JPH0456767B2 - - Google Patents
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- JPH0456767B2 JPH0456767B2 JP60023978A JP2397885A JPH0456767B2 JP H0456767 B2 JPH0456767 B2 JP H0456767B2 JP 60023978 A JP60023978 A JP 60023978A JP 2397885 A JP2397885 A JP 2397885A JP H0456767 B2 JPH0456767 B2 JP H0456767B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は窒化アルミニウム焼結体の原料として
好適な窒化アルミニウム微粉末の製造法に関す
る。窒化アルミニウム焼結体は耐食性が大きく、
熱伝導率も大きいので金属精錬用機器部材や耐熱
性半導体基板への応用が期待されている。
好適な窒化アルミニウム微粉末の製造法に関す
る。窒化アルミニウム焼結体は耐食性が大きく、
熱伝導率も大きいので金属精錬用機器部材や耐熱
性半導体基板への応用が期待されている。
従来技術
従来の窒化アルミニウム粉末の製造法として
は、 １ アルミニウムを窒素中で加熱する直接窒化
法。
は、 １ アルミニウムを窒素中で加熱する直接窒化
法。
２ アルミナとカーボンの混合物を窒素中で1600
〜2000℃で加熱する還元・窒化法。
〜2000℃で加熱する還元・窒化法。
３ アルミニウム化合物（気体）と窒素またはア
ンモニアを反応させる気相反応法。
ンモニアを反応させる気相反応法。
等が知られている。
前記１の直接窒化法では安価で得られる長所は
あるが、高純度のアルミニウム金属を完全に窒化
することが困難であり、窒化触媒として他の金属
を加える必要がある。そのため添加した窒化触媒
の金属は生成する窒化アルミニウム粉末中に残留
し、高純度の窒化アルミニウム粉末を得ることが
困難である。
あるが、高純度のアルミニウム金属を完全に窒化
することが困難であり、窒化触媒として他の金属
を加える必要がある。そのため添加した窒化触媒
の金属は生成する窒化アルミニウム粉末中に残留
し、高純度の窒化アルミニウム粉末を得ることが
困難である。
前記２の還元・窒化法では反応触媒を必要とし
ないので、高純度の粉末を得ることができるが、
原料粉末を均一に混合することが困難であるた
め、反応を完結させるためには大過剰のカーボン
粉末を加える必要がある。従つて反応後過剰のカ
ーボンが残るので、空気中で加熱する方法等の後
処理により残留カーボンを取除くことを必要とす
る。多量のカーボンを除くためには長時間の加熱
を要するため、窒化アルミニウムの酸化を起す。
前記３の気相反応法では高純度の微粉末は得られ
るが、原料が高価で、装置も大型となるので、得
られる粉末は高価となる欠点があつた。
ないので、高純度の粉末を得ることができるが、
原料粉末を均一に混合することが困難であるた
め、反応を完結させるためには大過剰のカーボン
粉末を加える必要がある。従つて反応後過剰のカ
ーボンが残るので、空気中で加熱する方法等の後
処理により残留カーボンを取除くことを必要とす
る。多量のカーボンを除くためには長時間の加熱
を要するため、窒化アルミニウムの酸化を起す。
前記３の気相反応法では高純度の微粉末は得られ
るが、原料が高価で、装置も大型となるので、得
られる粉末は高価となる欠点があつた。
発明の目的
本発明は従来法の欠点をなくすべくなされたも
ので、その目的は粒径が１ミクロン以下の均一微
細な粉末であり、かつ過剰のカーボンが２重量％
以下である未反応物のない窒化アルミニウム微粉
末を容易に製造する方法を提供するにある。
ので、その目的は粒径が１ミクロン以下の均一微
細な粉末であり、かつ過剰のカーボンが２重量％
以下である未反応物のない窒化アルミニウム微粉
末を容易に製造する方法を提供するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、有機溶媒にアルミニウムアルコキシドを溶
解し、これにカーボンを分散させた後、水を加え
てアルミニウムアルコキシドを加水分解させる
と、 (1) 0.1ミクロン以下の粒径の均一に混合された
高純度の水酸化アルミニウムあるいはアルミナ
とカーボンの混合物が得られる。
結果、有機溶媒にアルミニウムアルコキシドを溶
解し、これにカーボンを分散させた後、水を加え
てアルミニウムアルコキシドを加水分解させる
と、 (1) 0.1ミクロン以下の粒径の均一に混合された
高純度の水酸化アルミニウムあるいはアルミナ
とカーボンの混合物が得られる。
すなわち、アルミニウムアルコキシドは容易
に高純度のものが得られ、またカーボンも金属
不純物の少ない微粉末が安価に得られるので高
