム１９の回転位置、つまりプランジヤー
９の位置を検知するフオトカプラである。
ステツピングモータ（パルスモータ）２０で回転
し、その変形カムの回転周面をベアリング１８に
押圧接触できるよう構成されている。なお、２１
は変形カム１９の回転位置、つまりプランジヤー
９の位置を検知するフオトカプラである。
而して制御手段１１は、前記圧力センサ４と、
プランジヤーの吐出吸引行程の各周期ごとの吸引
終了時点でのポンプ吐出圧力検知信号を記憶する
記憶回路と、この記憶信号と圧力センサ４からの
圧力検知信号とを比較する比較回路２３と、プラ
ンジヤー位置を前記フオトカプラ２１で検知しプ
ランジヤー位置をモニタするプランジヤー位置モ
ニタ２４と、特定流量設定回路２５と、パルス発
生回路２６と、スイツチS1，S2と、その他各種信
号伝達回路（図示省略）などからなる。
プランジヤーの吐出吸引行程の各周期ごとの吸引
終了時点でのポンプ吐出圧力検知信号を記憶する
記憶回路と、この記憶信号と圧力センサ４からの
圧力検知信号とを比較する比較回路２３と、プラ
ンジヤー位置を前記フオトカプラ２１で検知しプ
ランジヤー位置をモニタするプランジヤー位置モ
ニタ２４と、特定流量設定回路２５と、パルス発
生回路２６と、スイツチS1，S2と、その他各種信
号伝達回路（図示省略）などからなる。
なお、２７はインジエクタ、２５は検出器であ
る。
る。
次に以上の構成よりなる送液装置１の主たる作
動を説明する。
動を説明する。
まず第１〜４図において、溶媒（例：メタノー
ル）の高速吸引時（速度：V2）におけるポンプ
出口圧力Ｐは吸引開始t1の圧力P1から吸引終了t2
の圧力P2に高速吸引の動作とタンパーの作用に
よりわずかに低下する。変形カム１９に設置され
たフオトカプラ２１は、プランジヤーの基準位置
を検知し、それによつてあとはプランジヤー位置
モニタ２４がプランジヤーの位置を連続的にモニ
タしている。この吸引終了t2はこのプランジヤ位
置モニタ２４により検知され吸引終了t2にプラン
ジヤー位置モニタがスイツチS1を瞬時閉じる。か
くしてそのときの圧力センサ４による圧力P2に
相当する圧力検知信号が記憶回路２２に記憶され
る。次いで圧力P2に比例したパルス幅の時間だ
け（t2からt3まで）プランジヤー９が高速吸引時
と同じ速度V2で吐出駆動される（なお、このパ
ルス幅は圧縮率が最低の溶媒に設定されている）。
従つて吐出開始時の溶媒の圧縮をスムースに行な
うことができる。圧縮率の大きい溶媒の場合は、
そのパルス幅の時間では、ポンプ室内圧力が記憶
された圧力P2にまで至らないので、出口逆止弁
１４が開かない。そのためポンプ出口圧力Ｐはさ
らに低下するがその圧力ＰがP2−Ｐ＝△Ｐ≧0.5
Kg／cm2（この考案では0.5Kg／cm2という値で行な
つたが、この値は圧力センサの分解能によりさら
に低い値でもよい）の関係になつたとき（t3，Ｐ
＝P3）、比較回路２３によりスイツチS2が閉じて
特定流量設定回路２５により設定吐出移動速度よ
り比較的早い速度V3でプランジヤー９を駆動す
る。かくしてポンプ室１２内の溶媒の圧縮が早ま
り、ポンプ出口圧力Ｐが記憶された圧力P2に到
達し、その時点t4で比較回路２３によりスイツチ
S2を開放して、設定吐出流量に対応するもとのプ
ランジヤー９の吐出設定移動速度V1にもどされ
る。このようなプランジヤーの高速吸引と特定の
吐出動作が連続してくり返される。
ル）の高速吸引時（速度：V2）におけるポンプ
出口圧力Ｐは吸引開始t1の圧力P1から吸引終了t2
の圧力P2に高速吸引の動作とタンパーの作用に
よりわずかに低下する。変形カム１９に設置され
たフオトカプラ２１は、プランジヤーの基準位置
を検知し、それによつてあとはプランジヤー位置
モニタ２４がプランジヤーの位置を連続的にモニ
タしている。この吸引終了t2はこのプランジヤ位
置モニタ２４により検知され吸引終了t2にプラン
ジヤー位置モニタがスイツチS1を瞬時閉じる。か
くしてそのときの圧力センサ４による圧力P2に
相当する圧力検知信号が記憶回路２２に記憶され
る。次いで圧力P2に比例したパルス幅の時間だ
け（t2からt3まで）プランジヤー９が高速吸引時
と同じ速度V2で吐出駆動される（なお、このパ
ルス幅は圧縮率が最低の溶媒に設定されている）。
従つて吐出開始時の溶媒の圧縮をスムースに行な
うことができる。圧縮率の大きい溶媒の場合は、
そのパルス幅の時間では、ポンプ室内圧力が記憶
された圧力P2にまで至らないので、出口逆止弁
１４が開かない。そのためポンプ出口圧力Ｐはさ
らに低下するがその圧力ＰがP2−Ｐ＝△Ｐ≧0.5
Kg／cm2（この考案では0.5Kg／cm2という値で行な
つたが、この値は圧力センサの分解能によりさら
に低い値でもよい）の関係になつたとき（t3，Ｐ
＝P3）、比較回路２３によりスイツチS2が閉じて
特定流量設定回路２５により設定吐出移動速度よ
り比較的早い速度V3でプランジヤー９を駆動す
る。かくしてポンプ室１２内の溶媒の圧縮が早ま
