JPH0455364A - ジルコニア系焼結体の製造方法 - Google Patents
ジルコニア系焼結体の製造方法Info
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- JPH0455364A JPH0455364A JP2164210A JP16421090A JPH0455364A JP H0455364 A JPH0455364 A JP H0455364A JP 2164210 A JP2164210 A JP 2164210A JP 16421090 A JP16421090 A JP 16421090A JP H0455364 A JPH0455364 A JP H0455364A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、ファインセラミックスの一つであり、構造用
９機能用と用途の広いジルコニア系焼結体の製造方法に
関するものである。
９機能用と用途の広いジルコニア系焼結体の製造方法に
関するものである。
（従来の技術）
ジルコニア系焼結体はファインセラミックス中でも極め
て有用な材料の一つであり、耐火物。
て有用な材料の一つであり、耐火物。
断熱材、酸素センサー、固体電解質、圧電材料。
研磨材、構造材料１機械材料等と用途は広い。これらの
多くは、ジルコニアを主体とする粉末の焼結体↓たはコ
ーチイブ層として適用される。
多くは、ジルコニアを主体とする粉末の焼結体↓たはコ
ーチイブ層として適用される。
ジルコニア系焼結体は、一般に１２００℃以上の高温の
電気炉中で熱処理して得られる。このような高温での熱
処理は、時間が掛かるだけでなく、品物の大小にかかわ
らず品物全体を電気炉に入れなくてはならない。したが
って、ジルコニア部品がたとえ小さくても、大きな品物
の場合は大きな電気炉が必要である。しかも、大きな品
物の一部がジルコニア部品の場合は、熱処理時にジルコ
ニア部分と基材部分とが反応することがある。
電気炉中で熱処理して得られる。このような高温での熱
処理は、時間が掛かるだけでなく、品物の大小にかかわ
らず品物全体を電気炉に入れなくてはならない。したが
って、ジルコニア部品がたとえ小さくても、大きな品物
の場合は大きな電気炉が必要である。しかも、大きな品
物の一部がジルコニア部品の場合は、熱処理時にジルコ
ニア部分と基材部分とが反応することがある。
またジルコニアを主体とする粉末層にレーザを照射し、
焼結体層を得ることも試みられているが、通常低温相と
呼ばれる単斜相が形成され、ジルコニア本来の機械的特
性１機能特性は得られていなかった。
焼結体層を得ることも試みられているが、通常低温相と
呼ばれる単斜相が形成され、ジルコニア本来の機械的特
性１機能特性は得られていなかった。
（発明が解決しようとする課ＷＪ）
本発明の目的は短時間で必要な部分だけを熱処理し、機
械的強度に優れたジルコニア系焼結体を得るものであり
、また基材表面にジルコニア系焼結体層を形成する際に
は基材と反応させることなくジルコニア系焼結体層を得
ることのできる製造方法を提供するものである。
械的強度に優れたジルコニア系焼結体を得るものであり
、また基材表面にジルコニア系焼結体層を形成する際に
は基材と反応させることなくジルコニア系焼結体層を得
ることのできる製造方法を提供するものである。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段および作用）本発明はジル
コニアを主体とする粉末の成形体または塗布層にレーザ
照射を施し、立方晶、正方晶の少なくとも一方の焼結相
を５ ｖｏ１％以上含む焼結体を得るジルコニア系焼結
体の製造方法である。
コニアを主体とする粉末の成形体または塗布層にレーザ
照射を施し、立方晶、正方晶の少なくとも一方の焼結相
を５ ｖｏ１％以上含む焼結体を得るジルコニア系焼結
体の製造方法である。
本発明の特徴の１つは、局部的に、短時間で、非接触な
処理ができることである。通常、局部的、短時間の加熱
は、熱応力に基づく歪みに起因する損傷が生じやすいが