純度の混合物となる。また、0.1ミクロン以下
のカーボン粉末を用いるとアルミニウムアルコ
キシドの加水分解によつて生ずる水酸化アルミ
ニウムあるいはアルミナがカーボン粉末の上に
析出し、その粒径は0.1ミクロン以下で均一に
混合されたものとなる。
に高純度のものが得られ、またカーボンも金属
不純物の少ない微粉末が安価に得られるので高
純度の混合物となる。また、0.1ミクロン以下
のカーボン粉末を用いるとアルミニウムアルコ
キシドの加水分解によつて生ずる水酸化アルミ
ニウムあるいはアルミナがカーボン粉末の上に
析出し、その粒径は0.1ミクロン以下で均一に
混合されたものとなる。
(2) 得られた混合物が0.1ミクロン以下の微粒子
で、高純度であるため、窒素雰囲気中で1650℃
以下の低温加熱により、１ミクロン以下の微粒
で、かつ高純度の窒化アルミニウム微粉末が得
られる。
で、高純度であるため、窒素雰囲気中で1650℃
以下の低温加熱により、１ミクロン以下の微粒
で、かつ高純度の窒化アルミニウム微粉末が得
られる。
(3) 均一に混合された微粉末が原料であるので、
過剰のカーボンが極く少量でも還元・窒化反応
を完結させることができる。そのため得られる
窒化アルミニウム粉末中の残留カーボンを２重
量％以下にすることができるので、脱カーボン
の後処理を必要とせず、また、未反応物がなく
焼結用原料として好適なものが得られる等を究
明し得た。この知見に基いて本発明を完成し
た。本発明の要旨は、有機溶媒にアルミニウム
アルコキシドを溶解し、これに粒径0.1ミクロ
ン以下のカーボン粉末を、アルミニウムアルコ
キシドとカーボン粉末の割合がモル比で２対３
〜3.3となるように分散させた後、水を加えて
アルミニウムアルコキシドを加水分解し、粒径
が共に0.1ミクロン以下で水酸化アルミニウム
またはアルミナとカーボンが均一に混合した混
合粉末を得て、この混合粉末を窒素雰囲気中で
1400〜1650℃に１〜30時間加熱することを特徴
とする窒化アルミニウム微粉末の製造法にあ
る。
過剰のカーボンが極く少量でも還元・窒化反応
を完結させることができる。そのため得られる
窒化アルミニウム粉末中の残留カーボンを２重
量％以下にすることができるので、脱カーボン
の後処理を必要とせず、また、未反応物がなく
焼結用原料として好適なものが得られる等を究
明し得た。この知見に基いて本発明を完成し
た。本発明の要旨は、有機溶媒にアルミニウム
アルコキシドを溶解し、これに粒径0.1ミクロ
ン以下のカーボン粉末を、アルミニウムアルコ
キシドとカーボン粉末の割合がモル比で２対３
〜3.3となるように分散させた後、水を加えて
アルミニウムアルコキシドを加水分解し、粒径
が共に0.1ミクロン以下で水酸化アルミニウム
またはアルミナとカーボンが均一に混合した混
合粉末を得て、この混合粉末を窒素雰囲気中で
1400〜1650℃に１〜30時間加熱することを特徴
とする窒化アルミニウム微粉末の製造法にあ
る。
原料のアルミニウムアルコキシドとしてはアル
ミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキ
シド、アルミニウムブトキシド等が挙げられる。
有機溶媒としては前記アルコキシドを溶解するエ
タノール、プロパノール、ブタノール等のアルコ
ールが挙げられる。カーボン粉末としてはカーボ
ンブラツクのような高純度で粒径が0.1ミクロン
以下であることがよい。粒径が0.1ミクロンを超
えると均一微細な混合物が得難く、反応を完結す
るためには計算量より多量のカーボンを必要と
し、得られる粉末に多量に混合し、残留カーボン
の除去の後処理を必要とする欠点が生ずる。
ミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキ
シド、アルミニウムブトキシド等が挙げられる。
有機溶媒としては前記アルコキシドを溶解するエ
タノール、プロパノール、ブタノール等のアルコ
ールが挙げられる。カーボン粉末としてはカーボ
ンブラツクのような高純度で粒径が0.1ミクロン
以下であることがよい。粒径が0.1ミクロンを超
えると均一微細な混合物が得難く、反応を完結す
るためには計算量より多量のカーボンを必要と
し、得られる粉末に多量に混合し、残留カーボン
の除去の後処理を必要とする欠点が生ずる。
アルミニウムアルコキシドと分散させるカーボ
ンの比は、モル比で２対３〜3.3の範囲であるこ
とが好ましい。アルミニウムアルコキシドは加水
分解によりアルミナあるいは水酸化アルミニウム
となる。殆んどの場合水酸化アルミニウム（Ａ
OOHまたはＡ（OH）3）となる。
ンの比は、モル比で２対３〜3.3の範囲であるこ
とが好ましい。アルミニウムアルコキシドは加水
分解によりアルミナあるいは水酸化アルミニウム
となる。殆んどの場合水酸化アルミニウム（Ａ
OOHまたはＡ（OH）3）となる。
水酸化アルミニウムの還元・窒化反応は
2AOOH＋3C＋N2→2AＮ＋3CO＋H2Ｏ