り、ポンプ出口圧力Ｐが記憶された圧力P2に到
達し、その時点t4で比較回路２３によりスイツチ
S2を開放して、設定吐出流量に対応するもとのプ
ランジヤー９の吐出設定移動速度V1にもどされ
る。このようなプランジヤーの高速吸引と特定の
吐出動作が連続してくり返される。
以上のごとくこの送液装置１は、ポンプ出口圧
力を検知し、それに対応してプランジヤー移動速
度を制御しているので圧縮率補正が不要となり、
しかもポンプ室内の溶媒の圧縮を急速に行なうの
で脈動が小さくなる。
力を検知し、それに対応してプランジヤー移動速
度を制御しているので圧縮率補正が不要となり、
しかもポンプ室内の溶媒の圧縮を急速に行なうの
で脈動が小さくなる。
なお、上記プランジヤーの吐出移動速度V3は
設定流量によつて変る。これは速度V3が早けれ
ばよいけれどもあまり早いと低流量の場合は速度
V3とV1の差が大きく、時点t4でモータスピート
がすぐにもとの値にもどらないためオーバーシユ
ートが生じ、補正書が大きくなり、かえつて流量
が大きくなりすぎるためである。（t2〜t4）の時
間中は圧力低下が0.5Kg／cm2以上になるが、ごく
短時間であり、かつ値は小さい。そしてポンプの
出口逆止弁が開くとその後は所定のプランジヤー
速度にもどるため、溶媒が変つても自動的に圧縮
率が補正され、流量が変化しないことになる。第
６図に設定吐出流量が10μ／分の場合のポンプ
出口圧力Ｐと時間との関係を示す。上述の方法で
有効に補正される流量範囲は、1μ／分〜3000μ
分である。これ以上の流量になると現在よく使
用されている１ストロークの吐出容量が100μ
程度のプランジヤーではプランジヤー速度が最大
100ml／分程度相当で限界があるため補正量が不
足し誤差が大きくなつてくる。しかし上記流量範
囲は実用上では十分な領域であるため問題はな
い。また以上の実施例において、高速吸引の時間
は、例えば10μ／分なら約１秒、そして流量が
大きくなつて100μ／分なら約0.2秒、それ以上
9900μ／分までなら約0.15秒（一定）になるよ
うに設定されている。このようにt2−t1の時間は
非常に短かいため、例えば10μ／分ではよく使
用されている１ストロークの吐出容量が100μ
のプランジヤーの場合吐出時間は約600秒であり、
t2−t1＝１秒とするとこの時間内にカラムに供給
する必要がある溶媒量は約0.17μとなり、これ
はごく小容量のタンパーで十分カバーできる。従
つて低流量域においてはt2−t1の高速吸引中の圧
力低下（P1−P2）は非常に小さく、ほとん圧力
低下を生じない。なお、以上の実施例とは異なり
吸引開始時の圧力P1を記憶して吐出開始時にポ
ンプ出口圧力がその圧力P1になるまで高速でプ
ランジヤーを駆動するようにしてもよい。この場
合は圧力変化により流量が少し変化しても特に流
量が大きい場合は効果的に脈動を減少させること
ができる。
設定流量によつて変る。これは速度V3が早けれ
ばよいけれどもあまり早いと低流量の場合は速度
V3とV1の差が大きく、時点t4でモータスピート
がすぐにもとの値にもどらないためオーバーシユ
ートが生じ、補正書が大きくなり、かえつて流量
が大きくなりすぎるためである。（t2〜t4）の時
間中は圧力低下が0.5Kg／cm2以上になるが、ごく
短時間であり、かつ値は小さい。そしてポンプの
出口逆止弁が開くとその後は所定のプランジヤー
速度にもどるため、溶媒が変つても自動的に圧縮
率が補正され、流量が変化しないことになる。第
６図に設定吐出流量が10μ／分の場合のポンプ
出口圧力Ｐと時間との関係を示す。上述の方法で
有効に補正される流量範囲は、1μ／分〜3000μ
分である。これ以上の流量になると現在よく使
用されている１ストロークの吐出容量が100μ
程度のプランジヤーではプランジヤー速度が最大
100ml／分程度相当で限界があるため補正量が不
足し誤差が大きくなつてくる。しかし上記流量範
囲は実用上では十分な領域であるため問題はな
い。また以上の実施例において、高速吸引の時間
は、例えば10μ／分なら約１秒、そして流量が
大きくなつて100μ／分なら約0.2秒、それ以上
9900μ／分までなら約0.15秒（一定）になるよ
うに設定されている。このようにt2−t1の時間は
非常に短かいため、例えば10μ／分ではよく使
用されている１ストロークの吐出容量が100μ
のプランジヤーの場合吐出時間は約600秒であり、
t2−t1＝１秒とするとこの時間内にカラムに供給
する必要がある溶媒量は約0.17μとなり、これ
はごく小容量のタンパーで十分カバーできる。従
つて低流量域においてはt2−t1の高速吸引中の圧
力低下（P1−P2）は非常に小さく、ほとん圧力
低下を生じない。なお、以上の実施例とは異なり
吸引開始時の圧力P1を記憶して吐出開始時にポ
ンプ出口圧力がその圧力P1になるまで高速でプ
ランジヤーを駆動するようにしてもよい。この場
合は圧力変化により流量が少し変化しても特に流
量が大きい場合は効果的に脈動を減少させること
ができる。