、ジルコニア系焼結体は機械的強度が強く靭性にも優れ
ていることから、レーザーによる加熱に適している。さ
らに、ジルコニア系焼結体は高温で大きな体積変化を伴
う相変態があり、短時間で加熱冷却が可能な所定のレー
ザー加熱では、急冷による相安定が可能となる。この結
果、未発明の如く立方晶、正方晶の少なくとも一方の結
晶相を５ ｖｏ１％以上含む焼結体が得られ、所望のジ
ルコニア系焼結体を得ることができる。本発明において
は、５ｖｏｔ％以上の立方晶。
処理ができることである。通常、局部的、短時間の加熱
は、熱応力に基づく歪みに起因する損傷が生じやすいが
、ジルコニア系焼結体は機械的強度が強く靭性にも優れ
ていることから、レーザーによる加熱に適している。さ
らに、ジルコニア系焼結体は高温で大きな体積変化を伴
う相変態があり、短時間で加熱冷却が可能な所定のレー
ザー加熱では、急冷による相安定が可能となる。この結
果、未発明の如く立方晶、正方晶の少なくとも一方の結
晶相を５ ｖｏ１％以上含む焼結体が得られ、所望のジ
ルコニア系焼結体を得ることができる。本発明において
は、５ｖｏｔ％以上の立方晶。
正方晶の少なくとも一方を含んでいるが好ましくは、５
０ｖｏ１％以上、−さらには８０ｖｏ１％以上含んでい
ることが望ましい。なお立方晶、正方晶の少なくとも一
方の結晶相が５ｖｏｌ％未満の場合は実質的に単斜相と
なり所望の機械的特定を得ることができない。
０ｖｏ１％以上、−さらには８０ｖｏ１％以上含んでい
ることが望ましい。なお立方晶、正方晶の少なくとも一
方の結晶相が５ｖｏｌ％未満の場合は実質的に単斜相と
なり所望の機械的特定を得ることができない。
レーザの照射条件はジルコニアを主体とする粉末の成形
体、塗布層の組成、厚み等により変化するが、使用する
レーザの種類としては炭酸ガス、ＹＡＧ、Ｈｅ−Ｎｅ等
を用いるが、加熱源として強力な炭酸ガスが特に有効で
ある。また、照射条件としては、比較的大きな出力を短
時間照射することが好ましい。また、必要に応じて、照
射時にジルコニアを予熱することも、本発明の効果を生
かすものである。照射条件としてのビームモードとして
は、シングルモード、マルチモードいずれも用いられる
。したがって、ビーム法としては、デフォーカスビーム
法、オシレーションビーム法、セグメントミラービーム
法、インテグレーシジンビーム法、線状ビーム法等のビ
ーム法を用いることができる。これらの中では、短時間
での急熱が比較的容易なオシレーションビーム法、線状
ビーム法が特に有効であり、照射条件としては２００Ｗ
〜１２００Ｗ出力で移動速度は１〜３Ｃ１＋ｌ／ｓｅｃ
が好ましい。レーザエネルギー密度に換算して、１００
〜２０００Ｊ／ａｓ２が好ましく、さらには５００〜１
５００Ｊ／（２）２が有効である。
体、塗布層の組成、厚み等により変化するが、使用する
レーザの種類としては炭酸ガス、ＹＡＧ、Ｈｅ−Ｎｅ等
を用いるが、加熱源として強力な炭酸ガスが特に有効で
ある。また、照射条件としては、比較的大きな出力を短
時間照射することが好ましい。また、必要に応じて、照
射時にジルコニアを予熱することも、本発明の効果を生
かすものである。照射条件としてのビームモードとして
は、シングルモード、マルチモードいずれも用いられる
。したがって、ビーム法としては、デフォーカスビーム
法、オシレーションビーム法、セグメントミラービーム
法、インテグレーシジンビーム法、線状ビーム法等のビ
ーム法を用いることができる。これらの中では、短時間
での急熱が比較的容易なオシレーションビーム法、線状
ビーム法が特に有効であり、照射条件としては２００Ｗ
〜１２００Ｗ出力で移動速度は１〜３Ｃ１＋ｌ／ｓｅｃ
が好ましい。レーザエネルギー密度に換算して、１００
〜２０００Ｊ／ａｓ２が好ましく、さらには５００〜１
５００Ｊ／（２）２が有効である。
本発明に用いるジルコニアを主体とする粉末としてはジ
ルコニア単体で用いることもできるが他に以下のような
ものを用いることができる。
ルコニア単体で用いることもできるが他に以下のような
ものを用いることができる。
ジルコニア系焼結体が機械的強度を要求される場合には