(1) 2A（OH）3＋3C＋N2→2AＮ＋3CO＋
3H2Ｏ (2) で示され、アルミニウムアルコキシド１モルから
水酸化アルミニウム１モルが生成するので、アル
ミニウムアルコキシドとカーボンのモル比は２対
３〜3.3がよい。アルミニウムアルコキシドとカ
ーボンのモル比が２対３よりアルミニウムアルコ
キシドが多くなると、カーボンが不足し還元・窒
化反応が完結しない。またその比が２対3.3より
多くなると還元・窒化反応は完結するが、残留カ
ーボンの量が多くなり、脱カーボンの後処理を必
要とする。
(1) 2A（OH）3＋3C＋N2→2AＮ＋3CO＋
3H2Ｏ (2) で示され、アルミニウムアルコキシド１モルから
水酸化アルミニウム１モルが生成するので、アル
ミニウムアルコキシドとカーボンのモル比は２対
３〜3.3がよい。アルミニウムアルコキシドとカ
ーボンのモル比が２対３よりアルミニウムアルコ
キシドが多くなると、カーボンが不足し還元・窒
化反応が完結しない。またその比が２対3.3より
多くなると還元・窒化反応は完結するが、残留カ
ーボンの量が多くなり、脱カーボンの後処理を必
要とする。
アルミニウムアルコキシドを重量で３〜15倍の
有機溶媒に溶解させた後、前記範囲内のカーボン
粉末を分散させ、これにアルミニウムアルコキシ
ドに対しモル比で２〜20倍の水を加える。得られ
た液を徐々に加熱し、アルミニウムアルコキシド
の加水分解を完結させる。次に容器内を減圧にし
て加熱することにより水、アルコール及び溶剤を
除去する。これにより、カーボンと水酸化アルミ
ニウムまたはアルミナの粒径が0.05〜0.1ミクロ
ンの混合物が得られる。
有機溶媒に溶解させた後、前記範囲内のカーボン
粉末を分散させ、これにアルミニウムアルコキシ
ドに対しモル比で２〜20倍の水を加える。得られ
た液を徐々に加熱し、アルミニウムアルコキシド
の加水分解を完結させる。次に容器内を減圧にし
て加熱することにより水、アルコール及び溶剤を
除去する。これにより、カーボンと水酸化アルミ
ニウムまたはアルミナの粒径が0.05〜0.1ミクロ
ンの混合物が得られる。
この混合物を成形後、窒素ガス雰囲気中で1400
〜1650℃に１〜30時間加熱すると窒化アルミニウ
ム微粉末が得られる。加熱温度が1400℃より低い
と反応を完結させるのに長時間を要し、実際的で
なく、また1650℃を超えても反応させることがで
きるが、そのような高温を必要としないので、
1650℃以下であることが好ましく、最も好ましい
範囲は1450〜1550℃である。加熱時間は低温ほど
長時間を要し、1400℃では５〜30時間、1500℃で
は１〜６時間が適当である。
〜1650℃に１〜30時間加熱すると窒化アルミニウ
ム微粉末が得られる。加熱温度が1400℃より低い
と反応を完結させるのに長時間を要し、実際的で
なく、また1650℃を超えても反応させることがで
きるが、そのような高温を必要としないので、
1650℃以下であることが好ましく、最も好ましい
範囲は1450〜1550℃である。加熱時間は低温ほど
長時間を要し、1400℃では５〜30時間、1500℃で
は１〜６時間が適当である。
この方法によると、0.05〜1.0ミクロンの粒径
の微粉末で、残留カーボンの量は２重量％以下の
ものが容易に得られる。
の微粉末で、残留カーボンの量は２重量％以下の
ものが容易に得られる。
実施例 １
アルミニウムエトキシド40gをイソブタノール
200gに溶解させ、これに平均粒径０，07ミクロ
ンのカーボンブラツク4.5gを分散させた。ついで
蒸留水40gを加え、50℃で３時間保つて加水分解
を行つた。容器内を100Torrに減圧し、90℃まで
徐々に加熱して水とアルコールを除去した。得ら
れた混合物は非晶質水酸化アルミニウムとＡ
OOH結晶とカーボンブラツクからなる。
200gに溶解させ、これに平均粒径０，07ミクロ
ンのカーボンブラツク4.5gを分散させた。ついで
蒸留水40gを加え、50℃で３時間保つて加水分解
を行つた。容器内を100Torrに減圧し、90℃まで
徐々に加熱して水とアルコールを除去した。得ら
れた混合物は非晶質水酸化アルミニウムとＡ
OOH結晶とカーボンブラツクからなる。
この粉末1.5gを直径12mmの円筒金型で300Kg／
cm2に加圧してペレツトを作つた。このペレツトを
アルミナボートにのせ、アルミナを炉心管とし炭
化けい素を発熱体とする炉で、窒素気流中で1450
℃で８時間加熱した。得られた粉末をＸ線回折で
調べたところ、窒化アルミニウムのみでアルミナ
は検出されなかつた。粉末の平均粒径は0.6ミク
ロンで、残留カーボンの量は1.6重量％であつた。
cm2に加圧してペレツトを作つた。このペレツトを
アルミナボートにのせ、アルミナを炉心管とし炭
化けい素を発熱体とする炉で、窒素気流中で1450
℃で８時間加熱した。得られた粉末をＸ線回折で
調べたところ、窒化アルミニウムのみでアルミナ
