JPH0458907B2 - - Google Patents
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- JPH0458907B2 JPH0458907B2 JP21446685A JP21446685A JPH0458907B2 JP H0458907 B2 JPH0458907 B2 JP H0458907B2 JP 21446685 A JP21446685 A JP 21446685A JP 21446685 A JP21446685 A JP 21446685A JP H0458907 B2 JPH0458907 B2 JP H0458907B2
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、シラン系ガスなどの特殊ガスを選
択的に検出できるガス検出素子とその製造方法に
関するものである。 〔従来技術〕 モノシラン（SiH4），ジクロルシラン（SiH2
Cl2），トリクロルシラン（SiHCl3），ホスフイン
（PH3），ジボラン（B2H6）やアルシン（AsH3）
など、空気などの他の気体と接触混合すると数％
の濃度で自然発火する特殊ガスを検出することが
できるガス検出素子として、本発明者は、先に特
願昭58−157931号（特開昭60−50446号）によつ
て酸化第２スズ（SnO2）と白金（Pt）とオキシ
酸化アンモチン（SbOCl）を組成物としシラン系
ガス雰囲気で後処理した金属酸化物半導体のガス
検出素子を、また特願昭59−98818号（特開昭60
−243548号公報）によつてSnO2とパラジウム
（Pd）とアンモチン化合物（Sb化合物）を組成物
としシラン系ガス雰囲気で後処理した金属酸化物
半導体のガス検出素子を提案している。 ところで、これら従来のガス検出素子を濃度が
10ppmのSiH4ガスにさらしたときのSN比と応答
時間は、前者のSnO2−Pt−SbOCl系ガス検出素
子ではSN比が10程度、応答時間は150〜180秒程
度であり、後者のSnO2−Pd−Sb化合物系ガス検
出素子ではSN比が５程度、応答時間は150秒前後
であるという特性を有している。 このため、本発明者は、これらより特殊ガスに
対するSN比が良好で、かつ応答時間を大巾に早
くしたものとして、SnO2を主材、PdとPtとを触
媒、Sbを安定剤としてPt／Sn＝0.5〜８モル％、
Pd／Sn＝0.1〜８モル％、Sb／Sn＝0.5〜８モル
％の組成比を有し、CVD法により20〜400ppmの
シラン系ガスで処理した金属酸化物半導体を用い
たガス検出素子を、昭和60年９月20日付の特許出
願（特願昭60−206674号、特開昭62−67437号公
報）で提案している。 〔目的と解決手段〕 この発明は、前記昭和60年９月20日付の特許出
願によるガス検出素子（以後、SnO2−Pd−Pt系
素子という）の選択性と応答時間をより良くする
ことを目的とするもので、酸化第２スズまたは塩
化第２スズが添加された酸化第２スズを仮焼成し
て得た活性化酸化第２スズを主材、パラジウムと
白金とを触媒、アンチモンを安定剤としてPd／
Sn＝0.1〜８モル％、Pt／Sn＝0.5〜８モル％、
Sb／Sn＝0.5〜８モル％の組成比を有し、20〜
400ppmのシラン系ガス雰囲気で処理してなる金
属酸化物半導体と、この金属酸化物半導体を200
〜400℃に加熱する加熱手段とを有してなるガス
検出素子を特徴とするものである。 また、次の工程の製造方法を特徴とするもので
ある。 SnO2に塩化第２スズ（SnCl4）をSnCl4／
SnO2＝０〜20モル％となるように添加し、こ
れを600〜900℃の大気雰囲気中で仮焼成して活
性化SnO2を作成する。 活性化SnO2に塩化パラジウム（PdCl2）溶液
と塩化白金酸（H2PtCl6）溶液とをPd／Sn＝
0.1〜８モル％、Pt／Sn＝0.5〜８モル％となる
ように加えて分散させ、乾燥する。 の試料にSb化合物をSb／Sn＝0.5〜８モル
％となるように加えて混合する。 の試料に有機溶剤を加えてペースト状に
し、１対の電極が設けられた絶縁体に塗布し乾
燥する。 の素子を、600から850℃の大気またはアン
チモン酸化ガスの雰囲気中で５〜30分間焼成す
る。 の素子を、CVD法により20〜400ppmのシ
ラン系ガスで５〜30分間処理する。 の素子を加熱してエージングする。 〔作用〕 主材として、SnCl4をSnCl4／SnO2＝０〜20モ
ル％添加したSnO2を仮焼成して得た活性化SnO2
を用いたことにより、特殊ガスの選択性ならびに
応答時間が向上する作用がある。 〔実施例〕 以下、この発明のガス検出素子とその製造方法
について実施例により説明する。 実施例１〜15のガス検出素子を次の製造方法に
より製作した。なお、各実施例でのガス検出素子