ｍｏ１％で１０％以下のＣａｂ、１２％以下のＭｇ０，
２０％以下のＣｅ０，７％以下のＹｏ、１０％以下のＹ
ｂ２Ｏ３の少なくともいずれか一種を含む部分安定化ジ
ルコニアを用いることが有効である。なお焼結したジル
コニア系粉末の塗布層をしゃ熱コーティングとして用い
る場合には、従来の溶射による多孔質なしゃ熱コーティ
ングに比較して、極めて緻密であることから特に有効で
ある。
ｍｏ１％で１０％以下のＣａｂ、１２％以下のＭｇ０，
２０％以下のＣｅ０，７％以下のＹｏ、１０％以下のＹ
ｂ２Ｏ３の少なくともいずれか一種を含む部分安定化ジ
ルコニアを用いることが有効である。なお焼結したジル
コニア系粉末の塗布層をしゃ熱コーティングとして用い
る場合には、従来の溶射による多孔質なしゃ熱コーティ
ングに比較して、極めて緻密であることから特に有効で
ある。
またジルコニア系焼結体をイオン導電性が要求されるセ
ンサに用いる場合には、■ｏｆ％で３〜２０％のＣａｂ
、５〜１８％の５Ｃ２０３５〜２０％のＣｅＯ，３〜１
５％のＹ ０．３〜１３％のＹｂ２Ｏ３の少なくともい
ずれか一種を含む安定化ジルコニアを用いることが望ま
しい。
ンサに用いる場合には、■ｏｆ％で３〜２０％のＣａｂ
、５〜１８％の５Ｃ２０３５〜２０％のＣｅＯ，３〜１
５％のＹ ０．３〜１３％のＹｂ２Ｏ３の少なくともい
ずれか一種を含む安定化ジルコニアを用いることが望ま
しい。
このジルコニアのセンサーは、自動車の排気カスの酸素
分圧センサとして応用される。また、イオン伝導性を活
用する面から、固体電解質として燃料電池材料としても
、レーザ焼結したジルコニアを利用できる。また、機械
的強度を活用する意味では、構造材料において比較的に
高強度を要求される部分をレーザ照射で立方晶・正方晶
の含有率を増加させ高靭性とすることができる。
分圧センサとして応用される。また、イオン伝導性を活
用する面から、固体電解質として燃料電池材料としても
、レーザ焼結したジルコニアを利用できる。また、機械
的強度を活用する意味では、構造材料において比較的に
高強度を要求される部分をレーザ照射で立方晶・正方晶
の含有率を増加させ高靭性とすることができる。
なおレーザを照射する非照射体は、ジルコニアを主成分
とする粉末をそのまま成形・塗布してもよいが、ＰＶＡ
等の有機物バインダ、ガラス等の無機物バインダを添加
して成形・塗布してもよい。
とする粉末をそのまま成形・塗布してもよいが、ＰＶＡ
等の有機物バインダ、ガラス等の無機物バインダを添加
して成形・塗布してもよい。
（実施例）
実施例１
５０ｘ５０ｘ３ ［１１３１寸法のステンレス（ＳＵＳ
３０４）板上ｔ： Ｚ ｒ Ｏ２３％Ｙ２ｏ３組成のジ
ルコニア粉末をエタノールを用いて約ＯＪ＋ｕ厚さとな
るように塗布した。この塗布層に炭酸ガスレーザーを照
射した。照射条件は、出力１０００Ｗ、オシレーション
モード、移動速度１０ ｙａｍ／ ｓｅｅ 、であった
。照射後、表面及び断面を観察したところ、大きな亀裂
もなく、目立った気孔も残存せずに、ジルコニアが焼結
していた。
３０４）板上ｔ： Ｚ ｒ Ｏ２３％Ｙ２ｏ３組成のジ
ルコニア粉末をエタノールを用いて約ＯＪ＋ｕ厚さとな
るように塗布した。この塗布層に炭酸ガスレーザーを照
射した。照射条件は、出力１０００Ｗ、オシレーション
モード、移動速度１０ ｙａｍ／ ｓｅｅ 、であった
。照射後、表面及び断面を観察したところ、大きな亀裂
もなく、目立った気孔も残存せずに、ジルコニアが焼結
していた。
この焼結体のジルコニア層の熱伝導度を測定したところ
１．２Ｗ／ｍｋであった。この値は、プラズマ溶剤によ
る一般的なしゃ熱コーティングであるＩ Ｗ ／ ｍ
ｋとほぼ同等であり、本発明によるジルコニアの焼結方
法によってもしや熱コーティングが形成できると言える
。
１．２Ｗ／ｍｋであった。この値は、プラズマ溶剤によ
る一般的なしゃ熱コーティングであるＩ Ｗ ／ ｍ
ｋとほぼ同等であり、本発明によるジルコニアの焼結方
法によってもしや熱コーティングが形成できると言える
。
また、基材はレーザー照射後も変色・変形が無く、ジル
コニア塗布層がその融点である２８００℃以」二になっ