この発明の高速液体クロマトグラフの送液装置
によれば、更に次の効果が期待できる。
によれば、更に次の効果が期待できる。
１ 特に低流量域（1μ／分〜1000μ／分）に
おいて、圧力が０〜500Kg／cm2の範囲内で変化
しても溶媒の種類によらず自動的に、つねに一
定の流量を得ることができる。
おいて、圧力が０〜500Kg／cm2の範囲内で変化
しても溶媒の種類によらず自動的に、つねに一
定の流量を得ることができる。
２ 内径の小さいmicro boreカラムのように数
10μ／分から数100μ／分の流量を流す場合
は特に、この方法により圧力が高くなつても送
液流の脈動が生じる時間を無視出来るほど短く
出来かつその変動巾も小さく出来るので、この
領域に関しては全く無脈動の送液が可能とな
る。
10μ／分から数100μ／分の流量を流す場合
は特に、この方法により圧力が高くなつても送
液流の脈動が生じる時間を無視出来るほど短く
出来かつその変動巾も小さく出来るので、この
領域に関しては全く無脈動の送液が可能とな
る。
３ プランジヤーが吸引時にポンプ室内に気泡が
入つても（また室内で気泡が発生しても）、プ
ランジヤーが吐出の最初にその直前に記憶した
圧力になるまで早く動くため、気泡が急速に圧
縮され、プランジヤーが低速度で動く低流量域
においても気泡がたいへんぬけやすくなる。
入つても（また室内で気泡が発生しても）、プ
ランジヤーが吐出の最初にその直前に記憶した
圧力になるまで早く動くため、気泡が急速に圧
縮され、プランジヤーが低速度で動く低流量域
においても気泡がたいへんぬけやすくなる。
第１図はこの発明に係る送液装置の一実施例を
示す機能説明図、第２図はその制御手段の説明
図、第３図はポンプ出口圧力と時間の関係を示す
グラフである。第４図はプランジヤーの速度と時
間、第５図はポンプ室内の圧力と時間のそれぞれ
の関係を示すグラフ、第６図は設定吐出流量が
10μ／分の場合のポンプ出力圧力と時間の関係
例を示すグラフである。 １……高速液体クロマトグラフの送液装置、２
……往復動形シングルプランジヤーポンプ、３…
…出口逆止弁、４……圧力センサ、５……ダンパ
ー、７……カラム、８……溶媒供給路、９……プ
ランジヤー、１０……プランジヤー駆動手段、１
１……制御手段、２２……記憶回路、２３……比
較回路。
示す機能説明図、第２図はその制御手段の説明
図、第３図はポンプ出口圧力と時間の関係を示す
グラフである。第４図はプランジヤーの速度と時
間、第５図はポンプ室内の圧力と時間のそれぞれ
の関係を示すグラフ、第６図は設定吐出流量が
10μ／分の場合のポンプ出力圧力と時間の関係
例を示すグラフである。 １……高速液体クロマトグラフの送液装置、２
……往復動形シングルプランジヤーポンプ、３…
…出口逆止弁、４……圧力センサ、５……ダンパ
ー、７……カラム、８……溶媒供給路、９……プ
ランジヤー、１０……プランジヤー駆動手段、１
１……制御手段、２２……記憶回路、２３……比
較回路。
Claims (1)
- １ 往復動形シングルプランジヤーポンプと、こ
のポンプの出口逆止弁より延び圧力検知手段及び
脈動緩衝手段を介してカラムへ溶媒を供給する溶
媒供給路と、プランジヤーに吐出移動及びこの吐
出移動より高速の吸引移動を与えるプランジヤー
駆動手段と、プランジヤーの吐出移動時の速度を
制御する制御手段とを備え、更にこの制御手段
が、溶媒供給路の圧力検知手段、吸引開始から終
了までのある設定時点に圧力検知手段から得られ
る圧力検知信号を記憶する記憶手段及びその記憶
信号と圧力検知手段から得られる圧力検知信号と
を比較する比較手段からなり、吐出開始から所定
時間、高速でプランジヤーを吐出移動させ、その
時の溶媒供給路内の圧力を前記圧力検知手段によ
り測定し、この値と前記記憶手段で記憶された圧
力値とを前記比較手段で比較し、前者が後者の圧
力値より低い場合には、その圧力値に至るまで、
前記吐出開始時の高速移動よりも遅いが、通常の
吐出時の移動速度よりも速い速度で、プランジヤ
ーを吐出移動させるよう制御することを特徴とす
る高速液体クロマトグラフの送液装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3141182A JPS58148958A (ja) | 1982-02-27 | 1982-02-27 | 高速液体クロマトグラフの送液装置 |
| CA000422472A CA1186166A (en) | 1982-02-27 | 1983-02-25 | Liquid chromatograph |
| US06/470,553 US4448692A (en) | 1982-02-27 | 1983-02-28 | Liquid chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3141182A JPS58148958A (ja) | 1982-02-27 | 1982-02-27 | 高速液体クロマトグラフの送液装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58148958A JPS58148958A (ja) | 1983-09-05 |
