JPH046121A - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は光ファイバ用ガラス母材の製造方法、特には長
手軸方向の特性が均一となるようにされた光ファイバ用
ガラス母材の製造方法に関するものである。

（従来の技術） 石英ガラス質からなる光ファイバ用ガラス母材はＶＡＤ
法、ＯＶＤ法、ＭＣＶＤ法などの方法によって、四塩化
けい素などの気体状ガラス原料を酸水素火炎バーナーに
送り、ここでの火炎加水分解で発生したガラス微粒子を
石英ガラス棒なとの担体上に堆積して多孔質ガラス母材
を形成させ、ついでこれを加熱し透明ガラス化するとう
いう方法で製造されているが、このものはいずれの製造
方法によるものであっても、一般工業材料や半導体用の
シリコン単結晶に比較して１インゴツトの単位、寸法（
太さ、長さ）が小さいという特徴がある。

そのため、この寸法を大きくする研究も進められている
が、■長さを長くするためには装置を犬きくする必要が
あるために設備費が増大したり、特性劣化の原因になる
、■太さを大きくすると母材の両端部（非定常部近く）
の特性が大きく変り易く、歩留りが低下する、■定常部
を安定化するために各種の制御機構を使用し、外乱に対
し短時間に強制制御動作をさせるとハンチングが生じる
、■太いプリフォームは熱延伸加工することが難しく、
加工精度がわるくなる、という問題点がある。

またコア用ガラス棒を用いて再度クラッドを付着させて
プリフォームを作成する方法ではこの変動が２重に重な
るために変動が複雑になり、キャンセルされたり、増幅
されたりして異常部が増大する。

（発明が解決しようとする課題） したがってこのような変動や異常に対しては、従来異常
部の切断廃棄などで対処されているのであるが、大型化
が各社で規格化されてくるにつれて大きさの寸法が有限
であることから、−木の母材インゴットの利用率を高め
るためにクラッド部の修正のみで合格できる母材に対し
ては部分的に研磨あるいはエツチングなどを行ない、で
きるだけ大型化する方法がとられるようになっているか
、いずれの場合も修正範囲が限定されるので、これは要
素特性の平均値をずらせる程度であり、特性変動の大き
なテーパー、曲線、うねりなどの形に合わせた高精度に
修正する方法は行なわれておらず、この種の従来技術で
は現在要求されている大型化と高精度化の両者を満足さ
せることはできない。

（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決することのできる光ファ
イバ用ガラス母材の製造方法に関するもので、これは光
ファイバ用コアガラス棒または光ファイバ用プリフォー
ムガラス棒の長さ方向に沿って光ファイバの要素特性を
測定し、その特性変動に合わせてガラス表面を不均一に
スポットまたはランダムエツチングすることを特徴とす
るものである。

すなわち、本発明者らは長手軸方向の特性が均一である
光ファイバ用ガラス母材の製造方法について種々検討し
た結果、光ファイバ用コアガラス棒または光ファイバ用
プリフォームガラス棒の特性変化を予じめ測定装置を用
いて測定してこれからクラッド厚さにより修正可能な項
目を確認し、ついで目標クラッド厚さに耐し修正すべき
厚さを計算して長さ方向の各部における修正クラッド厚
さのグラフを作成し、このグラフから目標とするエツチ
ングに最適なエツチング法、エツチング剤濃度、温度を
設定し、反応条件を整え、修正クラット厚さをエツチン
グ時間に換算し、全長をエツチング時間曲線に合わせて
エツチングしてクラッド厚さを減少させるか、スポット
的に修正を必要とする部分についてはノズル口よりのエ
ツチング液の流下、吹きつけ、エツチングガスの吹ぎつ
け、あるいはエツチング停止液、停止用ガスの吹きつけ
を併用して処理し、さらに末端部が単調に変化している
第１３図、第１４図に示したようなガラス棒については
エツチング液中にこのガラス棒を連続的に穆動浸漬して
特性を合わせればよいということを見出し、この処理に
当ってはこれらのガラス棒の長手方向の位置および各位
置でのエツチング時間、曲線をコンピューターにインプ
ットし、順次または並行してこれらの処理を行わせれば
よいということ、またエツチング量が１ｍｍ以下の変動
に対しては外径測定機で確認することがよいことを確認
して本発明を完成させた。

以下にこれをさらに詳述する。

（作用） 本発明は長手方向の特性がより均一である光ファイバ用
ガラス母材の製造方法に関するものである。

ここに使用される光ファイバ用プリフォームガラス母材
または少なくともクラッド部が一部付着している光ファ
イバ用コアガラス母材は公知の方法で作られたものとす
ればよく、特に光ファイバ用コアガラス母材を用いてそ
の表面にクラット層をざらに被着させてプリフォーム母
材を形成する場合には例えば外付法、軸付法または石英
ガラス管を被覆させる方法などで行えばよく、これは２
重に特性が変動する場合にも特に高精度が保証できる製
法である。

本発明による光ファイバ用ガラス母材の製造方法につい
ては、特に高い特性精度の要求されるシングルモード用
光ファイバ用ガラス母材を例示して、コアガラス作成後
クラッド部を被着させてプリフォームガラスを得る工程
を説明するが、これは他の光ファイバガラス棒にも同し
方法で通用することができる。

このシングルモード用光ファイバ用ガラス用材の製造に
当っては、まずシングルモード用コアガラス棒を目標外
径のほぼ近くまで加工し、プリフォームアナライザーで
その長手方向の特性をしらべる。変動が安定している領
域では測定点は少なくてもよいが、変動が大きい部分で
は測定点を多くとり、長手方向の各位置毎に屈折率差（
％）コア部のプロファイル指標、クラッド厚さを実測す
る。ついでこの結果にもつづいて各位置のカットオフ波
長（λｅ）、モードフィールド径（ω。）、ゼロ分散波
長（λ。）を計算で予測し、長手方向の変動グラフを作
成する。このグラフが規格内であれば次工程に進めるが
、このコア用ガラス棒の加工精度とさらにクラッドの被
着精度によって特性変動が重なって複雑となったもの（
第１５図参照）には倍加したり、キャンセルされやすく
なるので、このときには次工程に移るまえに規格外で分
断される部分をできるだけ少なくするように修正し、特
に非定常部にあるコアガラスの両末端は可能な限り修正
して利用することが望ましい。また、安定部でもコア部
合成時に発生する制御履歴外乱の修正補償などのくり返
しでできるだけ修正することがよい。

ついで、例えば次工程を外付法で行なう場合には、ター
ゲツト材の径により堆積量が変るが、堆積により径が太
くなるにつれて変動が助長される傾向があるので、エツ
チング修正後に熱延伸で外径を一定にすることが必要と
される。

変動の最も大きい部分は上記の通り、コアガラアスの両
末端部であるので、これはインゴットが大きすぎるとき
には２分割以上に切断して利用することがよいが、この
場合には第１図、第２図に示したように末端部は片側だ
けになる。特性の変動は一般的に単調増加または単調減
少の傾向があるので、その変化に合わせて修正すればよ
いが、従来行われている機械的な切削、研磨では高い精
度は得られないし、これは表面汚染やガラス破損の原因
となる。

本発明ではこのような厚さの修正は好適には液体浸漬エ
ツチングで行なわれるが、このエツチングに際しては末
端部のエツチング必要量を計算し、除去されるべきクラ
ッド層の厚さからエツチング液の濃度、温度を決める。

目標とするエツチング厚さに対しエツチング液の濃度、
温度が高い場合にはエツチングが短時間で進み、精度の
高いエツチングができなくなることもあるし、逆に濃度
、温度が低い場合にはエツチングに長時間が必要となる
。したがって、これにはエツチング厚さが小さい、細い
ガラス棒や、特性安定部の小さい変動に対しては低濃度
、低温という条件で行ない、エツチング厚さの大きいも
の、また太いコアガラス棒に対しては高濃度、高温での
エツチングとすることが有利とされる。

このエツチング液の条件が決ったら、第３図に示したよ
うに端部のエツチング時間の長い側からエツチング液へ
の浸漬を開始すればよいが、この移動速度は第４図に示
したようなエツチング積算量から計算されたものとすれ
ばよく、最短時間がゼロに達したときに抜き出し、直ち
に水洗すればよい。この液状エツチング剤による処理は
操作が簡単であり、エツチング液がくり返し利用できる
こと、また液の流失損失が少ないという利点があるが、
反応条件をそろえるためには常に攪拌し、ガラス棒を自
転させることがよく、これによればより精度を高めるこ
とができる。また、この場合、温度は常に調節すること
が必要であるし、多数本のガラスをエツチング処理する
場合には反応が低下するので処理量や反応速度の低下か
ら時間を調節することも必要とされる。このエツチング
が終了したらこのガラス棒は加熱延伸し、外径を±５％
以下、好ましくは±２％以下に整え、ファイヤーポリッ
シュして次工程にかける。