ても基材が何ら損傷しなかった。なお、得られたジルコ
ニア系焼結体の結晶構造は８５ｖｏｌ％以上が正方晶お
よび立方晶であった。
コニア塗布層がその融点である２８００℃以」二になっ
ても基材が何ら損傷しなかった。なお、得られたジルコ
ニア系焼結体の結晶構造は８５ｖｏｌ％以上が正方晶お
よび立方晶であった。
実施例２
５０Ｘ５０Ｘ２ ［ｗ３］寸法のアルミナ基板上に、Ｚ
ｒ ０２ ７％ＣａＯ組成のジルコニア粉末をＰＶＡ
Ｉ％混合して、５ ｘ ５ ｘ Ｏ，５［關３コ寸法に
なるように成形塗布した。
ｒ ０２ ７％ＣａＯ組成のジルコニア粉末をＰＶＡ
Ｉ％混合して、５ ｘ ５ ｘ Ｏ，５［關３コ寸法に
なるように成形塗布した。
次いで、この塗布層のみに炭酸ガスレーザーを照射した
。照射条件は、出力８００Ｗ、オシレーションモード、
移動速度２ｍｍ／ｓｅｅであった。照射後、表面及び断
面を観察したところ、大きな亀裂もなく、目立った気孔
も残存せずに、ジルコニアが焼結していた。このジルコ
ニア層の緻密さは固体電解質として機能させるに充分で
あり、センサー電池として充分に使用できる。なお得ら
れたジルコニア系焼結体の結晶構造は８０ｖｏ１％以上
が正方晶および立方晶であった。
。照射条件は、出力８００Ｗ、オシレーションモード、
移動速度２ｍｍ／ｓｅｅであった。照射後、表面及び断
面を観察したところ、大きな亀裂もなく、目立った気孔
も残存せずに、ジルコニアが焼結していた。このジルコ
ニア層の緻密さは固体電解質として機能させるに充分で
あり、センサー電池として充分に使用できる。なお得ら
れたジルコニア系焼結体の結晶構造は８０ｖｏ１％以上
が正方晶および立方晶であった。
実施例３
３０Ｘ３０Ｘ３［ｗ ］４寸法７）Ａｎ） ２０３板
上に、ＺｒＯ２粉末をエタノールを用いて約０．３ｍｓ
厚さとなるように塗布した。この塗布層に炭酸ガスレー
ザーを照射した。照射条件は、出カフ５０Ｗ、移動速度
２０ ｍｍ ／ ｓｅｅであった。照射後、表面のＸ線
回折を行ったところ正方晶が約８％存在することがわか
った。
上に、ＺｒＯ２粉末をエタノールを用いて約０．３ｍｓ
厚さとなるように塗布した。この塗布層に炭酸ガスレー
ザーを照射した。照射条件は、出カフ５０Ｗ、移動速度
２０ ｍｍ ／ ｓｅｅであった。照射後、表面のＸ線
回折を行ったところ正方晶が約８％存在することがわか
った。
実施例４
Ｚ「０２−３％Ｙ２Ｏ３粉末をＰ Ｖ Ａ Ｏ，８％混
合して、３０Ｘ１０Ｘ１ ［−１”］形状に加圧成形し
た。次いでこの成形体を炭酸ガスレーザ照射した。照射
条件は、出力１２００Ｗ、オシレーションモード移動速
度１龍−／ｓｅｅであった。照射後、機械的強さを測定
したところ、曲げ強さ９゜ｋｇｆ／ｗ 、破壊靭性８
ＭＮ／ｍ”２であった。
合して、３０Ｘ１０Ｘ１ ［−１”］形状に加圧成形し
た。次いでこの成形体を炭酸ガスレーザ照射した。照射
条件は、出力１２００Ｗ、オシレーションモード移動速
度１龍−／ｓｅｅであった。照射後、機械的強さを測定
したところ、曲げ強さ９゜ｋｇｆ／ｗ 、破壊靭性８
ＭＮ／ｍ”２であった。
これは、高強度・高靭性ジルコニアとして充分な値であ
る。なお得られたジルコニア系焼結体の結晶構造は８５
ｖｏｌ％以上が正方晶および立方晶であった。
る。なお得られたジルコニア系焼結体の結晶構造は８５
ｖｏｌ％以上が正方晶および立方晶であった。
［発明の効果］
本発明を用いることにより、短時間で必要な部分だけを
熱処理し、機械的強度に優れたジルコニア系焼結体を得
ることができ、また基板表面にジルコニア系焼結体層を
形成する際にも基材と反応することなくジルコニア系焼
結体層を得ることができる。
熱処理し、機械的強度に優れたジルコニア系焼結体を得
ることができ、また基板表面にジルコニア系焼結体層を
形成する際にも基材と反応することなくジルコニア系焼
結体層を得ることができる。
Claims (1)
- ジルコニアを主体とする粉末の成形体または塗布層にレ
ーザ照射を施し、立方晶、正方晶の少なくとも一方の結
晶相を５ｖｏｌ％以上含む焼結体を得ることを特徴とし