は検出されなかつた。粉末の平均粒径は0.6ミク
ロンで、残留カーボンの量は1.6重量％であつた。
実施例 ２
アルミニウムイソプロポキシド52g、イソブタ
ノール300g、及びカーボンブラツク5gから実施
例１と同様な方法で窒化アルミニウム微粉末を製
造した。ただし、還元・窒化反応は窒素気流中で
1500℃で６時間加熱することによつて行つた。得
られた微粉末をＸ線回折で調べたところ、窒化ア
ルミニウムのみでアルミナは認められなかつた。
微粉末の平均粒径は0.8ミクロンで、残留カーボ
ンの量は1.2重量％であつた。
ノール300g、及びカーボンブラツク5gから実施
例１と同様な方法で窒化アルミニウム微粉末を製
造した。ただし、還元・窒化反応は窒素気流中で
1500℃で６時間加熱することによつて行つた。得
られた微粉末をＸ線回折で調べたところ、窒化ア
ルミニウムのみでアルミナは認められなかつた。
微粉末の平均粒径は0.8ミクロンで、残留カーボ
ンの量は1.2重量％であつた。
比較例 １
平均粒径0.6ミクロンのアルミナ25gに平均粒径
0.07ミクロンのカーボンブラツク4.5ｇを、ヘキ
サンを分散剤として炭化けい素焼結体製のボール
ミルで３時間混合した。乾燥後、実施例１と同様
にして還元・窒化を行つた。生成した粉末中の窒
化アルミニウム対アルミナは重量比で88対12であ
り、未反応アルミナが残つた。またカーボンも
3.2重量％残つた。
0.07ミクロンのカーボンブラツク4.5ｇを、ヘキ
サンを分散剤として炭化けい素焼結体製のボール
ミルで３時間混合した。乾燥後、実施例１と同様
にして還元・窒化を行つた。生成した粉末中の窒
化アルミニウム対アルミナは重量比で88対12であ
り、未反応アルミナが残つた。またカーボンも
3.2重量％残つた。
発明の効果
本発明の方法によると、アルミニウムアルコキ
シドの有機溶剤溶液にカーボン粉末を分散させた
後、これを加水分解して水酸化アルミニウムまた
はアルミナとカーボンの混合物を作るため、得ら
れる混合物は粒径0.1ミクロン以下の微粉末が均
一に混合され、かつ高純度のものが得られる。こ
れを原料とするため、従来法におけるように大過
剰のカーボンを必要とせず、過剰カーボン量を２
重量％以下にすることができる。従つて過剰のカ
ーボンを除去する後処理を必要としない。また、
還元・窒化反応も容易に完結し得られるため、未
反応物質の混入のない窒化アルミニウムが得られ
る優れた効果を有する。
シドの有機溶剤溶液にカーボン粉末を分散させた
後、これを加水分解して水酸化アルミニウムまた
はアルミナとカーボンの混合物を作るため、得ら
れる混合物は粒径0.1ミクロン以下の微粉末が均
一に混合され、かつ高純度のものが得られる。こ
れを原料とするため、従来法におけるように大過
剰のカーボンを必要とせず、過剰カーボン量を２
重量％以下にすることができる。従つて過剰のカ
ーボンを除去する後処理を必要としない。また、
還元・窒化反応も容易に完結し得られるため、未
反応物質の混入のない窒化アルミニウムが得られ
る優れた効果を有する。
Claims (1)
- １ 有機溶媒にアルミニウムアルコキシドを溶解
し、これに粒径0.1ミクロン以下のカーボン粉末
を、アルミニウムアルコキシドとカーボン粉末の
割合がモル比で２対３〜3.3となるように分散さ
せた後、水を加えてアルミニウムアルコキシドを
加水分解し、粒径が共に0.1ミクロン以下で水酸
化アルミニウムまたはアルミナとカーボンが均一
に混合した混合粉末を得て、この混合粉末を窒素
雰囲気中で1400〜1650℃に１〜30時間加熱するこ
とを特徴とする窒化アルミニウム微粉末の製造
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2397885A JPS61183108A (ja) | 1985-02-09 | 1985-02-09 | 窒化アルミニウム微粉末の製造法 |
| US06/788,577 US4643859A (en) | 1985-01-26 | 1985-10-17 | Process for the production of fine non-oxide powders from alkoxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2397885A JPS61183108A (ja) | 1985-02-09 | 1985-02-09 | 窒化アルミニウム微粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61183108A JPS61183108A (ja) | 1986-08-15 |