の製作個数は８個ずつである。 まず、酸化第２スズ（SnO2）に塩化第２スズ
（SnCl4）溶液をSnCl4／SnO2＝０〜10モル％とな
るように混合し、これを大気中で室温から800℃
まで直接的に昇温させ、800℃で30分間焼成（以
後この焼成を仮焼成という）して活性化SnO2を
作成する。 次に、この活性化SnO2に塩化パラジウム
（PdCl2）溶液と塩化白金酸（H2PtCl6）溶液と
を、Pd／Sn＝0.1〜８モル％、Pt／Sn＝0.5〜８
モル％となるように加えて混合水溶液を作成す
る。なお、PdCl2溶液は、PdCl2に例えば0.2％の
塩酸水溶液を加えて作成し、H2PtCl6溶液は、H2
PtCl6・6H2Ｏに純水を加えて作成する。 この混合水溶液を超音波かくはん機によつてか
くはんし、Pd，Ptを良く分散させる。その後、
この分散混合水溶液を真空凍結乾燥器にセツト
し、−40℃以下で急速凍結乾燥させて乾燥試料を
作成する。 そして、この乾燥試料にオキシ塩化アンチモン
（SbOCl）を0.5〜８モル％となるように加え、乳
鉢で約30分間混合して混合試料を作成する。 なお、実施例１〜15における各混合試料のPd，
Pt，SbとSnの組成比は後掲の表１，２に示す通
りである。 この混合試料に有機溶剤であるイソプロピルア
ルコールを加えてペースト状とし、このペースト
状の混合試料を１対の電極を有するアルミナ磁器
管上に１対の電極間を覆うように塗布し、その後
自然乾燥する。 次に、この自然乾燥した素子を700℃にセツト
したアンチモンSb酸化ガス雰囲気の石英管中で
10分または15分間焼成する。なお、このSb酸化
ガス雰囲気は、表１，２の焼成雰囲気に示す通
り、2.5mgのSbOClをアルミナボートに載置し、
これを700℃にセツトされた石英管（内径４cm、
電気炉挿入部50cm）中に30分間入れて蒸発させて
作成したものである。 そして、焼成後の素子にヒータを取り付け、こ
のヒータに通電して素子を300±50℃に加熱し、
大気中で10時間の１回目のエージングを行なう。 さらに、１回目のエージングが終了した素子を
ヒータで325±５℃に加熱し、空気中に50ppmの
濃度のSiH4ガスを含んだシラン系ガス雰囲気中
に10分間さらし、CVD法（chemical vapor
deposition method）によつて素子の表面にSi酸
化物を分散させて金属酸化物半導体を得る。 最後に、この素子をヒータによつて300±50℃
に加熱し、大気中で12時間の２回目のエージング
を行なつて各実施例のガス検出素子を完成する。 なお、実施例21は仮焼成していないSnO2を用
い、これにPdCl2とSbOClとを表１に示す組成比
で加え、上記製造方法で製作した比較用のガス検
出素子である。また、実施例22と23は、参考のた
め提示した昭和60年９月20日付の特許出願の発明
によるガス検出素子で、主材のSnO2は実施例21
と同様に仮焼成していないSnO2を用いている。
択的に検出できるガス検出素子とその製造方法に
関するものである。 〔従来技術〕 モノシラン（SiH4），ジクロルシラン（SiH2
Cl2），トリクロルシラン（SiHCl3），ホスフイン
（PH3），ジボラン（B2H6）やアルシン（AsH3）
など、空気などの他の気体と接触混合すると数％
の濃度で自然発火する特殊ガスを検出することが
できるガス検出素子として、本発明者は、先に特
願昭58−157931号（特開昭60−50446号）によつ
て酸化第２スズ（SnO2）と白金（Pt）とオキシ
酸化アンモチン（SbOCl）を組成物としシラン系
ガス雰囲気で後処理した金属酸化物半導体のガス
検出素子を、また特願昭59−98818号（特開昭60
−243548号公報）によつてSnO2とパラジウム
（Pd）とアンモチン化合物（Sb化合物）を組成物
としシラン系ガス雰囲気で後処理した金属酸化物
半導体のガス検出素子を提案している。 ところで、これら従来のガス検出素子を濃度が
10ppmのSiH4ガスにさらしたときのSN比と応答
時間は、前者のSnO2−Pt−SbOCl系ガス検出素
子ではSN比が10程度、応答時間は150〜180秒程
度であり、後者のSnO2−Pd−Sb化合物系ガス検
出素子ではSN比が５程度、応答時間は150秒前後
であるという特性を有している。 このため、本発明者は、これらより特殊ガスに
対するSN比が良好で、かつ応答時間を大巾に早
くしたものとして、SnO2を主材、PdとPtとを触
媒、Sbを安定剤としてPt／Sn＝0.5〜８モル％、
Pd／Sn＝0.1〜８モル％、Sb／Sn＝0.5〜８モル
％の組成比を有し、CVD法により20〜400ppmの
シラン系ガスで処理した金属酸化物半導体を用い
たガス検出素子を、昭和60年９月20日付の特許出
願（特願昭60−206674号、特開昭62−67437号公
報）で提案している。 〔目的と解決手段〕 この発明は、前記昭和60年９月20日付の特許出
願によるガス検出素子（以後、SnO2−Pd−Pt系
素子という）の選択性と応答時間をより良くする
ことを目的とするもので、酸化第２スズまたは塩
化第２スズが添加された酸化第２スズを仮焼成し
て得た活性化酸化第２スズを主材、パラジウムと
白金とを触媒、アンチモンを安定剤としてPd／
Sn＝0.1〜８モル％、Pt／Sn＝0.5〜８モル％、
Sb／Sn＝0.5〜８モル％の組成比を有し、20〜
400ppmのシラン系ガス雰囲気で処理してなる金
属酸化物半導体と、この金属酸化物半導体を200
〜400℃に加熱する加熱手段とを有してなるガス
検出素子を特徴とするものである。 また、次の工程の製造方法を特徴とするもので
ある。 SnO2に塩化第２スズ（SnCl4）をSnCl4／
SnO2＝０〜20モル％となるように添加し、こ
れを600〜900℃の大気雰囲気中で仮焼成して活
性化SnO2を作成する。 活性化SnO2に塩化パラジウム（PdCl2）溶液
と塩化白金酸（H2PtCl6）溶液とをPd／Sn＝
0.1〜８モル％、Pt／Sn＝0.5〜８モル％となる
ように加えて分散させ、乾燥する。 の試料にSb化合物をSb／Sn＝0.5〜８モル
％となるように加えて混合する。 の試料に有機溶剤を加えてペースト状に
し、１対の電極が設けられた絶縁体に塗布し乾
燥する。 の素子を、600から850℃の大気またはアン
チモン酸化ガスの雰囲気中で５〜30分間焼成す
る。 の素子を、CVD法により20〜400ppmのシ
ラン系ガスで５〜30分間処理する。 の素子を加熱してエージングする。 〔作用〕 主材として、SnCl4をSnCl4／SnO2＝０〜20モ
ル％添加したSnO2を仮焼成して得た活性化SnO2
を用いたことにより、特殊ガスの選択性ならびに
応答時間が向上する作用がある。 〔実施例〕 以下、この発明のガス検出素子とその製造方法
について実施例により説明する。 実施例１〜15のガス検出素子を次の製造方法に
より製作した。なお、各実施例でのガス検出素子
の製作個数は８個ずつである。 まず、酸化第２スズ（SnO2）に塩化第２スズ
（SnCl4）溶液をSnCl4／SnO2＝０〜10モル％とな
るように混合し、これを大気中で室温から800℃
まで直接的に昇温させ、800℃で30分間焼成（以
後この焼成を仮焼成という）して活性化SnO2を
作成する。 次に、この活性化SnO2に塩化パラジウム
（PdCl2）溶液と塩化白金酸（H2PtCl6）溶液と
を、Pd／Sn＝0.1〜８モル％、Pt／Sn＝0.5〜８
モル％となるように加えて混合水溶液を作成す
る。なお、PdCl2溶液は、PdCl2に例えば0.2％の
塩酸水溶液を加えて作成し、H2PtCl6溶液は、H2
PtCl6・6H2Ｏに純水を加えて作成する。 この混合水溶液を超音波かくはん機によつてか
くはんし、Pd，Ptを良く分散させる。その後、
この分散混合水溶液を真空凍結乾燥器にセツト
し、−40℃以下で急速凍結乾燥させて乾燥試料を
作成する。 そして、この乾燥試料にオキシ塩化アンチモン
（SbOCl）を0.5〜８モル％となるように加え、乳
鉢で約30分間混合して混合試料を作成する。 なお、実施例１〜15における各混合試料のPd，
Pt，SbとSnの組成比は後掲の表１，２に示す通
りである。 この混合試料に有機溶剤であるイソプロピルア
ルコールを加えてペースト状とし、このペースト
状の混合試料を１対の電極を有するアルミナ磁器
管上に１対の電極間を覆うように塗布し、その後
自然乾燥する。 次に、この自然乾燥した素子を700℃にセツト
したアンチモンSb酸化ガス雰囲気の石英管中で
10分または15分間焼成する。なお、このSb酸化
ガス雰囲気は、表１，２の焼成雰囲気に示す通
り、2.5mgのSbOClをアルミナボートに載置し、
これを700℃にセツトされた石英管（内径４cm、
電気炉挿入部50cm）中に30分間入れて蒸発させて
作成したものである。 そして、焼成後の素子にヒータを取り付け、こ
のヒータに通電して素子を300±50℃に加熱し、
大気中で10時間の１回目のエージングを行なう。 さらに、１回目のエージングが終了した素子を
ヒータで325±５℃に加熱し、空気中に50ppmの
濃度のSiH4ガスを含んだシラン系ガス雰囲気中
に10分間さらし、CVD法（chemical vapor
deposition method）によつて素子の表面にSi酸
化物を分散させて金属酸化物半導体を得る。 最後に、この素子をヒータによつて300±50℃
に加熱し、大気中で12時間の２回目のエージング
を行なつて各実施例のガス検出素子を完成する。 なお、実施例21は仮焼成していないSnO2を用
い、これにPdCl2とSbOClとを表１に示す組成比
で加え、上記製造方法で製作した比較用のガス検
出素子である。また、実施例22と23は、参考のた
め提示した昭和60年９月20日付の特許出願の発明
によるガス検出素子で、主材のSnO2は実施例21
と同様に仮焼成していないSnO2を用いている。
【表】
【表】
【表】
この発明によれば、特殊ガスに対する選択性と
応答時間がより向上したガス検出素子とその製造
方法が得られる効果がある。
応答時間がより向上したガス検出素子とその製造
方法が得られる効果がある。
第１〜３図はこの発明によるガス検出素子の１
実施例の特性を示す図で、第１図はSnCl4／SnO2
と応答時間との関係を、第２図はPd／Snと応答
時間との関係を、第３図は実施例４のうちの１つ
の素子の各ガスに対する応答特性をそれぞれ示し
ている。
実施例の特性を示す図で、第１図はSnCl4／SnO2
と応答時間との関係を、第２図はPd／Snと応答
時間との関係を、第３図は実施例４のうちの１つ
の素子の各ガスに対する応答特性をそれぞれ示し
ている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化第２スズまたは塩化第２スズが添加され
た酸化第２スズを仮焼成して得た活性化酸化第２
スズを主材、パラジウムと白金とを触媒、アンチ
モンを安定材としてPd／Sn＝0.1〜８モル％、
Pt／Sn＝0.5〜８モル％、Sb／Sn＝0.5〜８モル
％の組成比を有し、20〜400ppmのシラン系ガス
雰囲気で処理してなる金属酸化物半導体と、この
金属酸化物半導体を200〜400℃に加熱する加熱手
段とからなることを特徴とするガス検出素子。 ２ 酸化第２スズに塩化第２スズをSnCl4／SnO2
＝０〜20モル％となるように添加し、600〜900℃
の大気雰囲気中で仮焼成して活性化酸化第２スズ
を作成する第１工程と、第１工程で作成した活性
化酸化第２スズに塩化パラジウム溶液と塩化白金
酸溶液とをPd／Sn＝0.1〜８モル％、Pt／Sn＝
0.5〜８モル％となるように加えて分散させ、乾
燥させる第２工程と、第２工程で作成した試料に
アンチモン化合物をSb／Sn＝0.5〜８モル％とな
るように加えて混合する第３工程と、第３工程で
作成した試料に有機溶剤を加えてペースト状に
し、これを１対の電極を有する絶縁体に塗布し、
乾燥させる第４工程と、第４工程で作成した素子
を、600〜800℃の大気またはアンチモン酸化ガス
の雰囲気中で５〜30分間焼成する第５工程と、第
５工程で焼成した素子を、CVD法により20〜
400ppmのシラン系ガスで５〜30分間処理する第
６工程と、第６工程で作成した素子を加熱してエ
ージングする第７工程と、からなるガス検出素子
の製造方法。 ３ アンチモン酸化ガス雰囲気は、三酸化アンチ
モンのモル数に換算して、１×10-9〜4.5×10-8
モル／cm3のアンチモン化合物を600〜850℃の雰囲
気中に５〜60分間入れて作成したものである特許
請求の範囲第２項記載のガス検出素子の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21446685A JPS6275246A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | ガス検出素子とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21446685A JPS6275246A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | ガス検出素子とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6275246A JPS6275246A (ja) | 1987-04-07 |
| JPH0458907B2 true JPH0458907B2 (ja) | 1992-09-18 |
Family
ID=16656186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21446685A Granted JPS6275246A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | ガス検出素子とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6275246A (ja) |
-
1985
- 1985-09-30 JP JP21446685A patent/JPS6275246A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6275246A (ja) | 1987-04-07 |
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