なお、束端部以外の定常部で発生する特性変動は一般に
小さいし、修正は第５図に示したように末端から行なう
ことはできないが、本発明ではコア用ガラス棒の特性値
を測定して修正位置とその幅、厚さをマークしておくこ
とがよく、この実施に当ってはコア用ガラス棒を水平に
設置し、軸を中心に回転させ、第６図に示したようにマ
ークされた部分に細いノズルから液状エツチング剤を流
下させるか、第９図に示したようにマークされた部分に
ガス状エツチング剤を吹きつければよいが、１箇所だけ
に流下または吹きつけを行なうと第６図、第９図に示し
たようにノズル中心が最も深くエツチングされ、これよ
り離れた位置は浅くエツチングされる。したがって、こ
の幅を広くするためにはガラス棒またはノズルを第７図
、第８図、第１０図に示したように相対的に往復運動さ
せ、はじめは最もエツチング量の多い中心から、だんだ
んに両側に振動させ、このエツチング量を特性に合わせ
て調節するようにすることがよい。

このエツチング剤としてはフッ酸水溶液、フッ酸ガス、
フッ酸を含んだ火炎から選択されたものとすればよいが
、液状エツチング剤はエツチング幅が広く深い場合や、
特定区間をステップエツチングするときに有利であり、
ガス状エツチング剤はエツチング幅が狭い場合や、エツ
チング厚さの薄いもの、うねりのある微細な加工に用い
るとよいが、エツチングの必要な箇所が２け所以上の複
数に点在している場合には、１つの処理が終ったのちに
次の場所に移動させればよい。また、エツチングを終ら
した部分は水流で処理を止めるか、水蒸気、スチームま
たはアンモニア水、さらには希釈アンモニアガスを吹き
つけて中和させればよいが、スチームの使用は便利であ
っても、ガラス棒の温度を高めるのでこの連続使用は制
限されるべきである。なお、この液状エツチング剤の流
下、ガス状エツチング剤の吹きつけによるエツチング量
については事前にテストし、そのエツチング量と時間と
の関係を調べておくことが必要であり、特に吹きつけエ
ツチングの場合には変動因子を小さくするためにエツチ
ング時のガラスの径を常に一定にしておくとエツチング
量の精度を高くすることができる。

本発明においてエツチングの精度を高めるためには、ガ
ラス棒の要素特性と位置を予じめコンピューターに記憶
させておき、このメモリーを用いてエツチングを自動化
させると特性の精度を高くすることができるだけでなく
、安全性、省力化にも有効となる。また、エツチング必
要箇所が２点以上にわたる場合には複数ノズル、複数中
和ノズルを利用することがよく、これによれば同時に、
かつ早く処理することができる。外径が目標通り処理さ
れたかどうかは処理後に水洗、中和したうえ、外径測定
機でチエツクし、目標に達していない場合には再処理を
行えばよいが、コアガラス棒の表面に、傷、汚染などが
発生している場合にはガラス棒を細く延伸する前に回転
を止めて吹きつけで部分エツチングすればよいし、火炎
バーナー内にフッ酸を混合すれば表面シリカの揮散が促
進されるので外径をチエツクしながらエツチングするこ
とができる。エツチングを終えて特性が均一となフたコ
アガラス棒は前記の通り外径を整え、ファイヤーポリッ
シュしてから次工程に移される。

次工程ではプリフォームとして完成させるために再びク
ラッド層が付着されるのであるが、これは外付法、軸付
法で行えばよい。しかし、この場合には両端部に特性変
動が生じ易く、また外乱により安定域にも変動を生じる
。堆積母材はガラス化後延伸し、プリフォームアナライ
ザーで調べ、クラッド層で調節できる要素特性について
はコアガラス棒と同様の方法で特性の均一化をはかれば
よい。このプリフォームでは母材インゴットが太くなり
、クラッド層の絶対値が規格化されているので、目標規
格クラッド厚さを揃えるだけでなく、全クラッド厚さを
目標値に合わせることも必要でないが、修正が終了した
ら目標外径に熱延伸してプリフォームとすればよい。