| JPH0456767B2 true JPH0456767B2 (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=12125642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2397885A Granted JPS61183108A (ja) | 1985-01-26 | 1985-02-09 | 窒化アルミニウム微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61183108A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR910001300B1 (ko) * | 1986-11-28 | 1991-03-02 | 가와사키세이데쓰 가부시키가이샤 | 질화 알루미늄 분말의 제조방법 |
| US4865830A (en) * | 1988-01-27 | 1989-09-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Gas phase preparation of aluminum nitride |
| KR100411287B1 (ko) * | 1996-12-18 | 2004-04-03 | 주식회사 포스코 | 단분산 수산화알루미늄 미립자의 제조방법 |
| WO2010008038A1 (ja) * | 2008-07-17 | 2010-01-21 | 株式会社ブリヂストン | 窒化アルミニウム粉体の製造方法及び窒化アルミニウム前駆体、及び窒化アルミニウム粉体を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| CN113603067B (zh) * | 2021-08-31 | 2023-03-10 | 山东瞻驰新材料有限公司 | 一种铝醇盐直接氮化制备氮化铝的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54138898A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-27 | Toshiba Corp | Production of silicon nitride powder |
| JPS54138899A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-27 | Toshiba Corp | Production of silicon nitridg base powder |
| JPS54139619A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of highly pure ceramic powder |
| JPS5949828A (ja) * | 1982-09-14 | 1984-03-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 新規な含炭素混合物 |
| JPS616104A (ja) * | 1984-06-19 | 1986-01-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-02-09 JP JP2397885A patent/JPS61183108A/ja active Granted
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54138898A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-27 | Toshiba Corp | Production of silicon nitride powder |
| JPS54138899A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-27 | Toshiba Corp | Production of silicon nitridg base powder |
| JPS54139619A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of highly pure ceramic powder |
| JPS5949828A (ja) * | 1982-09-14 | 1984-03-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 新規な含炭素混合物 |
| JPS616104A (ja) * | 1984-06-19 | 1986-01-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61183108A (ja) | 1986-08-15 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |