JPH0458424B2

JPH0458424B2 -

Info

Publication number: JPH0458424B2
Application number: JP61139479A
Authority: JP
Inventors: Kenji Ishimoto; Takeshi Inao
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1986-06-16
Filing date: 1986-06-16
Publication date: 1992-09-17
Also published as: JPS62297255A

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］本発明はセラミツクスの加圧注入成形法に係
り、特にセラミツクス粉体に有機系添加剤及び水
を添加し混練して得られた材料を、金型内に加圧
注入成形する方法において、脱脂時間を少なくさ
せ、保型性や離型性を改善し、焼成時の割れの問
題のない極めて良好な成形体を得ることができる
セラミツクスの加圧注入成形法に関する。［従来の技術］近年、金属材料、高分子材料（プラスチツク）
についで、第３の素材としてセラミツクスが注目
され始めていることは周知の通りである。このセ
ラミツクスは、耐熱性、耐摩耗性、耐食性等が著
しく優れているところから、新しいエンジニアリ
ング・マテリアルとして、重要機械部品に適用さ
れる可能性が極めて大きい。しかし、セラミツクスの実用化に当たつては、
材料としての信頼性向上の問題もさることなが
ら、製造工程にかかわる諸問題の解決が前提とな
る。特に、部品の形状、寸法、精度はもちろんの
こと、その健全性をも支配する、成形工程に関連
する多くの問題を改善、改良しておく必要があ
る。現在、セラミツクスの成形法としては、機械プ
レス成形法、静水圧成形法、鋳込成形法、押出成
形法、射出成形法、ローラー成形法等が提案され
ている。これらのうち、射出成形法は、プラスチツクの
成形法としては、極めて普通に用いられる方法で
あり、セラミツクスに適当な有機バインダを添加
して熱可塑性等を与えて、これを高分子材料もし
くはプラスチツクの成形のために一般的に用いら
れている射出成形法を用いて成形するものであ
る。射出成形法では、成形材料にいつたん可塑性な
いし流動性、離型性を付与するために、水以外の
添加剤を20〜50重量部添加使用する。この添加剤
は成形時のセラミツク粒子を接着させることを主
目的とする成形バインダと焼成時にセラミツク粒
子を結合させるための焼成バインダとからなり、
このうち成形バインダには各種の有機物が使われ
ている。これらの添加剤は、成形の後工程で、脱
脂もしくは脱バインダ、時にはデワツクスイング
（de−waxing）もしくはベーキング（beking）
されるときに、加熱（400〜500℃）により、分
解、揮散を経て除去される。［発明が解決しようとする問題点］ところで、従来のセラミツクスの射出成形法で
は、有機物系成形バインダの添加量が10〜40重量
部にも及ぶため、得られる成形体をそのまま焼成
すると、有機物の分解により成形体に割れや変形
が生じる。このような損傷を防止するためには、
焼成工程の前段に脱脂工程を設け、有機物の熱分
解温度500℃程度までは極めてゆるやかな昇温速
度例えば５℃／hr程度で脱脂を行なわなければな
らず、この場合、脱脂には100時間以上もの時間
を要する。しかも、焼成炉ではこのような温度制
御が難しいため、別途脱脂専用の炉を用いなけれ
ばならない。このようなことから、従来の方法で
は、生産性が著しく悪く、しかも、設備費が高く
なるという欠点があつた。［問題点を解決するための手段］本発明は上記従来の問題点を解決するものであ
つて、セラミツク粉体に有機系添加剤及び水を添加し
混練して得られた材料を、金型内に加圧注入成形
する方法において、セラミツク粉体100重量部に対し、有機系添加
剤として７重量部以下のセルロース結晶体、４重
量部以下のパラフインワツクス及び３重量部以下
のバインダ、並びに、水６〜30重量部を添加する
ことを特徴とするものである。なお、セラミツク粉体100重量部に対し、有機
系添加剤として７重量部以下のセルロース結晶
体、４重量部以下のパラフインワツクス及び３重
量部以下のバインダ、並びに、水６〜30重量部を
添加して混練したものを材料とし、かつ、金型の
水の沸点以下の温度に加熱することもできる。以下に本発明を詳細に説明する。まず、本発明における成形材料について説明す
る。本発明で用いる成形材料は、セラミツク粉体
100重量部に対し、有機系添加剤として７重量部
以下のセルロース結晶体、４重量部以下のパラフ
インワツクス及び３重量部以下のバインダ、並び
に、水６〜30重量部を添加して混練したものであ
る。セラミツク粉体のセラミツクスとしては特に制
限はなく、Al₂O₃、Y₂O₃、Zr₂O₃等の酸化物、
SiC等の炭化物、Si₃N₄、AlN等の窒化物等、す
べてのセラミツクに適用可能である。これらのセ
ラミツクス粉体の粒径は、一般に、30μｍ以下で
あることが好ましい。また、有機系添加剤として添加するセルロース
結晶体としては、粉体の粒径及びその分布によつ
ても異なるが、長さ約4μｍで0.1μｍ径程度の細繊
状結晶体が好ましい。セルロース結晶体は、材料
粒子に絡んだ状態で粒子間に介在することによ
り、その結合力を増大させ、しかもセルロース結
晶体は金型面と絡むことはないため、離型性を良
好にする作用を有する。しかしながら、あまりに
過量の添加では、脱脂が困難となり、割れ発生の
原因となるため、本発明においては、セラミツク
ス結晶体の添加量は７重量部以下、好ましくは約
３重量部程度とする。なお、通常、何％以下と言
つた場合は０を含まないと判断されているが、こ
のセルロース結晶体の添加量は、場合により、７
重量部以下に０を含めるものとする。パラフインワツクス、即ち、ワツクスエマルシ
ヨンもまた、焼成時の割れ発生の防止の点から、
４重量部以下の添加量とする。パラフインワツク
スの添加により、離型性が改善される。バインダはその適量を添加することによりセラ
ミツク粒子の表面に付着して、粒子間の結合性を
向上させる作用を有する。しかしながら、あまり
に過量の添加では焼結性に問題を生じ、割れの発
生等が起こることから、バインダの添加量は３重
量部以下とする。バインダとしては、ポリビニル
アルコール（PVA）、カルボキシメチルセルロー
ス（CMC）等の従来公知の有機系バインダを用
