JPH0455332A - 合成石英ガラス板の連続的製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は合成石英ガラス板の連続的製造方法、特にはＴ
ＰＴ基板などにも適用することができる合成石英ガラス
板を成形治具を通して連続的に引抜き成形する方法に関
するものである。

（従来の技術） 石英ガラス製品の連続的製造方法については、水晶粉を
連続的に金属製円筒に供給し、ヒーターで溶融してから
連続的に下部よりマンドレルを通して引抜いて石英棒や
石英バイブを製造するという方法が公知とされており（
米国特許第２，１５５，１３１号明細書参照）、これに
よれば石英ガラス製品を安価に、かつ大量に提供するこ
とができるという利点があるけれども（このような連続
溶融装置では泡の混入があるために製品に筋の発生があ
り、各種基板用の品質がわるくなるという欠点があり、
これにはまた始発材が天然の水晶粉であることから純度
が低く、合成石英ガラスのように高品位のものは得るこ
とができないという不利もある。

（発明が解決しようとする課題） しかして、純度の高い合成石英ガラスの製造については
、例えば四塩化けい素などのようなけい素化合物を酸水
素火炎中で加水分解させて得たシリカ微粉末な担体棒上
に堆積させ、ついでこれを溶融して合成石英ガラスとす
る方法が知られており、これによれば高純度の合成石英
ガラスを得ることができるけれども、これにはＯＨ基含
有量が通常１．０００ｐｐｍと多くなり、構造も不規則
なものとなるために高温粘性が著しく低いものになると
いう不利があり、これについてはアルキルシリケートを
酸性あるいは塩基性で加水分解してシリカゾルを作り、
脱水乾燥して乾燥ゲルとしたのち焼結する、いわゆるゾ
ル−ゲル法も公知とされており、本発明者らはさきにメ
チルシリケートをアンモニアの存在下で加水分解、重縮
合させてシリカ微粒子を作り、減圧下に焼結してから、
酸水素火炎で焼結、透明化して合成石英ガラスを得る方
法を提案しており（特願平１−１８１５４１号明細書参
照）、これによれば高温粘性の高い合成石英ガラスを得
ることができることを確認しているが、この方法では例
えばＴＦＴ板を製造するときにまずインゴットを角形に
加熱成形し、スライスしてから研磨するという長い工程
が必要とされるためにコスト高になるという不利がある
し、酸水素火炎を使用するものであるために囲碁含有量
に差が出易く、したがって高温粘性の面でバラツキが生
じるという不利のあることが判った。

（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決した合成石英ガラス板の
連続的製造方法に関するものであり、これは粒状の合成
石英粉末を連続的にモリブデン製筒の中に投入し、タン
グステンヒーターにより加熱焼結し、筒の下部から成形
治具を通して板状体を連続的に引抜くことを特徴とする
ものである。

すなわち、本発明者らは従来法による不利を解決した合
成石英ガラス板の連続的製造方法を開発すべく種々検討
した結果、ここに使用する始発材としての石英材を例え
ば公知のゾル−ゲル法で作られた粒状の合成石英粉末と
し、これをモリブデン製の筒の中に連続的に投入し、焼
結してから溶融し、これを成形治具を通して連続的に引
抜き成形すれば、目的とする合成石英ガラス板を容易に
高純度で得ることができることを見出して本発明を完成
させた。

以下にこれをさらに詳述する。

（作用） 本発明は合成石英ガラス板を連続的に引抜き成形する方
法に関するものである。

本発明は粒状の合成石英ガラスを始発材とするものであ
り、これはどのような方法で作られたものであってもよ
いが、目的とする合成石英ガラス板を高温粘性の高いも
のとすることからはメチルシリケートをメタノール溶媒
中でアンモニアを触媒として加水分解させて粒径が２０
０〜３，０００　ｎｍのシリカを調製し、濃縮、乾燥後
に加熱酸化して閉孔、ガラス化し、粉砕して粒度を整え
た、ゾル−ゲル法で作られたものとすることがよく、こ
れによれば内部に存在する囲碁量が少なく、緻密な構造
をもち、泡の発生も少ないことから、高温粘性が高いと
いうすぐれた特性をもつ合成石英ガラス板を得ることが
できる。

本発明はこのような粒状の合成石英ガラス粉をモリブデ
ン製の筒に投入し、ヒーターで加熱焼結し、溶融し、成
形治具を通して連続的に合成石英ガラス板を引抜くので
あるが、これは例えば第１図に示した装置で行なえばよ
い。

第１図におけるホッパー１には始発材としての合成石英
ガラス粒子が充填されている。このホッパー１にはここ
に収納されている合成石英ガラス粒子を分散して落下さ
せるため遠心力を付加させるモーター２とこのホッパー
内を不活性雰囲気に保つためのヘリウムガス導入管３が
設けられている。このホッパー１に収納されている合成
石英ガラス粒子は供給ブルブ４、原料供給ノズル５を経
てモリブデン筒６に供給される。なお、この合成石英ガ
ラス粒子が供給される筒は耐熱性とガラス板との反応性
ということからモリブデン製のものとする必要があり、
これによれば高温での連続使用ができるという有利性が
与えられるのであるが、この筒内の雰囲気はアルゴンガ
スや窒素ガスとすると成形体に泡や筋ができるので分子
量の小さい水素−ヘリウム系、特には水素とヘリウムが
２：１と水素量の多い水素−ヘリウム雰囲気とすること
がよいので、このモリブデン製筒には水素−ヘリウムガ
ス導入管７が設けられており、このモリブデン製筒はそ
の保護のためにその外側がジルコニアレンガ８．アルミ
ナレンガ９、水冷壁１０で覆われている。