（実施例） つぎに本発明の実施例をあげる。

実施例１ 直径４０±０．１５ｍｍ、長さ８００ｍｍの石英丸棒を
準備し、これを垂直に保持して３０ｒｐｍで回転させな
から、内径が２１０ｍｍで高さが８００ｍ＋ｎであり、
この外周を２５℃の水で温調制御している、４６％のフ
ッ酸を収容しているエツチング槽の中に、３ｍｍ／分の
速度で浸漬し、３時間後にこの石英棒をエツチング槽か
ら取り出し、直ちに水洗したのち乾燥し、この外径を測
定したところ、第１表に示したとおりの結果が得られた
。

この結果は第１２図に示したとおりであるが、この平均
エツチング厚さは径で０．２０３ｍｍ／時、厚さで０．
１０２ｍｍ／時であり、時間と共に直線的にエツチング
されていることが判ったし、外径の異なる石英棒に適用
した場合には太さによらず表面がエツチングされること
が判フた。

３４１表 実施例２ 光ファイバ用コアガラスインゴットを加熱延伸して直径
３２ｍｍφ、長さ６８０ｍｍのコアガラス棒を作成し、
このガラス棒をプリフォームアナライザーで全長測定し
て光ファイバ特性としての屈折率（△ｎ％）、屈折率の
形状（α）、コア径（ｄ（：、）、クラッド外径（Ｄｃ
、）をしらべたところ、第２表に示したとおりの結果が
得られた。

ついで、これからシングルモード用コアガラス棒を作る
こととしたが、シングルモード用ファイバ特性としては
カットオフ波長（λＣ）を目標値に入れることが重要で
あり、これには（ｄｃｏ／Ｄｃｏ）　ＸＦ■を合わせる
ことが必要であるが、ｄｃおよび△ｎは修正できないの
でＤｃｏを調整することとし、目標外径Ｄｃおよび修正
前後の外径差△Ｄを達成するためのエツチング液浸漬時
間をしらべたところ、第２表に併記したとおりとなった
。

つぎにこのガラス棒を実施例１で使用したエツチング槽
に浸漬し、はじめに３．１時間を要する末端から浸漬を
開始し、３０ｍｍまでおよび１００ｍｍまでを０．３時
間で移動、２００ｍｍまでを１．５時間、３００ｍｍま
でを０．３５時間、４００ｍｍまでを０．９５時間で移
動させ、４００＋ｎｍの点で取出して水洗し、制御部の
外径をしらべたところ、第３表に示したとおりの結果が
得られ、目標が達成された。

第 最 表 表 実施例３ 実施例２で作成した光ファイバ用コアガラス棒を３０ｍ
ｍφに加熱延伸し、ファイヤーポリッシュしてから、こ
れを水平に置いて３０ｒｐｍで回転させ、外付法によっ
てシリカガラス微粉末を吹きつけてクラッド層を堆積し
、脱水焼結して透明なインゴットを作成したのち、電気
炉で加熱延伸し、５％フッ酸で表面を洗浄し水洗後、ガ
ラス旋盤を用いて４０ＩＩＩＩｌｌφに調整した。

ついでこのガラス棒はその全長に沿ってプリフォームア
ナライザーでそのファイバ特性の指標をしらへ、補正す
べき外径を計算したところ、第４表に示したとおりの結
果が得られたが、これをスポットエツチング装置内に水
平に置いて３０ｒｐｍで回転させ、はじめにＢ点からＧ
点までにノズルからフッ酸液を流下させてこれを左右に
往復させ、０．２５ｍｍを１時間１０分処理し、５％ア
ンモニア水ノズルからのアンモニアで中和した。また、
ポリエチレン容器の中に４６％のフッ酸水を入れ、これ
を８０℃に温度調節されている温水中にセットし、窒素
ガスを１．８１Ｌ／分で通じて２１１１Ｉ１１のノズル
からフッ素ガスを噴出させ、これをＦ点に集中したつぎ
に外径測定器でエツチングされたガラス棒の外径を確認
しながら左右に往復運動させてＥ点からＨ点まで拡大し
、終了後５％アンモニア水で中和したのち、０点のエツ
チングを行なったが、この点はエツチング量が深いので
４６％フッ酸液のノズルからの流下で行ない、時間と共
にこれをＢ点からＤ点まで拡大させ、このスポットエツ
チング終了後にアンモニア水で中和したが、両端部はエ
ツチング部分が少ないのでガス状エツチングで仕上げ、
アンモニア水で中和して全てのエツチングを終了させた
のち純水で洗浄した。