いることができる。水は材料に流動性を付与し、金型への充填効率
を向上させる作用を有するが、あまりに過量の添
加では成形体の保型性を低下させるため好ましく
ない。従つて、水は６〜30重量部とする。次に、加熱金型にて射出成形を行なう方法につ
いて説明する。第１図〜第４図は本発明の実施に好適な射出成
形装置を用いて成形を行なう方法を説明する断面
図である。第１図の射出成形装置の金型は、上部金型１と
下部金型４とからなり、上部金型１は、弁２を有
しており、エア供給口８より供給されるエアが弁
２と上部金型１のクリアランス２ａを経て、キヤ
ビテイ内に供給可能に構成されている。図中、３
はプラグ、５はスリーブ、６はプランジヤ、７は
油圧シリンダである。しかして、本射出成形装置
には、上部金型１、下部金型４、スリーブ５に、
加熱ヒータ９が備えられ、金型を加熱保温するよ
うに構成されている。このような射出成形装置を用いて射出成形を行
なうには、まず、第１図に示す如く、上部金型１
が上昇した状態でスリーブ５の中へ材料１０を供
給する。次いで、第２図に示す如く、上部金型１を下降
させ、型締完了後、油圧シリンダ７によりプラン
ジヤ６を上昇させて材料１０をキヤビテイ内に加
圧注入する。成形完了後、第３図に示す如く、上部金型を上
昇させると同時にエア供給口８からのエアーを弁
２のクリアランス２ａより供給して、成形体１１
と上部金型１とを離型する。更に、第４図に示す如く、プランジヤ６を上昇
させることにより、下部金型４より成形体１１を
離型する。このような成形工程において、金型を水の沸点
以下の温度に加熱する。金型を加熱することにより、有機系バインダの
粘性を低下させることができ、離型性を向上させ
ることができる。金型の加熱温度は通常、50℃程
度とするのが好ましい。なお、第１図〜第４図は本発明に好適な成形方
式の一例を示すものであつて、本発明は何ら図示
の装置及び方法に限定されるものではない。本発明において、成形材料として、セラミツク
粉体にセルロース結晶体７重量部以下、パラフイ
ンワツクス４重量部以下、水６〜30重量部、バイ
ンダ３重量部以下を添加して混練して得られた粘
土状のものを用いる場合には、第１図ないし第２
図に示す材料のキヤビテイ内への加圧注入に際し
ては、その流動性、充填効率を高めるために、成
形面圧500Kg／cm²以上とするのが好ましい。また、得られた成形体の焼成工程においては、
材料中の有機系添加剤の量が１重量部以下では、
通常の焼成用の昇温スケジユールでも問題とはな
らないが、１重量部を超える場合には、割れが発
生し易くなるため、使用した有機系添加剤の熱分
解曲線をもとに分解量の多い温度の手前で数時間
の温度保持を行なつて、分解速度を遅らせ、割れ
を防ぐのが好ましい。［作用］一般にセラミツク粉体に水を添加するとセラミ
ツクの粒子間に介在する水の状態により、粉体特
性が様々に変化する。本発明で用いる成形材料の
如く、水を６〜30重量部添加した場合には、セラ
ミツク材料は、連続固相と連続液相の間に、連続
ないし不連続の気相が形成された最適な混練状態
が得られる。しかして、この状態においては、セ
ラミツク粒子間の適度の粒子間摩擦が発生し、良
好な保形性が得られる。しかしながら、この粒子
間摩擦だけでは保型性が若干不十分であるため、
粒子間の粘着力を更に高める目的で有機性添加剤
を添加する。しかして、本発明においては、有機系添加剤と
して７重量部以下のセルロース結晶体を添加する
が、セルロース結晶体は、セラミツク粒子間に絡
んでその結合力を増大させ、保型性を向上させる
と共に、セルロース結晶体は金型面とは絡まない
ため離型性を改善する作用を奏する。このため、本発明においては、離型性改善のた
めのパラフインワツクスや保型性改善のためのバ
インダの必要量を低減することができ、これによ
り全有機系添加剤量を低減することができる。このため、脱脂が容易となり、従来のような、
多量に添加された有機系添加剤の脱脂のための脱
脂炉や脱脂工程が不要とされる。一方、金型を加熱することにより、成形中の成
形材料に、金型へ向けて上昇する温度勾配が発生
する。バインダ等の有機系添加剤は、一般に、温
度が高い程その粘性が低いことから、加熱金型内
の成形体は金型面付近はバインダの粘性低下によ
り離型性が向上し、成形体中心部においてはバイ
ンダにより良好な保型性が保たれる。このように金型を加熱することにより、離型
性、保型性の良好なバランスが保たれるようにな
るため、これらの性能改善のための有機系添加剤
量を低減することが可能となり、従来の脱脂の問
題が解消される。［実施例］以下、実施例について説明する。実施例１第１表に示す割合の成形材料を調整し、第１図
〜第４図に示す方法にて金型温度55℃にて射出成
形を行ない、成形体を得、各々、第１表に示す昇
温スケジユール及び焼成条件にて焼成を行なつ
た。このような実施例において、成形体の離型性、
保型性は極めて良好で、また、脱脂工程に要する
処理時間が非常に短く、焼成の温度制御も容易で
焼成時間も短く、得られた焼結体は割れの発生等
なく、極めて高特性なものであつた。なお、上記実施例においては、セラミツクとし
てアルミナを用いたが、本発明は他の酸化物系、
窒化物系、炭化物系セラミツクにおいても同様に
優れた効果を奏する。［比較例］参考までに、本発明とは異なる例を比較例とし
て示す。 Al₂O₃からなるセラミツク粉体100重量部に、
３重量部のセルロース結晶体、１重量部のPVA
からなるバインダ、９重量部の水を添加したが、
パラフインワツクスは含ませないで、第１表中の
ケースNo.４の資料と同様な条件で昇温、焼成を行
つたら、金型から成形品を取出すときの離型性が
悪く、また、焼成時にセラミツクス成形体に割れ
が生じた。これは、パラフインワツクスを全然含
んでいないためである。また、Al₂O₃からなるセラミツク粉体100重量
部に、15重量部のパラフインワツクスを添加した
が、セルロース結晶体とバインダと水は含ませな
いで、第１表中のケースNo.４の資料と同様な条件
で昇温、焼成を行つたら、焼成時にセラミツクス
成形体に割れが生じた。これは、昇温速度が早す
ぎ、また、脱脂作用を行う時間が非常に短かつた
ためである。なお、焼成時にセラミツクス成形体
に割れが生じないようにするためには、例えば、
５℃／hrの遅い昇温速度で、500℃まで、約100時
間かけて昇温する必要があつたし、10℃／hrの昇
温速度でも、500℃まで、約50時間かけて昇温す
る必要があつた。500℃では３時間保持し、その
後、100℃／hrで温度を上昇させ、1650℃、１時
間で焼成した。