このモリブデン製筒６に収納されている合成石英ガラス
粒子はこの筒６の外側に設けられている加熱ヒータ１１
で加熱焼結、溶融されるのであるが、この加熱ヒータ１
１は高温、還元雰囲気ということからタングステンヒー
ターとすることが必要であり、これによって１，８００
〜２，１００℃に加熱され焼結、溶融される。

この加熱によって焼結、溶融された合成石英ガラスはつ
いで成形治具１２を通して引抜かれるのであるが、これ
は引出しローラー１３を用いて行なえばよく、これによ
れば目的とする合成石英ガラス板１４を連続的に得るこ
とがで籾、このものは通常適宜の寸法にカッティングし
、例えばＴＰＴ基板とする場合にはカッティング後、そ
の両面を２ｍｍ程度研磨して製品化すればよい。

なお、目的とする合成石英板がＴＰＴ基板である場合に
は泡や筋が極力存在しないようにすることが必要とされ
るが、この場合には絞り率を大きくすると製品の板の表
面にキズのような筋が入ることがあるので、モリブデン
筒の幅に対して製品の厚味を１７５０より小さくするこ
とがよい。

（実施例） つぎに本発明の実施例をあげる。

実施例 反応容器にメタノール１５０モル、純水１２０モル、ア
ンモニア５０モルを入れて２０℃に保ち、ここにメチル
シリケート１０モルを１２０分で滴下して加水分解反応
させ、反応終了後生成したシリカを自然沈降させてから
沈殿物を取り出し、真空中で１５０℃に加熱して乾燥し
たところ、平均粒径が７００ｎｍであるシリカ粉が得ら
れた。

ついで、このシリカ粉を空気中において５００℃に加熱
して有機物を酸化除去したのち、真空中で１．５００℃
に加熱してこのシリカを閉孔化し、ガラス化したところ
、粒径が１〜５重量である透明な合成石英ガラス塊を収
率９８％で得ることがきた。

ついで、この粒状合成石英ガラスを第１図に示した装置
を用いて合成石英ガラス板を製造することとし、この粒
状合成石英ガラス５０ｋｇをホッパー１１に投入し、ヘ
リウムガス導入管３からヘリウムガスを導入し、回転モ
ーター１で５〜５０ｒｐａ＋で不規則な回転数で回転し
たのち、ロータリーバルブ４、原料供給ノズル５からモ
リブデン製筒６の中に供給した。

つぎにこのモリブデン製筒６の中に水素−ヘリウムガス
導入管７から水素３：ヘリウム１の水素−ヘリウム混合
ガスを導入して系内を水素−ヘリウムガス雰囲気とした
のち、タングステンヒーター１１で系内を１，９００℃
に加熱して合成ガラス粒子を焼結、溶融したのち、成形
治具１２を通して引出しローラー１３を用いて抜出速度
５０ｃ履／分の速度で幅３５０＋ｅｍｘ厚さ６ｍｍの石
英ガラス板を抜出し成形し、長さ４００１毎に切断した
ところ、得られた石英ガラス板は不純物量が＾ｊ２２０
ｐｐｂ、　Ｆｅ３０ｐｐｂ。

Ｎａ１８ｐｐｂ、　Ｋ２０ｐｐｂである高純度なもノテ
、コノモのの１，１５０℃での粘性は２　Ｘ　１０”ボ
イズという高温粘性のすぐれたものであった。

（発明の効果） 本発明は合成石英ガラス板を連続的製造方法に関するも
ので、これは前記したように粒状の合成石英ガラスをモ
リブデン製の筒の中に投入し、タングステンヒーターで
加熱焼結し、筒の下部から成形治具を通して板状体を連
続的に引抜くことを特徴とするものであるが、これによ
れば始発材が合成石英ガラス材であり、この焼結溶融が
モリブデン製筒内で行なわれるので、純度が高く、高温
粘度の高い合成石英ガラス板、例えばＴＦＴ板などを容
易にかつ大量に生産することができるという有利性が与
えられる。

【図面の簡単な説明】

１１図は本発明による合成石英ガラス板製造装置の縦断
面図を示したものである。 １拳 ３・ ５・ ７・ ８・ １０・ １２・ １４φ ・原料ホッパー　　　　２・・回転用モーター・ヘリウ
ムガス導入管　４・・供給用バルブ・原料供給ノズル　
　　６・・モリブデン製筒・水素−ヘリウム混合ガス導
入管 ・ジルコニアレンガ　　９・・アルミナレンガ・水玲壁
　　　　１１・・タングステンヒーター・成形治具　　
　１３・・引出しローラー・合成石英ガラス板

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、粒状の合成石英ガラスを連続的にモリブデン製筒の
   中に投入し、タングステンヒーターにより加熱焼結し、
   筒の下部から成形治具を通して板状体を連続的に引抜く
   ことを特徴とする合成石英ガラス板の連続的製造方法。 ２、粒状の合成石英ガラスがゾル−ゲル法で製造された
   非晶質の二酸化けい素である請求項１に記載した合成石
   英ガラス板の製造方法。 ３、モリブデン製筒内が水素−ヘリウムガス雰囲気とさ
   れる請求項１に記載した合成石英ガラス板の製造方法。 ４、モリブデン製筒の幅に対し製品厚味が１／５０より
   小さくされる請求項１に記載した合成石英ガラス板の製
   造方法。