| JPH0225463B2 true JPH0225463B2 (ja) | 1990-06-04 |
Family
ID=12330508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3141182A Granted JPS58148958A (ja) | 1982-02-27 | 1982-02-27 | 高速液体クロマトグラフの送液装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58148958A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2604362B2 (ja) * | 1986-10-22 | 1997-04-30 | 株式会社日立製作所 | 低脈流ポンプ |
| JP2564588B2 (ja) * | 1988-01-14 | 1996-12-18 | 株式会社日立製作所 | 低脈流ポンプ装置 |
| JP2006184120A (ja) * | 2004-12-27 | 2006-07-13 | Kenichi Kudo | 微少流量送液装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55128678A (en) * | 1979-03-28 | 1980-10-04 | Hitachi Ltd | Liquid chromatography |
-
1982
- 1982-02-27 JP JP3141182A patent/JPS58148958A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55128678A (en) * | 1979-03-28 | 1980-10-04 | Hitachi Ltd | Liquid chromatography |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58148958A (ja) | 1983-09-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4448692A (en) | Liquid chromatograph | |
| US7029238B1 (en) | Pump controller for precision pumping apparatus | |
| KR101231945B1 (ko) | 가변 홈 위치 토출 장치용 시스템 및 방법 | |
| EP1133639B1 (en) | Pump controller for precision pumping apparatus | |
| JP4511578B2 (ja) | 送液装置、液体クロマトグラフ、および送液装置の運転方法 | |
| EP0334994B1 (en) | Reciprocating type fluid delivery pump | |
| JPH0642463A (ja) | ダイアフラムポンプのための自動制御装置 | |
| US11434897B2 (en) | Liquid delivery device | |
| JP3508378B2 (ja) | 液体加圧装置 | |
| US4867665A (en) | Plastic material molding apparatus | |
| US11307179B2 (en) | Liquid feeding device and fluid chromatograph | |
| JPH0225463B2 (ja) | ||
| US6364623B1 (en) | Bubble detection and recovery in a liquid pumping system | |
| JP2000130353A (ja) | 送液ポンプ | |
| JP3117623B2 (ja) | 複数種流体混合ポンプ装置 | |
| JPH0459473B2 (ja) | ||
| EP0106009B1 (en) | Liquid chromatograph | |
| JPH0472070B2 (ja) | ||
| JP2503804B2 (ja) | 液体ポンプ | |
| JPH02201071A (ja) | 送液装置 | |
| EP1009976B1 (en) | Dosing apparatus | |
| JPH0823553B2 (ja) | 送液装置 | |
| JPH07121380B2 (ja) | 液吐出装置 | |
| JPH07218488A (ja) | 液体クロマトグラフ用送液装置 | |
| JPS6311346Y2 (ja) |