【表】

【表】［発明の効果］以上詳述した通り、本発明の方法によれば、セ
ラミツクス粉体に有機系添加剤及び水を添加し混
練して得られた材料を、金型内に加圧注入成形す
る方法において、セラミツクス粉体100重量部に
対し、有機系添加剤として７重量部以下のセラロ
ース結晶体、４重量部以下のパラフインワツクス
及び３重量部以下のバインダ、並びに、水６〜30
重量部を添加するようにし、特に４重量部以下の
パラフインワツクスと、６〜30重量部の水を添加
するようにしたので、水及び有機系添加剤の必要
添加量をそれぞれ最少限度に押え、優れた保型
性、離型性のもとに良好な成形体を得ることがで
きる。そして、得られる成形体は、乾燥後、別途脱脂
工程を設けずに、焼成炉のわずかな温度制御で脱
脂を行なつて、焼成することができるため、脱脂
工程に要する処理時間が非常に少なくなり、大幅
な処理時間の短縮が図れ、しかも脱脂炉が不要と
なることから、設備費の低減が図れる。従つて、本発明の方法によれば、低コストかつ
高生産効率で、良好なセラミツクス成形体を製造
することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第４図の各図は本発明の方法により射
出成形を行なう方法を説明する断面図である。１……上部金型、２……弁、３……プラグ、４
……下部金型、５……スリーブ、６……プランジ
ヤ、７……油圧シリンダー、８……エア供給口、
９……加熱ヒータ、１０……材料、１１……成形
体。

Claims

【特許請求の範囲】

１セラミツクス粉体に有機系添加剤及び水を添
加し混練して得られた材料を、金型内に加圧注入
成形する方法において、セラミツクス粉体100重
量部に対し、有機系添加剤として７重量部以下の
セルロース結晶体、４重量部以下のパラフインワ
ツクス及び３重量部以下のバインダ、並びに、水
６〜30重量部を添加することを特徴とするセラミ
ツクスの加圧注入成形法。