たジルコニア系焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2164210A JPH0455364A (ja) | 1990-06-25 | 1990-06-25 | ジルコニア系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2164210A JPH0455364A (ja) | 1990-06-25 | 1990-06-25 | ジルコニア系焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455364A true JPH0455364A (ja) | 1992-02-24 |
Family
ID=15788759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2164210A Pending JPH0455364A (ja) | 1990-06-25 | 1990-06-25 | ジルコニア系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0455364A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008525953A (ja) * | 2004-12-23 | 2008-07-17 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 燃料電池用のアセンブリ製造方法 |
| WO2012143490A1 (en) * | 2011-04-21 | 2012-10-26 | Eads Deutschland Gmbh | Method for manufacturing a solid oxide fuel cell element by layer-wise buildup and solid oxide fuel cell element |
| US9541001B2 (en) | 2011-04-21 | 2017-01-10 | Airbus Operations Gmbh | Drive unit, method for providing power, and use of a drive unit |
-
1990
- 1990-06-25 JP JP2164210A patent/JPH0455364A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008525953A (ja) * | 2004-12-23 | 2008-07-17 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 燃料電池用のアセンブリ製造方法 |
| WO2012143490A1 (en) * | 2011-04-21 | 2012-10-26 | Eads Deutschland Gmbh | Method for manufacturing a solid oxide fuel cell element by layer-wise buildup and solid oxide fuel cell element |
| US9350037B2 (en) | 2011-04-21 | 2016-05-24 | Airbus Operations Gmbh | Method for manufacturing a solid oxide fuel cell element by layer-wise buildup and solid oxide fuel cell element |
| US9541001B2 (en) | 2011-04-21 | 2017-01-10 | Airbus Operations Gmbh | Drive unit, method for providing power, and use of a drive unit |
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