最後にこのものをガラス旋盤で３６ｍｍφに延伸し、つ
いでこれから１２５μｍ±０．５μｍのガラスファイバ
を線引きし、全長の中から１０ケ所のサンプルを採取し
てその光ファイバ特性を実測したところ、第５表に示し
たとおりの結果が得られ、これによれば規格カットオフ
値が、１．１４０〜１．２８０μ田で平均値が１．２１
０μｍの目標値より小さいバラツキであるものが製造さ
れた。

第　　　４　　　表 第 表 （発明の効果） 本発明は長手軸方向の特定が均一となるようにされた光
ファイバ用ガラス母材の製造方法に関するもので、これ
は前記したように光ファイバ用コアガラス棒または光フ
ァイバ用プリフォームガラス棒の長手方向に沿って光フ
ァイバの要素特性を測定し、その特性変動に合わせてガ
ラス表面を不均一にスポットまたはランダムエツチング
することを特徴とするものであり、これはコアガラス棒
またはプリフォームガラス棒について予じめその光ファ
イバの要素特性、例えば各位置毎の屈折率差（％）、コ
ア部のブイロファイル指標、クラッド厚さが測定され、
これよりカットオフ波長（λＣ）モードフィールド径（
ω。）、ゼロ分散波長（λ。）、も計算で予測されるの
で、これにもとづいて変動グラフを作成し、このグラフ
にもとづいてガラス棒をエツチングし、ついて再びクラ
ッドを付着させてプリフォームとしてから目標外径に延
伸すれば、長手軸方向の特性が均一とされた光ファイバ
用ガラス母材を容易に得ることができるという有利性が
与えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は本発明において始発材とされるガラス
棒の縦断面図、第３図はこれをエツチング処理どきの装
置の縦断面図、第４図はエツチング時の浸漬時間とエツ
チング厚さの関係グラフ、第５図〜第１１図はエツチン
グ方法を示す縦断面図、第１２図は実施例１によるエツ
チング時間と外径差（μｍ）との関係グラブを示したも
のであり、第１３図は〜第１５図は従来例におけるガラ
ス棒の縦断面図を示したものである。 工□ノ’ｒ叡’Ｗｔｎａ（ｈｒ） エツナ；フ　時向　（ｈｒ） 第４１ 第 図 ―−−−−―――−−甲−−酔−−―

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、光ファイバ用コアガラス棒または光ファイバ用プリ
   フォームガラス棒の長手方向に沿って光ファイバの要素
   特性を測定し、その特性変動に合わせてガラス表面を不
   均一にスポットまたはランダムエッチングすることを特
   徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 ２、ガラス棒の末端を要素特性に合わせたタイムスケジ
   ュールで連続的に不均一にエッチングする請求項１に記
   載した光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 ３、ガラス棒のエッチングを液状またはガス状のエッチ
   ング剤をノズルを通して吹きつけて、要素特性に合わせ
   てスポット的に処理範囲、処理厚さを変えて行なう請求
   項１に記載した光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 ４、ガラス棒のスポットエッチングをエッチング停止剤
   の吹きつけで行ない、エッチング処理の停止および範囲
   の限定を組み合わせて行なう請求項１に記載した光ファ
   イバ用ガラス母材の製造方法。 ５、エッチング剤が濃度および温度を調節したフッ酸主
   体の水溶液、フッ酸ガスまたはフッ酸を含んだ火炎から
   選択される請求項１に記載した光ファイバ用ガラス母材
   の製造方法。 ６、エッチング処理停止剤が冷水、温水、水蒸気または
   濃度を調節したアンモニア水、アンモニアガスから選択
   される請求項１に記載した光ファイバ用ガラス母材の製
   造方法。 ７、エッチングが一本のガラス棒上での複数の処理を順
   次行なうか、複数のエッチングノズル、停止ノズルを備
   えたものでスポットエッチングと同時に行なわれる請求
   項１に記載した光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 ８、スポットエッチングまたはマルチエッチングの処理
   、停止がコンピューターにより複合ランダムに行なわれ
   る請求項１に記載した光ファイバ用ガラス母材の製造方
   法。 ９、ガラス棒の外径がエッチング処理の前後の計測によ
   り確認される請求項１に記載した光ファイバ用ガラス母
   材の製造方法。